CN102666754B - 超耐久粉末涂料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超耐久聚酯粉末涂料组合物，其包含：-聚酯树脂A和用于所述聚酯树脂的固化剂；-聚酯树脂B和用于所述聚酯树脂的固化剂；和-疏水填料；其中聚酯树脂A不同于聚酯树脂B。

Description

超耐久粉末涂料组合物
粉末涂料组合物为通常包含固体成膜树脂或不同种类树脂混合物的固体组合物，其通常具有一种或多种颜料和任选的一种或多种性能添加剂如增塑剂、稳定剂、流动助剂和增量剂。所述树脂通常为热固性的，掺有例如基料树脂和相应的交联剂(其自身可为另一基料树脂)。通常所述树脂具有30℃以上的Tg、软化点或熔点。
粉末涂料的生产通常包括将所述组合物的各组分熔融混合。熔融混合包括将干成分高速高强度混合，然后将该混合物在连续式混料机中加热至升高的温度-高于树脂的软化温度，但低于固化温度-以形成熔融混合物。所述混料机优选包括单或双螺杆挤出机，这些用于改善树脂熔融时其他成分在该树脂中的分散。将该熔融混合物挤出、通常辊压成片、冷却以使所述混合物固体化，随后压碎成薄片，随后粉碎成细粉末。
该加工之后通常依次为颗粒分级和分离操作-如研磨、分级、过筛、筛选、旋风分离、筛分和过滤-然后将所述粉末施加至基材并加热所述粉末以使颗粒熔融和熔化，从而使涂料固化。施加粉末涂料的主要方法包括流化床法(其中将基材预热并浸渍于所述粉末的流化床中，从而当与热表面接触时导致粉末熔化并粘合至基材)、静电流化床法和静电喷涂法(其中通过流化床中的电极或者通过静电喷枪使粉末涂料颗粒带静电，并使其沉积至接地基材上)。
粉末涂料可用于宽范围的应用场合。粉末涂料所用的一个领域为建筑领域，其中将粉末涂覆的面板用于保护和装饰建筑物外部。
除了腐蚀防护之外，对这类建筑用粉末涂料的一个要求是其耐久性。一旦将粉末涂覆的金属面板安装至建筑物上，其应在许多年内保持其物理外观(尤其是颜色和光泽)。
在佛罗里达朝南5°开放暴露36个月后显示出≥50％保光性的涂料可被归类为超耐久产品。这些产品在户外环境下具有超过10年的(保证)使用寿命。
US6635721公开了一种热固性粉末涂料组合物，其包含含羧基的聚酯和具有能与所述羧基反应的官能团的交联剂的混合物。所述聚酯包括半结晶聚酯(a)和无定形聚酯(b)。由所述组合物制成的涂料具有非常好的耐候性和良好的机械性能。可在所述热固性组合物中加入各种矿物填料如硫酸盐。
WO99/55754公开了一种热固性粉末涂料组合物，其包含有机树脂组分和硅烷。还提及硅烷处理的颜料和填料。对该引用文献中所公开的粉末涂料组合物而言，这些硅烷组分可用作膜性能如耐环境性能的改性剂。该提高的耐环境性能尤其可见于固化组合物的改善的保光性。
WO06/125545公开了一种热固性粉末涂料组合物，其包含含羧基的无定形聚酯和具有能与羧基反应的官能团的交联剂的混合物。由所述组合物制备的涂层具有良好的耐候性和良好的机械性能(参见第1栏第16-18行)。该良好的耐候性反映在固化粉末涂料的保光性中。
US2004/143073涉及一种测定聚酯树脂基粉末涂料组合物光泽度的方法。其公开了一种热固性粉末涂料组合物，所述组合物包含含羧基的聚酯和具有能与羧基反应的官能团的交联剂的混合物。可在所述热固性组合物中添加各种矿物填料。
US6660398公开了一种低光泽热固性粉末涂料组合物，其包含含羧酸基聚酯和具有能与羧基反应的官能团的交联剂的混合物。所述聚酯包括半结晶聚酯(a)和无定形聚酯(b)。由所述组合物制备的涂层具有非常好的耐候性和良好的机械性能。可在所述热固性涂料组合物中添加各种矿物填料如硫酸盐。
已发现具有良好耐候性，即良好保光性的市售超耐久涂料产品显示出所谓的“变白”，尤其是当暴露于通常存在于热带气候下的潮湿户外条件下时。变白是当使涂层暴露于高温和高湿(通常见于热带气候的条件)下时，所观察到的在固化涂膜上出现发白斑块的现象。本发明的发明人发现这是由涂层的吸水性所导致的，这导致在表面下方产生薄层并导致透射光全部在内部反射。在黑色或深色时，该现象较为明显，而在白色或浅色时则不那么明显。
变白可通过将涂覆面板在热水(55℃)下保持48小时模拟。这些发白斑块不是永久性的。当将涂覆面板加热一段时间时，吸收的水分蒸发且发白斑块完全消失。
对于在热带气候下户外应用的粉末涂料而言，尤其应避免变白。
令人惊讶地业已发现，当用本发明一个实施方案的聚酯粉末涂料，即包含如下组分的粉末涂料组合物涂覆基材时，可获得在热带气候下不呈现变白的超耐久粉末涂覆的基材：
-聚酯树脂A和用于所述聚酯树脂A的固化剂；
-聚酯树脂B和用于所述聚酯树脂B的固化剂；和
-疏水填料；
其中聚酯树脂A不同于聚酯树脂B。
用于本发明各实施方案中的粉末涂料组合物包含含羧基官能的聚酯成膜树脂的固体聚合物基料体系。这类羧基官能的聚酯体系是目前最广泛使用的粉末涂料材料。所述聚酯通常具有10-100的酸值，1,500-10,000的数均分子量Mn和30-85℃，优选至少40℃的玻璃化转变温度Tg。合适的聚酯树脂可通过使OH官能的单体(如乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷)与酸官能的单体(如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸)反应而制备。商业羧酸官能聚酯的实例为：Uralac(注册商标)P 3560(DSM Resins)和Crylcoat(注册商标)314(UCB Chemicals)。
聚酯树脂A和聚酯树脂B中至少一种应为无定形聚酯树脂。另一聚酯树脂可为无定形的或半结晶的。
本发明的一个实施方案涉及一种聚酯粉末涂料组合物，其中聚酯树脂A具有45-70mg KOH/g的酸值，且聚酯树脂B具有20-45mg KOH/g的酸值。本发明的另一实施方案涉及一种聚酯粉末涂料组合物，其中聚酯树脂A具有50-70℃的软化点Tg，且聚酯树脂B具有30-50℃的软化点Tg。
公知的是在粉末涂料组合物中与环氧固化剂或交联剂组合使用羧基官能的聚酯成膜树脂。通常将三缩水甘油基异氰脲酸酯用作羧基官能聚酯的交联剂。
然而，本发明的一个实施方案涉及一种聚酯粉末涂料组合物，其中用于聚酯树脂A的固化剂与用于聚酯树脂B的固化剂基本不含三缩水甘油基异氰脲酸酯(TGIC)。“基本不含”意指整个组合物含有少于5重量％(基于所述组合物的总重)的TGIC，优选少于1重量％，更优选少于0.1重量％。
已发现如果在本发明粉末涂料组合物将羟烷基酰胺化合物用作固化剂，则可获得具有非常好的耐久性和抗变白性的粉末涂料组合物。合适固化剂的实例包括双(β-羟烷基酰胺)固化剂，如四(2-羟乙基)己二酰胺(Primid(注册商标)xL-552)。
或者，也可将在室温下为固体且每分子含有至少2个环氧基的聚环氧化合物，例如二缩水甘油基对苯二甲酸酯和三缩水甘油基偏苯三酸酯用作固化剂。
根据本发明，本发明粉末涂料组合物中存在疏水填料。疏水填料为对水缺乏亲和力、倾向于排斥且不吸收水、倾向于不溶于水或不与水混合且倾向于不被水润湿的填料。材料的疏水性尤其可通过测量水接触角而测定。疏水填料通常表现出大于90°，优选大于100°的水接触角。所述接触角可根据ASTM D7334-08测定。可用于本发明中的合适疏水填料包括有机化合物和无机化合物，例如表面处理的无机化合物。已发现表面处理的BaSO4或者表面处理的Al2O3在本发明粉末涂料组合物中具有非常好的性能。表面处理可通过用薄蜡层涂覆填料颗粒或者通过用聚硅氧烷液体处理从而导致产生在颗粒外部存在硅氧烷基团的无机颗粒而进行。例如，表面处理的硫酸钡可通过将呈纯净物或水乳液形式的线性且非交联的含硅烷聚硅氧烷与一定量的硫酸钡颗粒混合，然后干燥所得混合物而制备。三水合氧化铝填料，尤其是Haltex 310在该体系中也表现出类似的疏水性能和抗变白性能。
除了聚酯成膜树脂、固化剂和疏水填料之外，本发明粉末涂料组合物也可包含一种或多种颜料。可使用的颜料的实例为无机颜料如二氧化钛、红色和黄色铁氧化物、铬颜料和炭黑，以及有机颜料如酞菁、偶氮、蒽醌、硫靛、异二苯并蒽酮、三苯并二嗪和喹吖啶酮颜料、瓮染料颜料以及酸性、碱性和媒染料的色淀。可使用染料代替颜料或与之一起使用。
本发明的一个实施方案涉及一种聚酯粉末涂料组合物，其包含：
-30-40重量％的聚酯树脂A，
-30-40重量％的聚酯树脂B，
-2-10重量％的用于聚酯树脂A和聚酯树脂B的固化剂，和
-10-40重量％的疏水填料或疏水填料的混合物，
其中所述重量％基于粉末涂料组合物的总重。
本发明组合物也可包含一种或多种性能填料，如流动调节剂、分散剂、增塑剂、抗UV降解的稳定剂(抗氧化剂)或脱气剂如苯偶姻、或者可使用两种或更多种这类添加剂。本发明涂料组合物通常包含0-5重量％的一种或多种性能添加剂。
这些其他添加剂与颜料一起可在基料组分分散之中或之后掺入，但为了获得最佳分布，优选将其与基料组分混合，然后将二者分散。
本发明粉末涂料组合物可通过包含如下步骤的方法制备：
-制备包含聚酯树脂A和用于所述聚酯树脂的固化剂的聚酯粉末涂料组合物CA；
-制备包含聚酯树脂B和用于所述聚酯树脂的固化剂的聚酯粉末涂料组合物CB；和
-将所述聚酯粉末涂料组合物CA与聚酯粉末涂料组合物CB干混；
其中聚酯树脂A和聚酯树脂B不同，且其中聚酯粉末涂料组合物CA和/或聚酯粉末涂料组合物CB包含疏水填料。
在生产粉末涂料组合物的常规方法中，将粉末涂料的所有成分预混，然后在挤出机中熔融混合。然后将熔融混合物冷却并造粒，研磨成粉末涂料。
在本发明的一个实施方案中，包含聚酯树脂A和用于所述聚酯树脂的固化剂的聚酯粉末涂料组合物CA如上所述通过在挤出机中熔融混合由包含粉末涂料组合物CA的所有组分的预混物制备。在一个分开的步骤中，包含聚酯树脂B和用于所述聚酯树脂的固化剂的聚酯粉末涂料组合物CB也如上所述通过在挤出机中熔融混合由包含粉末涂料组合物CB的所有组分的预混物制备。然后将组合物CA和CB二者干混以获得本发明粉末涂料组合物，条件是粉末涂料组合物CA或粉末涂料组合物CB之一或二者包含疏水填料。
本发明的一个实施方案涉及一种聚酯粉末涂料组合物，其中主要包含聚酯树脂A的粉末颗粒和/或主要包含聚酯树脂B的粉末颗粒中存在疏水填料。
通过使用上述粉末涂料组合物CA和CB的干混步骤获得了一种聚酯粉末涂料组合物，其包含一些主要包含聚酯树脂A的粉末颗粒和主要包含聚酯树脂B的另一粉末颗粒。
本发明粉末涂料组合物原则上可通过粉末涂料技术的方法，如静电喷涂(电晕带电或摩擦带电)或流化床法或静电流化床法涂覆至基材上。
在将所述粉末涂料组合物涂覆至基材之后，所得粘性颗粒转化成连续涂层(合适的话，包括涂覆组合物的固化)可通过热处理和/或辐射能，特别地为红外、紫外或电子束辐射而进行。
所述粉末通常通过施加热量(烘烤法)而在基材上固化；使所述粉末颗粒熔融并流动，并形成膜。固化时间和温度取决于所用组合物的配方。
所述基材可包括金属、热稳定的塑料材料、木材、玻璃、陶瓷或织物材料。有利地是，在涂覆所述组合物之前，对金属基材进行化学或机械清洁，优选进行化学预处理，例如采用磷酸铁、磷酸锌或铬酸锌。通常在涂覆之前对非金属的基材进行预热，或者在静电喷涂的情况下，用有助于该涂覆的材料进行预处理。
本发明的一个实施方案涉及超耐久聚酯粉末涂料组合物在建筑用面板涂覆中的用途。
参照下文实施例阐述本发明。这些实施例旨在阐述本发明，但不应理解为以任何方式限制本发明的范围。
实施例
由下述成分制备两种粉末涂料组合物A和B：
将组合物A的所有成分混合并熔融挤出。在挤出后，将颗粒粉碎、研磨并分级，获得粉末涂料组合物PA。
将组合物B的所有成分混合并熔融挤出。在挤出后，将颗粒粉碎、研磨并分级，获得粉末涂料组合物PB。
将粉末涂料组合物PA与PB干混，获得最终粉末涂料组合物PC。
将粉末涂料组合物PC喷涂至金属面板上，加热所述面板以使所述粉末涂料熔融、流动并固化。
将所得粉末涂覆的面板浸渍于热水(55℃)中达48小时，然后干燥测试的发白斑块(水变白)。
发现如下结果：
  实施例   涂料组合物PA/PB中的填料   水变白测试
  1   蜡处理的BaSO4   一些小的发白斑块
  2   处理的Al2O3(Haltex 310)   无发白斑块
  3＊   未处理的BaSO4   整个表面上密布发白斑块
＊)对照实施例

Claims (9)

1.超耐久聚酯粉末涂料组合物，其包含：
-聚酯树脂A和用于所述聚酯树脂的固化剂；
-聚酯树脂B和用于所述聚酯树脂的固化剂；和
-10-40重量％疏水填料；
其中聚酯树脂A不同于聚酯树脂B，
其中聚酯树脂A具有45-70mg KOH/g的酸值和50-70℃的软化点Tg，
其中聚酯树脂B具有20-45mg KOH/g的酸值和30-50℃的软化点Tg，
其中所述疏水填料为表面处理的BaSO4或者表面处理的Al2O3，
且其中所述重量％基于所述粉末涂料组合物的总重量。
2.如权利要求1的粉末涂料组合物，其特征在于所述组合物包含一些主要含有聚酯树脂A的粉末颗粒和另一主要含有聚酯树脂B的粉末颗粒。
3.如权利要求1的粉末涂料组合物，其特征在于用于聚酯树脂A的固化剂和用于聚酯树脂B的固化剂基本不含三缩水甘油基异氰脲酸酯(TGIC)。
4.如权利要求3的粉末涂料组合物，其特征在于用于聚酯树脂A的固化剂和/或用于聚酯树脂B的固化剂为羟烷基酰胺化合物。
5.如权利要求2的粉末涂料组合物，其特征在于在所述疏水填料存在于主要含有聚酯树脂A的粉末颗粒和/或主要含有聚酯树脂B的粉末颗粒中。
6.如权利要求1-5中任一项的粉末涂料组合物，其特征在于其包含：
-30-40重量％的聚酯树脂A，
-30-40重量％的聚酯树脂B，
-2-10重量％的用于聚酯树脂A和聚酯树脂B的固化剂，和
-15-25重量％的疏水填料或疏水填料的混合物，
其中所述重量％基于粉末涂料组合物的总重量。
7.生产超耐久粉末涂料组合物的方法，其中所述粉末涂料组合物包含10-40重量％的疏水填料，所述方法包括如下步骤：
-制备包含聚酯树脂A和用于所述聚酯树脂的固化剂的聚酯粉末涂料组合物CA；
-制备包含聚酯树脂B和用于所述聚酯树脂的固化剂的聚酯粉末涂料组合物CB；和
-将所述聚酯粉末涂料组合物CA与聚酯粉末涂料组合物CB干混；
其中聚酯树脂A不同于聚酯树脂B，
其中聚酯树脂A具有45-70mg KOH/g的酸值和50-70℃的软化点Tg，
其中聚酯树脂B具有20-45mg KOH/g的酸值和30-50℃的软化点Tg，
且其中聚酯粉末涂料组合物CA和/或聚酯粉末涂料组合物CB包含疏水填料，其中所述疏水填料为表面处理的BaSO4或者表面处理的Al2O3，且其中所述重量％基于所述粉末涂料组合物的总重量。
8.如权利要求7的方法，其特征在于粉末涂料组合物CA和/或粉末涂料组合物CB在熔融混合方法中制备。
9.如权利要求1的聚酯粉末涂料组合物在涂覆建筑用面板中的用途。
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