CN102732385A - 一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法 - Google Patents

一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法 Download PDF

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姬妍茹
杨庆丽
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Abstract

一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法，它涉及一种微藻油脂生产生物柴油的方法。本发明要解决目前生物柴油制备方法中存在的提取效率低、成本高和所用试剂对环境污染严重问题。本发明的方法为：一、制取[BMIM]Cl，并与NaBF4按摩尔比为1∶1比例混合，再加入丙酮反应18~24h，过滤减压蒸馏后得离子液体[BMIM]BF4，二、将微藻油脂与甲醇或乙醇混合后，再加入到离子液体[BMIM]BF4中，超声处理20~50min，进行萃取，收集上层溶液进行减压蒸馏，即得。本发明的生物柴油收率大于90%。本发明应用于生物柴油制备领域。

Description

一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及一种微藻油脂生产生物柴油的方法。
背景技术
随着石油资源的日益枯竭和化石能源燃烧造成的生态环境日益恶化，生物柴油作为一种环境友好型的可再生能源而得到广泛关注。生物柴油的生产是采用油脂为原料与甲醇或乙醇进行酯化反应，制备相应的脂肪酸甲酯及乙酯，即生物柴油。
目前生物柴油的生产在原料和制备方法上都存在着一些亟待解决的问题：
1、传统的生物柴油以大豆、玉米、棕榈树、麻风树等农作物为原料，最大的隐患在于“与粮争地”，导致粮食价格上涨。以废弃动物油脂、餐饮废油和地沟油等为原料生产生物柴油存在着原料不足和供应限制，导致企业生产停滞。
2、生物柴油的制备方法包括生物酶法和化学法等。生物酶法中原料甲醇容易导致酶失活，提取效率低，而且反应过程中生成的副产物甘油和水回收难度大，成本高，而且甘油对酶有毒性，使反应难以进行。传统的化学法通常采用强酸（硫酸）或强碱（氢氧化钾和氢氧化钠）作催化剂，催化剂腐蚀性强且反应后不易分离回收，生成的废水和废渣对环境污染大。
综述所述，采用资源丰富且可持续供应的油脂为原料，高效低廉和环境友好型的生物柴油制备方法是现有生物柴油工业化生成的主要瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前生物柴油制备方法中存在的提取效率低、成本高和所用试剂对环境污染严重问题，而提供一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法。
本发明的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法是按照以下步骤进行的：一、将N-甲基咪唑与氯代正丁烷按摩尔比为1∶1~2的比例混合均匀，在氮气保护条件下，在70℃~80℃温度下搅拌反应40~50h，冷却结晶后，即得固体[BMIM]Cl；二、将步骤一得到的[BMIM]Cl与NaBF4按摩尔比为1∶1的比例混合，得混料；将混料与丙酮按质量体积比为1g∶10~30mL的比例混合，室温搅拌反应18~24h，得固液混合物，将固液混合物过滤后，收集滤液进行减压蒸馏，将收集的馏分在真空度为0.09~0.092MPa，温度为60℃~80℃的条件下干燥10~15h，得离子液体[BMIM]BF4；三、将微藻油脂与醇按摩尔比为1∶6~10的比例混合，得油醇混合物；再将油醇混合物与步骤二得到的离子液体[BMIM]BF4按质量比为100∶0.5~1.5的比例混合均匀，然后在功率为100~300W，温度为40~60℃的条件下，超声处理20~50min，得反应物；四、将步骤三得到的反应物转入到分液漏斗中，室温静置90~150min后，得分层的两相溶液，取上层溶液进行减压蒸馏，收集全部馏分，即得生物柴油；其中，步骤三中所述的醇为甲醇或乙醇。
其中，步骤三中所述的微藻油脂的制备方法为：一、将微藻泥置于80℃~100℃烘箱中干燥7~10h，得干藻粉；二、将步骤一所得干藻粉置于具筛锥形瓶中，加入无菌蒸馏水混匀后，再加入质量百分含量为36%的盐酸溶液，得混合液；三、将混合液置于70℃~80℃水浴中反应20~30min，再加入质量百分含量为95%乙醇混合均匀，然后冷却至室温，向混合液中加入乙醚，在振荡频率为150~250r/min的回旋振荡器中振摇0.5~1min，取出后在转速为4000~6000r/min的条件下离心2~5min，收集上清液，将上清液在温度为80℃~100℃水浴锅中蒸1~3h，收集油状物，再将油状物置于95℃~105℃烘箱中处理2~5h，即得微藻油脂；其中，步骤二中所述的干藻粉与无菌蒸馏水的质量体积比为10~20g∶1mL；干藻粉与盐酸的质量体积比为50~100g∶1mL；步骤三中所述的混合液与质量百分含量为95%乙醇的体积比为1∶13~15，混合液与乙醚的体积比为1∶13~15；
步骤四所述的两相溶液中的上层溶液为脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，下层为粗甘油和离子液体。
本发明的微藻为舟形藻（Navicula sp.），保藏编号为FACHB-1226，或脆杆藻（Fragilaria sp.），保藏编号为FACHB-218。舟形藻与脆杆藻均保藏于中科院水生生物研究所淡水藻种库。
本发明包含以下有益效果：
本发明以微藻油脂为原料，利用超声波辅助离子液体催化其与甲醇或乙醇进行酯化反应，开发一种高效低廉、环境友好型的生物柴油生产方法，所制备的生物柴油得率大于90%，各项指标达到国家现行的生物柴油标准GB/T20828-2007。本发明提供了一种可持续生产生物柴油的原料来源，为解决生物柴油原料供应紧张局面提供了一种新途径。同时利用本发明的这种方法，使用离子液体作为催化剂，相比于用其他催化剂具有用量少、环境友好、可循环使用的优点，降低了生物柴油的生产成本和对环境造成的严重污染；本发明利用超声波辅助离子液体催化反应，可大大提高生物柴油得率，降低反应时间和反应温度，节省生物柴油的生产成本，为工业化生产生物柴油提供了一个新方法。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法是按照以下步骤进行的：一、将N-甲基咪唑与氯代正丁烷按摩尔比为1：1~2的比例混合均匀，在氮气保护条件下，在70℃~80℃温度下搅拌反应40~50h，冷却结晶后，即得固体[BMIM]Cl；二、将步骤一得到的[BMIM]Cl与NaBF4按摩尔比为1∶1的比例混合，得混料；将混料与丙酮按质量体积比为1g：10~30mL的比例混合，室温搅拌反应18~24h，得固液混合物，将固液混合物过滤后，收集滤液进行减压蒸馏，将收集的馏分在真空度为0.09~0.092MPa，温度为60℃~80℃的条件下干燥10~15h，得离子液体[BMIM]BF4；三、将微藻油脂与醇按摩尔比为1∶6~10的比例混合，得油醇混合物；再将油醇混合物与步骤二得到的离子液体[BMIM]BF4按质量比为100∶0.5~1.5的比例混合均匀，然后在功率为100~300W，温度为40~60℃的条件下，超声处理20~50min，得反应物；四、将步骤三得到的反应物转入到分液漏斗中，室温静置90~150min后，得分层的两相溶液，取上层溶液进行减压蒸馏，收集全部馏分，即得生物柴油；其中，步骤三中所述的醇为甲醇或乙醇。
本实施方式以微藻油脂为原料，利用超声波辅助离子液体催化其与甲醇或乙醇进行酯化反应，开发一种高效低廉、环境友好型的生物柴油生产方法，所制备的生物柴油得率大于90%，各项指标达到国家现行的生物柴油标准GB/T20828-2007。本实施方式提供了一种可持续生产生物柴油的原料来源，为解决生物柴油原料供应紧张局面提供了一种新途径。同时利用本发明的这种方法，使用离子液体作为催化剂，相比于用其他催化剂具有用量少、环境友好、可循环使用的优点，降低了生物柴油的生产成本和对环境造成的严重污染；本发明利用超声波辅助离子液体催化反应，可大大提高生物柴油得率，降低反应时间和反应温度，节省生物柴油的生产成本，为工业化生产生物柴油提供了一个新方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一和步骤二中所述搅拌的速度为300~800r/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二和步骤四中所述的减压蒸馏是指：在压力为0.09~0.092Mpa，蒸馏0.5~2.5h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：一、将微藻泥置于80℃~100℃烘箱中干燥7~10h，得干藻粉；二、将步骤一所得干藻粉置于具筛锥形瓶中，加入无菌蒸馏水混匀后，再加入质量百分含量为36%的盐酸溶液，得混合液；三、将混合液置于70℃~80℃水浴中反应20~30min，再加入质量百分含量为95%乙醇混合均匀，然后冷却至室温，向混合液中加入乙醚，在振荡频率为150~250r/min的回旋振荡器中振摇0.5~1min，取出后在转速为4000~6000r/min的条件下离心2~5min，收集上清液，将上清液在温度为80℃~100℃水浴锅中蒸1~3h，收集油状物，再将油状物置于95℃~105℃烘箱中处理2~5h，即得微藻油脂；其中，步骤二中所述的干藻粉与无菌蒸馏水的质量体积比为10~20g：1mL；干藻粉与盐酸的质量体积比为50~100g：1mL；步骤三中所述的混合液与质量百分含量为95%乙醇的体积比为1：13~15，混合液与乙醚的体积比为1：13~15。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三所述的微藻泥为舟形藻泥或脆杆藻泥。其它与具体实施方式四相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验1
本试验的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法是按照以下步骤进行的：
一、将1.2mol的N-甲基咪唑与1.5mol的氯代正丁烷混合均匀，在氮气保护的条件下，在70℃搅拌反应48h，冷却结晶后，即得白色固体[BMIM]Cl；二、取步骤一15g的[BMIM]Cl与9.4g的NaBF4混合，得混料；将混料加入到310mL的丙酮溶剂中，在搅拌速度为450r/min的条件下室温搅拌24h，采用沙芯漏斗抽滤，将滤液进行减压蒸馏，馏分在真空度为0.09Mpa，温度为65℃的条件下干燥10h，得离子液体[BMIM]BF4；三、取100g的舟形藻油脂与28mL的甲醇混合均匀后，得油醇混合物；再将油醇混合物与步骤二得到的0.5g的离子液体[BMIM]BF4混合后250mL的具塞三角瓶中，然后在功率为150w，温度为50℃的条件下，超声30min，得反应物；四、将步骤三得到的反应物转入到分液漏斗中，室温静置90min后，得分层的两相溶液，取上层溶液在压力为0.09Mpa的条件下进行减压蒸馏1h，收集馏分，即得生物柴油。
本试验的舟形藻油脂制备方法如下：一、将500g舟形藻泥置于80℃烘箱中干燥8h，获得218g干藻粉；二、将步骤一所得干藻粉置于具筛锥形瓶中，加入20mL灭菌蒸馏水，混匀后加入3mL盐酸，得混合液；三、将得混合液放入离心管中，然后置于70℃水浴中反应25min，再加入300mL质量百分含量为95%乙醇，冷却至是室温后加入300mL乙醚，加盖置于回旋振荡器中，在振荡频率为200r/min的条件下振摇1min，取出后置于高速离心机中在转速为4000r/min的条件下离心5min，吸取上清液于锥形瓶中，将装有上清液的锥形瓶置于水浴锅上80℃蒸干，再置于100℃烘箱中干燥4h，即得舟形藻油脂。
本试验制得的生物柴油产率为95.8%。
本试验步骤四中两相溶液的上层为脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，下层为粗甘油和离子液体，采用涡旋式旋液分离器进行油水分离回收水性部分（即离子液体），离子液体回收后可以再循环使用。
本试验得到的生物柴油产品与国家现行生物柴油标准的性能指标对比如表1所示：
表1所得生物柴油性能测定结果
Figure BDA00001937241400051
由表1可知，本试验得到的生物柴油产品各项性能指标均达到国家现行生物柴油标准。
试验2
二、本试验的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法是按照以下步骤进行的：一、将1mol的N-甲基咪唑与1.3mol的氯代正丁烷混合均匀，在氮气保护的条件下，在70℃搅拌反应48h，冷却结晶后，即得白色固体[BMIM]Cl；二、取步骤一12.7g的[BMIM]Cl与8.2g的NaBF4混合，得混料；将混料加入到290mL的丙酮溶剂中，在搅拌速度为500r/min的条件下室温搅拌24h，采用沙芯漏斗抽滤，将滤液进行减压蒸馏，馏分在真空度为0.092Mpa，温度为70℃的条件下干燥12h，得离子液体[BMIM]BF4；三、取100g的脆杆藻油脂与33mL的甲醇混合均匀后，得油醇混合物；再将油醇混合物与步骤二得到的1.0g的离子液体[BMIM]BF4混合后250mL的具塞三角瓶中，然后在功率为200w，温度为55℃的条件下，超声40min，得反应物；四、将步骤三得到的反应物转入到分液漏斗中，室温静置120min后，得分层的两相溶液，取上层溶液在压力为0.092Mpa的条件下进行减压蒸馏1.5h收集馏分，即得生物柴油。
本试验的脆杆藻油脂制备方法如下：一、将500g脆杆藻泥置于80℃烘箱中干燥8h，获得218g干藻粉；二、将步骤一所得干藻粉置于具筛锥形瓶中，加入20mL灭菌蒸馏水，混匀后加入3mL盐酸，得混合液；三、将得混合液放入离心管中，然后置于70℃水浴中反应25min，再加入300mL质量百分含量为95%乙醇，冷却至是室温后加入300mL乙醚，加盖置于回旋振荡器中，在振荡频率为200r/min的条件下振摇1min，取出后置于高速离心机中在转速为4000r/min的条件下离心5min，吸取上清液于锥形瓶中，将装有上清液的锥形瓶置于水浴锅上80℃蒸干，再置于100℃烘箱中干燥4h，即得脆杆藻油脂。
本试验制得的生物柴油产率为96.9%。
本试验步骤四中两相溶液的上层为脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，下层为粗甘油和离子液体，采用涡旋式旋液分离器进行油水分离回收水性部分（即离子液体），离子液体回收后可以再循环使用。

Claims (5)

1.一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法，其特征在于超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法是按照以下步骤进行的：一、将N-甲基咪唑与氯代正丁烷按摩尔比为1：1~2的比例混合均匀，在氮气保护条件下，在70℃~80℃温度下搅拌反应40~50h，冷却结晶后，即得固体[BMIM]Cl；二、将步骤一得到的[BMIM]Cl与NaBF4按摩尔比为1:1的比例混合，得混料；将混料与丙酮按质量体积比为1g：10~30mL的比例混合，室温搅拌反应18~24h，得固液混合物，将固液混合物过滤后，收集滤液进行减压蒸馏，将收集的馏分在真空度为0.09~0.092MPa，温度为60℃~80℃的条件下干燥10~15h，得离子液体[BMIM]BF4；三、将微藻油脂与醇按摩尔比为1:6~10的比例混合，得油醇混合物；再将油醇混合物与步骤二得到的离子液体[BMIM]BF4按质量比为100:0.5~1.5的比例混合均匀，然后在功率为100~300W，温度为40~60℃的条件下，超声处理20~50min，得反应物；四、将步骤三得到的反应物转入到分液漏斗中，室温静置90~150min后，得分层的两相溶液，取上层溶液进行减压蒸馏，收集全部馏分，即得生物柴油；其中，步骤三中所述的醇为甲醇或乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法，其特征在于步骤一和步骤二中所述搅拌的速度为300~800r/min。
3.根据权利要求1所述的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法，其特征在于步骤二和步骤四中所述的减压蒸馏是指：在压力为0.09~0.092Mpa的条件下，蒸馏0.5~2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法，其特征在于步骤三中所述的微藻油脂的制备方法为：一、将微藻泥置于80℃~100℃烘箱中干燥7~10h，得干藻粉；二、将步骤一所得干藻粉置于具筛锥形瓶中，加入无菌蒸馏水混匀后，再加入质量百分含量为36%的盐酸溶液，得混合液；三、将混合液置于70℃~80℃水浴中反应20~30min，再加入质量百分含量为95%乙醇混合均匀，然后冷却至室温，向混合液中加入乙醚，在振荡频率为150~250r/min的回旋振荡器中振摇0.5~1min，取出后在转速为4000~6000r/min的条件下离心2~5min，收集上清液，将上清液在温度为80℃~100℃水浴锅中蒸1~3h，收集油状物，再将油状物置于95℃~105℃烘箱中处理2~5h，即得微藻油脂；其中，步骤二中所述的干藻粉与无菌蒸馏水的质量体积比为10~20g：1mL；干藻粉与盐酸的质量体积比为50~100g：1mL；步骤三中所述的混合液与质量百分含量为95%乙醇的体积比为1：13~15，混合液与乙醚的体积比为1：13~15。
5.根据权利要求4所述的一种超声波辅助离子液体催化微藻油脂生产生物柴油的方法，其特征在于步骤一中所述的微藻泥为舟形藻泥或脆杆藻泥。
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