CN102765732A - 一种高硅铝比y的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硅铝比Y型分子筛的制备，是指将硅铝比为5左右的Y分子筛，通过一种特别的铵离子交换和水热交换过程，制备成超稳Y型分子筛。其硅铝比达到5～80，比表面积500～800m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及Y型沸石提高硅铝比的方法，它可以制备硅铝比5到50的Y型沸石，可以得到骨架硅铝比或者是非骨架硅铝比。且可以得到较高的比表面积。
技术背景
Y型分子筛具有八面沸石结构，是由β笼和六角柱笼包围而成，体积为 
直径为 有四个12员环，直径为 是八面沸石的主孔经，通过它们与周围相邻的另外四个八面沸石笼相通。
Y型分子筛在当今的催化过程中占有重要的地位。因其性能优异，已成为催化裂化催化剂中重要的活性组分，例如：拥有高的催化活性及选择性，Y型沸石可以说是目前应用得最广泛的催化裂化及加氢裂化催化剂。因此Y型分子筛的性质直接影响着催化裂化催化剂的活性和选择性，直接影响着催化裂化装置的产品分布和经济效益。在一定范围内，这种分子筛的催化活性取决于骨架的硅铝比。并且，随着骨架中硅含量的增加热稳定性及水热稳定性也会得到改善。所以提高Y型分子筛的骨架硅铝比，有助于提高分子筛的水热稳定性和热稳定性、有助于提高结构稳定性、裂化活性和选择性。目前国内外直接合成的Y型分子筛其骨架骨架硅铝比最高也就到6左右，很难满足实际的需要。本发明主要是提供一种高硅铝比Y的制备方法，采用后改性处理方法以铵离子，氢离子交换Y型沸石的钠离子，经过水蒸气处理后达到骨架硅铝比5到80，满足和促进了石油化工的需求。其特点是多次利用水蒸气常压或高压热处理脱铝及螯和脱铝相结合逐步使Y型沸石的晶胞收缩达到提高硅铝比的目的，它比常规的更加稳定。
发明内容
本发明提供了一种高硅铝比Y型分子筛的制备方法，是指将硅铝比为5左右的Y分子筛，通过一种特别的铵离子交换和水热交换过程，制备成超稳Y型分子筛。其硅铝比达到5～80，比表面积500～800m2/g。
本发明中一种高硅铝比Y型分子筛的制备方法具体如下：
在常压和一定压力下，采用铵离子交换遍数1到10遍酸交换1到10遍或者同时交换1到10遍，尔后再水蒸气存在下，在一定压力下(0到1.5mpa)下500～800℃下处理时间0.5～5小时，1到6遍。即可得到硅铝比达到5到50。比表面积500到800m2/g的高硅铝比Y。
制备所得的Y，通过X射线衍射仪和X射线荧光仪进行表征，结果是硅铝比达到5～80， 比表面积500～800m2/g。
具体实施方式
实例1
将硅铝比在5左右的Y型分子筛100克至于反应器中，加入硫酸铵400克蒸馏水900克，搅拌，升温到150℃，保温1小时，降温到50以下，过滤，滤饼用1000g水在80℃下洗涤1小时，滤饼干燥后，放在高压釜内，升温到750℃给0.5mpa的饱和水蒸气，处理2小时，降温，出料。即可将硅铝比5，氧化钠含量13％、晶胞常数 的Y型分子筛处理成晶胞为 硅铝比5.2、氧化钠含量不超过2％的超稳Y型分子筛。
将上述超稳Y于反应器内，放100克硫酸铵，水900克，用酸调节酸度到PH等于3，在80℃下保温1小时，过滤，在各用1000克水，洗涤3遍得到硅铝比12，的超稳Y。
实例2
1.取硅铝比在5左右的Y分子筛300克，放入含10％草酸铵的溶液中(3000克)。升温到80℃，搅拌1小时，过滤。滤饼放入3000克水中，80℃搅拌水洗1小时，过滤。
2.将上述交换的粉子，在680℃下，焙烧2小时，同时需有100％的饱和水蒸汽存在。
3.从焙烧炉出来的物料300克，放入含10％草酸铵的溶液中(3000克)加草酸30克。升温到80℃，搅拌1小时，过滤。滤饼放入3000克水中，80℃搅拌水洗1小时，过滤。
4.成品指标如下
晶胞常数 
硅铝比 10～12
实例3
1.将实例2的成品分子筛300克，放入含10％草酸铵的溶液中(3000克)。升温到80℃，搅拌1小时，过滤。滤饼放入3000克水中，80℃搅拌水洗1小时，过滤。将上述交换的粉子，在680℃下，焙烧2小时，同时需有100％的饱和水蒸汽存在。
2.从焙烧炉出来的物料300克，放入含10％草酸铵的溶液中(3000克)加草酸30克。升温到80℃，搅拌1小时，过滤。滤饼放入3000克水中，80℃搅拌水洗1小时，过滤。
3.成品指标如下
晶胞 
硅铝比 15～20
实例4
1.将实例3的成品分子筛300克，放入含10％草酸铵的溶液中(3000克)。升温到80℃，搅拌1小时，过滤。滤饼放入3000克水中，80℃搅拌水洗1小时，过滤。
2.将上述交换的粉子，在680℃下，焙烧2小时，同时需有100％的饱和水蒸汽存在。
3.从焙烧炉出来的物料300克，放入含10％草酸铵的溶液中(3000克)加草酸30克。升温到80℃，搅拌1小时，过滤。滤饼放入3000克水中，80℃搅拌水洗1小时，过滤。
4.成品指标如下
晶胞 
硅铝比 30～40 。
Claims (14)
1.一种高硅铝比Y型分子筛的制备，其特征在于：制备方法是将硅铝比为5左右的Y分子筛，通过一种特别的铵离子交换和水热交换过程，得到的超稳Y型分子筛。
2.权利要求1所述的超稳Y型分子筛，其特征在于：硅铝比在5～80，比表面积500～800m2/g。
3.根据权利要求1所述，其特征在于采用的铵离子交换，交换次数为1～10次。
4.根据权利要求1所述，其特征在于铵源为各种铵盐如草酸铵、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、氨水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述，其特征在于铵离子交换过程中，铵筛比是指铵离子与Y型沸石的重量比。
6.根据权利要求5所述，其特征在于铵筛比为0.5到20。
7.根据权利要求1所述，其特征在于使用的硅铝比为5左右的Y分子筛，其晶胞常数大于
氧化钠含量大于1％wt的NaY沸石。
8.根据权利要求1所述，其特征在于铵离子交换过程中，铵离子的溶液与Y型沸石的接触是在酸溶液与Y型沸石接触之后进行。
9.根据权利要求8所述，其特征在于铵离子交换前所使用的酸溶液中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及有机酸中的一种或几种或EDTA等。
10.根据权利要求8所述，其特征在于铵离子交换前，Y型沸石与酸溶液接触的温度为5～95℃，接触时间1到72小时。
11.根据权利要求1所述，其特征在于水热交换过程是指水蒸汽处理。
12.根据权利要求11所述，其特征在于水蒸汽处理温度为500～800℃，处理时间0.5～5小时。
13.根据权利要求11所述，其特征在于水蒸汽处理遍数为1～8次。
14.根据权利要求11所述，其特征在于水蒸汽处理压力为0～1.5mpa。
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