CN103242914A - 一种餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法及制备的生物柴油 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法及所制备的生物柴油,方法包括如下步骤:(1)预处理:将餐厨垃圾进行分拣、粉碎、真空脱水,获得潲水油;(2)按照甲醇与潲水油的质量比例为(50∶100)~(500∶100)称取甲醇、潲水油,按照催化剂占油的质量百分比为0.05~5%称取催化剂;(3)将催化剂溶解在甲醇中,再将潲水油和溶有催化剂的甲醇加入到高压反应釜中,反应温度为80~350℃,反应压力为1~10MPa,反应3~60分钟;(4)反应结束后,进行减压蒸馏,回收过量的甲醇,再将产物进行静置分层,下层为甘油,上层为生物柴油。本发明提供的方法具有反应时间短、反应条件温和、产品后处理简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及制备生物柴油领域,尤其涉及一种利用餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油是以大豆、菜籽、蓖麻、花生、棕榈等油料作物、及工程微藻、动物油脂和废餐饮油等为原料,与甲醇、乙醇等低碳醇进行酯交换反应得到的长链脂肪酸单烷基酯。生物柴油是优质的石化柴油替代品,构成生物柴油的脂肪酸碳原子个数主要集中在C16-C18之间,与构成石化柴油的碳原子个数C15-C24基本一致,使得二者具有较为相近的性能。采用废餐饮油作为制备生物柴油的原料与采用其他原料相比,具有存在原料成本低的特点。
废餐饮油来源于餐厨垃圾,餐厨垃圾是指家庭、学校、机关公共食堂以及餐饮行业的食物废料和食物残余,餐厨垃圾是城市生活垃圾的主要组成部分之一,据统计,餐厨垃圾在生活垃圾中占有的比重高达30%至40%。与其他垃圾相比,其含水量、有机物含量、油脂含量较高,具有很大的回收利用价值。
目前,制备生物柴油主要采用酯交换法,即甘油三酯和低碳醇发生醇解反应,包括化学催化法、生物酶催化法和超临界酯交换法等。化学催化法主要用酸或碱催化油脂和醇进行酯交换反应制备生物柴油,液体酸碱催化法已经在工业上广泛应用,但是催化剂不易回收,甘油精制困难以及后处理产生较多废水等问题;固体酸碱催化法虽然可以解决催化剂回收和废水排放等问题,但是反应速率低,反应时间相对较长。生物酶催化法制备生物柴油具有条件温和、分离简单、废水少等优点,但是酶的成本高、反应时间长,在工业上难以大规模应用。超临界酯交换法具有反应速率快、转化率高、产物易分离纯化等优点,但是该过程需要高温高压条件。公开号为CN101906355A的中国专利申请公开一种利用餐厨垃圾回收油制取生物柴油的方法,该方法通过餐饮废油脱胶脱杂处理、酸催化酯化反应、碱催化酯交换反应和生物柴油精制等步骤实现,这种方法制备过程比较长,操作工艺较为繁琐。
发明内容
为了弥补现有技术生产生物柴油存在的不足,本发明提供一种强化超临界甲醇法来实现由餐厨垃圾生产生物柴油的新方法,具有反应时间短、反应条件温和、产品后处理简单的特点。
为达到本发明的目的,本发明采用如下技术方案:
一种餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,包括如下步骤:
(1)预处理:将餐厨垃圾进行分拣(去掉骨头、碎石等固体杂质)、粉碎(将餐厨垃圾中的肥肉等打碎)、真空脱水(温度控制100-150℃,真空度为0-5Kpa),获得潲水油;
(2)按照甲醇与潲水油的质量比例为(50:100)~(500:100)称取甲醇、潲水油,按照催化剂占油的质量百分比为0.05~5%称取催化剂;
(3)将催化剂溶解在甲醇中,再将潲水油和溶有催化剂的甲醇加入到高压反应釜中,搅拌,加热,调节反应温度为80~350℃,反应压力为1~10MPa,反应3~60分钟;
(4)反应结束后,对步骤(3)所得的产物进行减压蒸馏,回收过量的甲醇,再将产物进行静置分层,下层为甘油,上层为生物柴油。
所述甲醇与潲水油的质量比例优选为(110:100)~(325:100)。
所述催化剂占潲水油的质量百分比优选为0.5%~5%。
采用优选的甲醇与潲水油质量配比、优选的催化剂用量,生物柴油转化率可达到90-96%以上的水平。
作为一种优选方案,步骤(3)还加入了共溶剂,按照共溶剂与甲醇的摩尔比为(0.05:1)~(10:1)称取共溶剂,步骤(3)中将潲水油和溶有催化剂的甲醇加入高压反应釜中后,向高压反应釜内加入共溶剂,搅拌,加热,调节反应温度为80~350℃,反应压力为1~10MPa,反应3~60分钟。优选的,共溶剂与甲醇的摩尔比为(1:1)~(8:1)。
进一步的,所述共溶剂选自丙烷、正己烷、四氢呋喃、二氧化碳、氮气或醋酸。
优选的,所述共溶剂为醋酸。
优选的,所述共溶剂为二氧化碳。
所述催化剂为固体酸催化剂或固体碱催化剂。
进一步的,所述固体酸催化剂选自SO4 2-/TiO2、WO3/ZrO2、MoO3/ZrO2、B2O3/ZrO2、Al2O3、SiO2、B2O3、TiO2、ZnO、SiO2-Al2O3、SiO2-MgO、CdS、ZnS、磷酸盐、硫酸盐、沸石分子筛、杂多酸、阳离子交换树脂、天然粘土矿中的一种或至少两种。阳离子交换树脂催化剂例如:(树脂CD-552,杭州市争光树脂厂)、(T-45BD Macro,特麦仕公司(进口))等。
进一步的,所述固体碱催化剂选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、KNO3/Al2O3、K2CO3/Al2O3、Na/Al2O3、Na/NaOH/Al2O3或以分子筛为载体的固体碱催化剂中的一种或至少两种。以分子筛为载体的固体碱催化剂例如:(K2O/MCM-41)、(Al2O3/MCM-41)等。
本发明还提供一种生物柴油,所述生物柴油为采用上文所述的方法制得。
本发明的有益效果在于提供了一种在反应中添加了固体酸催化剂或固体碱催化剂的强化超临界甲醇法,这种强化的超临界甲醇法具有反应时间短、反应条件温和、产品后处理简单的特点。不仅保留了超临界甲醇法反应时间短、产品后处理简单等特点,而且反应过程中操作条件更为温和,降低了对生产设备高温高压和生产能耗的要求。对产品进行气相色谱分析,甲酯转化率为90-99%。
通过添加共溶剂和催化剂,对提高酯交换效率都有促进作用,添加共溶剂可以改变超临界甲醇-油体系的相平衡,提高超临界甲醇对油的溶解度,有效克服传质阻力。通过向反应体系中加入共溶剂可以降低醇的临界温度和临界压力,一方面降低反应要求的苛刻程度,另一方面降低了反应的危险程度和工艺的复杂程度。向反应体系中添加醋酸,可以减少副产物甘油和增加脂肪酸的水解,甘油副产物可减少30%。向反应体系中加入二氧化碳,可以降低反应温度至80℃。
本发明所生产的生物柴油各方面性能优良,检测结果见下表:
参照国家标准GB/T20828-2007测定的生物柴油质量指标
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
先将收到的餐厨垃圾进行预处理,分拣(去掉骨头、碎石等固体杂质)、粉碎(将餐厨垃圾中的肥肉等打碎)、真空脱水(温度控制在100-150℃,真空度为0-5Kpa),预处理后获得潲水油。按照甲醇与潲水油的质量比例为220:100称取甲醇、潲水油,按照碱催化剂KOH占油的质量百分比为1%称取催化剂。将催化剂溶于甲醇后,再与潲水油混合加入高压反应釜中,搅拌加热至180℃,反应压力控制在1-10MPa范围内。反应12min后停止反应,冷却反应釜至室温,减压蒸馏回收过量甲醇,然后将产品静置分层,下层为甘油,上层为生物柴油。对上层产品进行气相色谱分析,甲酯转化率为96%。
实施例2
先将收到的餐厨垃圾进行预处理,分拣(去掉骨头、碎石等固体杂质)、粉碎(将餐厨垃圾中的肥肉等打碎)、真空脱水(温度控制100-150℃,真空度为0-5Kpa),预处理后获得潲水油。按照甲醇与潲水油的质量比例为80:100称取甲醇、潲水油,按照碱催化剂KNO3/Al2O3占油的质量百分比为3%称取催化剂。将催化剂溶于甲醇后,再与潲水油混合加入高压反应釜中,向高压釜泵入二氧化碳,调节二氧化碳与甲醇摩尔比为1:1,搅拌、加热,控制温度80℃,反应压力控制在1-10MPa范围内。反应12min后停止反应,冷却反应釜至室温,减压蒸馏回收过量甲醇,然后将产品静置分层,下层为甘油,上层为生物柴油。对上层产品进行气相色谱分析,甲酯转化率为90%。
实施例3
先将收到的餐厨垃圾进行预处理,分拣(去掉骨头、碎石等固体杂质)、粉碎(将餐厨垃圾中的肥肉等打碎)、真空脱水(温度控制100-150℃,真空度为0-5Kpa),预处理后获得潲水油。按照甲醇与潲水油的质量比例为60:100称取甲醇、潲水油,按照固体酸催化剂SO4 2-/TiO2占油的质量百分比为5%称取催化剂。将催化剂溶于甲醇后,再与潲水油混合加入高压反应釜中,随后向高压釜泵入醋酸,调节醋酸与甲醇的摩尔比为8:1,搅拌、加热,控制温度200℃,反应压力控制在1-10MPa范围内。反应20min后停止反应,经旋转蒸发回收多余醋酸,冷却反应釜至室温,减压蒸馏回收过量甲醇,然后将产品静置分层,下层为甘油,上层为生物柴油。对上层产品进行气相色谱分析,甲酯转化率为92%。
实施例4
(1)预处理:将餐厨垃圾进行分拣(去掉骨头、碎石等固体杂质)、粉碎(将餐厨垃圾中的肥肉等打碎)、真空脱水(温度控制100-150℃,真空度为0-5Kpa),获得潲水油;
(2)按照甲醇与潲水油的质量比例为500:100称取甲醇、潲水油,按照催化剂占油的质量百分比为5%称取催化剂SO4 2-/TiO2;按照醋酸与甲醇的摩尔比为2:1称取醋酸;
(3)将催化剂溶解在甲醇中,再将潲水油和溶有催化剂的甲醇加入到高压反应釜中,向高压反应釜内泵入共溶剂醋酸,搅拌,加热,调节反应温度为180℃,反应压力控制在1~10MPa内,反应25分钟;
(4)反应结束后,对步骤(3)所得的产物进行减压蒸馏,回收过量的甲醇,再将产物进行静置分层,下层为甘油,上层为生物柴油。对上层产品进行气相色谱分析,甲酯转化率为90%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做任何形式上的限制,故凡未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预处理:将餐厨垃圾进行分拣、粉碎、真空脱水,获得潲水油;
(2)按照甲醇与潲水油的质量比例为(50:100)~(500:100)称取甲醇、潲水油,按照催化剂占潲水油的质量百分比为0.05~5%称取催化剂,催化剂为固体酸催化剂或固体碱催化剂;
(3)将催化剂溶解在甲醇中,再将潲水油和溶有催化剂的甲醇加入到高压反应釜中,搅拌,加热,调节反应温度为80~350℃,反应压力为1~10MPa,反应3~60分钟;
(4)反应结束后,对步骤(3)所得的产物进行减压蒸馏,回收过量的甲醇,再将产物进行静置分层,下层为甘油,上层为生物柴油。
2.根据权利要求1所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,所述甲醇与潲水油的质量比例为(110:100)~(325:100)。
3.根据权利要求1所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,所述催化剂占潲水油的质量百分比为0.5%~5%。
4.根据权利要求1~3任一项所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,步骤(3)还加入了共溶剂,按照共溶剂与甲醇的摩尔比为(0.05:1)~(10:1)称取共溶剂,步骤(3)中将潲水油和溶有催化剂的甲醇加入高压反应釜中后,向高压反应釜内加入共溶剂,搅拌,加热,调节反应温度为80~350℃,反应压力为1~10MPa,反应3~60分钟。
5.根据权利要求4所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,所述共溶剂选自丙烷、正己烷、四氢呋喃、二氧化碳、氮气或醋酸。
6.根据权利要求5所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,所述共溶剂为醋酸。
7.根据权利要求5所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,所述共溶剂为二氧化碳。
8.根据权利要求1所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,所述固体酸催化剂选自SO4 2-/TiO2、WO3/ZrO2、MoO3/ZrO2、B2O3/ZrO2、Al2O3、SiO2、B2O3、TiO2、ZnO、SiO2-Al2O3、SiO2-MgO、CdS、ZnS、磷酸盐、硫酸盐、沸石分子筛、杂多酸、阳离子交换树脂、天然粘土矿中的一种或至少两种。
9.根据权利要求1所述的餐厨垃圾快速生产生物柴油的方法,其特征在于,所述固体碱催化剂选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、KNO3/Al2O3、K2CO3/Al2O3、Na/Al2O3、Na/NaOH/Al2O3或以分子筛为载体的固体碱催化剂中的一种或至少两种。
10.一种生物柴油,其特征在于,所述生物柴油采用权利要求1~9任一项所述的方法制得。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130814 |