CN102906223A - 一种发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种发光材料通式为NaY1-xLnxGeO4，其中Ln为稀土元素，x的取值范围为0＜x≤0.2。上述掺杂了稀土元素的发光材料构成含稀土元素的锗酸盐发光材料，有效提高了该发光材料的稳定和发光性能。稀土元素的存在使得该发光材料在阴极射线激发下可以发射红、绿、蓝等不同颜色的光，可以较好地应用于场发射器件中。在上述发光材料制备方法中，将源组分直接混合并烧结，即可获得发光材料。

Description

一种发光材料及其制备方法 技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种发光材料及其制备方法。
背景技术
场发射显示器（FED）是近几年新发展起来的一种平板显示器，属于低电压冷阴极发射，这种特殊的发射特点赋予FED 许多不同于其他平板显示器的优异性能：工作电压低（200～5000V）、功耗小、亮度高、薄、体积小、重量轻、稳定性好、寿命长、响应速度快、全彩显示、无视角限制和对环境的兼容性好等。
制备优良性能场发射器件的关键因素之一是高性能荧光粉体的制备。目前场发射器件所采用的荧光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显像管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。对于硫化物和硫氧化物系列荧光粉来说，发光亮度较高，且具有一定的导电性，但在大束流电子束的轰击下容易发生分解，放出单质硫“毒化”阴极针尖，并生成其他沉淀物覆盖在荧光粉表面，降低了荧光粉的发光效率，缩短了场发射器件的使用寿命。氧化物荧光粉稳定性能好，但发光效率不够高，并且材料一般为绝缘体，两者性能都有待改进和提高。
 技术问题
有鉴于此，本发明提供一种掺杂有稀土元素的锗酸盐发光材料，该发光材料的导电性强，稳定性和发光效率高。
以及，提供一种制备工艺简单、成本低的发光材料制备方法。
 技术解决方案
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种发光材料，其化学通式为：NaY1-xLnxGeO4，其中，Ln为稀土元素，x的取值范围为0＜x≤0.2。
以及，一种发光材料制备方法，其包括如下步骤：
按照化学通式NaY1-xLnxGeO4中各元素的化学计量比，称取Na的源化合物、Ln的源化合物、Y的源化合物、Ge的源化合物，其中，Ln为稀土元素，x的取值范围为0＜x≤0.2；
将所述Na的源化合物、Ln的源化合物、Y的源化合物、Ge的源化合物混合，研磨成混合粉体；
将混合粉体进行烧结处理，然后冷却至室温，研磨，得到所述的发光材料。
 有益效果
在上述发光材料及其制备方法中，该发光材料中掺杂了稀土元素和钠离子，构成含稀土元素的锗酸盐发光材料，有效提高了该发光材料的稳定和发光性能。而且，由于钠离子的存在，有效提高了该发光材料的导电性能；稀土元素的存在，使得该发光材料在阴极射线激发下可以选择发射红、绿、蓝等不同颜色的光，可以较好地应用于场发射器件中；在该发光材料制备方法中，将各源组分直接混合并烧结，即可获得发光材料，从而使得制备工艺简单、成本低，具有广阔的生产应用前景。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例2制备的发光材料在加速电压为5KV下的阴极射线激发下的发光光谱图；
图2是本发明实施例5制备的发光材料在加速电压为5KV下的阴极射线激发下的发光光谱图；
图3是本发明实施例6制备的发光材料在加速电压为5KV下的阴极射线激发下的发光光谱图；
图4为本发明发光材料制备方法流程图。
 本发明的实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例发光材料，其化学通式为：NaY1-xLnxGeO4，其中，Ln为稀土元素，x的取值范围为0＜x≤0.2。
上述Ln优选为包含Eu、Tb、Tm、Sm、Dy、Bi中的一种； x的取值范围优选为0.001≤x≤0.15。
在上述发光材料中掺杂了稀土元素构成含稀土元素和钠离子的锗酸盐发光材料，有效提高了该发光材料的稳定和发光性能，当适当调整该发光材料中各元素的比例，如该发光材料化学通式NaY1-xLnxGeO4中x的取值范围优选为0.001≤x≤0.15，Ln优选为Eu、Tb、Tm、Sm、Dy、Bi中的一种时，能进一步提高该发光材料的稳定性和发光效率.而且，由于钠离子的存在，有效提高了该发光材料的导电性能；稀土元素的存在，使得该发光材料在阴极射线激发下可以发射红、绿、蓝等不同颜色的光，如含Tm、Sm、Dy、Bi等稀土元素的该发光材料发射蓝光，含Eu等稀土元素的该发光材料发射红光，含Tb等稀土元素的该发光材料发射绿光，可以较好地应用于场发射器件中。
以及，本发明发光材料制备方法，如图4所示，其制备工艺流程包括如下步骤：
S1. 按照化学通式NaY1-xLnxGeO4中各元素的化学计量比，称取Na的源化合物、Ln的源化合物、Y的源化合物、Ge的源化合物，其中，Ln为稀土元素，x的取值范围为0＜x≤0.2；
S2. 将所述Na的源化合物、Ln的源化合物、Y的源化合物、Ge的源化合物混合，研磨成混合粉体；
S3. 将混合粉体进行烧结处理，然后冷却至室温，研磨，得到所述的发光材料。
上述发光材料制备方法的S1步骤中，所述Na的源化合物优选为Na的碳酸盐、草酸钠、醋酸钠、氟化钠、氯化钠、溴化钠中的至少一种；所述Ln的源化合物优选为Ln的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种；所述Y的源化合物优选为Y的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种；所述Ge的源化合物优选为Ge的氧化物。
上述发光材料制备方法的S1步骤中，所述Ln优选包含Eu、Tb、Tm、Sm、Dy、Bi中的一种；所述x的取值范围优选为0.001≤x≤0.15。
上述发光材料制备方法的S2步骤中，优选方案是将各源化合物混合后，进行研磨，使各源化合物充分混合均匀。研磨的方式可以是球磨或其他本技术领域常用的研磨方式。
上述发光材料制备方法的S3步骤中，所述烧结是在空气气氛存在条件下进行的，烧结的温度优选为900~1350℃，时间优选为2~20h，更优选为温度1100~1300℃，时间为2~10h。烧结后所得到的本实施例发光材料产物还可以进行研磨成粉，研磨的方式可以是球磨或其他本技术领域常用的研磨方式，为了保证该产物的分子结构不被破坏，优选采用球磨方式。
在该发光材料制备方法中，将各源化合物直接混合并烧结，即可获得发光材料，从而使得制备工艺简单、成本低，具有广阔的生产应用前景。
以下通过多个实施例来举例说明发光材料的不同组成及其制备方法，以及其性能等方面。
实施例1
NaY0.999Sm0.001GeO4发光材料及其制备
首先称取溴化钠(NaBr) 0.5145g、硝酸钇(Y(NO3)3) 1.3732g、硝酸钐(Sm(NO3)3) 0.0017g、二氧化锗(GeO2) 0.5230g，然后将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在空气气氛下升温到900℃，在此条件下保温烧结20小时后，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到NaY0.999Sm0.001GeO4蓝光发光材料。本实施例的NaY0.999Sm0.001GeO4发光材料在阴极射线激发下发射蓝光。
实施例2
NaY0.99Bi0.01GeO4发光材料
首先称取氟化钠(NaF) 0.2100g、氧化钇(Y2O3) 0.5589g、氧化铋(Bi2O3) 0.0116g、二氧化锗(GeO2) 0.5230g，然后将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在空气气氛下升温到1200℃，在此条件下保温烧结5小时后，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到NaY0.99Bi0.01GeO4发光材料。本实施例的NaY0.99Bi0.01GeO4发光材料在阴极射线激发下发射蓝光。本实施例制备的NaY0.99Bi0.01GeO4发光材料在阴极射线激发下的发光光谱图如图1所示，本实施例制备的锗酸盐发光材料发光效率高，具有优良的发光性能。
实施例3
NaY0.8Dy0.2GeO4发光材料
首先称取氯化钠(NaCl) 0.2922g、碳酸钇(Y2(CO3)3) 0.7156g、碳酸镝(Dy2(CO3)3) 0.2525g、二氧化锗(GeO2) 0.5230g，然后将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在空气气氛下升温到1350℃，在此条件下保温煅烧2小时后，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到NaY0.8Dy0.2GeO4发光材料。本实施例的NaY0.8Dy0.2GeO4发光材料在阴极射线激发下发射蓝光。
实施例4
NaY0.99Tm0.01GeO4蓝光发光材料
首先称取草酸钠(Na2C2O4) 0.335g、草酸钇(Y2(C2O4)3) 1.0936g、草酸铥(Tm2(C2O4)3) 0.0150g、二氧化锗(GeO2) 0.5230g，然后将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在空气气氛下升温到1300℃，在此条件下保温煅烧6小时后，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到NaY0.99Tm0.01GeO4发光材料。本实施例的NaY0.99Tm0.01GeO4发光材料在阴极射线激发下发射蓝光。
实施例5
NaY0.95Eu0.05GeO4发光材料
首先称取碳酸钠(Na2CO3) 0.2650g、氧化钇(Y2O3) 0.5363g、氧化铕(Eu2O3) 0.0440g、二氧化锗(GeO2) 0.5230g，然后将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在空气气氛下升温到1200℃，在此条件下保温烧结5小时后，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到NaY0.95Eu0.05GeO4红光发光材料。本实施例的NaY0.95Eu0.05GeO4发光材料在阴极射线激发下发射红光。本发明实施例制备的NaY0.95Eu0.05GeO4红光发光材料在阴极射线激发下的发光光谱图如图2所示，本实施例制备的锗酸盐发光材料发光效率高，具有优良的发光性能。
实施例6
NaY0.85Tb0.15GeO4发光材料
首先称取醋酸钠(CH3CO2Na) 0.4101g、氧化钇(Y2O3) 0.4798g、氧化铽(Tb4O7) 0.1402g、二氧化锗(GeO2) 0.5230g，然后将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，在空气气氛下升温到1100℃，在此条件下保温煅烧10小时后，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到NaY0.85Tb0.15GeO4发光材料。本实施例的NaY0.85Tb0.15GeO4发光材料在阴极射线激发下发射绿光。本发明实施例制备的NaY0.85Tb0.15GeO4绿光发光材料在阴极射线激发下的发光光谱图如图3所示，本实施例制备的锗酸盐发光材料发光效率高，具有优良的发光性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

  1. 一种发光材料，其化学通式为：NaY1-xLnxGeO4，其中，Ln为稀土元素，x的取值范围为0＜x≤0.2。
  2. 如权利要求1所述的发光材料，其特征在于：所述Ln包含Eu、Tb、Tm、Sm、Dy、Bi中的一种。
  3. 如权利要求1所述的发光材料，其特征在于：所述x的取值范围为0.001≤x≤0.15。
  4. 一种发光材料制备方法，其包括如下步骤：
    按照化学通式NaY1-xLnxGeO4中各元素的化学计量比，称取Na的源化合物、Ln的源化合物、Y的源化合物、Ge的源化合物，其中，Ln为稀土元素，x的取值范围为0＜x≤0.2；
    将所述Na的源化合物、Ln的源化合物、Y的源化合物、Ge的源化合物混合，研磨成混合粉体；
    将混合粉体进行烧结处理，然后冷却至室温，研磨，得到所述的发光材料。
  5. 如权利要求4所述的发光材料制备方法，其特征在于：
    所述Na的源化合物为Na的碳酸盐、草酸钠、醋酸钠、氟化钠、氯化钠、溴化钠中的至少一种；
    所述Ln的源化合物为Ln的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种；
    所述Y的源化合物为Y的氧化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种；
    所述Ge的源化合物为Ge的氧化物。
  6. 如权利要求4所述的发光材料制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为900~1350℃，时间为2~20h。
  7. 如权利要求4或6所述的发光材料制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为1100~1300℃，时间为2~10h。
  8. 如权利要求4所述的发光材料制备方法，其特征在于：所述Ln包含Eu、Tb、Tm、Sm、Dy、Bi中的一种。
  9. 如权利要求4所述的发光材料制备方法，其特征在于：所述x的取值范围为0.001≤x≤0.15。
  10. 如权利要求4所述的发光材料制备方法，其特征在于：所述烧结处理是在空气气氛存在条件下进行的。
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