CN102850043A - 半导体装置用氧化铝锆烧结基板及其制造方法 - Google Patents

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Maruwa Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种具有高导热特性和高强度特性的半导体装置用氧化铝锆(alumina zirconia)烧结基板，以及可有利地制造上述基板的方法。上述烧结基板通过烧结未添加烧结助剂的原料组合物而得到，由2～15重量％ZrO2、0.01～1重量％Y2O3及余量的Al2O3构成，Al2O3的平均晶体粒径大于2μm在7μm以下，并且Al2O3晶界长度为晶界总长度的60％以上，具有导热系数在30W/m·K以上且弯曲强度在500MPa以上的特性。

Description

半导体装置用氧化铝锆烧结基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及半导体装置用氧化铝锆(alumina zirconia)烧结基板及其制造方法，尤其涉及在功率晶体管模块等半导体装置中通过焊接等搭载半导体芯片且具有良好特性的氧化铝锆烧结基板，以及有利地制造其的方法。
背景技术
一直以来，在像逆变器和转换器等功率晶体管模块那样的半导体装置中，作为搭载半导体芯片的绝缘基板，已被实用化并在使用中的有氧化铝(Al2O3)基板、氮化铝(AlN)基板、以及氮化硅(Si3N4)基板三种陶瓷基板。另外，这样的陶瓷基板还具有放热基板的功能，因此，这样的基板虽然至少有一个面与像箔状的薄铜板或铝板那样的金属板接合，但由于加热时的热膨胀差，陶瓷基板要承受大的负载。特别是近年来，由于对半导体装置的半导体芯片进行高电压和高电流的通电，因而需要可耐受上述通电的基板，因此，要求基板需要具有高强度和高导热性。
然而，上述实用化的三种陶瓷基板中，AlN基板和Si3N4基板存在材料成本高的问题，此外，还存在在金属板的接合工序上需要特别管理的问题。另一方面，Al2O3基板由于材料成本低廉，一直作为通用品被广泛使用，但在强度及导热性方面尚不足，作为负载高电压和高电流的半导体装置中的陶瓷基板来使用，是有缺陷的。
另一方面，日本特开2000-344569号公报中，公开了含有氧化锆的高强度氧化铝质烧结体及其制造方法，其中，在使氧化铝粉末的表面粘附Zr-Al系氢氧化物而制作成准原料粉体之后，将其准煅烧，得到表面粘附了由正方晶及/或立方晶构成的氧化锆的原料粉体，接着，将该原料粉体成型为规定形状，然后，通过烧成，得到氧化锆的平均晶体粒径为0.1～1.0μm、氧化铝的平均晶体粒径为0.5～2.0μm、且烧结体表面粗糙度(Ra)在0.2μm以下的高强度氧化铝质烧结体。另外，其中虽然也公开了具有超过700MPa弯曲强度的氧化铝质烧结体，但由于所得的氧化铝质烧结体用作滚珠轴承、柱塞杆等滑动构件或粉碎构件、切削/研磨工具等，因此，对其导热性没有任何程度的公开，此外，对于用于提高其导热特性的具体技术手段，也没有任何公开。
此外，在日本特开平8-195450公报中，作为半导体装置用基板，公开了由以氧化铝为主要成分、向其中添加一定量的氧化锆、氧化钇等添加剂而得到的高温烧结体构成的基板，与氧化铝单体的陶瓷基板相比，其具有弯曲强度高、且导热系数也进一步提高的特性，具体而言，具有如下特性：导热系数为40W/m·K，弯曲强度为400MPa。
然而，即使是导热系数高的基板，其弯曲强度在400MPa左右的，也不过是与通用品96％Al2O3基板强度为同等程度，从成本上说也没有益处。此外，高强度基板要获得高的导热系数，需要使Al2O3结晶粒子晶粒生长，使成为导热障碍的晶界玻璃层减少，但由于这时容易发生的Al2O3结晶粒子的异常晶粒生长将成为强度降低的致命因素，因此同时具备更高导热系数和更高弯曲强度的Al2O3基板尚无法获得，因此，实现同时具备这两种特性的基板的制作，就成了一个课题。此外，作为其目标的具体特性值为：导热系数在30W/m·k以上，并且弯曲强度在500MPa以上。
需要说明的是，上述日本特开平8-195450号公报中，公开了已实现导热系数在30W/m·K以上的特性的主要成分为Al2O3的基板，但其弯曲强度低，为400MPa左右。然而，在作为用于半导体装置的放热基板而使用的陶瓷基板和与其接合的金属板之间，在由于热膨胀差而承受大的负载的条件下，尤其是用于高输出功率的放热基板，由于所接合的金属板将变得更厚，因此，如果基板的弯曲强度不足500MPa，就存在基板本身在加热时不能完全承受负载而受到破坏的问题。
此外，以Al2O3为主要成分的基板，其导热系数同与其接合的金属板的材质铜的导热系数相比，为1/10以下，由于占了半导体元件整体热阻的约50％，因此，这成为了一个瓶颈。因此，改善陶瓷基板的导热系数是提高半导体元件的放热性能的最有效的解决办法。但是，可经受与金属板接合的弯曲强度在500MPa以上的Al2O3基板，导热系数低，不足30W/m·K，而如果能在保持所述500MPa以上弯曲强度特性的同时，改善Al2O3基板的导热系数，使其达到30W/m·K以上，就可得到与使用AlN基板或Si3N4基板时同等的特性。如果主要成分为Al2O3的基板同时具备这样的高导热系数和高弯曲强度，通过使与其接合的金属板变厚，可进一步提高其作为半导体元件的放热性能。
专利文献1：日本特开2000-344569号公报
专利文献2：日本特开平8-195450号公报
发明内容
在此，本发明是在这样的背景下而完成的，为了解决上述课题，本发明提供一种同时具备导热系数在30W/m·K以上的高导热特性和弯曲强度在500MPa以上的高强度特性的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，而且，提供一种可有利地制造具有上述优良特性的半导体装置用氧化铝锆烧结基板的方法。
本发明是为了解决上述课题或从全篇说明书的记载和附图归纳的课题，可在下述所列举的各种方式中适当实施的发明，而且，可采用下述的各方式的任意组合。需要说明的是，应当理解，本发明的方式或技术特征并不受以下所述内容的任何形式的限制，包括可基于全篇说明书的记载及附图所公开的发明思想被认识内容。
(1)一种半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其特征在于，所述半导体装置用氧化铝锆烧结基板由烧结体构成，上述烧结体是通过将由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物构成且未添加烧结助剂的原料组合物烧结获得，由2～15重量％ZrO2、0.01～1重量％Y2O3及余量的Al2O3构成，Al2O3的平均晶体粒径大于2μm在7μm以下，并且Al2O3颗粒彼此直接接触的晶界长度为晶界总长度的60％以上，所述半导体装置用氧化铝锆烧结基板具有导热系数在30W/m·K以上且弯曲强度在500MPa以上的特性。
(2)上述方式(1)所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，上述Al2O3的平均晶体粒径为2.5～4.5μm。
(3)上述方式(1)或(2)所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，上述烧结体中的ZrO2的80摩尔％以上为正方晶。
(4)上述方式(1)至(3)中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，上述烧结体中的ZrO2的平均晶体粒径为0.5～2μm。
(5)上述方式(1)至(4)中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，上述烧结体具有3.70g/cm3以上的烧结密度。
(6)上述方式(1)至(5)中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，上述烧结体的表面粗糙度(Ra)为0.3μm以下。
(7)上述方式(1)至(6)中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，基板厚度在0.1～1mm的范围内。
(8)上述方式(1)至(7)中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，使基板的至少一个面与铜板或铝板接合。
(9)上述方式(1)至(8)中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，上述ZrO2-Y2O3粉末是使Y2O3固溶于ZrO2而得到的部分稳定化氧化锆粉末。
(10)一种半导体装置用氧化铝锆烧结基板的制造方法，是上述方式(1)至(9)中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板的制造方法，其特征在于，在将由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物构成且未添加烧结助剂的原料组合物烧结时，使1200℃～在1600℃至1700℃之间的最高到达温度的温度区域的升温速度小于500℃～1200℃温度区域的升温速度。
总而言之，本发明所述基板是在由规定比例的Al2O3、ZrO2和Y2O3的烧结体构成的氧化铝锆基板中，在确保Al2O3颗粒(结晶)和ZrO2颗粒(结晶)为适当的分散状态且抑制异常晶粒生长的适当的烧结条件下进行烧结而得到的，通过形成为构成该基板的烧结体中的ZrO2颗粒位于Al2O3颗粒的晶界三相点这样的精细结构，即，实现Al2O3颗粒彼此的接触面积大的状态，可对廉价的Al2O3基板同时赋予高导热系数和高强度两特性。
此外，上述根据本发明的氧化铝锆烧结基板，由于其高导热特性及高强度特性，因而搭载半导体芯片的基板的薄型化成为可能，因此，可有利地实现半导体装置的小型化、提高放热性能以及增大电流容量，由此，也可有利地应对半导体装置中的高电压和高电流化要求。
而且，通过使用本发明的高导热系数和高强度特性的氧化铝锆基板，可广泛应用于由于大功率而产生高温的如功率晶体管模块那样的半导体装置、尤其是绝缘栅双极晶体管(Insulated Gate BipolarTransistor；IGBT)模块等。
附图说明
[图1]为根据本发明而获得的氧化铝锆烧结基板的一例中的基板组织的扫描电子显微镜(SEM)照片。
[图2]为表示实施例中获得的氧化铝锆烧结基板的导热系数及弯曲强度与部分稳定化氧化锆的添加量的关系的图。
具体实施方式
此处，根据本发明的氧化铝锆烧结基板(烧结体)，是只由Al2O3、ZrO2及Y2O3构成的烧结基板，像现有公知的氧化铝锆烧结基板一样，实质上不含有作为烧结助剂而添加的SiO2、MgO、CaO等烧结助剂。此处，所谓实质上不含有，是指在烧结基板的制造工序中，即使微量地含有必定从原料混入的不可避免的杂质，也不损害本发明的本质。此外，在这种烧结基板中，将Y2O3固溶于ZrO2中，作为部分稳定化氧化锆而存在，该部分稳定化氧化锆，大部分作为晶体粒子存在于Al2O3的晶界三相点。因此，烧结后的氧化铝锆基板的晶界上不存在成为热阻的烧结助剂相，形成Al2O3晶体粒子彼此之间直接接触的形态。
而且，根据本发明的这种氧化铝锆烧结基板，其主要成分使用Al2O3，为了提高其强度，同时还含有2～15重量％的ZrO2。该ZrO2的含量如果不足2重量％，就不能抑制烧结时Al2O3结晶相的异常晶粒生长，难以得到充分的基板强度；而如果超过15重量％，除了会引起烧结基板的导热系数降低，还会造成Al2O3结晶中大量的ZrO2分散，因此，会出现氧化铝结晶体本身的特性劣化的问题。
此外，除了上述ZrO2之外同时还含有的Y2O3，作为ZrO2的部分稳定化剂发挥作用，有助于氧化铝锆烧结基板的高强度化，同时也是可提高构成这种基板的烧结体的烧结性的成分，其含量在0.01～1重量％的范围内。需要说明的是，该Y2O3的含量如果不足0.01重量％，ZrO2的部分稳定化会变得难以充分进行，因此，恐怕会引起基板强度降低，而且会导致烧结性变差等问题。另一方面，如果Y2O3的含量超过1重量％，则ZrO2完全稳定化，可能造成基板强度降低，同时也促进Al2O3的异常晶粒生长，这也会导致出现基板强度降低的问题。
而且，在本发明中，在烧结如上所述比例的ZrO2、Y2O3和余量的Al2O3时，在不存在通常的烧结助剂的条件下，通过控制Al2O3晶体粒子的晶粒生长，可有效地抑制成为热阻的烧结助剂相及气孔的生成，实现高强度。此处，即使没有烧结助剂也能获得高强度，是由于通过对晶界存在的低强度烧结助剂相减少及不存在烧结助剂引起的Al2O3颗粒的异常晶粒生长的抑制，而产生了由晶体内破坏到晶界破坏的变化。与此相反，如果添加烧结助剂，Al2O3的晶体粒径变大，同时晶体粒子的形状变得不整齐，变得得不到高的强度，此外，由于生成烧结助剂相和气孔，也将导致导热系数降低。而且，现有公知的向氧化铝锆基板添加的烧结助剂，其导热系数非常小，因此，如果其位于Al2O3晶界，则会导致氧化铝锆基板的导热系数大幅降低。
因此，在本发明中，构成氧化铝锆烧结基板的烧结体中的Al2O3晶体粒子，通过其均匀分散，而有助于基板的高强度化及高热传导化，因此，将该平均晶体粒径控制在大于2μm在7μm以下，特别地，将其调整在2.5～4.5μm的范围内。需要说明的是，所述Al2O3平均晶体粒径如果在2μm以下，则烧结体的致密化不够，会引起强度降低或导热系数降低。而如果粒径大于7μm，则晶体粒径的不均变大，不能保持均匀性，因此，会出现导致强度降低的问题。
另外，在如上所述根据本发明的氧化铝锆烧结基板中，如图1表示的构成烧结基板的烧结体的结晶组织的扫描电子显微镜(SEM)照片的一例所示，作为晶界，分别存在着Al2O3晶体粒子和ZrO2晶体粒子接触的ZrO2晶界1、Al2O3晶体粒子彼此之间直接接触的Al2O3晶界2、Al2O3晶体粒子和存在于晶界的气孔接触的第1气孔晶界3、及ZrO2晶体粒子和存在于晶界的气孔接触的第2气孔晶界4。因此，Al2O3晶界2与这四个晶界的合计长度(晶界总长度)之比，即Al2O3晶界2的相对长度，取决于ZrO2的含量与烧结密度。也就是说，ZrO2的含量越多，Al2O3晶界2的相对长度就越将减少，另外，大部分ZrO2存在于晶界三相点上，或者，烧结体内部的气孔越少，Al2O3晶界2的相对长度就越将增加。
在本发明中，就所述Al2O3晶界2的长度即Al2O3晶体彼此粒子之间直接接触的晶界长度而言，通过将其相对于晶界的总长度调整为60％以上，可通过ZrO2晶体粒子的均匀分散实现基板的高强度化和高热传导化。相反，如果所述Al2O3晶界2的长度小于晶界总长度的60％，则ZrO2晶界1的长度或第1气孔晶界3的长度、第2气孔晶界4的长度将变大，因此要实现目的弯曲强度和导热系数将变得困难。
需要说明的是，上述ZrO2晶界1、Al2O3晶界2、第1气孔晶界3和第2气孔晶界4的各自晶界长度，可如下求得：在对烧结基板(烧结体)表面进行镜面研磨后，通过1500℃下的热蚀刻处理使晶界显露，接着，分别用扫描电子显微镜以5000倍率对其显露的表面上的任意3点进行拍摄而获得三个20μm×25μm区域的三个二次电子像，再通过图像分析软件WinROOF对上述三个二次电子像进行实测，从而求得。而且，Al2O3晶界2的长度与晶界总长度之比、即Al2O3晶界比，是从上述测量所得的晶界长度计算出来的。也就是说，Al2O3晶界比，是Al2O3晶界2的总长度相对于分别存在于上述20μm×25μm区域的、Al2O3晶界2的总长度、ZrO2晶界1的总长度、第1气孔晶界3的总长度、以及第2气孔晶界4的总长度的总和的相对值。将通过上述三点测定所得的三个结果中的最小值作为该基板的Al2O3晶界比。
而且，如上所述，在由主要成分为Al2O3且按一定比例含有ZrO2和Y2O3的烧结体构成的氧化铝锆烧结基板中，通过形成为将Al2O3的平均晶体粒径调整为大于2μm在7μm以下，而且使Al2O3结晶粒子彼此之间直接接触的晶界长度调整为占晶界总长度的60％以上的结构，可有利地实现导热系数为30W/m·K且弯曲强度为500MPa以上的特性。也就是说，通过使基板的导热系数为30W/m·K以上，可提高基板的放热特性，从而可提高包括所述基板而形成的模块的放热性，另外，通过使基板的弯曲强度达到500MPa以上，可实现基板薄型化，进而使基板具备能经受与金属板接合时的应力的强度，对提高模块的可靠性将发挥重大作用。需要说明的是，如果导热系数不足30W/m·K，基板将无法作为承载高负荷的电源模块来使用，而如果弯曲强度不足500MPa，则会出现在与金属板接合时基板受到破坏等问题。
需要说明的是，在如上所述的根据本发明的氧化铝锆烧结基板(烧结体)中，关于ZrO2的结晶形态，优选80摩尔％以上的ZrO2是正方晶。正方晶ZrO2可由于外部应力向单斜晶ZrO2相变，通过吸收断裂能，可有利地抑制基板断裂。另外，当正方晶ZrO2不足80摩尔％时，就很难有利地吸收外部应力，恐怕将无法获得高的强度。
另外，烧结体中ZrO2的平均晶体粒径，为了谋求由其均匀分散产生的基板的高强度化，优选0.5～2μm范围内的平均晶体粒径。如果使上述ZrO2的平均晶体粒径不足0.5μm，就需要让原料粉末更微细化，从而会出现片材成型性变差的问题；而如果超过2μm，就难以保持烧结体中ZrO2的均匀性，容易使烧结体本身的特性变差，恐怕难以获得高的强度。
进而，对于构成上述氧化铝锆烧结基板的烧结体，优选将其适当烧结、使其致密化，通常使其烧结密度为3.70g/cm3以上。如果烧结密度过低，则烧结体的致密化就不够，烧结体内将存在大量的气孔，因此，容易引起导热系数降低和强度降低的问题。需要说明的是，如果为了进一步提高烧结密度而促进致密化，将会引起Al2O3晶体粒子的异常晶粒生长，因此，烧结密度的上限，通常优选在4.15g/cm3左右。
此外，对于上述氧化铝锆基板(烧结体)的表面粗糙度(Ra)而言，为了有利地避免由于外部应力集中而造成的破坏，优选为0.3μm以下。如果Al2O3颗粒的异常晶粒生长被诱发，则上述表面粗糙度(Ra)可能会大于0.3μm，从而导致强度降低。
而且，如上所述的氧化铝锆烧结基板，为了减小其薄板化导致的热阻，为了提高模块的放热性能，通常使基板厚度优选在0.1～1.0mm范围内。需要说明的是，上述基板厚度如果比0.1mm更薄，则可能无法承受外部应力，变得易碎，导致可靠性降低；而如果比1.Omm更厚，则热阻增大，可能导致放热性能降低。
然而，在制造如上所述的根据本发明的氧化铝锆烧结基板时，首先，制备由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物构成且未添加烧结助剂的原料组合物。此处，ZrO2-Y2O3粉末，是将预先对ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物进行烧结所得的烧成物粉碎而得到的粉末化后的物质。通常，将Y2O3固溶于ZrO2，使ZrO2被Y2O3部分稳定化，可有利地利用所述被Y2O3部分稳定化过的ZrO2粉末。另外，向上述粉末的混合物中，混合适当量的作为分散剂的表面活性剂和作为分散介质的有机溶剂，为了使所有陶瓷成分(粉末)的平均粒径在0.5μm～2μm左右，而进行粉碎混合。然后，添加粘结剂或增塑剂，进而添加有机溶剂，进行搅拌混合，由此，制备成片材成型用的浆料。
接下来，使用上述所得的浆料，使用刮刀法等公知的片材成型方法，形成坯料片材。然后，通过压力加工将坯料片材冲切成规定形状，制得板状的坯料成型品(基板前体)。
然后，使用如上所述获得的坯料成型品，将其烧成，从而形成目标氧化铝锆烧结基板，但由于上述烧成操作决定Al2O3的平均晶体粒径和Al2O3颗粒彼此之间直接接触的晶界长度，因此，在本发明中有利地采用如下的烧成操作。
即，使用常规方法将上述坯料成型品加热，缓慢地升温到500℃左右的温度，由此，除去坯料成型品中的溶剂或粘结剂、增塑剂后，然后，以200～250℃/小时左右的升温速度加热至1200℃，然后，从1200℃缓慢升温至在1600℃至1700℃间的最高到达温度，使在1200℃～在1600℃至1700℃间的最高到达温度的温度区域内的升温速度小于在其前段的500～1200℃的温度区域内的升温速度，升温速度优选150℃/小时以下，较优选120℃/小时以下，特别优选80～100℃/小时，如此对坯料成型品进行烧结，可有利地实现本发明中规定的Al2O3的平均晶体粒径和Al2O3颗粒彼此之间直接接触的晶界长度。然后，保持该最高到达温度一定时间，通常保持1～3小时左右，由此，可促进由坯料成型品获得的烧结基板的致密化，而且，以更良好的状态实现本发明所规定的Al2O3晶界。需要说明的是，上述在最高到达温度下保持一定时间后的降温操作，与以往相同，缓慢地降温至基板不变形的温度范围，然后，按照不破换基板的方式，缓慢降温至常温。
需要说明的是，作为上述坯料成型品的烧成操作中的最高到达温度，如上所述，是在1600℃至1700℃的范围内，优选1620～1680℃左右的范围。如果所述最高到达温度低于1600℃，则烧结性不充分，因此，基板的致密化不够，难以获得高的强度。通常进行烧成使得烧结密度为3.70g/cm3以上。另外，如果烧成操作中的最高到达温度高于1700℃，则会促进Al2O3的晶粒生长，产生基板(烧结体)的表面变粗糙的问题。上述基板表面的粗糙在外部应力集中时可能成为基板破坏源，因此，即便基板的烧结密度高，也不一定能获得高的强度。因此，基板的表面粗糙度(Ra)优选在0.3μm以下。
而且，通过上述的烧成操作得到的本发明的氧化铝锆烧结基板板厚通常为0.1～1.0mm，对于上述基板，按照常规方法在至少一个面上接合箔状的薄铜板或铝板，可作为半导体装置用的基板来使用。通过贴上上述铜板或铝板，可有利地实现导热性乃至放热性。
实施例
尽管下面描述了本发明的某些实施例，以更具体地对本发明进行说明，但这些实施例并不限制本发明的范围。此外，应当理解，在本发明的以下实施例和上述具体的描述之外，只要不脱离本发明的宗旨，本领域技术人员可根据自己的知识对其进行各种改变、修改和改进等。
首先，作为陶瓷原料粉末，分别准备平均粒径(D50，以下同)1.7μm的Al2O3粉末和将5重量％的Y2O3固溶于ZrO2中而得到的平均粒径0.5μm的ZrO2-Y2O3粉末。另外，作为烧结助剂，准备将镁砂、高岭土和玻璃混合粉碎而得到的整体平均粒径为2.4μm的混合粉末。然后，通过以下表1所示的比例使用这三种粉末中的二种或三种，构成实施例1～4的原料粉末及参考例1～7的原料粉末。
表1
接下来，将相对于100重量份如上表1所示的二种或三种原料粉末的组合为0.5重量份的作为分散剂的表面活性剂、20重量份的作为溶剂的二甲苯和异丙醇的混合液和上述二种或三种原料粉末的组合一起投入球磨机内，进行粉碎混合，使整体的平均粒径为1.18～1.52μm，然后，进一步投入5重量份作为粘结剂的聚乙烯醇缩丁醛、3重量份作为增塑剂的己二酸二辛酯、20重量份作为溶剂的二甲苯和异丙醇混合液，继续进行约12小时的粉碎混合，制备成整体平均粒径为1.18～1.40μm的各浆料。
然后，使用刮刀法按照通常方法由各浆料形成坯料片材，然后，利用压力加工将所得的各种坯料片材冲切成规定形状，制成各种规定形状的坯料片材。
然后，通过分别对所得的各种坯料成型品实施烧成操作，得到相应的实施例和参考例中所述的氧化铝锆烧结基板。需要说明的是，对实施例1～4中制造的坯料成型品进行的烧成操作如下：先缓慢地加热升温至500℃，完全除去粘结剂、增塑剂和溶剂后，以200～250℃/小时的升温速度加热升温至1200℃后，再以大约100℃/小时的升温速度加热升温至1650℃，缓慢地进行烧成，进一步地，在最高到达温度1650℃下保持2小时，促进所得的烧结基板(烧结体)的致密化，然后，为了使所得基板不变形、不受到破坏，使用缓慢降温的方法，分别得到所要的实施例1～4涉及的烧结基板。另外，参考例1～3涉及的坯料成型品的烧成操作，与对上述实施例1～4涉及的坯料成型品的进行的烧成操作同样地实施，此外，对于参考例4～7涉及的坯料成型品，在从1200℃起以大约100℃/小时的升温速度进行加热、烧结时，其最高到达温度为1550℃，除此之外，采用与上述实施例1～4相同的烧成条件。
对于如上所述得到的各种氧化铝锆烧结基板，分别测定其烧结密度、导热系数、弯曲强度、Al2O3平均晶体粒径及Al2O3晶界比，结果一并示于下表2。此外，图2用点图表示了实施例1～4及参考例1～3中所述的各基板的导热系数、弯曲强度与各基板中的部分稳定化氧化锆含量之间的关系。
需要说明的是，在测定各自特性时，烧结密度根据JIS R 1634：1998(精细陶瓷的烧结体密度的测定方法)来测定，另外，导热系数根据JIS R 1611：2010(利用闪光法测定精细陶瓷的导热系数的方法)来测定，弯曲强度根据JIS R 1601：2008(精细陶瓷的室温弯曲强度试验方法)测定。此外，各基板(烧结体)的平均晶体粒径如下测定：分别对烧结体进行镜面研磨，经过热蚀刻后，进行扫描电子显微镜(SEM)观察，使用截距法从所得的SEM照片计算出各基板(烧结体)的平均晶体粒径。需要说明的是，Al2O3晶界比使用上述方法来测定。
表2
Figure BSA00000743602100141
上述表2的结果和图2所示内容清楚地表明，在不添加烧结助剂的情况下，按一定比例使Al2O3含有ZrO2与Y2O3的固溶体即部分稳定化氧化锆而形成的氧化铝锆烧结基板中，如实施例1～4所述，通过使Al2O3的平均晶体粒径大于2μm在7μm以下，并使Al2O3的晶界比为60％以上，可得到同时具有高导热系数和高弯曲强度的氧化铝锆基板。
此外，如图2所示，随着ZrO2含量的减少，导热系数表现出高的值，但变为弯曲强度低的基板。需要说明的是，参考例1涉及的基板的导热系数低，认为其原因在于，由于烧结助剂的含量多，所以结晶组织内存在成为热阻的烧结助剂相。此外，参考例2和3的弯曲强度低，认为其原因在于，由于含有烧结助剂，导致Al2O3的晶体粒径增大，ZrO2晶界长度与气孔晶界长度的比率相对增加，从而使Al2O3晶界比不足60％。
进而，参考例4～7涉及的氧化铝锆烧结基板，虽然不含有烧结助剂，但由于在烧成工序中烧结未充分进行，Al2O3的平均晶体粒径小，在2μm以下，而且Al2O3晶界比也低于60％，因此，可确认其成为了导热系数低的基板。
符号说明
1    ZrO2晶界
2    Al2O3晶界
3    第1气孔晶界
4    第2气孔晶界

Claims (10)

1.一种半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其特征在于，所述半导体装置用氧化铝锆烧结基板由烧结体构成，所述烧结体通过将由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物构成的且未添加烧结助剂的原料组合物烧结而获得，由2～15重量％ZrO2、0.01～1重量％Y2O3及余量的Al2O3构成，
具有以下特性：Al2O3的平均晶体粒径为大于2μm至7μm以下，并且Al2O3颗粒彼此直接接触的晶界长度为晶界总长度的60％以上，导热系数在30W/mK以上，且弯曲强度在500MPa以上。
2.如权利要求1所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，所述Al2O3的平均晶体粒径为2.5～4.5μm。
3.如权利要求1或2所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，所述烧结体中的ZrO2的80摩尔％以上为正方晶。
4.如权利要求1至3中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，所述烧结体中的ZrO2的平均晶体粒径为0.5～2μm。
5.如权利要求1至4中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，所述烧结体具有3.70g/cm3以上的烧结密度。
6.如权利要求1至5中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，所述烧结体的表面粗糙度Ra为0.3μm以下。
7.如权利要求1至6中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，基板厚度在0.1～1mm的范围内。
8.如权利要求1至7中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，基板的至少一个面与铜板或铝板接合。
9.如权利要求1至8中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板，其中，所述ZrO2-Y2O3粉末是使Y2O3固溶于ZrO2而得到的部分稳定化氧化锆粉末。
10.一种半导体装置用氧化铝锆烧结基板的制造方法，是权利要求1至9中任一项所述的半导体装置用氧化铝锆烧结基板的制造方法，其特征在于，在将由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物构成且未添加烧结助剂的原料组合物烧结时，使1200℃～在1600℃至1700℃之间的最高到达温度的温度区域内的升温速度小于500℃～1200℃温度区域内的升温速度。
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