CN103147051B - 石墨烯铱纳米导电催化薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯铱纳米导电催化薄膜的制备方法，属于纳米导电薄膜制备领域。本方法以铱板为靶板通过双层辉光等离子表面合金化在石墨烯表面制备石墨烯铱纳米导电催化薄膜。在真空辉光放电装置中以铱板和氧化石墨烯薄片为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和阴极之间分别设置可调压直流电源。抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，同时氩等离子体作用在氧化石墨烯表面将其还原为石墨烯，源极铱靶的元素粒子被溅射出来，通过高温扩散与石墨烯形成纳米导电催化薄膜层。本方法是一种物理制备方法，具有快速、高效、绿色环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米导电薄膜的制备方法，特别是涉及一种石墨烯铱纳米导电催化薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，贵金属纳米材料被广泛应用于表面相关的催化、光电转换、燃料电池及电化学传感等领域，由于较小的贵金属颗粒具有较高的表面能，这些颗粒有聚集的趋势，对催化方面的应用不利，因此将这类纳米颗粒分散负载在适当的载体上能有效克服颗粒聚集，从而发挥材料的表面催化性及稳定性。氧化物、有机聚合物以及导电碳材料常用作贵金属颗粒载体。相比这类材料，石墨烯具有巨大的比表面积及较好的导电能力，在复合催化材料方面具有很大优势。因此设计合成具有突出催化能力的石墨烯-贵金属复合物是近年来材料领域的研究热点。
申请号为201110053701.8的中国专利中公开了一种树枝状大分子功能化石墨烯负载贵金属纳米催化剂及其制备方法。该专利利用硅烷偶联剂在剥离的石墨烯氧化物表面引入氨基，进而负载贵金属及其合金纳米簇，具有尺寸可调、形状可控等特点。
申请号为201110405944.3的中国专利中公开了一种用于锂电池的石墨烯-铂纳米复合催化剂及其制备方法。该专利所述的纳米复合催化剂材料通过脉冲激光烧蚀技术制备获得，由该复合催化剂制成的薄膜电极用于锂空电池正极材料，具有良好的充放电循环可逆性，化学稳定性好，比容量高。
申请号为201210169973.9的中国专利公开了一种石墨烯和金属纳米颗粒复合薄膜的制备方法。其特征在于石墨烯薄膜层和金属纳米颗粒薄膜层相互交替叠加形成石墨烯和金属纳米颗粒复合薄膜，并与基底材料构成整体，作为分子拉曼信号检测基底或透明增效的太阳能电池电极。
然而传统化学手段制备的石墨烯铂族金属复合材料需要用到化学试剂来还原制备铂、铱等贵金属单质；并且常使用表面活性剂以提高纳米金属颗粒的分散性，会影响到材料本身的性质，且制备过程冗长、带来环境污染。因此，快速、高效、绿色、简单地制得石墨烯铂族金属复合材料是研究的重点。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有石墨烯铂族金属复合材料制备技术的不足，提供了一种石墨烯铱纳米导电催化薄膜的物理制备方法。与传统的化学手段相比，该方法能够制得分布均匀的石墨烯铱纳米导电薄膜，缩短制备时间，简化制备过程，同时避免了环境污染，是一种快速高效且绿色环保的制备手段。制得的薄膜具有高强度、优异的热稳定性、导电性、电催化性和抗氧化性能，可运用于航空航天燃料电池、高性能纳电子器件、透明导电薄膜等领域。
本发明所述的一种石墨烯铱纳米导电催化薄膜的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将铱板和氧化石墨烯薄片装入真空辉光放电装置中，以铱板和氧化石墨烯为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和阴极之间分别设置可调压直流电源，两套电源以接地的真空室外壳为公用阳极；
（2）调节电压输出范围在0~1500V；
（3）调整铱板与氧化石墨烯两个阴极之间的间距为3~30mm；
（4）抽真空至极限真空度，极限真空度不低于0.1Pa；
（5）送入氩气，点燃辉光，放电气压为15~105Pa；
（6）产生的氩等离子体将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时第一阴极铱靶的元素粒子被溅射出来，被石墨烯中的碳原子俘获进而形成纳米导电催化薄膜，此过程中源极电位在﹣700V~﹣1500V，工件电位在﹣100V~﹣1000V；
（7）1min-5min后，断电、充气、打开真空辉光放电装置，取出制得的石墨烯铱纳米导电催化薄膜。
本方法以铱板为靶板通过双层辉光等离子表面合金化在石墨烯表面制备石墨烯铱纳米导电催化薄膜。在真空辉光放电装置中以铱板和氧化石墨烯薄片为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和阴极之间分别设置可调压直流电源。抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，同时氩等离子体作用在氧化石墨烯表面将其还原为石墨烯，源极铱靶的元素粒子被溅射出来，通过高温扩散与石墨烯形成纳米导电催化薄膜层。
本发明得到的石墨烯铱纳米导电催化薄膜，其特征在于铱原子在石墨烯薄膜层上覆盖并紧贴其上，覆盖区形成有规律的纳米点波纹。石墨烯中的碳原子不仅在其上方俘获铱原子，同时在其下方锁定铱原子，构成紧锁状态，构成的纳米点阵具有很高的热稳定性。
本发明的主要优点是：①该方法同时还原出石墨烯并激发出阴极粒子，不仅能使制备时间大为缩短，过程大为简化。②区别于传统化学手段制备的石墨烯铂族金属复合材料，该方法省去了制备过程中用到化学试剂来还原铱金属；不需要使用表面活性剂以提高纳米金属颗粒的分散性，保证材料本身的性质免受影响，避免了环境污染。③石墨烯薄片能够引起覆盖在其上的铱原子沉积并自行排列成行，形成纳米点阵，提高了材料的热稳定性。④本发明以铱板为靶板通过等离子轰击靶面激发铱原子直接向石墨烯内部渗透，工艺简单可控。⑤本发明方法制备温度高，薄膜在热循环过程中不收缩，不产生裂纹。⑥本发明制备的石墨烯铱纳米导电催化薄膜比气相沉积法制得的薄膜更加致密，抗氧化能力强。
说明书附图
图1为制备石墨烯铱纳米导电催化薄膜的工艺参数；
图2为A工艺下的石墨烯铱纳米导电催化薄膜表面形貌照片；
图3为B工艺下的石墨烯铱纳米导电催化薄膜表面形貌照片；
图4为C工艺下的石墨烯铱纳米导电催化薄膜表面形貌照片；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
采用纯度为99.99%的铱靶材，尺寸为φ50mm×3.5mm。准备尺寸为30mm×30mm的氧化石墨烯薄片，实验前试样经去油脂、清洗，从粗到细用金相砂纸磨光，然后抛光，再超声清洗烘干备用。
（1）将铱板和氧化石墨烯薄片装入真空辉光放电装置中，以铱板和氧化石墨烯为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和阴极之间分别设置可调压直流电源；
（2）调整铱板与氧化石墨烯两个阴极之间的间距至30mm；
（3）抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，放电气压为15Pa；
（4）源极电位设为-700V，工件电位设为-100V；
（5）进行1min，断电、充气、打开真空辉光放电装置，取出制得的石墨烯铱纳米导电催化薄膜。
所制的石墨烯铱纳米导电催化薄膜表面形貌照片见图2，当源极电位为-700V、极间距大、放电气压小时，制备过程中沉积温度较低、沉积速率低，薄膜表面晶粒细小，缺陷较多。该工艺参数条件下制得的薄膜达到了本专利所要求的强度、热稳定性、导电性、电催化性和抗氧化性能等指标。
实施例2
采用纯度为99.99%的铱靶材，尺寸为φ50mm×3.5mm。准备尺寸为20mm×20mm的氧化石墨烯薄片，实验前试样经去油脂、清洗，从粗到细用金相砂纸磨光，然后抛光，再超声清洗烘干备用。
（1）将铱板和氧化石墨烯薄片装入真空辉光放电装置中，以铱板和氧化石墨烯为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和阴极之间分别设置可调压直流电源；
（2）调整铱板与氧化石墨烯两个阴极之间的间距至20mm；
（3）抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，放电气压为35Pa；
（4）源极电位设为-900V，工件电位设为-300V；
（5）进行3min，断电、充气、打开真空辉光放电装置，取出制得的石墨烯铱纳米导电催化薄膜。
所制的石墨烯铱纳米导电催化薄膜表面形貌照片见图3，薄膜由形状不规则的小晶粒组成，且铱原子与石墨烯基体充分结合，未见有空隙、裂纹出现，表面平整，表面粗糙度较小。经实验，该工艺参数为最优工艺参数，在该条件下制得的薄膜具有较高的强度、优异的热稳定性、导电性、电催化性和抗氧化性能。
实施例3
采用纯度为99.99%的铱靶材，尺寸为φ50mm×3.5mm。准备尺寸为20mm×20mm的氧化石墨烯薄片，实验前试样经去油脂、清洗，从粗到细用金相砂纸磨光，然后抛光，再超声清洗烘干备用。
（1）将铱板和氧化石墨烯薄片装入真空辉光放电装置中，以铱板和氧化石墨烯为阴极，真空室外壳为公用阳极，在阳极和阴极之间分别设置可调压直流电源；
（2）调整铱板与氧化石墨烯两个阴极之间的间距至3mm；
（3）抽真空至极限真空度，送入氩气，点燃辉光，放电气压为105Pa；
（4）源极电位设为-1500V，工件电位设为-1000V；
（5）进行5min，断电、充气、打开真空辉光放电装置，取出制得的石墨烯铱纳米导电催化薄膜。
所制的石墨烯铱纳米导电催化薄膜表面形貌照片见图4，当源极电位再进一步提高到上极限-1500V，极间距缩小至下极限3mm，放电气压升高至极限值105Pa时，沉积速率加快，薄膜呈明显的不均匀岛状生长，岛与岛之间界面明显，导致薄膜致密度低，表面粗糙不平整。该极限工艺参数条件下制得的薄膜亦达到了本专利所要求的强度、热稳定性、导电性、电催化性和抗氧化性能等指标。
上述仅为本发明的三个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种石墨烯铱纳米导电催化薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将铱板和氧化石墨烯薄片装入真空辉光放电装置中，以铱板为第一阴极，以氧化石墨烯为第二阴极，真空室外壳为公用阳极，在公用阳极和第一阴极，公用阳极和第二阴极之间分别设置可调压直流电源，两套可调压直流电源以接地的真空室外壳为公用阳极；
（2）调节可调压直流电源电压输出范围在0~1500V；
（3）调整第一阴极和第二阴极之间的间距为3~30mm；
（4）抽真空至极限真空度，极限真空度不低于0.1Pa；
（5）送入氩气，点燃辉光，放电气压为15~105Pa；
（6）产生的氩等离子体将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时第一阴极铱靶的元素粒子被溅射出来，被石墨烯中的碳原子俘获进而形成纳米导电催化薄膜，此过程中源极电位在﹣700V~﹣1500V，工件电位在﹣100V~﹣1000V；
（7）1min-5min后，断电、充气、打开真空辉光放电装置，取出制得的石墨烯铱纳米导电催化薄膜。
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| GR01 | Patent grant |