CN102816314A - 建材用聚酯树脂以及制备该聚酯树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建材用聚酯树脂，其是由如下重量百分比的组分经酯化、缩聚反应而得：新戊二醇38-42％、间苯二甲酸13-15％、对苯二甲酸40-45％、己二酸3-4％、酯化催化剂0.01-0.5％、抗氧化剂0.02-0.5％、树脂助剂0.01-0.5％，各组份所占质量百分比之等于100％；所述聚酯树脂酸值：33-37mg KOH/g，160℃测得的粘度为12-32Pa.s，颜色：0-14，玻璃化温度：56℃。本发明还公开了该聚酯树脂的制备方法。本发明将己二酸从第二阶段原料中挪到第一阶段原料中加入，节省了二阶段的加料时间及在第二阶段的加热时间，显著地提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种建材用聚酯树脂，以及该聚酯树脂的制备方法。
背景技术
聚酯树脂是一类由多元醇和多元酸通过酯化、缩聚反应合成的高分子化合物，可分为饱和聚酯树脂和不饱和聚酯树脂。
聚酯树脂在涂料工业主要用于同氨基树脂聚酯型氨基烘漆或与多异氰酸酯配制室温固化双组分聚氨脂漆，聚酯型的这些体系较醇酸体系有更好的耐候性和保光性，且硬度高、附着力好，属于高端的烘漆体系。
建材用聚酯树脂属于饱和树脂，目前的聚酯树脂合成工艺一般在第二阶段中加入已二酸，反应前需先降低体系温度，并且加料时容易起泡，导致反应时间延长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种主要建材用聚酯树脂，以及该聚酯树脂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
为解决上述技术问题，本发明公开了一种建材用聚酯树脂（URALAC P 865），其是由如下重量百分比的组分经酯化、缩聚反应而得：
各组份所占质量百分比之等于100％；
所述聚酯树脂物理参数如下：
酸值：33.0-37.0mg KOH/g；
粘度：160℃测得的粘度为12.0-32.0Pa.s
颜色：0-14.0
玻璃化温度：56℃
所述颜色是指用色差计测量得到的数值，该色差计所测量的数据可以表征出产品颜色的情况，如测试的数值越大，则表明该产品的颜色越黄。采用HunterLab公司生产的型号为ColorFlex EZ的色差计测定上述颜色。
所述酯化催化剂为有机锡类化合物，优选单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或丁基锡酸，其含量在0.05％--1％；
所述抗氧化剂为亚磷酸酯类抗氧化剂，优选季戊四醇二亚磷酸双十八酯；
所述树脂助剂为抗氧化剂1010及固化促进剂；抗氧化剂1010是一种大分子多功能受阻酚类抗氧剂的商品通用名称，固化促进剂优选三苯基溴化磷；
本发明还提供了一种上述聚酯树脂的制备方法，包括如下三阶段反应步骤：
第一阶段：
将新戊二醇、占间苯二甲酸总重量25～40％的间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸和酯化催化剂、抗氧化剂加入反应器内混合；
加热反应器，开始对反应釜加压，加压到7.3bar；
加热反应器到255℃后，启动降压程式，并继续加热到260℃，等压力降到0bar后，并维持反应器在260℃温度下进行酯化反应，当体系澄清，且酸值达到10.0-14.0mg KOH/g后，进入第二阶段；
第二阶段：
将剩余的间苯二甲酸加入所述反应器内；
加热反应釜到250℃，进一步酯化反应，并维持在此温度下，当体系澄清，且酸值达到45-50mg KOH/g后，进入第三阶段；
第三阶段：
将反应器抽真空到-0.9bar，将酯化反应生成的水进一步脱出，从而使酯化反应继续向正方向进行，当酸值达到33.0-37.0mg KOH/g、粘度达到12.0-32.0Pa.s后，冷却并通入氮气破除真空；
第一阶段的酯化反应时间一般为8.0—9.0个小时，第二阶段的酯化时间一般为2.2-2.5小时。
当体系冷却到200C后，加入树脂助剂并混合均匀，经后续处理后即得到所述建材用聚酯树脂。
所述树脂助剂为抗氧化剂1010及固化促进剂；抗氧化剂1010是一种大分子多功能受阻酚类抗氧剂的商品通用名称，固化促进剂优选2-乙基-N,N-双(2-乙己基)-1-己胺；
所述后续处理是指将反应产物冷却成固体片状，经过破碎后按照重量要求进行包装。
上述原料均采用常规市售产品。
抗氧化剂加入高分子材料中能有效地抑制或降低大分子的热氧化、光氧化速度，显著地提高材料的耐热、耐光性能，延缓材料的降解等老化过程，延长制品使用寿命。
本发明将己二酸从第二阶段原料中挪到第一阶段原料中加入，减少了因己二酸在二阶段加料时起泡而耽搁的加料时间，同时加料温度可以提高，从而节省了二阶段的加料时间及在第二阶段的加热时间，显著地提高了生产效率。
本发明建材用聚酯树脂应用于建材级粉末涂料，可作为建筑铝型材、幕墙及桥梁、公路护栏、防盗门等行业的表面涂装，具有优良的抵御紫外线和高湿度环境性能，优异的物理机械性能，优异的耐热性和耐化学药品性的优点。
具体实施方式
聚酯树脂的制备：
第一阶段：
将新戊二醇1053克、间苯二甲酸110克、对苯二甲酸1124克，己二酸875克和酯化催化剂丁基锡酸0.54克，抗氧化剂季戊四醇二亚磷酸双十八酯0.92克加入反应器内混合；
加热反应器，开始对反应釜加压，加压到7.3bar；
加热反应器到255℃后,启动降压程式,并继续加热反应器到260℃，等压力降低到0bar,维持反应器在260℃温度下进行酯化反应，当体系澄清，且酸值达到10-14mg KOH/g后（酯化反应时间为8.0—9.0小时），进入第二阶段；
第二阶段：
将间苯二甲酸240克加入所述反应器内；
加热反应釜到250℃，进一步酯化反应，并维持在此温度下，当体系澄清，且酸值达到45--50mg KOH/g后（酯化反应时间为1.5小时左右），进入第三阶段；
第三阶段：
将反应器抽真空到-0.9bar，将酯化反应生成的水进一步脱出，从而使酯化反应继续向正方向进行，当酸值达到33.0—37.0mg KOH/g、粘度达到12.0—32.0pa.s后，冷却并通入氮气破除真空；
当体系冷却到200℃后，加入树脂助剂2-乙基-N,N-双(2-乙己基)-1-己胺2.33g，抗氧化剂1010 4.35g并混合均匀，将反应产物冷却成固体片状，经过破碎后按照重量要求进行包装，即得到所述建材用聚酯树脂。
Claims (7)
1.一种建材用聚酯树脂，其是由如下重量百分比的组分经酯化、缩聚反应而得：
各组份所占质量百分比之等于100％；
所述聚酯树脂酸值：33.0-37.0mg KOH/g，160℃测得的粘度为12.0-32.0Pa.s，颜色：0-14.0，玻璃化温度：56℃。
2.根据权利要求1所述的建材用聚酯树脂，其特征在于，所述酯化催化剂为有机锡类化合物。
3.根据权利要求2所述的建材用聚酯树脂，其特征在于，所述酯化催化剂选自单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或丁基锡酸。
4.根据权利要求1所述的建材用聚酯树脂，其特征在于，所述抗氧化剂为亚磷酸酯类抗氧化剂。
5.根据权利要求1所述的建材用聚酯树脂，其特征在于，所述抗氧化剂为季戊四醇二亚磷酸双十八酯。
6.制备如权利要求1-5任一项所述建材用聚酯树脂的方法，其特征在于，包括如下三阶段反应步骤：
第一阶段：
将新戊二醇、占间苯二甲酸总重量25～40％的间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸和酯化催化剂、抗氧化剂加入反应器内混合；
加热反应器，开始对反应釜加压，加压到7.3bar；
加热反应器到255℃后，启动降压程式，并继续加热到260℃，等压力降到0bar后，并维持反应器在260℃温度下进行酯化反应，当体系澄清，且酸值达到10.0-14.0mg KOH/g后，进入第二阶段；
第二阶段：
将剩余的间苯二甲酸加入所述反应器内；
加热反应釜到250℃，进一步酯化反应，并维持在此温度下，当体系澄清，且酸值达到45-50mg KOH/g后，进入第三阶段；
第三阶段：
将反应器抽真空到-0.9bar，将酯化反应生成的水进一步脱出，从而使酯化反应继续向正方向进行，当酸值达到33.0-37.0mg KOH/g、粘度达到12.0-32.0Pa.s后，冷却并通入氮气破除真空；
当体系冷却到200℃后，加入树脂助剂并混合均匀，经后续处理后即得到所述建材用聚酯树脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，第三阶段中所述后续处理是将反应产物冷却成固体片状，经过破碎后按照重量要求进行包装。
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