CN102766430A - 复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂及其制备方法,以聚酯多元醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、有机溶剂、双酚A型环氧树脂和硅烷偶联剂为原料,以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂,各组份混合反应后合成的固含量为25%~35%、粘度为300mPa·s~500mPa·s,羟值为10~20mgKOH/g的粘合剂;聚酯多元醇是以对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇和二乙二醇为原料,以辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂,以亚磷酸三苯酯为抗氧化剂,各组份经一次酯化、缩聚反应后制成的聚酯多元醇。该粘合剂应用的复膜铁制品杯突实验可达到9mm不翘边,耐盐雾实验能达到240h不起泡,达到了复膜铁制品应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学粘合剂,尤其涉及一种复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂及其制备方法。
背景技术
复膜铁工艺是指将彩印后的塑料薄膜如PET、BOPP等通过热熔贴合的方式复合在冷轧钢板、铁板或铝板等金属板上,以代替在镀锡铁、镀铬铁上用印铁工艺印刷的一种复合方式。通过这种方式制备的复膜铁具有塑料薄膜和金属板材的双重特点,主要应用于制罐、家电面板、防火门板、铝扣天花板等领域。
传统的复膜铁工艺主要是在钢板或薄膜上上胶的即涂膜湿法复合工艺,而PET预涂膜复合钢板则是近几年刚刚兴起的一种新颖的复膜铁工艺,这种工艺与传统的复膜铁工艺相比省去了胶液调兑、胶液涂布、烘干这三项最易发生问题的工艺环节,整个覆膜过程可以在几秒钟内完成,避免了起泡、脱膜和卷曲等问题的产生,也不需要清洗涂胶设备等,消除了污染、毒害、火灾的根源,具有工艺简单化、操作方便、生产灵活性大、无环境污染、生产效率高等优点。
现有技术中,预涂膜产品主要应用于书刊、烟酒、食品、药品的包装复膜上。在家电面板、制罐等复膜铁行业由于其产品主要是PET/钢板的复合,且复合后要求其耐深冲、耐盐雾、耐高温等苛刻条件,故目前这方面的预涂膜产品也很少见。这主要是由于预涂膜产品所用的热熔型粘合剂涂层达不到要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种符合复膜铁制品应用要求的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,该粘合剂是以聚酯多元醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、有机溶剂、双酚A型环氧树脂和硅烷偶联剂为原料,以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂,各组份混合反应后合成的固含量为25%~35%、粘度为300mPa·s~500mPa·s,羟值为10~20mgKOH/g的粘合剂;
所述聚酯多元醇是以对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇和二乙二醇为原料,以辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂,以亚磷酸三苯酯为抗氧化剂,各组份经一次酯化、缩聚反应后制成的聚酯多元醇。
本发明的上述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂的制备方法,包括步骤:
将聚酯多元醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、有机溶剂、混合催化剂在80~100℃条件下反应4~5小时,加入双酚A型环氧树脂、硅烷偶联剂制得固含量为25%~35%、粘度为300~500mPa·s、羟值为10~20mgKOH/g的粘合剂。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明提供的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂及其制备方法,由于粘合剂所用的聚酯多元醇以对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇和二乙二醇为原料,是一种耐高温结晶性聚酯配方,以这种聚酯多元醇为主要原料用4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷改性后,在PET等薄膜上预涂层不返粘,可收卷,这种预涂膜对钢板、铝板等金属板具有优异的粘接强度;粘合剂中引入环氧树脂作为添加剂,在高温条件下一方面能够改善粘合剂的润湿性,降低涂层热熔后的表面张力,使得涂层在热熔后能够在短时间内迅速润湿高表面能的刚性表面,提高粘接效果;一方面环氧基团高温下开环,与聚氨酯形成交联网状结构,从而增强薄膜与刚性表面的粘接强度。该粘合剂应用的复膜铁制品杯突实验可达到9mm不翘边,耐盐雾实验能达到240h不起泡,达到了复膜铁制品应用的要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其较佳的具体实施方式是:
该粘合剂是以聚酯多元醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、有机溶剂、双酚A型环氧树脂和硅烷偶联剂为原料,以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂,各组份混合反应后合成的固含量为25%~35%、粘度为300mPa·s~500mPa·s,羟值为10~20mgKOH/g的粘合剂;
所述聚酯多元醇是以对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇和二乙二醇为原料,以辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂,以亚磷酸三苯酯为抗氧化剂,各组份经一次酯化、缩聚反应后制成的聚酯多元醇。
合成所述粘合剂的各组份按重量份计,各组份用量为:
聚酯多元醇15~32份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯1.5~2.5份、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷0~0.8份、混合催化剂0.02~0.03份、有机溶剂60~80份,双酚A型环氧树脂0~3.6份,硅烷偶联剂0.2~0.5份。
合成所述粘合剂的各组份按重量份计,各组份用量为:
聚酯多元醇20~30份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯2~2.5份、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷0.2~0.5份、混合催化剂0.02~0.03份、有机溶剂65~75份,双酚A型环氧树脂1~2份,硅烷偶联剂0.3~0.4份;
所述有机溶剂为甲苯和/或丁酮。
所述的双酚A型环氧树脂的牌号为E06、E20、E51、E12中的一种或几种。
所述的硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂。
该粘合剂用于复膜铁行业中的PET薄膜、印刷PET薄膜和/或镀铝PET薄膜与钢板和或铝板的贴合。
制备所述聚酯多元醇的各原料按重量份计,各组份的用量为:
对苯二甲酸10~45份、间苯二甲酸12~45份、己二酸3~9份、新戊二醇20~25份、乙二醇4~8份、二乙二醇8~18份、辛酸亚锡或钛酸四正丁酯0.1~0.2份、亚磷酸三苯酯0.1~0.2份。
本发明的上述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂的制备方法,其较佳的具体实施方式是包括步骤:
将聚酯多元醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、有机溶剂、混合催化剂在80~100℃条件下反应4~5小时,加入双酚A型环氧树脂、硅烷偶联剂制得固含量为25%~35%、粘度为300~500mPa·s、羟值为10~20mgKOH/g的粘合剂。
所述聚酯多元醇的制备步骤包括:
一次酯化:将对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、辛酸亚锡或钛酸四正丁酯、亚磷酸三苯酯加入到聚酯合成釜中,升温至210~230℃,反应2~3小时,完成一次酯化,一次酯化后产物的酸值≤20mgKOH/g;
缩聚反应:一次酯化完成后,对聚酯合成釜内抽真空,按-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各预抽1小时,釜温控制在245~255℃,之后进行长抽真空操作,真空度达到-0.1MPa,长抽时间为6~8小时,馏出醇为占聚酯多元醇总重量的3~8%,最终产物的羟值为40~60mgKOH/g,酸酯≤2mgKOH/g。
所述的催化剂为辛酸亚锡或钛酸四正丁酯与三乙胺的复合催化剂。
实施例1:
本实施例提供一种复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,用在复膜铁中,该粘合剂按照下述步骤制备:
聚酯多元醇的制备:在聚酯反应釜中依次加入对苯二甲酸27质量份、间苯二甲酸100质量份、己二酸12质量份、新戊二醇55质量份、乙二醇8质量份、二乙二醇38质量份、钛酸四正丁酯0.4质量份和亚磷酸三苯酯0.4质量份。充分搅拌均匀后升温至210~230℃,反应3小时,溜出水30质量份,一次酯化完毕后测得酸值为16mgKOH/g。一次酯化完成后,对聚酯釜内抽真空,-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各预抽1小时,釜温控制在245~255℃。预抽完毕后,进行长抽真空操作,真空度达到-0.1MPa,长抽时间为7小时,馏出醇为32质量份。最终制得的聚酯多元醇的羟值为46mgKOH/g,酸值为0.16mgKOH/g。
热熔涂层粘合剂的制备:将100质量份的上述聚酯多元醇、14.5质量份的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1.5质量份的2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、0.02质量份的辛酸亚锡、0.02质量份的三乙胺,330质量份的甲苯和丁酮混合溶剂,在90℃下反应4小时。最后加入23.2质量份的双酚A型环氧树脂E06,2.0质量份的硅烷偶联剂KH560,制得固含量为30%,粘度为300mPa·s,羟值为15mgKOH/g的粘合剂。
上述粘合剂在印刷PET薄膜上上胶量为3~4g/m2时,PET预涂膜无色,不返粘,可收卷。该PET预涂膜与钢板于150~180℃下热压复合,压力为300kPa。这种粘合剂应用的复膜铁制品杯突试验可达到9mm不翘边,耐盐雾试验测试240h不起泡、不脱层,达到了复膜铁制品的性能要求。
实施例2:
本实施例提供一种复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,用在复膜铁中,该粘合剂按照下述步骤制备:
聚酯多元醇的制备:在聚酯反应釜中依次加入对苯二甲酸100质量份、间苯二甲酸30质量份、己二酸20质量份、新戊二醇50质量份、乙二醇18质量份、二乙二醇20质量份、钛酸四正丁酯0.4质量份和亚磷酸三苯酯0.4质量份。充分搅拌均匀后升温至210~230℃,反应3小时,溜出水32质量份,一次酯化完毕后测得酸值为14mgKOH/g。一次酯化完成后,对聚酯釜内抽真空,-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各预抽1小时,釜温控制在245~255℃。预抽完毕后,进行长抽真空操作,真空度达到-0.1MPa,长抽时间为7小时,馏出醇为33质量份。最终制得的聚酯多元醇的羟值为45mgKOH/g,酸值为0.18mgKOH/g。
热熔涂层粘合剂的制备:将100质量份的上述聚酯多元醇、10.5质量份的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3.5质量份的2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、0.02质量份的辛酸亚锡、0.02质量份的三乙胺,245质量份的甲苯和丁酮混合溶剂,在90℃下反应4小时。最后加入1.2质量份的硅烷偶联剂KH560,制得固含量为32%,粘度为340mPa·s,羟值为13mgKOH/g的粘合剂。
上述粘合剂在印刷PET薄膜上上胶量为3~4g/m2时,PET预涂膜无色,不返粘,可收卷。该PET预涂膜与钢板于150~180℃下热压复合,压力为300kPa。这种粘合剂应用的复膜铁制品杯突试验可达到9mm不翘边,耐盐雾试验测试240h不起泡、不脱层,达到了复膜铁制品的性能要求。
实施例3:
本实施例提供一种复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,用在复膜铁中,该粘合剂按照下述步骤制备:
聚酯多元醇的制备:在聚酯反应釜中依次加入对苯二甲酸40质量份、间苯二甲酸100质量份、己二酸8质量份、新戊二醇50质量份、乙二醇15质量份、二乙二醇38质量份、钛酸四正丁酯0.4质量份和亚磷酸三苯酯0.4质量份。充分搅拌均匀后升温至210~230℃,反应3小时,溜出水29质量份,一次酯化完毕后测得酸值为17mgKOH/g。一次酯化完成后,对聚酯釜内抽真空,-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各预抽1小时,釜温控制在245~255℃。预抽完毕后,进行长抽真空操作,真空度达到-0.1MPa,长抽时间为8小时,馏出醇为31质量份。最终制得的聚酯多元醇的羟值为51mgKOH/g,酸值为0.14mgKOH/g。
热熔涂层粘合剂的制备:将100质量份的上述聚酯多元醇、14.5质量份的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、0.02质量份的辛酸亚锡、0.02质量份的三乙胺,232质量份的甲苯和丁酮混合溶剂,在90℃下反应4小时。最后加入25质量份的双酚A型环氧树脂E51和2.8质量份的硅烷偶联剂KH560,制得固含量为38%,粘度为420mPa·s,羟值为18mgKOH/g的粘合剂。
上述粘合剂在印刷PET薄膜上上胶量为3~4g/m2时,PET预涂膜无色,不返粘,可收卷。该PET预涂膜与钢板于150~180℃下热压复合,压力为300kPa。这种粘合剂应用的复膜铁制品杯突试验可达到9mm不翘边,耐盐雾试验测试240h不起泡、不脱层,达到了复膜铁制品的性能要求。
综上所述,本发明实施例中粘合剂所用的聚酯多元醇以对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇和二乙二醇为原料,是一种耐高温结晶性聚酯配方。以这种聚酯多元醇为主要原料用4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷改性后,在PET等薄膜上预涂层不返粘,可收卷,这种预涂膜对钢板、铝板等金属板具有优异的粘接强度;粘合剂中引入环氧树脂作为添加剂,在高温条件下一方面能够改善粘合剂的润湿性,降低涂层热熔后的表面张力,使得涂层在热熔后能够在短时间内迅速润湿高表面能的刚性表面,提高粘接效果;一方面环氧基团高温下开环,与聚氨酯形成交联网状结构,从而增强薄膜与刚性表面的粘接强度。该粘合剂应用的复膜铁制品杯突实验可达到9mm不翘边,耐盐雾实验能达到240h不起泡,达到了复膜铁制品应用的要求。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其特征在于,该粘合剂是以聚酯多元醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、有机溶剂、双酚A型环氧树脂和硅烷偶联剂为原料,以钛酸四正丁酯和三乙胺为混合催化剂,各组份混合反应后合成的固含量为25%~35%、粘度为300mPa·s~500mPa·s,羟值为10~20mgKOH/g的粘合剂;
所述聚酯多元醇是以对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇和二乙二醇为原料,以辛酸亚锡或钛酸四正丁酯为催化剂,以亚磷酸三苯酯为抗氧化剂,各组份经一次酯化、缩聚反应后制成的聚酯多元醇。
2.如权利要求1所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其特征在于,合成所述粘合剂的各组份按重量份计,各组份用量为:
聚酯多元醇15~32份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯1.5~2.5份、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷0~0.8份、混合催化剂0.02~0.03份、有机溶剂60~80份,双酚A型环氧树脂0~3.6份,硅烷偶联剂0.2~0.5份。
3.如权利要求2所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其特征在于,合成所述粘合剂的各组份按重量份计,各组份用量为:
聚酯多元醇20~30份、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯2~2.5份、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷0.2~0.5份、混合催化剂0.02~0.03份、有机溶剂65~75份,双酚A型环氧树脂1~2份,硅烷偶联剂0.3~0.4份;
所述有机溶剂为甲苯和/或丁酮。
4.如权利要求1所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其特征在于,所述的双酚A型环氧树脂的牌号为E06、E20、E51、E12中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为环氧基硅烷偶联剂。
6.如权利要求1所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其特征在于,该粘合剂用于复膜铁行业中的PET薄膜、印刷PET薄膜和/或镀铝PET薄膜与钢板和或铝板的贴合。
7.如权利要求1所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂,其特征在于,制备所述聚酯多元醇的各原料按重量份计,各组份的用量为:
对苯二甲酸10~45份、间苯二甲酸12~45份、己二酸3~9份、新戊二醇20~25份、乙二醇4~8份、二乙二醇8~18份、辛酸亚锡或钛酸四正丁酯0.1~0.2份、亚磷酸三苯酯0.1~0.2份。
8.一种权利要求1至7任一项所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:
将聚酯多元醇、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2-二丙烷或4-羟基苯基丙烷、有机溶剂、混合催化剂在80~100℃条件下反应4~5小时,加入双酚A型环氧树脂、硅烷偶联剂制得固含量为25%~35%、粘度为300~500mPa·s、羟值为10~20mgKOH/g的粘合剂。
9.如权利要求8所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇的制备步骤包括:
一次酯化:将对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、辛酸亚锡或钛酸四正丁酯、亚磷酸三苯酯加入到聚酯合成釜中,升温至210~230℃,反应2~3小时,完成一次酯化,一次酯化后产物的酸值≤20mgKOH/g;
缩聚反应:一次酯化完成后,对聚酯合成釜内抽真空,按-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各预抽1小时,釜温控制在245~255℃,之后进行长抽真空操作,真空度达到-0.1MPa,长抽时间为6~8小时,馏出醇为占聚酯多元醇总重量的3~8%,最终产物的羟值为40~60mgKOH/g,酸酯≤2mgKOH/g。
10.如权利要求9所述的复膜铁工艺用热熔涂层粘合剂的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为辛酸亚锡或钛酸四正丁酯与三乙胺的复合催化剂。
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