CN114717625B - 一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，该方法的具体过程为：首先对Ti35合金进行表面处理，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，并施加低压恒压的电压进行快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。本发明通过对Ti35合金作为工作电极施加低压恒压的电压进行短时间的快速钝化，使得Ti35合金表面快速原位生成致密稳定的钝化保护膜，周期短，效率高，明显提升了Ti35合金的耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性。同时实现了对成膜过程包括膜厚度的有效调控，得到一致性良好的钝化保护膜，工艺简单，易于实现。
Description
技术领域
本发明属于Ti35合金技术领域，具体涉及一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法。
背景技术
Ti35合金在核乏燃料模拟硝酸溶液中具有优良的耐腐蚀性能和很强的钝化膜再生能力，被认为是制备后处理工程用关键设备的候选材料。工程应用上，为了延长Ti35合金的使用寿命，获得稳定的耐硝酸腐蚀速率，需要将其预处理，通过在硝酸溶液中进行长周期的浸泡，使其表面获得稳定钝化膜后进行工程应用。然而，Ti35合金在硝酸中形成钝化膜的初期存在腐蚀速率相对较高的现象，其均匀腐蚀速率随时间增加先下降后趋于稳定，并且其腐蚀速率稳定过程往往需要6~10天，存在周期长、效率低且难以保证钝化膜一致性等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法。该方法通过将Ti35合金置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，并施加低压恒压的电压进行短时间的快速钝化，使得Ti35合金表面快速原位生成致密稳定的钝化保护膜，周期短，效率高，明显提升了Ti35合金的耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，该方法的具体过程为：首先对Ti35合金进行表面处理，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，并施加低压恒压的电压进行快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。
本发明先对Ti35合金进行表面处理，以改善Ti35合金表面粗糙度，有利于提高Ti35合金与后续快速钝化形成的钝化保护膜的结合力，避免钝化保护膜的脱落，然后将其置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，并施加低压恒压的电压进行短时间的快速钝化，促进了Ti35合金表面原位生成致密稳定的钝化保护膜，且通过恒压控制了成膜过程的均匀性和稳定性，得到一致性良好的钝化保护膜，大大提升了Ti35合金的耐沸腾硝酸腐蚀性能及稳定性，且周期短，效率高。
上述的一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，所述表面处理为采用不低于1000目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整。本发明采用高目数的砂纸进行打磨，有效改善了Ti35合金的表面粗糙度，大大促进了钝化保护膜与Ti35合金基体的结合力。
上述的一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，所述硝酸介质中硝酸的浓度为6mol/L~12mol/L，硝酸介质的温度为25℃~118℃。Ti35合金通常用于乏燃料后处理工程用关键设备的材料，而乏燃料后处理工程中使用的硝酸的浓度为6mol/L~12mol/L，因此，本发明针对Ti35合金实际工况下的硝酸浓度进行恒压快速钝化，更具有实际应用价值，提高了本发明方法的实用价值；同时，本发明通过控制硝酸介质的温度，进而控制Ti35合金表面钝化保护膜的形成时间，通常硝酸介质的温度越低，低压恒压的电压越小，Ti35合金表面钝化保护膜的形成时间越长。
上述的一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，所述低压恒压的电压为1V~10V，快速钝化的时间为15min~120min。本发明的研究过程中对未经过钝化处理的Ti35合金的电动位极化曲线进行研究（8M硝酸溶液条件），结果如图1所示，根据图1，本发明限定低压恒压的电压下限为1V，保证了Ti35合金置于含有硝酸介质的电解池中作为阳极，从而作为工作电极进行快速钝化，同时，从图1可知，随着电压的增加，电流密度呈逐渐增大趋势，容易导致钝化保护膜遭到破坏，本发明限定低压恒压的电压上限为10V，保证了快速钝化过程的顺利进行，避免了钝化保护膜的破坏；由于电压越高，钝化保护膜形成的速度越快，但电流随着时间变化趋于稳定的时间越短，即稳定钝化膜形成的时间越短，本发明控制快速钝化的时间为15min~120min，在实现快速钝化的同时保证形成稳定的钝化保护膜，有利于提高钝化保护膜的质量并提高制备效率。
上述的一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，所述表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率低于0.03mm/a。本发明制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金的年平均腐蚀速率远远小于常规Ti35合金，说明本发明的方法明显提升了Ti35合金的耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将Ti35合金置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，并施加低压恒压的电压进行短时间的快速钝化，使得Ti35合金表面快速原位生成致密稳定的钝化保护膜，周期短，效率高，明显提升了Ti35合金的耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性。
2、本发明通过控制快速钝化的电压及时间，实现了对成膜过程的有效调控，得到一致性良好的钝化保护膜，同时实现了对钝化保护膜厚度的控制，工艺简单稳定。
3、本发明快速钝化采用的硝酸介质中硝酸浓度为乏燃料后处理实际工况的浓度，因此在该硝酸介质中制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金适用于乏燃料后处理工程用关键设备的材料，实用价值较高。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明中未经过钝化处理的Ti35合金的电动位极化曲线。
图2为本发明实施例1~实施例3制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金和对比例1的未经钝化处理的Ti35合金在沸腾硝酸中电化学阻抗谱性能对比图。
图3为本发明实施例1~实施例6制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金和对比例1的未经钝化处理的Ti35合金在沸腾硝酸中均匀腐蚀性能对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的具体过程为：首先采用1500目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，硝酸介质中硝酸的浓度为8mol/L，将硝酸介质加热至112℃，并施加5V恒压的电压进行30min的快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。
对比例1
本对比例采用未经钝化处理的Ti35合金作为对比样品。
将本发明实施例1制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金和对比例1的未经钝化处理的Ti35合金在温度为110℃、沸腾8mol/L硝酸溶液下进行240h挂片腐蚀试验，结果如图3所示，经计算，该表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率为0.011mm/a，未经钝化处理的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率为0.027mm/a。
实施例2
本实施例的具体过程为：首先采用1500目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，硝酸介质中硝酸的浓度为8mol/L，将硝酸介质加热至112℃，并施加2V恒压的电压进行60min的快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。
经检测，本实施例表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率为0.019mm/a。
实施例3
本实施例的具体过程为：首先采用1500目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，硝酸介质中硝酸的浓度为6mol/L，将硝酸介质加热至25℃，并施加2V恒压的电压进行30min的快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。
经检测，本实施例表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率为0.025mm/a。
将本发明实施例1~实施例3制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金和对比例1的未经钝化处理的Ti35合金在温度为110℃、沸腾8mol/L硝酸溶液下进行电化学阻抗谱试验，得到其电化学阻抗Nyquist图，如图2所示，图2中不同半圆弧曲线代表容抗弧，容抗弧的半径大小代表合金在腐蚀介质中的耐蚀性能，即容抗弧的半径越大，合金的耐蚀性越好。从图2可知，本发明实施例1~实施例3制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金的容抗弧半径均远远大于对比例1的未经钝化处理的Ti35合金的容抗弧半径，从电化学腐蚀行为角度说明本发明制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金具有优异的耐硝酸腐蚀性能。
实施例4
本实施例的具体过程为：首先采用1500目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，硝酸介质中硝酸的浓度为12mol/L，将硝酸介质加热至118℃，并施加10V恒压的电压进行15min的快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。
经检测，本实施例表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率为0.014mm/a。
实施例5
本实施例的具体过程为：首先采用1500目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，硝酸介质中硝酸的浓度为12mol/L，将硝酸介质加热至60℃，并施加10V恒压的电压进行15min的快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。
经检测，本实施例表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率为0.022mm/a。
实施例6
本实施例的具体过程为：首先采用1500目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，硝酸介质中硝酸的浓度为12mol/L，将硝酸介质加热至118℃，并施加1V恒压的电压进行120min的快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金。
经检测，本实施例表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率为0.019mm/a。
图3为本发明实施例1~实施例6制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金和对比例1的未经钝化处理的Ti35合金在沸腾硝酸中均匀腐蚀性能对比图，图3中腐蚀速率随时间变化的曲线直观地反映出Ti35合金在沸腾硝酸中耐腐蚀性能变化，从图3可知，对比例1的未经钝化处理的Ti35合金的腐蚀速率在腐蚀初期相对较高，其中腐蚀48h时腐蚀速率高达0.058mm/a，然后随着腐蚀时间的增加下降并趋于稳定，经过腐蚀288h后腐蚀速率为0.027mm/a，而实施例1~实施例6制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金的腐蚀速率均匀，随时间变化不明显，基本趋于稳定，且腐蚀速率均远小于对比例1的腐蚀速率，说明本发明的方法制备的表面具有钝化保护膜的Ti35合金具有稳定优异的耐硝酸腐蚀性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，该方法的具体过程为：首先对Ti35合金进行表面处理，然后置于含有硝酸介质的电解池中作为工作电极，并施加低压恒压的电压进行快速钝化，在Ti35合金的表面形成稳定的钝化保护膜，得到表面具有钝化保护膜的Ti35合金；所述表面处理为采用不低于1000目的砂纸对Ti35合金的表面进行打磨至平整；所述硝酸介质中硝酸的浓度为6mol/L~12mol/L，所述低压恒压的电压为1V~10V，快速钝化的时间为15min~120min。
2.根据权利要求1所述的一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，所述硝酸介质的温度为25℃~118℃。
3.根据权利要求1所述的一种提升Ti35合金耐沸腾硝酸腐蚀性及稳定性的方法，其特征在于，所述表面具有钝化保护膜的Ti35合金在沸腾的8mol/L硝酸溶液中的年平均腐蚀速率低于0.03mm/a。
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