CN102933684A - 含有金属颗粒的硅酸锌锰发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种含有金属颗粒的硅酸锌锰发光材料。所述发光材料以通式Zn2-xSiO4:Mnx,My表示，其中M为金属，0.001≤x≤0.1，0.00001≤y≤0.01。所述方法包括如下步骤：步骤一，制备含有金属颗粒的硅气凝胶；步骤二，按照化学计量比称取锌源、锰源化合物和步骤一的硅气凝胶并混合得到混合物；步骤三，将步骤二的混合物烧结，然后冷却、研磨即得具有更高发光强度得所述光发光材料。所述方法步骤简单、易于操作、烧结温度低且成本较低。

Description

[根据细则37.2由ISA制定的发明名称]　含有金属颗粒的硅酸锌锰发光材料及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，具体涉及一种含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料及其制备方法。
 背景技术
目前，近年来场发射器件由于其运行电压低，功耗小，不需偏转线圈，无X射线辐射，抗辐射和磁场干扰等优点而备受关注，场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色的场发射光源，可以应用与显示、各种指示、普通照明等领域。
制备优良性能的场发射器件的关键因素之一是高性能荧光粉体的制备。目前场发射器件所采用的荧光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显像管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。如中国发明专利第200410025310.5号公开了一种低温固相反应制备掺锰硅酸锌绿色荧光粉的方法。该方法采用介孔二氧化硅、锌盐和二价锰盐为原料,准确称取的介孔氧化硅分散在锌盐和二价锰盐的醇溶液中，干燥后，在中性气体保护下，750-950℃下煅烧，固相反应制备掺锰硅酸锌高效绿色荧光粉。该方法制备的掺锰硅酸锌色纯度高，但是发光效率不高。
 技术问题
本发明所要解决的技术问题是提供一种稳定性好以及发光强度高的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料及其制备方法。
 技术解决方案
解决本发明技术问题的技术方案是：提供一种含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料，其化学式为Zn2-xSiO4: Mnx, My；其中，M为金属，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.00001≤y≤0.01。
在本发明的发光材料中，所述金属M为Ag、Au、Pt中的一种。x的取值范围为 0.001≤x≤0.08，y的取值范围为0.00001≤y≤0.005。
以及，一种含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：制备含有金属颗粒的硅气凝胶；
步骤二：按照化学计量比选取锌离子的源化合物、锰离子的源化合物、以及步骤一的含有金属颗粒的硅气凝胶并混合得到混合物，各源化合物的化学计量比是按照化学式Zn2-xSiO4: Mnx, My中的相应元素的摩尔比例，其中，M为金属，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.00001≤y≤0.01；
步骤三：将步骤二中的混合物保温烧结，冷却，研磨后即得到所述含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料。
在本发明的方法中，所述步骤一中制备含有金属颗粒的硅气凝胶的步骤包括：首先，将称取的硅气凝胶溶解到含有金属对应的化合物的乙醇溶液中，在 50℃ ~75℃下搅拌0.5~3小时，然后超声10分钟，再在60-150℃下干燥，将干燥后的原料研磨均匀，在600~1300℃下煅烧0.5~3小时。所述金属颗粒为金属Ag、Au、Pt中的一种，所述Ag对应的化合物为硝酸银、所述Au 对应的化合物为HAuCl4、所述Pt对应的化合物为HPtCl4。
在所述步骤二中，所述锌离子的源化合物为氧化锌、硝酸锌、乙酸锌、及草酸锌中的一种，所述锰离子的源化合物为氧化锰、乙酸锰、碳酸锰、以及草酸锰中的一种。
在所述步骤三中，烧结温度为1000~1400℃，烧结时间为1~10小时，保温烧结是在空气气氛中进行的。
 有益效果
相较于现有技术，本发明含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料由于添加了金属元素，在阴极射线激发下，金属与Zn2SiO4:Mn界面上产生表面等离子体效应，该效应有效提高了Zn2SiO4:Mn的发光性能，从而增加了本发明发光材料的发光亮度。此外，本发明制备方法步骤简单、易于操作、煅烧温度低以及成本低廉。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例4制备的贵含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料与Zn1.992SiO4: Mn0.008发光材料的阴极射线发光光谱对比图。其中，阴极射线发光光谱是在5KV加速电压的阴极射线激发下以岛津RF-5301PC光谱仪为检测器分析得出的。
 本发明的实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料，其化学式为Zn2-xSiO4: Mnx, My；其中，M为金属，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.00001≤y≤0.01。
在本发明的发光材料中，所述金属M为贵金属Ag、Au、Pt中的一种。x的取值范围为0.001≤x≤0.08，y的取值范围为0.00001≤y≤0.005。
请参阅图1，图1显示了本发明的制备方法的流程，该制备方法包括如下步骤：
步骤S01：制备含有金属颗粒的硅气凝胶，其中， 该硅气凝胶的孔径为20~100nm，气孔率为92%~98%；
步骤S02：按照化学计量比选取锌离子的源化合物、锰离子的源化合物、以及步骤S01的含有金属颗粒的硅气凝胶并均匀混合得到混合物，各源化合物的化学计量比是按照化学式Zn2-xSiO4: Mnx, My中的相应元素的摩尔比例，其中，M为金属，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.00001≤y≤0.01；
步骤S03：将步骤S02中的混合物于空气气氛中保温烧结，冷却至室温，研磨后即得到所述含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料。
在本发明的方法中，所述步骤S01中制备含有金属颗粒的硅气凝胶的步骤包括：首先，将称取的硅气凝胶溶解到含有金属对应的化合物的乙醇溶液中，在50~75℃下搅拌0.5~3小时，然后超声10分钟，再在60-150℃下干燥，将干燥后的原料研磨均匀，在600~1300℃下煅烧0.5~3小时。所述金属颗粒为金属Ag、Au、Pt中的一种，所述Ag对应的化合物为硝酸银、所述Au 对应的化合物为HAuCl4、所述Pt对应的化合物为HPtCl4。
在所述步骤S02中，所述锌离子的源化合物为氧化锌、硝酸锌、乙酸锌、及草酸锌中的一种，所述锰离子的源化合物为氧化锰、乙酸锰、碳酸锰、以及草酸锰中的一种。
在所述步骤S03中，烧结温度为1000~1400℃，烧结时间为1~10小时。
本发明含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料由于添加了金属元素，在阴极射线激发下，贵金属Ag、Au、或者Pt与Zn2SiO4:Mn界面上产生表面等离子体效应，该效应有效提高了Zn2SiO4:Mn的发光性能，从而增加了本发明发光材料的发光亮度。此外，本发明制备方法步骤简单、易于操作、煅烧温度低以及成本低廉。
以下通过多个实施例来举例说明本发明含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料不同制备方法以及其他特征等。
实施例1：制备Zn1.999SiO4: Mn0.001, Au0.00001绿光发光材料
首先称取硅气凝胶0.3g，溶解到10ml含有0.5×10-5mol/L氯金酸（HAuCl4）的乙醇溶液中，在50℃下搅拌3小时（h），然后超声10分钟（min），再在温度为60℃的条件下干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在600℃下预煅烧4h，然后称取硝酸锌1.5144g，碳酸锰0.0005g和含有金（Au）的硅气凝胶0.2404g混合均匀，于空气中1000℃下煅烧保温10h，然后冷却降至室温，即可得到Zn1.999SiO4: Mn0.001, Au0.00001新型绿光发光材料。该发光材料在阴极射线激发下可以发射绿光，发光性能好，色纯度高。
实施例2：制备Zn1.94SiO4: Mn0.06, Ag0.001绿光发光材料
首先称取硅气凝胶1.0 g，溶解到30ml含有5.43×10-4mol/L的AgNO3的乙醇溶液中，在70℃下搅拌0.5h，然后超声10min，再在150℃的条件下干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1000℃下预煅烧0.5h，然后称取草酸锌（ZnC2O4） 1.1904g，草酸锰（MnC2O4）0.0343g和含有Ag的硅气凝胶0.2404g混合均匀，于空气中 1200℃下煅烧保温6h，然后冷却降至室温，即可得到Zn1.94SiO4: Mn0.06, Ag0.001新型绿光发光材料。该材料在阴极射线激发下可以发射绿光，发光性能好，色纯度高。
实施例3: 制备Zn1.92SiO4: Mn0.08, Pt0.005绿光发光材料
首先称取硅气凝胶1.0 g，溶解到30ml含有2.72×10-3mol/L的HPtCl4的乙醇溶液中，在70℃下搅拌0.5h，然后超声10min，再在150℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1000℃下预煅烧0.5 h，然后称取1.4093g的乙酸锌（Zn(CH3CO2)2），0.0554g的乙酸锰(Mn(CH3CO2)2)和含有Pt的硅气凝胶0.2404g混合均匀，于空气中1300℃下煅烧保温4h，然后冷却降至室温，即可得到Zn1.92SiO4: Mn0.08, Pt0.005新型绿光发光材料。该材料在阴极射线激发下可以发射绿光，发光性能好，色纯度高。
实施例4: 制备Zn1.992SiO4: Mn0.008, Ag0.0007绿光发光材料
首先称取硅气凝胶0.4g，溶解到15ml含有3.13×10-4mol/L的AgNO3的乙醇溶液中，在60℃下搅拌1.5h，然后超声10min，再在70℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在800℃下预煅烧2h，然后称取氧化锌(ZnO) 0.6486g，碳酸锰(MnCO3) 0.0037g和煅烧后含有Ag的硅气凝胶0.2404g混合均匀，于空气中1250℃下煅烧保温4h，然后冷却降至室温，即可得到Zn1.992SiO4: Mn0.008, Ag0.0007新型绿光发光材料。该材料在阴极射线激发下可以发射绿光，发光性能好，色纯度高。
图2是Zn1.992SiO4: Mn0.008发光材料与本实施例4制备的硅酸盐发光材料的阴极射线发光光谱对比图，其中，曲线10是指本实施例4制备的硅酸盐发光材料，曲线11是指Zn1.992SiO4: Mn0.008发光材料。从图2中可以看出，本实施例4制备得到的发光材料的发光强度超出未掺杂Ag的Zn1.992SiO4: Mn0.008荧光粉的50%，本实施例4制备的发光材料具有稳定性较好、发光效率较高的特点。
实施例5: 制备Zn1.9SiO4: Mn0.1, Au0.01绿光发光材料
首先称取硅气凝胶1.0 g，溶解到30ml含有5.43×10-3mol/L的HAuCl4的乙醇溶液中，在70℃下搅拌0.5h，然后超声10min，再在150℃干燥，将干燥后的样品研磨均匀，在1400℃下预煅烧1h，然后称取氧化锌(ZnO) 0.6186g，氧化锰(MnO) 0.0284g和含有Au的硅气凝胶0.2404g混合均匀，于空气中1200℃下煅烧保温4h，然后冷却降至室温，即可得到Zn1.9SiO4: Mn0.1, Au0.01新型绿光发光材料。该材料在阴极射线激发下可以发射绿光，发光性能好，色纯度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料，其特征在于：所述含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料的化学式为Zn2-xSiO4: Mnx, My ；其中，M为金属，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为 0.00001≤y≤0.01。
  2. 如权利要求1所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料，其特征在于：所述金属M为Ag、Au、Pt中的一种。
  3. 如权利要求1所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料，其特征在于：x的取值范围为0.001≤x≤0.08，y的取值范围为0.00001≤y≤0.005。
  4. 一种含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料的制备方法，其包括如下步骤：
    步骤一：制备含有金属颗粒的硅气凝胶；
    步骤二：按照化学计量比选取锌离子的源化合物、锰离子的源化合物、以及步骤一的含有金属颗粒的硅气凝胶并混合得到混合物，各源化合物的化学计量比是按照化学式Zn2-xSiO4: Mnx, My中的相应元素的摩尔比例，其中，M为金属，x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为0.00001≤y≤0.01；
    步骤三：将步骤二中的混合物保温烧结，冷却，研磨后即得到所述含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料。
  5. 如权利要求4所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料制备方法，其特征在于：所述步骤一中制备含有金属颗粒的硅气凝胶的步骤包括：首先，将称取的硅气凝胶溶解到含有金属对应的化合物的乙醇溶液中，在50℃~75℃下搅拌0.5~3小时，然后超声10分钟，再在60℃-150℃下干燥，将干燥后的原料研磨后，在600~1300℃下煅烧0.5~3小时。
  6. 如权利要求4所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料制备方法，其特征在于：所述金属颗粒为金属Ag、Au、Pt中的一种。
  7. 如权利要求6所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料制备方法，其特征在于：所述Ag对应的化合物为硝酸银、所述Au 对应的化合物为HAuCl4、所述Pt对应的化合物为HPtCl4。
  8. 如权利要求4所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，所述锌离子的源化合物为氧化锌、硝酸锌、乙酸锌、及草酸锌中的一种，所述锰离子的源化合物为氧化锰、乙酸锰、碳酸锰、以及草酸锰中的一种。
  9. 如权利要求4所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，烧结温度为1000~1400℃，烧结时间为1~10小时。
  10. 如权利要求4所述的含有金属颗粒的掺杂锰离子的硅酸锌绿光发光材料制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，保温烧结是在空气气氛中进行的。
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