CN101240101A - 酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酮肼交联型丙烯酸酯－聚氨酯复合纺织乳液的制备方法及用途，针对目前所用涂料印花粘合剂存在的色牢度低和甲醛含量高的缺陷，采用钴60－γ辐射法聚合工艺，利用丙烯酸酯混合单体、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)合成出含活性酮羰基的丙烯酸酯乳液；然后同含端酰肼基聚氨酯乳液按一定的比例混合制备出酮肼交联型丙烯酸酯－聚氨酯(PUA)复合纺织乳液。通过红外光谱(IR)、力学性能和耐水性能检测等方法对该复合纺织乳液进行了分析和表征，并对涂料印花粘合剂的色牢度和环保性能进行了检测。结果表明，DAAM的含量在1.3－1.4％时，PUA复合纺织乳液的性能较好，基于该乳液制备的粘合剂为无醛、无APEO的环保型产品；用于织物的涂料印花，其耐刷洗色牢度和耐摩擦色牢度提高，甲醛含量满足婴幼儿服装要求。
Description
技术领域
本发明属于一种纺织品印花涂料的生产方法，具体是一种酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法。
背景技术
涂料印花工艺简单、清洁、经济，世界上大约有一半产量的印花织物是采用涂料印花工艺印制。常规丙烯酸酯乳液型涂料印花粘合剂存在手感较硬、色牢度不理想，轧染时粘轧辊等问题。并且市场上多数丙烯酸酯型涂料印花粘合剂中含有一定量的N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)交联单体，印花织物在焙烘和储存过程中会释放甲醛，产品出口受到限制。因此，对常规丙烯酸酯乳液进行改性已经成为纺织行业的热点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法及用途，酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液能常温固化，交联，可广泛用于纺织印领域。
本发明的技术方案如下：
酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将丙烯酸酯混合单体、双丙酮丙烯酰胺和平平加0混合搅拌制成预乳液，投入辐照罐内搅拌，通N2或其它隋性气体，除去预乳液中的氧，升钴源辐射引发，辐射剂量1-3.0kGy，即制备出含有活性酮羰基的丙烯酸酯乳液，丙烯酸酯混合单体和平平加0的质量比为100∶2-4，所述的双丙酮丙烯酰胺质量占反应原料单体总质量的0.5-2.5％；
(2)、制备肼基封端的聚氨酯乳液；
(3)、将(1)制备的含有活性酮羰基的丙烯酸酯乳液和(2)制备的肼基封端的聚氨酯乳液按照一定的酮羰基、肼基摩尔比混合均匀，调节pH值至7-7.5，即制备出稳定的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液。
辐照时间约1-3小时，辐射剂量2.0kGy。
所述的酮羰基、肼基摩尔比为1∶0.5-2。
所述的双丙酮丙烯酰胺质量占反应原料单体总质量的1.3-1.4％；
所述的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸酯混合单体是指丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酸酰胺的任意二种或二种以上混合物。
制备的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的用途，其特征在于作为涂料印花粘合剂、纺织面料涂层胶、植绒胶。
本发明采用钴60-γ辐射法聚合工艺，合成出含有活性酮羰基的PA乳液；再合成出端酰肼基聚氨酯(PU)乳液。将二者混合制备出酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液，可用于涂料印花粘合剂。与常规PA型涂料印花粘合剂相比，本发明制备的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液具有以下优点：(1)辐射法生产的丙烯酸酯-聚氨酯乳液解决了透网率低、易塞网的问题，并在印花生产中，可以不再使用溶剂油(改善织物手感)，避免生产中易燃易爆的危险性和环境污染。(2)采用酮肼交联固化机理，常温下即可固化交联，无须烘焙，节约能源。(3)粘合剂本身不释放甲醛且不含有APEO，其环保性能符合“生态纺织品”要求。(4)印花织物手感柔软、耐刷洗色牢度和耐摩擦色牢度较好，不发粘。
附图说明
图1为PUA复合纺织乳液胶膜的的红外光谱图。
图2分别为酮肼摩尔比(n(DAAM)∶n(ADH))为0.2和1时，PUA胶膜的ATR谱图。
图3DAAM含量对复合纺织乳液膜拉伸强度的影响
图4DAAM含量对复合纺织乳液膜断裂伸长率的影响
图5为不同DAAM含量下PUA复合纺织乳液膜的吸水率曲线。
具体实施方式
酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法
一、主要原材料
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)均为工业品，北京东方化工厂生产；双丙酮丙烯酰胺(DAAM)，分析纯，上海化学试剂厂；己二酰肼(ADH)，分析纯，天津化学试剂六厂；平平加0，工业级，浙江金华第二制药厂生产；聚酯二元醇，实验室自制；异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)，工业品，德国拜耳公司生产；二羟甲基丙酸(DMPA)，工业品，瑞典Perstorp公司生产；一缩二乙二醇(DEG)、丙酮(AT)、工业品；三乙胺(TEA)，化学纯，北京益利精细化学品公司生产；去离子水，自制。
钴源(60Co-γ射线辐射源)，约2万居里。
二、合成工艺
(1)、含有活性酮羰基的PA乳液的制备
将100质量份丙烯酸酯混合单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯混合物、丙烯酸)和2-3质量份平平加0、1-2质量份双丙酮丙烯酰胺，搅拌制成预乳液，投入辐照罐内搅拌，按辐照剂量要求将辐照罐置于辐照场内一定位置，通N2 5min，除去预乳液中的氧，升钴源辐射引发，辐射剂量2.0kGy，辐照时间约60min，即制备出含有活性酮羰基的丙烯酸酯乳液。
(2)、肼基封端的PU乳液的制备
首先合成端基为异氰酸酯基团，分子链含亲水基团的聚氨酯预聚体，再将聚氨酯预聚体中和制备出聚氨酯离聚体，在水合分散的同时加入适量的ADH单体，制备出含肼基的聚氨酯乳液。
(3)、酮肼交联型PUA复合纺织乳液的制备
取上述辐照工艺制备的含有活性酮羰基的PA乳液和肼基封端的PU乳液按照1∶1-1.5酮肼基摩尔比混合均匀，调节pH值至7-7.5，即制备出稳定的酮肼交联型PUA复合纺织乳液。
(4)、酮肼交联型PUA涂料印花粘合剂的制备
根据织物的种类及性能要求，将酮肼交联型PUA复合纺织乳液添加各种相应助剂，并调节pH值和粘度至合适值，即制备出酮肼交联型PUA涂料印花粘合剂。
三、工艺条件研究
1、DAAM用量对PA乳液稳定性的影响
DAAM是一种水溶性单体，其用量对PA乳液的稳定性有影响。不同DAAM的用量对PA乳液性能的影响见表1。
表1 DAAM的用量对乳液性能的影响
| DAAM质量分数/％ | 外观 | 储存稳定性 | 凝聚物/％ |
| 1.001.251.501.752.00 | 乳白带蓝光乳液微蓝乳白乳液乳白微蓝乳液乳白色乳液乳白色乳液 | ＞6个月＞6个月6个月3个月2个月 | 0.040.050.070.110.17 |
由表1可知，随着DAAM用量的增加，合成过程中凝胶率(合成过程中产生的凝胶物占单体总质量的百分率)增加，乳液稳定性变差。这是因为DAAM具有一定的水溶性，随其在混合单体中的质量增加，聚合过程中水相成核的几率增多，由于水相成核消耗了部分初级自由基，降低了胶束的成核几率，引起成核时间延长，形成的乳胶粒子数减少，粒径增大，因而乳液的稳定性变差，聚合过程中凝聚物的量增多。因此，DAAM的用量在1.3-1.4％为宜。
2、辐照时间对聚合反应的影响
PA乳液的合成属自由基聚合反应，单体的反应放热较多。在辐射剂量2.0KGy确定的条件下，随着辐照时间的增加，体系受照射总剂量增加，聚合物的分子量也提高。但如果辐射时间过长，即辐射剂量太大，致使乳液的反应温度迅速上升，会引起交联反应发生，使聚合物的溶解性降低，继续辐照会形成较大的凝胶物，从而使辐照反应失败。本试验辐照时间控制在60min左右较适宜
3、辐照温度对聚合反应的影响
在一定的辐射剂量条件下，PA乳液的起始温度低，反应速度较慢，辐照温度易控制，辐照时间须延长，聚合物的分子量较高；若起始温度高，反应速度较快，单体转化率较高，但由于低聚物所占的比例较大，故分子量较低；温度过高，反应速度加快，辐照温度难控制，体系易发生交联反应，甚至形成凝胶物。本发明辐照温度控制在30-60℃范围内较适宜，辐照设备须带冷却装置。
四、实验数据分析
PUA复合纺织乳液的红外光谱
图1为PUA复合纺织乳液胶膜的的红外光谱图。
由图1可以看出，1172cm-1，1244cm-1为-COOR-酯基中C-O键的振动吸收；1736cm-1的强峰为C＝O基的特征吸收；2958cm-1处为甲基和亚甲基的C-H振动吸收峰；PU分子链端的肼基-NH-NH2和氨酯结构中的-NH-中的N-H伸缩振动则在3388cm-1附近形成了一个较宽的吸收带。
PUA胶膜的ATR光谱
图2分别为酮肼摩尔比(n(DAAM)∶n(ADH))为0.2和1时，PUA胶膜的ATR谱图。
由图2可以看出，1630cm-1处出现了C＝N键的特征吸收峰，这证明了PUA乳液成膜后，随着水份和氨盐的挥发，PU分子链中的肼基和PA分子链中的活性羰基之间发生了酮肼交联反应。而且，随着酮肼摩尔比的增大，1630cm-1的吸收峰强度增大，说明酮肼交联密度随着酮肼摩尔比的增大而增加。
图3DAAM含量对复合纺织乳液膜拉伸强度的影响。
图4DAAM含量对复合纺织乳液膜断裂伸长率的影响。
由图3可知，随着DAAM含量的增加，PUA胶膜的拉伸强度迅速增加。但是，当DAAM含量超过一定程度后拉伸强度又开始下降。这是由于在复配时，保持PU乳液定量，DAAM含量的不同即导致酮肼摩尔比的改变，从而导致酮肼交联密度的变化。随着PUA胶膜中酮羰基和肼基之间交联密度上升，胶膜拉伸强度显著增加；当DAAM含量超过一定程度，交联密度过大，反而使得胶膜拉伸强度下降。
由图4可知，随着DAAM含量的增加，PUA胶膜断裂伸长率总体呈下降趋势，这是由于交联度的增加而导致的；当DAAM含量超过一定程度时，PUA胶膜的断裂伸长率急剧下降，表现出明显的交联过度倾向。综合考虑，DAAM含量控制在1.30-1.40较为适宜。
DAAM的含量对PUA胶膜耐水性的影响
图5为不同DAAM含量下PUA复合纺织乳液膜的吸水率曲线。
由图5可知，随着DAAM的含量的增加，PUA复合纺织乳液的胶膜吸水率迅速降低。这是因为随着DAAM的含量的增加，PUA胶膜的酮肼交联密度也随之增加，形成的网状结构增强了PA和PU乳液的相容性，使得PU分子链中的亲水单体被有效包裹，从而使得胶膜吸水率降低，耐水性增强。另外，交联密度的增加也导致胶膜的致密性增强，阻碍了水分子的进一步渗透，也是胶膜吸水率下降的原因之一。
PUA涂料印花粘合剂性能检测
评价涂料印花粘合剂的主要指标是印花织物染色牢度、摩擦牢度和耐刷洗色牢度等性能。将PUA涂料印花粘合剂用于织物的印花整理，各项色牢度检测如表2所示。
表2涂料印花织物性能指标
| 检验项目 | 检验结果 |
| 变色耐洗色牢度/级沾色干摩耐摩擦色牢度/级湿摩耐刷洗色牢度/级 | 44-543-42-3 |
由表2结果可知，该PUA涂料印花粘合剂整理的印花织物，其各项色牢度检测结果均达到或优于国家标准。
PUA涂料印花粘合剂环保性能检测
评价涂料印花粘合剂的环保指标包括粘合剂的甲醛含量和APEO含量，以及粘合剂用于织物印花整理后，织物成品的甲醛含量。
将PUA环保型涂料印花粘合剂送欧盟标准在华指定检测单位-上海天祥公司检测。检测结果：甲醛含量＜5mg/kg(检测极限5mg/kg)；APEO含量＜100mg/kg(检测极限100mg/kg)。因此，该涂料印花粘合剂属实际无醛、无APEO的环保型产品。
将PUA涂料印花织物送上海科恳服装检验修整有限公司财团法人日本化学纤维检查协会按婴幼儿服装标准检测。检测结果：甲醛含量0.02mg/kg，低于婴幼儿服装甲醛含量0.05mg/kg的要求。因此，经该涂料印花粘合剂整理后的织物甲醛含量满足婴幼儿服装要求，属实际无醛产品。
Claims (6)
1、酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将丙烯酸酯混合单体、双丙酮丙烯酰胺和平平加0混合搅拌制成预乳液，投入辐照罐内搅拌，通N2或其它隋性气体，除去预乳液中的氧，升钴源辐射引发，辐射剂量1-3.0kGy，即制备出含有活性酮羰基的丙烯酸酯乳液，丙烯酸酯混合单体和平平加0的质量比为100∶2-4，所述的双丙酮丙烯酰胺质量占反应原料单体总质量的0.5-2.5％；
(2)、制备肼基封端的聚氨酯乳液；
(3)、将(1)制备的含有活性酮羰基的丙烯酸酯乳液和(2)制备的肼基封端的聚氨酯乳液按照一定的酮羰基、肼基摩尔比混合均匀，调节pH值至7-7.5，即制备出稳定的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液。
2、根据权利要求1所述的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法，其特征在于辐照时间约1-3小时，辐射剂量2.0kGy。
3、根据权利要求1所述的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法，其特征在于所述的酮羰基、肼基摩尔比为1∶0.5-2。
4、根据权利要求1所述的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法，其特征在于所述的双丙酮丙烯酰胺质量占反应原料单体总质量的1.3-1.4％；
5、根据权利要求1所述的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸酯混合单体是指丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酸酰胺的任意二种或二种以上混合物。
6、利用权利要求1方法制备的酮肼交联型丙烯酸酯-聚氨酯复合纺织乳液的用途，其特征在于作为涂料印花粘合剂、纺织面料涂层胶、植绒胶。
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