CN102864482A - 抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法 - Google Patents

抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法 Download PDF

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李晓伟
田成璐
常明
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Abstract

一种抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法，采用在电解质溶液中的阳极氧化技术，使多孔钛衬底表面形成钝化层，步骤如下：1）将多孔钛基底分别用丙酮和去离子水超声清洗后干燥；2）将金刚石粉末均匀涂抹在多孔钛基底表面，用砂纸轻度均匀打磨后用去离子水超声清洗；3）以多孔钛基底作为阳极，以不锈钢片作为阴极，将两个电极置入电解质溶液中，接通10V恒定直流电压进行阳极氧化即可在多孔钛基底表面形成钝化层。本发明的优点是：通过阳极氧化的方法使基底表面形成可以有效阻挡碳化钛生成的钝化层，提高金刚石薄膜与多孔钛基底的附着特性，延长薄膜使用寿命；该方法操作简单、易于实施、成本低廉。

Description

抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法
技术领域
本发明涉及金刚石薄膜的制备，特别是关于一种抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法。
背景技术
金刚石特殊的晶体结构使其具有许多优异的性能。在众多无机材料中具有特别优异的力学、电学、热学和光学特性，是一种不可替代的特殊多功能材料。将金刚石薄膜用在电化学领域中是近些年来的研究热点。金刚石薄膜电极有着优良的电化学特性，如宽电势窗口、低背景电流、耐腐蚀能力强、自身不消耗等。这使得金刚石薄膜电极有着广泛的应用前景。化学气相沉积是制备金刚石薄膜的主要方法，主要有微波等离子体化学气相沉积、热丝化学气相沉积、直流电弧等离子体喷射化学气相沉积等等。制备薄膜时，基底选择很重要。钛基底由于成本较低，比强度高，并且常温下抗腐蚀能力较强，开始受到人们关注。但是，钛属于强碳化物形成材料，在金刚石薄膜沉积过程中，由于在形核阶段薄膜并未连续，碳原子首先与钛表面接触反应，不可避免地生成碳化钛，这种化合物为多孔结构，较为疏松，使膜基间附着特性下降。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法，该方法采用在电解质溶液中的阳极氧化技术，使多孔钛衬底表面形成钝化层，抑制碳化钛过渡层的生成，从而改善金刚石薄膜与钛基底的附着特性。
本发明的技术方案：
一种抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法，采用在电解质溶液中的阳极氧化技术，使多孔钛衬底表面形成钝化层，步骤如下：
1）将多孔钛基底用丙酮超声清洗10-15分钟以去除表面和空洞中的油脂等杂质，再用去离子水超声清洗10-15分钟，然后干燥；
2）将金刚石粉末均匀涂抹在上述多孔钛基底表面，用砂纸轻度均匀打磨3-5分钟，然后用去离子水超声清洗10-15分钟；
3）以多孔钛基底作为阳极，以不锈钢片作为阴极，将两个电极置入电解质溶液中，接通10V恒定直流电压进行阳极氧化，时间为300分钟，即可在多孔钛基底表面形成钝化层。
所述电解质溶液为浓度为0.001mol/L的氢氧化钠溶液或浓度为0.0005mol/L的硫酸溶液。
本发明所依据的化学原理如下：
Figure BDA00002298300900022
Figure BDA00002298300900023
Figure BDA00002298300900024
在阳极氧化持续过程中，低价氧化物会逐渐生成高价氧化物。
影响钛阳极氧化的主要因素有电压、氧化时间、电解质溶液浓度等，本发明中使用浓度较低的电解质溶液和较低的电压以控制氧化速率，进而对钝化层厚度进行控制。
本发明的优点是：通过阳极氧化的方法使基底表面形成可以有效阻挡碳化钛生成的钝化层，提高金刚石薄膜与多孔钛基底的附着特性，延长薄膜使用寿命；该方法操作简单、易于实施、成本低廉。
附图说明
图1为实施例1试样在阳极氧化前表面形貌放大100倍金相显微镜照片，其中图1a为衬底中心区域的表面形貌，图1b为衬底边缘区域的表面形貌。
图2为实施例1试样在阳极氧化后表面形貌放大100倍金相显微镜照片，其中图1a为衬底中心区域的表面形貌，图1b为衬底边缘区域的表面形貌。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法，采用在碱性溶液中的阳极氧化技术，使多孔钛衬底表面形成钝化层，步骤如下：
1）选用真空烧结制备的孔径1μm、孔隙率30%的多孔钛片作为实验材料，尺寸为40mm×18mm，将多孔钛基底用丙酮超声清洗15分钟以去除表面和空洞中的油脂等杂质，再用去离子水超声清洗15分钟，然后用电吹风吹干；
2）将粒径0.5μm的金刚石粉末均匀涂抹在上述多孔钛基底表面，用No.600砂纸轻度均匀打磨3分钟，然后用去离子水超声清洗15分钟；
3）以多孔钛基底作为阳极，以不锈钢片作为阴极，将两个电极置入pH值为11、浓度为0.001mol/L的氢氧化钠溶液中，两个电极表面正对且电极面间距为1cm，接通10V恒定直流电压进行阳极氧化，时间为300分钟，即可在多孔钛基底表面形成平均厚度约为0.15μm的钝化层。
图1为实施例1试样在阳极氧化前表面形貌放大100倍金相显微镜照片，其中图1a为衬底中心区域的表面形貌，图1b为衬底边缘区域的表面形貌。图中显示：多孔钛基底表面呈现出裸钛状态，可以看到孔洞，表面和边缘比较粗糙，划痕清晰，烧结的钛粉末颗粒明显。
图2为实施例1试样在阳极氧化后表面形貌放大100倍金相显微镜照片，其中图1a为衬底中心区域的表面形貌，图1b为衬底边缘区域的表面形貌。图中显示：多孔钛基底明显覆盖一层钝化层，孔洞边缘处凹凸不平，表面整体的粗糙度有所下降，划痕变浅，边缘处可以看到基底和钝化层的分界。
实施例2：
一种抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法，采用在酸性溶液中的阳极氧化技术，使多孔钛衬底表面形成钝化层，步骤如下：
1）选用真空烧结制备的孔径5μm、孔隙率30%的多孔钛片作为实验材料，尺寸为40mm×18mm，将多孔钛基底用丙酮超声清洗15分钟以去除表面和空洞中的油脂等杂质，再用去离子水超声清洗15分钟，然后用电吹风吹干；
2）将粒径0.5μm的金刚石粉末均匀涂抹在上述多孔钛基底表面，用No.600砂纸轻度均匀打磨3分钟，然后用去离子水超声清洗15分钟；
3）以多孔钛基底作为阳极，以不锈钢片作为阴极，将两个电极置入pH为3、浓度为0.0005mol/L的硫酸溶液中，两个电极表面正对且电极面间距为1cm，接通10V恒定直流电压进行阳极氧化，时间为300分钟，即可在多孔钛基底表面形成平均厚度约为0.15μm的钝化层。
该实施例试样在阳极氧化前后的金相显微镜照片显示的表面形貌与实施例1相同。

Claims (2)

1.一种抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法，其特征在于：采用在电解质溶液中的阳极氧化技术，使多孔钛衬底表面形成钝化层，步骤如下：
1）将多孔钛基底用丙酮超声清洗10-15分钟以去除表面和空洞中的油脂等杂质，再用去离子水超声清洗10-15分钟，然后干燥；
2）将金刚石粉末均匀涂抹在上述多孔钛基底表面，用砂纸轻度均匀打磨3-5分钟，然后用去离子水超声清洗10-15分钟；
3）以多孔钛基底作为阳极，以不锈钢片作为阴极，将两个电极置入电解质溶液中，接通10V恒定直流电压进行阳极氧化，时间为300分钟，即可在多孔钛基底表面形成钝化层。
2.根据权利要求1所述抑制多孔钛基掺硼金刚石薄膜电极中碳化钛生成的方法，其特征在于：所述电解质溶液为浓度为0.001mol/L的氢氧化钠溶液或浓度为0.0005mol/L的硫酸溶液。
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