CN113373469A - 一种水电解制氢系统的双极板及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水电解制氢系统的双极板及其制备方法和应用，包括多孔钛基板和沉积在所述多孔钛基板上的氮化铌薄膜，其中，所述氮化铌薄膜具有立方晶体结构和六方晶体结构。该双极板的制备方法包括以流延成型的方法制备多孔钛基板，并将氮化铌薄膜通过磁控溅射的方式在控制多孔钛基板温度400～500℃和成膜时间60～120min的条件下制备水电解制氢槽体的双极板，使双极板耐蚀性能得到提升，延长了双极板的使用寿命，进而降低了电解水制氢槽体的电能损耗，以及稳定了水电解制氢技术的工作效率。

Description

一种水电解制氢系统的双极板及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水电解制氢技术领域，尤其涉及一种水电解制氢系统的双极板及其制备方法和在水电解制氢中的应用。
背景技术
近年来，氢气逐渐成为一种清洁、高效的能源。电解水制氢技术基于能够同可再生能源电力以及氢燃料电池耦合联用，渐渐成为高效生产清洁环保的绿氢资源的关键环节和技术。
双极板是水电解技术中的关键部件之一，其在水电解池中起到了散热、隔气、导流和支撑等重要作用。通常双极板由石墨材料或金属材料制作而成，由于石墨材料导电性较金属材料差，且机械强度较小。因此目前，水电解制氢技术常用的双极板多为金属材料，金属材料在导电、导热、机械性能等方面性能优良，由于高温和大电流的槽体工作环境对双极板材料的稳定性有较高的要求，所以对金属双极板材料进行耐蚀研究非常重要。
在水电解的复杂条件下，尤其存在外加电压的条件下双极板的电化学腐蚀极为严重，金属双极板的耐蚀性研究有助于增长槽体的使用寿命并降低制造成本。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种水电解制氢系统的双极板，该双极板为多孔钛基板和沉积在多孔钛基板上的氮化铌薄膜，多孔钛基板具有较大的比表面积，具有理化性较为稳定的特点，在多孔钛基板上沉积氮化铌薄膜，具有平行于多孔钛基板的NbN立方结构(111)和NbN六方结构(200)，具有耐磨损和稳定性强的特点。
本发明的第二目的是提供一种水电解制氢系统的双极板的制备方法，采用该方法可得到本发明的双极板。
本发明的第三目的是提供一种水电解制氢系统的双极板在水电解制氢中的应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种水电解制氢系统的双极板，包括多孔钛基板和沉积在所述多孔钛基板上的氮化铌薄膜，其中，所述氮化铌薄膜具有立方晶体结构和六方晶体结构。
进一步地，所述氮化铌薄膜的厚度在0.3～0.5mm。
本发明还提供了一种水电解制氢系统的双极板的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备多孔钛基板；
S2：磁控溅射氮化铌薄膜；
其中，所述氮化铌薄膜具有立方晶体结构和六方晶体结构。
进一步地，所述步骤S1具体包括：
S101：球磨二氧化钛粉末：将二氧化钛粉末分散在溶剂中，然后在聚乙烯罐中采用氧化锆进行球磨2～2.5h，以分解二氧化钛粉末，避免团聚体影响材料的性能,得到浆料；所采用的的二氧化钛粉末的平均粒径为0.2～0.3μm，比表面积为9m2/g；
S102：向所述浆料中加入预设比例的粘合剂和增塑剂，采用流延成型法成型；
进一步地，向浆料中添加预设比例的粘合剂研磨后，再添加同比例的增塑剂研磨，然后采用流延成型方法以30～35cm/min的速度将研磨后的混合物浇注在有机物基底上，优选为聚酯薄膜上，刮刀与聚酯薄膜之间的距离调整为0.3～0.5mm；
S103：将成型后的样品加热、高温烧结，得到最终的多孔钛基板。
进一步地，所述步骤S102中，所述浆料中固体浓度为0.5～0.7g/cm3，二氧化钛：粘合剂：增塑剂的质量比为64～88:6～18:6～18。
进一步地，所述溶剂为甲苯与乙醇的共沸混合物，两者的体积比为1:1，所述粘合剂为聚乙烯醇缩醛类，优选为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为聚乙二醇或邻苯二甲酸二辛酯，优选为聚乙二醇。
进一步地，所述步骤S103具体为：将成型后的样品以2～2.5℃/min的速率加热到498～506℃，以除去成型样品中的有机物，例如制备过程中的溶剂、粘合剂、增塑剂和聚酯薄膜，然后再以5～5.5℃/min的速率升温到600～1100℃，保温1～3h，进行高温烧结定型。
进一步地，所述步骤S2具体包括：
S201：超声清洗、烘干所述多孔钛基板：将多孔钛基板放置在异丙醇试剂中，并进行超声以去除孔隙中的杂质，然后干燥；
S202：采用直流磁控溅射法，将多孔钛基板放置于腔体内，具体工艺参数为：将腔体内的真空抽至6×10-5Pa，氩气流量调节至2.50×10-7Nm3/s，腔体内总压保持在3Pa，氮气分压保持在15～20％，直流电源功率为100W，采用99.999％的铌靶，溅射到400～500℃的多孔钛基板上，沉积时间60～120min。
本发明还提供了一种水电解制氢系统的双极板在水电解制氢中的应用。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
本发明提供了一种双极板的制备方法，采用本发明的方法制备的双极板可得到多孔钛基板，多孔钛基板增加了槽体热交换的比表面bong增大了气体的导流能力，极大提高了水电解槽体的工作性能；
在多孔钛基板上借助磁控溅射的方法制得表面均匀致密的氮化铌耐蚀表层，并且具有平行于基板的NbN立方晶体结构(111)和NbN六方晶体结构(200)，使得整个双极板材料具备优良的耐蚀性和导电性，降低水电解制氢槽体的腐蚀速率和电耗，进而稳定碱水电解槽和质子交换膜水电解槽的工作效率。
本发明所提供的方法中的材料和步骤所需成本相对较低，且基于高精度、高效率的磁控溅射方法，只需少量材料的应用就可以具备较好的耐蚀和导电性能，较低的加工成本可使得该发明所提供的双极板材料具有更好的应用空间。
附图说明
图1为本发明实施例1中多孔钛基板表面的SEM图；
图2为本发明实施例1中在多孔钛基板上沉积氮化铌薄膜后表面的SEM图；
图3为本发明实施例1得到的双极板应用在电解池中50个循环前后双级板的XRD衍射图；
图4为本发明实施例2中多孔钛基板表面的SEM图；
图5为本发明实施例2中在多孔钛基板上沉积氮化铌薄膜后表面的SEM图；
图6为本发明实施例2得到的双极板电极的动电位极化曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种水电解制氢系统的双极板及其制备方法和应用作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
本发明提供了一种水电解制氢系统的双极板，包括多孔钛基板和沉积在多孔钛基板上的氮化铌薄膜，其中，氮化铌薄膜具有立方晶体结构和六方晶体结构。
进一步地，氮化铌薄膜的厚度在0.3～0.5mm。
本发明还提供了一种水电解制氢系统的双极板的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备多孔钛基板；
进一步地，步骤S1具体包括：
S101：球磨二氧化钛粉末：将二氧化钛粉末分散在溶剂中，然后在聚乙烯罐中采用氧化锆进行球磨2～2.5h，以分解二氧化钛粉末，避免团聚体影响材料的性能,得到浆料；所采用的二氧化钛粉末的平均粒径为0.2～0.3μm，比表面积为9m2/g；
S102：向浆料中加入预设比例的粘合剂和增塑剂，采用流延成型法成型；
进一步地，向浆料中添加预设比例的粘合剂研磨后，再添加同比例的增塑剂研磨，然后采用流延成型方法以30～35cm/min的速度将研磨后的混合物浇注在有机物基底上，优选为聚酯薄膜上，刮刀与聚酯薄膜之间的距离调整为0.3～0.5mm；
S103：将成型后的样品以2～2.5℃/min的速率加热到498～506℃，以除去成型样品中的有机物，例如制备过程中的溶剂、粘合剂、增塑剂和聚酯薄膜，然后再以5～5.5℃/min的速率升温到600～1100℃，保温1～3h，进行高温烧结定型。
S2：磁控溅射氮化铌薄膜；
进一步地，步骤S2具体包括：
S201：超声清洗、烘干多孔钛基板：将多孔钛基板放置在异丙醇试剂中，并进行超声以去除孔隙中的杂质，然后干燥；
S202：采用直流磁控溅射法，将多孔钛基板放置于腔体内，具体工艺参数为：将腔体内的真空抽至6×10-5Pa，氩气流量调节至2.50×10-7Nm3/s，腔体内总压保持在3Pa，氮气分压保持在15～20％，直流电源功率为100W，采用99.999％的铌靶，溅射到400～500℃的多孔钛基板上，沉积时间60～120min。
进一步地，步骤S102中，浆料中固体浓度为0.5～0.7g/cm3，二氧化钛：粘合剂：增塑剂的质量比为64～88:6～18:6～18。
进一步地，溶剂为甲苯与乙醇的共沸混合物，两者的体积比为1:1，所述粘合剂为聚乙烯醇缩醛类，优选为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为聚乙二醇或邻苯二甲酸二辛酯，优选为聚乙二醇。
本发明还提供了一种水电解制氢系统的双极板在水电解制氢中的应用。
实施例1
多孔基板的制备过程如下：
S1.取64g二氧化钛粉末分散在甲苯和乙醇体积比为1:1的共沸液中，然后在聚乙烯罐中用氧化锆球进行研磨2小时；
S2.向步骤S1研磨后的浆料中添加18g的聚乙烯醇缩丁醛研磨24小时，再添加18g聚乙二醇并再混合24小时；
S3.采用流延成型方法以30cm/min的速度将步骤S2中研磨后的混合物浇注在聚酯薄膜上，并将一次成型的厚度控制在0.4mm，在设备中反复浇注3次；
S4.将浇注好的样品以2.5℃/min的速率加热2小时到500℃，以除去有机试剂，然后以5℃/min的速率升温到700℃，保温3h，得到所要的多孔钛基板，通过扫描电子显微镜观察基板表面的形貌，如图1所示，从图中可以看出，基板具有多孔结构。
在多孔钛基板上沉积氮化铌薄膜：
S1.将烧结的多孔钛基板放入异丙醇试剂中，并进行超声以去除孔隙中的杂质，然后烘干；
S2.采用直流磁控溅射法，将多孔钛基板放置于腔体内，抽真空至6×10-5Pa；
S3.将氩气流量调节至2.50×10-7Nm3/s，并在直流电源的功率调节至100W；
S4.在质谱仪的监测下，总压保持在3pa，氮气分压保持在20％；
S5.将99.999％的Nb靶溅射到400℃的基板上，沉积时间为60分钟，得到所要的薄膜。通过扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌，如图2所示，从图上可以看出，采用磁控溅射得到的氮化铌表面均匀致密。
将得到的多孔钛基板和双极板应用到电解水池中，如下：
将得到的多孔钛基板和双极板放入1mol H3PO4溶液中，通入直流电后在0.0～2.2V(相对于参比电极)的电解水池中以100mV/s的扫描速率持续50个循环。在Bruker D8Advance X射线衍射仪中，使用Cu-Ka射线(波长为0.154nm)对电化学反应前后的双极板结构成分进行分析。通过图3可以看出，电化学循环后的基底材料被氧化为二氧化钛，从而降低了自身的导电能力；而电化学循环后的双极板表面的薄膜几乎没有任何变化，表明本申请提交的双极板制备方法所得到的材料在电化学过程中具有较好的稳定性，降低水电解制氢槽体的腐蚀速率和电耗，进而稳定碱水电解槽和质子交换膜水电解槽的工作效率。
实施例2
多孔基板的制备过程如下：
S1.取76g二氧化钛粉末分散在甲苯和乙醇体积比为1:1的共沸液中，然后在聚乙烯罐中用氧化锆球进行研磨2.5小时；
S2.向步骤S1研磨后的浆料中添加12g的聚乙烯醇缩丁醛研磨24小时，再添加12g聚乙二醇并再混合24小时；
S3.采用流延成型方法以35cm/min的速度将步骤S2中研磨后的混合物浇注在聚酯薄膜上，并将一次成型的厚度控制在0.4mm，在设备中反复浇注3次；
S4.将浇注好的样品以2.5℃/min的速率加热2小时到500℃左右，以除去有机试剂，然后以6℃/min的速率升温到900℃，保温1h，得到所要的多孔钛基板，通过扫描电子显微镜观察基板表面的形貌，如图4所示，从图中可以看出，基板具有多孔结构。
在多孔钛基板上沉积氮化铌薄膜：
S1.将烧结的多孔钛基板放入异丙醇试剂中，并进行超声以去除孔隙中的杂质，然后烘干；
S2.采用直流磁控溅射法，将多孔钛基板放置于腔体内，抽真空至6×10-5Pa；
S3.将氩气流量调节至2.50×10-7Nm3/s，并在直流电源的功率调节至100W；
S4.在质谱仪的监测下，总压保持在3pa，氮气分压保持在20％；
S5.将99.999％的Nb靶溅射到500℃的基板上，沉积时间为120分钟，得到所要的薄膜。通过扫描电子显微镜观察薄膜表面形貌，如图5所示，从图上可以看出，采用磁控溅射得到的氮化铌表面均匀致密。
将得到的双极板应用到电解水池中，如下：
如图6所示，本实施例的双极板材料与传统钛板在0.15～0.25v(vs.RHE)线性扫描伏安法中，以2mvs-1的扫描速率记录了电极的动电位极化曲线。本实施例的双极板材料的欧姆电阻较低，这与其钝化程度较小有关。即使在较高的工作电流密度下，本实施例双极板的性能效率仍然保持不变。可见，采用本发明所述实施例方法可以保证多孔钛基板具有更稳定的电化学性能。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明做出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种水电解制氢系统的双极板，其特征在于，包括多孔钛基板和沉积在所述多孔钛基板上的氮化铌薄膜，其中，所述氮化铌薄膜具有立方晶体结构和六方晶体结构。
2.根据权利要求1所述的水电解制氢系统的双极板，其特征在于，所述氮化铌薄膜的厚度在0.3～0.5mm。
3.一种水电解制氢系统的双极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备多孔钛基板；
S2：磁控溅射氮化铌薄膜；
其中，所述氮化铌薄膜具有立方晶体结构和六方晶体结构。
4.根据权利要求3所述的水电解制氢系统的双极板的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
S101：球磨二氧化钛粉末：将二氧化钛粉末分散在溶剂中，球磨，得到浆料；
S102：向所述浆料中加入预设比例的粘合剂和增塑剂，采用流延成型法成型；
S103：将成型后的样品加热、高温烧结，得到最终的多孔钛基板。
5.根据权利要求4所述的水电解制氢系统的双极板的制备方法，其特征在于，所述步骤S102具体为：向浆料中添加预设比例的粘合剂研磨后，再添加同比例的增塑剂研磨，然后采用流延成型方法以30～35cm/min的速度将研磨后的混合物浇注在有机物基底上，刮刀与有机物基底之间的距离调整为0.3～0.5mm。
6.根据权利要求4或5所述的水电解制氢系统的双极板的制备方法，其特征在于，所述步骤S102中，所述浆料中固体浓度为0.5～0.7g/cm3，二氧化钛：粘合剂：增塑剂的质量比为64～88:6～18:6～18。
7.根据权利要求4所述的水电解制氢系统的双极板的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯与乙醇的共沸混合物，所述粘合剂为聚乙烯醇缩醛类，所述增塑剂为聚乙二醇或邻苯二甲酸二辛酯。
8.根据权利要求4所述的水电解制氢系统的双极板的制备方法，其特征在于，所述步骤S103具体为：将成型后的样品以2～2.5℃/min的速率加热到489～506℃，然后再以5～5.5℃/min的速率升温到600～1100℃，保温1～3h。
9.根据权利要求3所述的水电解制氢系统的双极板的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
S201：清洗、烘干所述多孔钛基板；
S202：采用直流磁控溅射法，具体工艺参数为：将腔体内的真空抽至6×10-5Pa，氩气流量调节至2.50×10-7Nm3/s，腔体内总压保持在3Pa，氮气分压保持在15～20％，直流电源功率为100W，所述多孔钛基板的温度控制在400～500℃，沉积时间60～120min。
10.一种水电解制氢系统的双极板在水电解制氢中的应用。
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