CN102952324A - 用于生产热塑性弹性体组合物的方法 - Google Patents

用于生产热塑性弹性体组合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于生产热塑性弹性体组合物的方法,所述方法包括使组分(A)、(B)、(C)和(D)在熔融捏合设备中进行动态热处理,其中所述组分(A)是乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶,所述组分(B)是聚烯烃树脂,所述组分(C)是其中烷基酚树脂已经分散和/或溶解在矿物油中的液体,并且所述组分(D)是金属卤化物。

Description

用于生产热塑性弹性体组合物的方法
技术领域
本发明涉及一种用于生产热塑性弹性体组合物的方法。
背景技术
烯烃系热塑性弹性体组合物具有与烯烃系热塑性树脂相当的成型加工性并因此被用于广泛的应用中,例如用于汽车部件、家用电气设施部件、医疗器械部件、电线等。这样的烯烃系热塑性弹性体组合物可以通过在交联剂存在下使烯烃系橡胶和聚烯烃系树脂进行动态热处理而获得。
作为交联剂,已经使用了有机过氧化物、硫、烷基酚树脂等。在一些情况下,交联助剂与交联剂一起使用;作为这样的交联助剂,已经使用了具有两个以上可聚合双键的化合物如N,N-间-亚苯基双马来酰亚胺和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,金属卤化物如氯化亚锡和氯化铁,金属氧化物如氧化锌和氧化镁,等等。
作为用于生产这样的烯烃系热塑性弹性体组合物的方法,例如,JP2-235949 A公开了这样一种方法,其中将由聚丙烯系树脂、乙烯-丙烯-乙叉降冰片烯共聚物橡胶、石蜡油以及氯化亚锡组成的组分和烷基酚树脂进料到密炼机中,然后在该密炼机中,在作为交联剂的烷基酚树脂和作为交联促进剂的氯化亚锡存在下,使聚丙烯系树脂、乙烯-丙烯-乙叉降冰片烯共聚物橡胶和石蜡油进行动态热处理。
然而,在其中烷基酚树脂已被用作交联剂的情况下,所得到的热塑性弹性体的挤出片材可能具有较差的外观。
发明内容
在这样的情形下,本发明要解决的问题是提供一种用于生产能够提供具有改善外观的挤出片材的热塑性弹性体组合物的方法,所述方法使用烷基酚树脂作为交联剂。
本发明涉及一种用于生产热塑性弹性体组合物的方法,所述方法包括使组分(A)、(B)、(C)和(D)在熔融捏合设备中进行动态热处理,其中所述组分(A)是乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶,所述组分(B)是聚烯烃树脂,所述组分(C)是其中烷基酚树脂已被分散和/或溶解在矿物油中的液体,并且所述组分(D)是金属卤化物。
根据本发明,通过使用烷基酚树脂作为交联剂,可以生产能够提供具有改善外观的挤出片材的热塑性弹性体组合物。此外,通过挤出由该方法生产的热塑性弹性体组合物,还可以生产具有改善外观的挤出片材。
具体实施方式
组分(A)是乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶。该乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶是具有在JIS K6253(1997)中定义的A硬度为85以下的共聚物,该共聚物具有衍生自乙烯的单体单元(即,乙烯单元)和衍生自具有3至10个碳原子的α-烯烃的单体单元(即,具有3至10个碳原子的α-烯烃单元)。具有3至10个碳原子的α-烯烃的实例包括丙烯、1-丁烯、2-甲基丙烯、1-戊烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯和1-辛烯;组分(A)的乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶可以包含一种或多种α-烯烃。丙烯和1-丁烯优选作为具有3至10个碳原子的α-烯烃,并且丙烯是更优选的。
除了乙烯单元和具有3至10个碳原子的α-烯烃单元之外,乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶还可以具有一种或多种衍生自其他单体的单体单元。这样的其他单体的实例包括具有4至8个碳原子的共轭二烯,如1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯(即异戊二烯)、1,3-戊二烯和2,3-二甲基-1,3-丁二烯;具有5至15个碳原子的非共轭二烯,如二环戊二烯、5-亚乙基-2-降冰片烯、1,4-己二烯、1,5-二环辛二烯、7-甲基-1,6-辛二烯和5-乙烯基-2-降冰片烯;乙烯基酯化合物如乙酸乙烯酯;不饱和羧酸酯,如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯;以及不饱和羧酸,如丙烯酸和甲基丙烯酸。5-亚乙基-2-降冰片烯和二环戊二烯是优选的。
乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的乙烯单元的含量通常为30至85重量%,优选40至80重量%;具有3至10个碳原子的α-烯烃单元的含量通常为5至70重量%,优选为15至60重量%;以及不同于所述乙烯单元和α-烯烃单元的其他单体单元的含量通常为0至30重量%,优选为0至20重量%。将乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶中的单体单元的总量认为是100重量%。
乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的实例包括乙烯-丙烯共聚物橡胶、乙烯-1-丁烯共聚物橡胶、乙烯-1-己烯共聚物橡胶、乙烯-1-辛烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-1-丁烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-1-己烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-1-辛烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-5-亚乙基-2-降冰片烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-二环戊二烯共聚物橡胶、乙烯-丙烯-1,4-己二烯共聚物橡胶和乙烯-丙烯-5-乙烯基-2-降冰片烯共聚物橡胶。作为组分(A),可以使用一种或多种乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶。优选其乙烯单元的含量为40至80重量份且丙烯单元的含量为20至60重量份(其中该乙烯单元的含量和该丙烯单元的含量的总和为100重量份)的乙烯-丙烯共聚物,或者其乙烯单元的含量为40至79.9重量份、丙烯单元的含量为20至59.9重量份且5-亚乙基-2-降冰片烯单元的含量为0.1至20重量份(其中该乙烯单元的含量、该丙烯单元的含量和该5-亚乙基-2-降冰片烯单元的含量的总和为100重量份)的乙烯-丙烯-5-亚乙基-2-降冰片烯共聚物。
为了增强热塑性弹性体组合物模制品的机械强度,乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的门尼粘度(ML1+4100℃)优选为10以上,更优选为30以上。为了改善模制品的外观,所述门尼粘度优选为350以下,更优选为300以下。门尼粘度(ML1+4100℃)依照JIS K6300(1994)进行测量。乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的门尼粘度可以通过控制例如聚合温度、氢的添加量、聚合时间以及构成催化剂的各组分的量的比例而进行调节。
为了增强热塑性弹性体组合物模制品的机械强度,在135℃的1,2,3,4-四氢化萘中测得的乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的本征粘度优选为0.5dl/g以上,更优选为1dl/g以上。为了改善模制品的外观,所述本征粘度优选为8dl/g以下,更优选为6dl/g以下。乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的本征粘度可以通过控制例如聚合温度、氢的添加量、聚合时间以及构成催化剂的各组分的量的比率而进行调节。
乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶可以通过常规方法生产。
组分(B)是聚烯烃系树脂。聚烯烃系树脂是包含50重量%以上的衍生自一种或两种以上的具有2至10个碳原子的烯烃(如乙烯、丙烯、1-丁烯和1-己烯)的重复单元且具有高于98的JIS K6253(1997)的A硬度的聚合物。这样的聚烯烃系树脂包括乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯和1-癸烯的均聚物或共聚物。聚丙烯系树脂是优选的。
聚丙烯系树脂是其中含有的衍生自丙烯的单体单元(即,丙烯单元)的含量为50至100重量%(其中将单体单元的总量认为是100重量%)的结晶聚合物。优选地,聚合物中的丙烯单元的含量为80至100重量%。结晶聚合物是这样的聚合物:在依照JIS K7122(1987)的差示扫描量热法(DSC)测量中,在-50℃至200℃的温度范围内观察到其晶体熔化峰,并且该峰的晶体熔化热超过30J/g。
这样的聚丙烯系树脂的实例包括丙烯均聚物、以及丙烯与选自由乙烯和具有4至10个碳原子的α-烯烃(例如,1-丁烯,1-己烯,1-戊烯,1-辛烯和4-甲基-1-戊烯)组成的单体组中的至少一种单体的共聚物。这样的共聚物可以是无规共聚物或嵌段共聚物。这样的共聚物的实例包括丙烯-乙烯共聚物、丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、丙烯-1-辛烯共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、和乙烯-丙烯-1-己烯共聚物。优选作为聚丙烯系树脂的是丙烯均聚物、丙烯-乙烯共聚物和丙烯-1-丁烯共聚物。
聚丙烯系树脂的结构构型的实例包括全同立构结构、间同立构结构、以及前述结构混合而成的结构。优选的是,主要结构为全同立构结构。
聚丙烯系树脂可以利用齐格勒纳塔催化剂、金属茂催化剂等通过常规聚合方法生产。这样的聚合方法的实例包括溶液聚合、本体聚合、淤浆聚合和气相聚合。
聚丙烯系树脂的熔体流动速率(依照JIS K7210,在230℃温度、在21.18N负荷下测得)优选为0.1至300g/10min,更优选为0.5至200g/10min。聚丙烯系树脂的熔体流动速率可以通过控制聚合温度、要添加的氢量、聚合时间、构成要使用的催化剂的各组分的量的比率而进行调节。
组分(C)是其中烷基酚树脂已经分散和/或溶解在矿物油中的液体。烷基酚树脂的实例包括通常用作橡胶用交联剂的由下式表示的化合物(参见,美国专利3287440和3709840):
Figure BDA00002019454400051
其中n表示0至10的整数,X和Y各自独立地表示羟基、卤代烷基或卤素原子,并且R表示具有1至15个碳原子的饱和烃基。烷基酚树脂的实例包括烷基酚甲醛树脂和溴代烷基酚甲醛树脂。具有羟甲基的烷基酚树脂是优选的。
由以上给出的式表示的化合物可以通过利用碱性催化剂,使取代酚和醛进行缩聚而制备。
烷基酚树脂优选与分散剂如金属氧化物和硬脂酸组合使用。
在此生产方法中,其中烷基酚树脂已经分散和/或溶解在矿物油中的液体(C)被进料到熔融捏合设备中。
组分(C)中含有的矿物油的实例包括芳香族矿物油、环烷基矿物油和链烷烃矿物油。从对热塑性弹性体组合物着色的性质的角度考虑,组分(C)中含有的矿物油优选的链烷烃矿物油。
优选地,矿物油在40℃下的动力粘度为1.0至500mm2/s。从组分(C)的储存稳定性的角度考虑,该在40℃下的动力粘度更优选为2.0至250mm2/s,并且甚至更优选为3.0至90mm2/s。在40℃下的动力粘度是依照JIS K2283测量的粘度指数。
对于组分(C)中含有的矿物油,通过环分析确定的芳香族碳的比例优选为20%CA以下,并且从对热塑性弹性体组合物着色的性质的角度考虑,更优选为5%CA以下,并且甚至更优选为2%CA以下。特别优选的是,该芳香族碳的比例为0%CA。如本文中使用的,芳香族碳的比例(%CA)是通过依照ASTM D3238的方法(即n-d-M环分析)确定的芳香族碳原子的数目与所有碳原子的数目的比值(百分比)。
在组分(C)含有的矿物油中,硫含量优选为0.7重量%以下,更优选为0.2重量%以下,并且甚至更优选为0.1重量%以下。
组分(C)中的烷基酚树脂的含量优选为1.0重量%至50重量%,更优选为2.0重量%至45重量%,并且甚至更优选为3.0重量%至40重量%,其中将组分(C)的总量认为是100重量%。
将烷基酚树脂分散和/或溶解在矿物油中的方法可以是这样的方法:其中将烷基酚树脂和矿物油一次进料到装有搅拌器的玻璃容器中,并将它们在搅拌下在70至100℃的水浴上加热2至5小时。从溶液变色的角度考虑,搅拌温度优选为70-90℃。
溶液的色调依照JIS K0071判断;APHA值优选为500以下并且更优选为400以下。
组分(D)是金属卤化物。金属卤化物的实例包括氯化亚锡脱水物、二水合氯化亚锡和氯化铁。从反应性的角度考虑,优选二水合氯化亚锡。组分(D)的形式通常为粉末。
组分(E)是矿物油,其实例包括芳香族矿物油、环烷基矿物油和链烷烃矿物油。链烷烃矿物油是优选的。在40℃下的动力粘度为10至1,000mm2/s的矿物油是优选的,并且在40℃下的动力粘度为15至800mm2/s的矿物油是更优选的。动力粘度依照JIS K2283-3测量。
在本发明的生产方法中,组分(A)的乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶可以以包含矿物油的充油乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的形式使用。将矿物油共混到乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶中的方法的实例包括:(1)其中这两种材料通过使用捏合机如辊和密炼机进行机械捏合的方法,和(2)其中将矿物油添加到乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶的溶液中然后通过汽提等除去溶剂的方法。
以上提及的添加剂的实例包括抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、UV吸收剂、脱模剂、增粘剂、着色剂、中和剂、润滑剂、分散剂、阻燃剂、抗静电剂、传导赋予剂、抗菌剂、杀菌剂、炭黑、滑石、粘土、二氧化硅、无机填料、如玻璃纤维和有机纤维。
在本发明生产方法中,除了组分(A)和(B)之外,以下组分(E)和/或添加剂可以在组分(C)和(D)存在下进行动态热处理。在本发明中提及的“动态热处理”是指涉及在剪切力下的熔融捏合的处理。
作为用于实施这样的动态热处理的熔融捏合设备,可以使用常规机器,如混合辊(其是开放型),和密炼机、捏合机、单螺杆挤出机和双螺杆挤出机(它们是封闭型)。备选地,还允许组合两种以上类型的设备。优选双螺杆挤出机。
为了增强热塑性弹性体组合物的柔软性,要进行动态热处理的组分(A)的量优选为10重量份以上,更优选为15重量份以上,其中将组分(A)、(B)和(E)的总量认为是100重量份。为了增大热塑性弹性体组合物的流动性并改善由该热塑性弹性体组合物制成的模制品的外观,组分(A)的量优选为60重量份以下,更优选为55重量份以下。
为了增加热塑性弹性体的流动性并改善热塑性弹性体组合物的模制品的外观,要进行动态热处理的组分(B)的量优选为5重量份以上,更优选为10重量份以上,其中将组分(A)、(B)和(E)的总量认为是100重量份。为了改善热塑性弹性体组合物的柔韧性,组分(B)的量优选为50重量份以下,并且更优选为45重量份以下。
为了增加热塑性弹性体组合物的交联度,相对于组分(A)、(B)和(E)的100重量份总量,要进行动态热处理的组分(C)的量优选为0.5至100重量份,更优选为1至90重量份。
为了增加热塑性弹性体组合物的交联度,要进行动态热处理的组分(D)的量优选为0.1至20重量份,更优选为0.2至15重量份,其中将组分(A)、(B)和(E)的总量认为是100重量份。
为了增强热塑性弹性体的流动性并改善该热塑性弹性体组合物的模制品的外观,要进行动态热处理的组分(E)的量优选为5重量份以上,其中将组分(A)、(B)和(E)的总量认为是100重量份。为了改善热塑性弹性体组合物的模制品的外观,组分(E)的量优选为70重量份以下,并且更优选为65重量份以下。
所述动态热处理的温度通常为150至300℃,并且优选为170至280℃,以及动态热处理的时间通常为0.1至30分钟,并且优选为0.2至20分钟。
对于要进行动态热处理的组分(C)进料的方法,优选借助于交联剂供应商的油泵将其连续地进料到双螺杆挤出机。组分(C)到熔融捏合设备如挤出机的这种连续进料可以抑制组分(C)的进料速率随时间的变化,并且表现出改善由热塑性弹性体组合物制成的模制品的外观的效果。
通过本发明获得的热塑性弹性体组合物采用通常使用的成型方法如注塑、挤出成形、中空成型和压塑进行成型。热塑性弹性体组合物在广泛的应用领域中被用作工业材料,如机动车部件(例如,挡风雨条,顶篷材料,内板,减震铸件,侧压条,空气阻流板,风道软管,杯架,侧制动摩擦片,手排挡罩,座位调节销,挡板门密封件,布线套管,齿条和齿轮罩,悬架盖罩,玻璃导板,内部作业系统密封条,顶部导板,行李箱盖密封条,模制三角窗垫圈,角压条,玻璃封装,机罩密封件,玻璃滑道,二次密封件,各种包装件),建筑部件(例如,隔水板,嵌缝条,建筑窗框),运动器材(例如高尔夫球棍,网球拍夹),工业部件(例如,软管,垫圈),家用电气设施部件(例如,软管,包装件),医疗器械部件、电线、以及其他物件。
实施例
以下通过实施例更详细地描述本发明。
在以下实施例中使用的原材料和评价方法为如下。
[使用的原材料]
组分(A)、(E):通过向100重量份的乙烯-丙烯-5-亚乙基-2-降冰片烯共聚物橡胶(门尼粘度(ML1+4100℃)=63,乙烯单元的含量=66重量%,5-亚乙基-2-降冰片烯单元的含量=4重量%)中添加100重量份链烷烃矿物油而制备的充油橡胶
组分(B):聚丙烯树脂(聚丙烯均聚物,由住友化学株式会社(SumitomoChemical Co.,Ltd.)生产,商品名称:NOBLEN D101,MFR(230℃,21.18N)=0.7g/10min)
组分(C):烷基酚甲醛缩合物(由Taoka Chemical Co.,Ltd.生产,商品名称:Tackirol 201)
组分(D):二水合氯化亚锡(由Nihon Kagaku Sangyo Co.,Ltd.生产)
组分(E):链烷烃矿物油(由Idemitsu Kosan Co.,Ltd.生产,商品名称:DianaProcess Oil)
抗氧化剂:酚类抗氧化剂(由Ciba Japan K.K.生产,商品名称:IRGANOX1010)
用于分散和/或溶解烷基酚树脂的矿物油为如下。
*石蜡油-1(Diana Process Oil PW32,动力粘度(40℃)=30.9mm2/s,%CA=0,硫含量=7ppm,由Idemitsu Kosan,Inc.生产)
*石蜡油-2(Diana Process Oil PW90,动力粘度(40℃)=95.5mm2/s,%CA=0,硫含量=10ppm,由Idemitsu Kosan,Inc.生产)
*石蜡油-3(Diana Process Oil PW380,动力粘度(40℃)=381.6mm2/s,%CA=0,硫含量=6ppm,由Idemitsu Kosan,Inc.生产)
*石蜡油-4(Diana Process Oil PS32,动力粘度(40℃)=31.4mm2/s,%CA=0.1,硫含量=0.01重量%,由Idemitsu Kosan,Inc.生产)
*石蜡油-5(Diana Process Oil PS90,动力粘度(40℃)=92.4mm2/s,%CA=0.2,硫含量=0.01重量%,由Idemitsu Kosan,Inc.生产)
*石蜡油-6(Sunpar 115,动力粘度(40℃)=30.0mm2/s,%CA=2,硫含量=0.13重量%,由Japan Sun Oil Co.,Ltd.生产)
*石蜡油-7(Sunpar 150,动力粘度(40℃)=92.6mm2/s,%CA=3,硫含量=0.01重量%,由Japan Sun Oil Co.,Ltd.生产)
*石蜡油-8(Koumorex H30,动力粘度(40℃)=94.7mm2/s,%CA=4.8,硫含量=0.57重量%,由NIPPON OIL CORP.生产)
[评价方法]
(1)储存稳定性的评价方法
将通过在80℃加热矿物油和烷基酚树脂由此使该树脂分散和/或溶解而制备的液体装入无色、透明瓶中,然后在23℃和10℃的恒温器中储存24小时。然后,肉眼判断所述液体中的烷基酚树脂的分散和溶解的状况。将其中烷基酚树脂已经分散或溶解在所述液体中的情形判断为“储存稳定性优异”并通过代号“1.”表示。将其中烷基酚树脂在所述液体中已部分沉淀的情形判断为“储存稳定性好”并通过代号“2.”表示。将其中烷基酚树脂在所述液体中完全沉淀的情形判断为“储存稳定性差”并通过代号“3.”表示。依照JIS K0071判断色调(APHA)。
(2)挤出片材的外观
使用由Union Plastics Co.Ltd.制造的USV型25-mmφ挤出机,其装有全螺纹螺杆和T形模头,生产0.2-mm厚的挤出片材。将该挤出片材中存在的直径为0.5mm以上的团粒判断为晶种,并且基于在尺寸为40cm长和8cm宽的随机选择区域中发现的晶种的数量来判断该片材的外观的状况。将其中片材的表面光滑且晶种数量至多为20的情形判断为“好”并通过代号“2”表示,并将其中片材的表面粗糙并且晶种数量超过20的情形判断为“差”并通过代号“3”表示。
(4)物理性质评价方法
通过在200℃压缩成型热塑性弹性体组合物制备2-mm厚的样本,然后通过以下方法实施物理性质测量。
*硬度:依照JIS K6253测量邵氏A瞬时值。
*拉伸性能:依照JIS K6251,使用利用JIS#3哑铃切割机从热塑性弹性体组合物板取得的样本,实施拉伸强度试验,由此确定断裂拉伸强度和断裂拉伸伸长率。
*永久压缩变形:依照JIS K6262,在包括压缩比为25%、保持温度为70℃和保持时间为22小时的条件下,测量永久压缩变形。
*耐油性:依照JIS K6258,将样品在100℃的JIS#3油中浸泡22小时,然后计算相对于在浸泡前重量的重量变化,将其用作耐油性的量度。
*耐热老化性:依照JIS K6257,通过将样品在150℃保持168小时来评价耐热老化性。
[热塑性弹性体组合物的制备]
实施例1
向双螺杆挤出机中,连续进料77重量份的粉状充油橡胶、23重量份的聚丙烯树脂粒料、0.1重量份的酚类抗氧化剂粉末、8重量份的其中烷基酚树脂已经以30重量%的浓度溶解在链烷烃矿物油(PW32)中的液体、以及0.6重量份的二水合氯化亚锡,接着在200±10℃下进行动态热处理,由此获得热塑性弹性体组合物。结果显示在表1中。
实施例2
向双螺杆挤出机中,连续进料77重量份的粉状充油橡胶、23重量份的聚丙烯树脂粒料、0.1重量份的酚类抗氧化剂粉末、8重量份的其中烷基酚树脂已经以20重量%的浓度溶解在链烷烃矿物油(PW90)中的液体、以及0.6重量份的二水合氯化亚锡,接着在200±10℃下进行动态热处理,由此获得热塑性弹性体组合物。结果显示在表1中。
实施例3
向双螺杆挤出机中,连续进料62重量份的粉状充油橡胶、24重量份的聚丙烯树脂粒料、14重量份的链烷烃矿物油、0.1重量份的酚类抗氧化剂粉末、5重量份的其中烷基酚树脂已经以32重量%的浓度溶解在链烷烃矿物油(PW32)中的液体、以及2.4重量份的聚丙烯粉末与二水合氯化亚锡粉末的混合物(2.0重量份的聚丙烯粉末,和0.4重量份的二水合氯化亚锡粉末),接着在200±10℃下进行动态热处理,由此获得热塑性弹性体组合物。
实施例4
除了使用PS32作为组分(C)中包含的矿物油之外,以与实施例3相同的方式进行操作。
实施例5
除了使用SUNPAR115作为组分(C)中包含的矿物油之外,以与实施例3相同的方式进行操作。
实施例6
除了使用PW90作为组分(C)中包含的矿物油之外,以与实施例3相同的方式进行操作。
实施例7
除了使用PS90作为组分(C)中包含的矿物油之外,以与实施例3相同的方式进行操作。
实施例8
除了使用SUNPAR150作为组分(C)中包含的矿物油之外,以与实施例3相同的方式进行操作。
实施例9
除了使用Koumorex H30作为组分(C)中包含的矿物油之外,以与实施例3相同的方式进行操作。
比较例1
除了8重量份的其中烷基酚树脂已经以30重量%的浓度溶解在链烷烃矿物油(PW32)中的液体被2.4重量份的烷基酚树脂粉末代替之外,以与实施例1相同的方式进行操作。
[其中已经分散和/或溶解烷基酚树脂的液体的状况]
试验实施例1
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(PW32)。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性在23℃优异并且在10℃也优异。APHA值为40。
试验实施例2
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(PW90)。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性为在23℃优异并且在10℃良好。APHA值为40。
试验实施例3
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(PW380)。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性在23℃优异并且在10℃良好。APHA值为40。
试验实施例4
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(PS32)。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性在23℃优异并且在10℃也优异。APHA值为30。
试验实施例5
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(PS90)。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性在23℃优异并且在10℃良好。APHA值为30。
试验实施例6
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(SUNPER115)。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性在23℃优异并且在10℃优异。APHA值为300。
试验实施例7
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(SUNPER150)。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性在23℃优异并且在10℃良好。APHA值为500以上。
试验实施例8
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的链烷烃矿物油(Koumorex H30)。评价所得混合液体的储存稳定性;评价结果为在23℃优异并且在10℃良好。APHA值为500以上。
试验实施例9
在密封玻璃容器中,在加热下搅拌和混合20重量份的烷基酚树脂和80重量份的水。评价所得混合液体的储存稳定性;该储存稳定性在23℃和在10℃都差。
[表1]
Figure BDA00002019454400141
[表2]
Figure BDA00002019454400151

Claims (8)

1.一种用于生产热塑性弹性体组合物的方法,所述方法包括使组分(A)、(B)、(C)和(D)在熔融捏合设备中进行动态热处理,其中所述组分(A)是乙烯-α-烯烃系共聚物橡胶,所述组分(B)是聚烯烃树脂,所述组分(C)是其中烷基酚树脂已经分散和/或溶解在矿物油中的液体,并且所述组分(D)是金属卤化物。
2.根据权利要求1所述的用于生产热塑性弹性体组合物的方法,其中所述组分(A)、(B)、(C)和(D)以及组分(E)在所述熔融捏合设备中进行动态热处理,其中所述组分(E)是矿物油。
3.根据权利要求1或2所述的用于生产热塑性弹性体组合物的方法,其中所述组分(C)中包含的矿物油是链烷烃矿物油。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于生产热塑性弹性体组合物的方法,其中所述组分(C)中包含的矿物油在40℃的动力粘度为1.0至500mm2/s。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于生产热塑性弹性体组合物的方法,其中所述组分(C)中含有的矿物油包含芳香族碳,并且所述芳香族碳的比例通过环分析确定为20%CA以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的用于生产热塑性弹性体组合物的方法,其中所述组分(C)包含含量为1.0重量%至50重量%的所述烷基酚树脂,其中所述组分(C)的总量为100重量%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的用于生产热塑性弹性体组合物的方法,其中所述熔融捏合设备是双螺杆挤出机,并且所述组分(C)被连续进料到所述双螺杆挤出机中。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的用于生产热塑性弹性体组合物的方法,其中将10重量份至60重量份的所述组分(A)、5重量份至50重量份的所述组分(B)、0.5重量份至100重量份的所述组分(C)、0.1重量份至20重量份的所述组分(D)、以及0重量份至70重量份的所述组分(E)进行动态热处理,其中所述组分(A)、所述组分(B)和所述组分(E)的总量为100重量份。
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