CN1613935A - 一种低光耐候粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种低光耐候粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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张捷
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Abstract

一种低光耐候粉末涂料，其主要组分包括端羧基聚酯树脂A和B，其中聚酯树脂A的组分及重量配比为：新戊二醇80～100，2－甲基－1，3－丙二醇0～20，1，4－环己烷二甲醇0～10，1，6－己二醇0～5，三羟甲基丙烷0～3，对苯二甲酸100～130，间苯二甲酸10～50，己二酸0～5，二丁基锡氧化物0.1～0.3；聚酯树脂B的组分及重量配比为：新戊二醇80～100，2－甲基－1，3－丙二醇0～10，1，4－环己烷二甲醇0～5，1，6－己二醇0～5，三羟甲基丙烷0～10，对苯二甲酸120～150，间苯二甲酸10～50，己二酸0～8，偏苯三甲酸酐2～10，二丁基锡氧化物0.1～0.3。本发明提供的聚酯树脂A和B具有玻璃化转变温度高、粉末的贮存稳定性好、涂膜耐候性和机械性能优异的特点，将聚酯树脂A和B通过双组份粉末干混法，可制备光泽范围为15％～40％的低光耐候粉末涂料。

Description

一种低光耐候粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低光耐候粉末涂料，本发明还涉及一种低光耐候粉末涂料的制备方法。
背景技术
聚酯/环氧混合型低光粉末涂料因耐候性差、涂层容易黄变而使其使用范围受到限制，而光泽大于40％(60°)的耐候聚酯粉末涂料主要是通过加入消光蜡来制备的，如CIBA的DT3329等。若制备15％～40％(60°)低光泽的耐候聚酯粉末涂料，仅仅通过加入消光蜡不仅使粉末制造成本大大增加，而且粉末涂料会随消光蜡加入量的的增大而变得发粘不利于贮存和喷涂，以及粉末涂膜的外观和机械性能也会变得很差，使其应用范围受到了一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种光泽范围为15％～40％的低光耐候粉末涂料。
本发明的另一目的是提供上述低光耐候粉末涂料的制备方法，该方法无需加入消光蜡即可制备出性能优异、成本低廉的低光耐候聚酯粉末涂料。
本发明提供的一种低光耐候粉末涂料，其主要组分包括端羧基聚酯树脂A和B，其中聚酯树脂A的组分及重量配比为：
新戊二醇                   80～100
2-甲基-1，3-丙二醇         0～20
1，4-环己烷二甲醇          0～10
1，6-己二醇                0～5
三羟甲基丙烷               0～3
对苯二甲酸                 100～130
间苯二甲酸                 10～50
己二酸                     0～5
二丁基锡氧化物             0.1～0.3；
聚酯树脂B的组分及重量配比为：
新戊二醇                   80～100
2-甲基-1，3-丙二醇         0～10
1，4-环己烷二甲醇                 0～5
1，6-己二醇                       0～5
三羟甲基丙烷                      0～10
对苯二甲酸                        120～150
间苯二甲酸                        10～50
己二酸                            0～8
偏苯三甲酸酐                      2～10
二丁基锡氧化物                    0.1～0.3。
本发明所述的聚酯树脂A通过以下步骤制备获得：
a、在备有搅拌器和蒸馏柱的反应釜中，开动搅拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羟甲基丙烷，加热升温至160℃直至物料熔化；
b、然后依次加入对苯二甲酸、0～60％的间苯二甲酸、己二酸和二丁基锡氧化物，通氮气继续升温；
c、分阶段逐渐升温至230～250℃，期间控制蒸馏柱温度不超过105℃，当排出95％的酯化水，物料清晰后，取样测定酸值达到10～18mgKOH/g时，降温10～20℃，加入剩余的间苯二甲酸；
d、然后逐步升温至230～250℃继续进行反应，当物料清晰后，取样测定酸值达到30～40mgKOH/g时，进行抽真空，时间2～5h，控制最后合成的聚酯树脂在以下范围即可停止反应：酸值16～26mgKOH/g；羟值小于5mgKOH/g；玻璃化温度50～70℃；软化点105～120℃；200℃熔体粘度(ICI锥平板粘度计)4000～8000mPa·s。
本发明所述的聚酯树脂B通过以下步骤制备获得：
a、在备有搅拌器和蒸馏柱的反应釜中，开动搅拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羟甲基丙烷，加热升温至160℃直至物料熔化；
b、然后依次加入对苯二甲酸、0～60％的间苯二甲酸、己二酸和二丁基锡氧化物，通氮气继续升温；
c、分阶段逐渐升温至230～250℃，期间控制蒸馏柱温度不超过105℃。当排出95％的酯化水，物料清晰后，取样测定酸值达到10～18mgKOH/g时，降温10～20℃，加入剩余的间苯二甲酸和偏苯三甲酸酐；
d、然后逐步升温至230～250℃继续进行反应，当物料清晰后，取样测定酸值达到60～70mgKOH/g时，进行抽真空，时间2～5h，控制最后合成的聚酯树脂在以下范围即可停止反应：酸值46～56mgKOH/g；羟值小于5mgKOH/g；玻璃化温度50～70℃；软化点100～115℃；200℃熔体粘度(ICI锥平板粘度计)2500～6500mPa·s。
将上述聚酯树脂A和B制备本发明低光耐候粉末涂料的方法，包括以下步骤：
a、将聚酯树脂A和B分别与固化剂、流平剂、颜填料、助剂混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融挤出、压片、破碎，得片料A和片料B；
b、将片料A和片料B按1∶9～9∶1的重量比混合、粉碎过筛制成粉末涂料，或者将过筛后的粉末A与粉末B按1∶9～9∶1的重量比混合均匀制成粉末涂料。
本发明具有以下的技术效果：本发明提供的聚酯树脂A和B具有玻璃化转变温度高、粉末的贮存稳定性好、涂膜耐候性和机械性能优异的特点，利用本发明提供的聚酯树脂A和B通过双组份粉末干混法，无需加入消光蜡就可以制备出性能优异、成本低廉的光泽范围为15％～40％的低光耐候粉末涂料。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
在备有搅拌器和蒸馏柱的50升反应釜中，开动搅拌器，加入表1所列配比量的新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羟甲基丙烷，加热升温至160℃直至物料熔化，时间0.5～1.5h；然后依次加入对苯二甲酸、50％的间苯二甲酸、己二酸和二丁基锡氧化物，通氮气继续升温反应，170℃左右酯化水开始生成并馏出，控制蒸馏柱温度小于105℃，然后逐渐分段加热进行酯化反应：170～180℃加热2小时；180～220℃加热4小时；220～230℃加热1小时；230～245℃加热4～5小时。当排出95％的酯化水，物料清晰后，取样测定酸值达到10～18mgKOH/g时，降温10～20℃，A加入剩余的间苯二甲酸(B加入剩余的间苯二甲酸和偏苯三甲酸酐)。然后逐步升温至240℃继续进行反应，当物料清晰后，取样测定酸值A的达到30～40mgKOH/g(B的达到60～70mgKOH/g)时，进行抽真空，时间2～5h。控制最后合成的聚酯树脂在以下范围即可停止反应：
聚酯树脂A——酸值：16～26mgKOH/g；羟值：小于5mgKOH/g；玻璃化温度：50～70℃；软化点：105～120℃；200℃熔体粘度(ICI锥平板粘度计)：4000～8000mPa·s。
聚酯树脂B——酸值：46～56mgKOH/g；羟值：小于5mgKOH/g；玻璃化温度：50～70℃；软化点：100～115℃；200℃熔体粘度(ICI锥平板粘度计)：2500～6500mPa·s。
                            表1  聚酯树脂A和B的组份和性能
组份 单位        聚酯树脂A         聚酯树脂B
    A-I     A-II     B-III     B-IV
 新戊二醇     kg     22.00     22.00     22.00     22.00
 2-甲基-1，3-丙二醇     kg     3.00     2.00     1.00     -
 1，4-环己烷二甲醇     kg     1.00     1.00     0.50     0.50
 1，6-己二醇     kg     -     3.50     -     1.00
 三羟甲基丙烷     kg     0.50     0.50     1.00     1.00
 对苯二甲酸     kg     29.00     30.50     30.00     30.00
 间苯二甲酸     kg     7.00     6.00     4.50     5.50
 己二酸     kg     1.00     0.50     1.50     0.50
 二丁基锡氧化物     g     75.00     75.00     75.00     75.00
 间苯二甲酸     kg     5.80     5.00     5.50     5.50
 偏苯三甲酸酐     kg     -     -     1.50     1.50
 性能     I     II     III     IV
 酸值     mgKOH/g     23.0     20.4     55.1     50.5
 羟值     mgKOH/g     3.2     3.5     3.6     4.0
 220℃熔体粘度     mPa·s     5800     6500     4200     4800
 软化点     ℃     115     110     105     108
 玻璃化转变温度     ℃     63.5     58.2     67.2     68.0
本发明方法合成的聚酯树脂的性能可通过制作成的粉末涂料的性能来体现。如表2所示，将本发明合成的聚酯树脂A和B分别与固化剂(如TGIC等)、流平剂(如PV88等)、颜填料(如硫酸钡、钛白粉等)、助剂(如安息香等)等混合均匀后，用Φ30的双螺杆挤出机熔融分别挤出、压片、破碎得片料A和片料B，然后将片料A和片料B按1∶1的重量比混合、粉碎过筛制成粉末涂料，或者将过筛后的粉末A与粉末B按1∶1的重量比混合均匀制成粉末涂料。粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理(磷化)的金属板上，经180～200℃/10～20min固化，然后进行各种性能测试，性能测试结果如表2所示。
        表2低光耐候粉末涂料的组份和粉末及其涂膜的性能
    组分   单位    A-I     A-II   B-III    B-IV
  聚酯树脂A-I   g    540     -   -    -
  聚酯树脂A-II   g    -     540   -    -
  聚酯树脂B-III   g    -     -   540    -
  聚酯树脂B-IV   g    -     -   -    540
    TGIC   g    25     25   60    60
    钛白粉   g    150     150   150    150
    硫酸钡   g    250     250   250    250
    PV88   g    7     7   7    7
    安息香   g    3     3   3    3
性能   单位    A-I+B-III     A-I+B-IV   A-II+B-III    A-II+B-IV
光泽(60°)   ％    25     30   32    36
冲击强度   50kg·cm    通过     通过   通过    通过
附着力(划格法)   级    1     1   1    1
铅笔硬度   H    2     2   2    2
柔韧性   mm    1     1   1    1
QUVB，240h   黄变指数    小于2     小于2   小于2    小于2
由表2可见，本发明方法合成的低光耐候粉末涂料用聚酯树脂A和B通过双组份粉末干混法可以制备出性能优异的低光耐候粉末涂料。

Claims (4)

1、一种低光耐候粉末涂料，其主要组分包括端羧基聚酯树脂A和B，其中聚酯树脂A的组分及重量配比为：
新戊二醇              80～100
2-甲基-1，3-丙二醇    0～20
1，4-环己烷二甲醇     0～10
1，6-己二醇           0～5
三羟甲基丙烷          0～3
对苯二甲酸            100～130
间苯二甲酸            10～50
己二酸                0～5
二丁基锡氧化物        0.1～0.3；
聚酯树脂B的组分及重量配比为：
新戊二醇              80～100
2-甲基-1，3-丙二醇    0～10
1，4-环己烷二甲醇     0～5
1，6-己二醇           0～5
三羟甲基丙烷          0～10
对苯二甲酸            120～150
间苯二甲酸            10～50
己二酸                0～8
偏苯三甲酸酐          2～10
二丁基锡氧化物        0.1～0.3。
2、根据权利要求1所述的低光耐候粉末涂料，其特征在于聚酯树脂A通过以下步骤制备获得：
a、在备有搅拌器和蒸馏柱的反应釜中，开动搅拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羟甲基丙烷，加热升温至160℃直至物料熔化；
b、然后依次加入对苯二甲酸、0～60％的间苯二甲酸、己二酸和二丁基锡氧化物，通氮气继续升温；
c、分阶段逐渐升温至230～250℃，期间控制蒸馏柱温度不超过105℃，当排出95％的酯化水，物料清晰后，取样测定酸值达到10～18mgKOH/g时，降温10～20℃，加入剩余的间苯二甲酸；
d、然后逐步升温至230～250℃继续进行反应，当物料清晰后，取样测定酸值达到30～40mgKOH/g时，进行抽真空，时间2～5h，控制最后合成的聚酯树脂在以下范围即可停止反应：酸值16～26mgKOH/g；羟值小于5mgKOH/g；玻璃化温度50～70℃；软化点105～120℃；200℃熔体粘度(ICI锥平板粘度计)4000～8000mPa·s。
3、根据权利要求1所述的低光耐候粉末涂料，其特征在于聚酯树脂B通过以下步骤制备获得：
a、在备有搅拌器和蒸馏柱的反应釜中，开动搅拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羟甲基丙烷，加热升温至160℃直至物料熔化；
b、然后依次加入对苯二甲酸、0～60％的间苯二甲酸、己二酸和二丁基锡氧化物，通氮气继续升温；
c、分阶段逐渐升温至230～250℃，期间控制蒸馏柱温度不超过105℃。当排出95％的酯化水，物料清晰后，取样测定酸值达到10～18mgKOH/g时，降温10～20℃，加入剩余的间苯二甲酸和偏苯三甲酸酐；
d、然后逐步升温至230～250℃继续进行反应，当物料清晰后，取样测定酸值达到60～70mgKOH/g时，进行抽真空，时间2～5h，控制最后合成的聚酯树脂在以下范围即可停止反应：酸值46～56mgKOH/g；羟值小于5mgKOH/g；玻璃化温度50～70℃；软化点100～115℃；200℃熔体粘度(ICI锥平板粘度计)2500～6500mPa·s。
4、一种权利要求1所述的低光耐候粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
a、将聚酯树脂A和B分别与固化剂、流平剂、颜填料、助剂混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融挤出、压片、破碎，得片料A和片料B；
b、将片料A和片料B按1∶9～9∶1的重量比混合、粉碎过筛制成粉末涂料，或者将过筛后的粉末A与粉末B按1∶9～9∶1的重量比混合均匀制成粉末涂料。
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