CN102794165A - 一种炭载氧化钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭载氧化钒复合材料的制备方法。首先以离子交换树脂为母体，通过离子交换引入钒元素，即将偏钒酸盐溶液与阴离子树脂进行置换反应，得到负载钒离子的离子交换树脂母体。再在氮气氛下进行高温煅烧，即将引入钒阴离子的离子交换树脂置于管式炉中，升温至600～800℃，煅烧2～5h，待温度降至室温时取出，得到炭负载的钒氧化物复合材料。该方法通过离子交换将钒引入到炭源母体上，因而可以实现钒氧化物在炭基体上的高度分散和担载量的精确可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭载氧化钒的制备方法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
二氧化钒和三氧化二钒具有优异的光、电、磁性质，不但可以作为热电开关、磁开关、光开关、时间开关，而且在气敏传感器、全息存储材料、电热致变色显示材料、非线性电阻材料等各种传感器中具有广泛的应用。而炭载氧化钒可以用来制备高分子复合材料、电容材料及催化剂材料。
制备二氧化钒和三氧化二钒一般采取的原料有五氧化二钒(V2O5)、偏钒酸盐(NH4VO3)和多聚钒酸铵等。所采用的方法为加入还原剂，如NH3、H2、CH4、CO和C等的直接还原法和不加还原剂的热分解法。
炭载氧化钒材料的方法通常是将炭或炭源母体材料浸滞在含钒盐溶液中后经还原而制得的，这种方法所制备的炭载氧化钒复合材料存在的主要问题是氧化钒颗粒的粒度和质量难以控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭载氧化钒的制备方法，特别是实现氧化钒高度分散和担载量可控的炭载氧化钒复合材料的制备方法。本发明所述的炭载氧化钒的制备方法，包括如下步骤：
①将偏钒酸盐水溶液与阴离子交换树脂按质量比为100:1混合，搅拌1h，静置后，干燥；
②氮气保护下，600~800℃下煅烧2~5h。
本发明的上述制备方法中，所述的阴离子交换树脂优选为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。阴离子交换树脂可以是树脂球或粉末。
本发明的上述制备方法中，所述的偏钒酸盐优选为偏钒酸钠或偏钒酸铵。
本发明的上述制备方法中，所述的偏钒酸盐水溶液的浓度为0.1~1.0mol/L。
本发明的上述制备方法中，所述的干燥条件为100℃下干燥3h。
本发明具有以下优点：
本发明中由于钒可在分子水平上引入到炭源材料——离子交换树脂上，因而可以实现钒氧化物在炭基体上的高度分散和担载量的精确可控。
附图说明
本发明附图4幅
图1为实施例1采用1mol/L偏钒酸钠与阴离子交换树脂进行置换反应后经炭化得到的炭载氧化钒的扫描电镜图；
图2为实施例2采用0.1mol/L偏钒酸钠与阴离子交换树脂粉末进行置换反应后经炭化得到的炭载氧化钒扫描电镜图；
图3为实施例1采用1mol/L偏钒酸钠与阴离子交换树脂粉末进行置换反应后经炭化得到的炭载氧化钒的XRD图；
图4为实施例2采用0.1mol/L偏钒酸钠与阴离子交换树脂粉末进行置换反应后经炭化得到的炭载氧化钒的XRD图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
配制成浓度为1mol/L的偏钒酸钠水溶液；将偏钒酸钠溶液与弱碱性阴离子树脂D301球以质量比100:1混合，进行置换反应，磁力搅拌1h，静止1h；取出树脂球，置于100℃烘箱内干燥3h；然后将树脂置于管式炉中，在氮气氛下升温到800℃，并保持3h，待温度降至室温后取出，得到球状炭负载的钒氧化物复合材料。从图1可见钒氧化物呈片状，粒径约为1微米，均匀分布在炭化后树脂粉末母体上。从图3的XRD可以看出，所得到的样品为VO2和V2O3的混合物。
实施例2：
配制成浓度为0.1mol/L的偏钒酸钠水溶液；将偏钒酸钠溶液与强碱性阴离子树脂201×7粉末按质量比100：1混合，进行置换反应，磁力搅拌1h，静止1h。取出树脂球，置于100℃烘箱内干燥3h。然后将树脂球置于管式炉中，在氮气氛下升温至700℃条件下，并保持4h，待温度降至室温下，取出得到球状炭负载的钒氧化物材料。从图2可见其上担载的钒氧化物分布较图1更分散，且颗粒更细，其颗粒粒径范围在0.1～1微米之间。且从图3的XRD可以看出，所得到的样品为VO2和V2O3的混合物，且结晶较图3样品的结晶更好。
Claims (4)
1.一种炭载氧化钒的制备方法，包括如下步骤：
①将偏钒酸盐水溶液与阴离子交换树脂按质量比为100:1混合，搅拌1h，静置后干燥；
②氮气保护下，600~800℃下煅烧2~5h。
2.根据权利要求1所述的炭载氧化钒的制备方法，其特征在于所述的阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述的炭载氧化钒的制备方法，其特征在于所述的偏钒酸盐为偏钒酸钠或偏钒酸铵。
4.根据权利要求3所述的炭载氧化钒的制备方法，其特征在于所述的偏钒酸盐水溶液的浓度为0.1~1.0mol/L。
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