CN102757518B - 一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法 - Google Patents

一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102757518B
CN102757518B CN201210266645.0A CN201210266645A CN102757518B CN 102757518 B CN102757518 B CN 102757518B CN 201210266645 A CN201210266645 A CN 201210266645A CN 102757518 B CN102757518 B CN 102757518B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
persulphate
aqueous solution
mass
vinyl acetate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210266645.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102757518A (zh
Inventor
巫辉
袁爱丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201210266645.0A priority Critical patent/CN102757518B/zh
Publication of CN102757518A publication Critical patent/CN102757518A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102757518B publication Critical patent/CN102757518B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明涉及一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，包括有以下步骤：在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入10～15份质量百分比浓度16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液、37～52份去离子水、0.5～2份辛烷基酚聚氧乙烯醚和15～40份醋酸乙烯酯，待搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45℃～70℃，再分别加入过硫酸盐水溶液和银氨溶液，在45℃～70℃下反应20-45分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的醋酸乙烯酯乳液。本发明的有益效果在于：本发明的特点在于操作容易，设备简单，降低了聚合温度控制条件，最低反应温度可降至45℃，聚合反应时间可缩短至20～45分钟。

Description

一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法。
背景技术
作为水性胶粘剂的聚醋酸乙烯酯乳液(俗称白乳胶)具有原料成本低廉、粘接强度高、使用方便、无毒无害、不易燃易爆等优点而被广泛应用于鞋材加工、木材加工、织物粘接、家具组装、包装材料、建筑装潢等诸多领域，成为胶粘剂工业中的一个大宗产品，国内聚醋酸乙烯酯乳液产量仅次于脲醛树脂胶，在胶粘剂生产和应用中处于第二位，随着国民经济的快速发展，其用量还将大幅度的增加。工业上制备聚醋酸乙烯酯乳液通常需耗时3～8小时，因此现有工艺无法满足市场对产品的质量和性能的多种需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法,其由过硫酸盐复合物引发快速制备，聚合反应时间可缩短至20～45分钟。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于包括有以下步骤：在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入10～15份质量百分比浓度16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液、37～52份去离子水、0.5～2份辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和15～40份醋酸乙烯酯，待搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45℃～70℃，再分别加入过硫酸盐水溶液和银氨溶液，在45℃～70℃下反应20-45分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。
按上述方案，所述的过硫酸盐水溶液的配制方法是：将0.1～0.25份过硫酸盐溶解于10份去离子水配成过硫酸盐水溶液，以上均为质量份数。
按上述方案，所述的银氨溶液的配制方法是：将0.005～0.015份硝酸银溶解于去离子水，再加入0.15～0.25份质量百分比浓度25～28%的氨水混合均匀配成银氨溶液，以上均为质量份数。
按上述方案，所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
本发明的有益效果在于：本发明的特点在于操作容易，设备简单，降低了聚合温度控制条件，最低反应温度可降至45℃，聚合反应时间可缩短至20～45分钟。
附图说明
图1为本发明实施例1所得聚醋酸乙烯酯乳液的红外图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1：
由过硫酸钾复合物快速引发制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步骤：
 1）过硫酸钾复合物溶液的制备：在250mL烧杯中加入0.2份过硫酸钾，加入10份去离子水配成2%的过硫酸钾水溶液；在250mL烧杯中加入0.01份硝酸银，加入5份去离子水，待溶解后再加入0.2份质量百分比浓度25～28%的氨水混合均匀配成银氨溶液；
 2）过硫酸钾复合物快速引发醋酸乙烯酯乳液聚合：在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入15份16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液和44.5份去离子水，加入1.5份乳化剂OP-10，加入24份醋酸乙烯酯，开动搅拌混合均匀后将温度逐渐升至70℃，分别加入1）中所制备的过硫酸钾水溶液和银氨溶液，将反应温度控制在70℃，反应20-35分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。
如图1所示，可以看出：3462 cm-1：羟基O-H的伸缩振动，峰形宽，散。表明聚醋酸乙烯酯容易醇解而有聚乙烯醇存在。3000-2800 cm-1：饱和C-H的对称和反对称伸缩振动（甲基：2922 cm-1；亚甲基2873 cm-1）；1438 cm-1：亚甲基和甲基的弯曲振动；1375 cm-1：甲基的对称变形振动；794 cm-1：亚甲基的平面摇摆振动；1746 cm-1：羰基C=O伸缩振动；1242 cm-1：C-O-C非对称伸缩振动，第一吸收；1123 cm-1：C-O-C对称伸缩振动；而1640 cm-1处无C=C伸缩振动，995-985cm-1和910-905cm-1处无=CH面外弯曲振动；表明无单体醋酸乙烯酯。1650-1450cm-1处没有多个苯环骨架伸缩振动的特征峰，表明无OP-10。通过肯定法和否定法可判断出所测样品为聚合物聚醋酸乙烯酯及其少量醇解所存在的聚乙烯醇。
实施例2：
由过硫酸氨复合物快速引发制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步骤：
 1）过硫酸氨复合物溶液的制备：在250mL烧杯中加入0.2份过硫酸氨，加入10份去离子水配成2%的过硫酸氨水溶液；在250mL烧杯中加入0.01份硝酸银，加入5份去离子水，待溶解后再加入0.2份质量百分比浓度25～28%的氨水混合均匀配成银氨溶液；
 2）过硫酸氨复合物快速引发醋酸乙烯酯乳液聚合：在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入12份16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液和52份去离子水，加入1份乳化剂OP-10，加入20份醋酸乙烯酯，开动搅拌混合均匀后将温度逐渐升至65℃，分别加入1）中所制备的过硫酸氨水溶液和银氨溶液，将反应温度控制在65℃，反应25-40分钟，待反应结束后冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。
实施例3：                                                   
由过硫酸钾复合物快速引发制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法，它包括如下步骤：
 1）过硫酸钾复合物溶液的制备：在250mL烧杯中加入0.2份过硫酸钾，加入10份去离子水配成2%的过硫酸钾水溶液；在250mL烧杯中加入0.01份硝酸银，加入5份去离子水，待溶解后再加入0.2份质量百分比浓度25～28%的氨水混合均匀配成银氨溶液；
 2）过硫酸钾复合物快速引发醋酸乙烯酯乳液聚合：在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入12份16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液和52份去离子水，加入1份乳化剂OP-10，加入20份醋酸乙烯酯，开动搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45℃，分别加入1）中所制备的过硫酸钾水溶液和银氨溶液，将反应温度控制在45℃，反应40-45分钟，待反应结束后冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。

Claims (1)

1.一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法，其特征在于包括有以下步骤：在带有温度计、搅拌和回流装置的反应釜中，分别加入10～15份质量百分比浓度16.7%的聚乙烯醇17-88水溶液、37～52份去离子水、0.5～2份辛烷基酚聚氧乙烯醚和15～40份醋酸乙烯酯，待搅拌混合均匀后将温度逐渐升至45℃～70℃，再分别加入过硫酸盐水溶液和银氨溶液，在45℃～70℃下反应20-45分钟，待反应结束后自然冷却降至室温，即得到乳白色泛蓝光稳定的聚醋酸乙烯酯乳液，所述的过硫酸盐水溶液的配制方法是：将0.1～0.25份过硫酸盐溶解于10份去离子水配成过硫酸盐水溶液，以上均为质量份数，所述的银氨溶液的配制方法是：将0.005～0.015份硝酸银溶解于去离子水，再加入0.15～0.25份质量百分比浓度25～28%的氨水混合均匀配成银氨溶液，以上均为质量份数，所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
CN201210266645.0A 2012-07-30 2012-07-30 一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法 Expired - Fee Related CN102757518B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210266645.0A CN102757518B (zh) 2012-07-30 2012-07-30 一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210266645.0A CN102757518B (zh) 2012-07-30 2012-07-30 一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102757518A CN102757518A (zh) 2012-10-31
CN102757518B true CN102757518B (zh) 2014-12-03

Family

ID=47052196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210266645.0A Expired - Fee Related CN102757518B (zh) 2012-07-30 2012-07-30 一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102757518B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111410806B (zh) * 2019-01-07 2022-07-08 长春理工大学 一种荧光材料的制备方法
CN111166005B (zh) * 2019-10-31 2022-01-11 温州大学 一种冷涂贴楦膜

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974111A (zh) * 2010-10-15 2011-02-16 武汉理工大学 由过硫酸盐-银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974111A (zh) * 2010-10-15 2011-02-16 武汉理工大学 由过硫酸盐-银氨溶液复合引发聚合制备纳米聚合物乳胶粒的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
白乳胶-聚醋酸乙烯酯乳液的合成工艺及其改进;秦玉楠;《河北化工》;19861231(第4期);第36-37页 *
秦玉楠.白乳胶-聚醋酸乙烯酯乳液的合成工艺及其改进.《河北化工》.1986,(第4期), *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102757518A (zh) 2012-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103524669B (zh) 丙烯酸酯乳液及其制备方法
CN104194696B (zh) 一种耐沸水改性脲醛树脂胶粘剂及其制备方法
CN103131359B (zh) 环保快干型胶粘剂
CN101240101A (zh) 酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法及用途
CN104877604A (zh) 一种纸管胶及其制备方法
CN104194695B (zh) 一种接枝纳米洋麻纤维晶须改性脲醛树脂胶粘剂及其制备方法
CN104178082A (zh) 一种木材用豆粕基胶粘剂及其制备方法
CN102757518B (zh) 一种醋酸乙烯酯快速乳液聚合方法
CN106749936A (zh) 醋酸乙烯酯粘合剂及其制备方法
CN110872362A (zh) 醋酸乙烯-乙烯共聚乳液及其制备方法
CN104140508A (zh) 一种酶解木质素基酚醛树脂的制备方法
CN104592920A (zh) 一种脲醛胶粘合剂及其制备方法
CN102453455A (zh) 胶合板用环保型乳胶漆
CN104910842B (zh) 一种间苯二酚改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法
CN104178083A (zh) 一种无醛豆粕基人造板胶粘剂及其制备方法
CN104293260B (zh) 一种e0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂
CN103540274A (zh) 一种改性聚乙酸乙烯酯乳液及其制造工艺
CN105330783A (zh) 一种硅烷改性混凝土内养护剂的制备方法
CN110330592B (zh) 一种制香粘合剂用聚丙烯酰胺的制备方法
CN103773284B (zh) 一种耐候性水性粘接剂及其制备方法
CN105504633A (zh) 一种木塑复合材料及其制备方法
CN111100235A (zh) 高乙烯含量乙酸乙烯-乙烯共聚乳液及其制备方法
CN103804561A (zh) 一种乙丙共聚乳液及其制备方法
CN106890551A (zh) 游离甲醛捕捉剂及其制备方法
CN103773283B (zh) 一种耐候性水性粘接剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20141203

Termination date: 20150730

EXPY Termination of patent right or utility model