CN1935945A - 生物柴油的制备方法及其副产品的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物柴油的制备方法及其副产品的回收利用方法，首先将油脂和甘油置于反应器中，混合均匀；然后滴加入溶有催化剂的醇溶液，开始反应；而后将反应物静置，分去下层，上层蒸馏除去溶于其中的部分醇，减压蒸馏得到主要含脂肪酸甲酯的生物柴油以及重馏分，重馏分脂肪酸单甘油酯即为其副产品。将减压蒸馏的重馏分与丙酮、氯仿、催化剂混合反应，反应后混合物经蒸馏除去氯仿及过量的丙酮，得到CFGA产品，最后将得到的CFGA与前面的得到的含脂肪酸甲酯的生物柴油混合，即得到更多的生物柴油产品，本发明可得到高纯度高性能的生物柴油；实现了脂肪酸单甘油酯的回收利用。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制备方法及副产物综合利用的方法，具体的说是一种生物柴油的制备方法，以及利用其副产物合成脂肪酸单甘油酯衍生物(CFGA)再应用于生物柴油中的方法。
二、背景技术
随着日益严重的全球性能源短缺与环境恶化，控制燃料车尾气排放，保护自然环境成为目前人类急需解决的问题。世界各国的能源研究人员从环境保护和资源战略的角度出发，开发出可再生能源产品生物柴油。生物柴油是一种含氧清洁燃料，作为优质柴油的替代品，属于环境友好型绿色燃料，具有深远的经济效益和社会效益，所以越来越受世界各国的重视，它的产量也急剧增加。现今使用最广泛的生物柴油生产方法是植物油脂的醇解，而在醇解过程中产生的甘油既难以处理，又大大影响了生物柴油的性能，并且醇解生产的生物柴油不经过再加工，其实用性能有一定的缺陷，使生物柴油的生产应用受到了一定的限制。所以，如何处理并有效的利用生物柴油生产中产生的甘油，生产高纯度高性能的生物柴油，成为发展生物柴油工业，提高其经济效益的一个重要问题。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种生物柴油的制备方法及其副产品的利用方法，本发明可得到高纯度高性能的生物柴油；并能有效的利用反应产生的副产品合成脂肪酸单甘油酯衍生物(CFGA)，解决了生物柴油中甘油回收利用问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种生物柴油的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)先将油脂和甘油置于反应器中，混合均匀；所述的油脂是大豆油或玉米油。
B)将溶有催化剂的醇溶液滴加进入反应器内，开始反应，滴加结束后继续反应一定时间；所述的溶有催化剂的醇溶液，其中催化剂可以是氢氧化钾这样的碱性催化剂，也可以是对甲苯磺酸这样的酸性催化剂，还可以四甲基氢氧化铵这类的季铵盐催化剂；而醇类可以是甲醇，也可以是乙醇；反应温度为30～80℃，滴加醇溶液的时间为1～3小时，继续反应时间为2～6小时。
C)将上述反应产物静置分层，下层甘油层回收继续利用，上层为粗中间产物；反应产物可静置2～8小时后分层；其中下层的粗甘油在简单的处理后可以回收继续利用。
D)将得到的粗中间产物先常压蒸馏除去里面溶有的部分醇类，再减压蒸馏，得到含脂肪酸甲酯的生物柴油，粗中间产物蒸馏后的重馏分(残留物)为副产品。本发明中，可将粗中间产物于常压下蒸馏除去溶于其中的部分醇类，再用油泵减压至5～10个毫米汞柱，收集160～230℃间的蒸馏份即为生物柴油，残留物为重馏分。
一种生物柴油制备方法中的副产品的回收利用方法，其特征在于：所述副产品为脂肪酸单甘油酯，将脂肪酸单甘油酯与带水剂和催化剂混合反应，得到混合物，然后进行蒸馏除去带水剂，得到脂肪酸单甘油酯衍生物，将脂肪酸单甘油酯衍生物与含脂肪酸甲酯的生物柴油混合，得到生物柴油，即实现了脂肪酸单甘油酯的回收利用。
本发明中，所述脂肪酸单甘油酯衍生物的结构式如下：
在混合反应时，所述带水剂是氯仿和丙酮，催化剂是对甲苯磺酸，反应温度为55～65℃，反应时间为6～9小时，反应完成后，蒸馏除去氯仿和过量的丙酮，得到脂肪酸单甘油酯衍生物。最后将CFGA与上面得到的含脂肪酸甲酯的生物柴油混合，即得到更多的生物柴油，实现了脂肪酸单甘油酯的回收利用。
本发明中生物柴油的合成以及副产品回收利用的工艺流程见附图。
本发明利用植物油脂来合成生物柴油，并利用其副产品合成CFGA，而CFGA可以添加进入生物柴油。一开始加入一定量的甘油于大豆油中可以较好的调节醇解反应平衡，使醇解停留在生成单甘油酯上，反应结束后甘油回收后经过简单的处理可以重新利用，醇类在回收后也可以反复使用。因此大大降低了生产成本。本发明的优点是：1、经过减压蒸馏，得到的生物柴油产品品质高；2、本发明反应条件温和，能耗低；3、加入甘油调节反应平衡，使不产生多余的甘油，而含甘油基的副产品继续反应生成黏度较低的CFGA，有广泛的利用前景，并且可以直接添加进入生物柴油中，大大提高了生物柴油生产的经济效益。
四、附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
一种本发明所述的生物柴油的制备方法及其副产品的回收利用方法，包括以下步骤：首先将油脂和甘油置于反应器中，混合均匀；然后滴加入溶有催化剂的醇溶液，开始反应；而后将反应物静置，分去下层，上层蒸馏除去溶于其中的部分醇，减压蒸馏得到主要含脂肪酸甲酯的生物柴油以及重馏分，重馏分为脂肪酸单甘油酯。将减压蒸馏的重馏分与丙酮、氯仿、催化剂混合反应，反应后混合物经蒸馏除去氯仿及过量的丙酮，得到CFGA产品，最后将得到的CFGA与前面的得到的主要含脂肪酸甲酯的生物柴油混合，即得到更多的生物柴油产品，实现了脂肪酸单甘油酯的回收利用。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
将100克大豆油和15克甘油加入带有机械搅拌和回流冷凝的反应器中，开始搅拌，升温至40摄氏度，混合0.5小时。然后慢慢滴加入43.5克溶有0.2克KOH的甲醇，1.5小时内滴加结束，继续反应2小时。静置2小时，分液除去甘油层，得到浅黄色液体，即粗中间产物。常压蒸馏除去甲醇，然后减压蒸馏出生物柴油产品63克，得重馏分38克，重馏分为脂肪酸单甘油酯。
取30克重馏分，加入18g丙酮，78g氯仿，0.6g催化剂对甲苯磺酸于装有分水器的反应器中，加热至微沸，反应6h，分出反应产生的水份，然后将反应后的混合物蒸馏除去多余的氯仿和丙酮即得反应产物CFGA，最后将CFGA混合入上面得到生物柴油，实现了副产品脂肪酸单甘油酯的回收利用。
实施例2
将150克大豆油加入带有机械搅拌和回流冷凝的反应器中，开始搅拌，升温至65摄氏度，加入22.5克甘油，混合1小时。然后慢慢滴加入65克溶有0.3克KOH的甲醇，2小时内滴加结束，继续反应3小时。静置2小时，分液除去甘油层，得到浅黄色液体，得粗产品。常压蒸馏除去甲醇，然后减压蒸馏得到生物柴油95克，重馏分58克，重馏分为脂肪酸单甘油酯。
取40克中间产物，加入24g丙酮，104g氯仿，0.8g催化剂对甲苯磺酸于装有分水器的反应器中，加热至微沸，反应6h，分出反应产生的水份，然后将反应后的混合物蒸馏除去氯仿和过量的丙酮即得到CFGA产物，最后将CFGA混合入上面得到生物柴油，实现了副产品脂肪酸单甘油酯的回收利用。
实施例3
将100克大豆油和10克甘油加入带有机械搅拌和回流冷凝的反应器中，开始搅拌，升温至60摄氏度，混合0.5小时。然后慢慢滴加入43.5克溶有0.3克四甲基氢氧化铵和5克甘油的甲醇，1小时内滴加结束，继续反应4小时。静置5小时，分液除去甘油层，得到浅黄色液体，即为粗中间产物。常压蒸馏除去甲醇，然后减压蒸馏得到生物柴油61克，重馏分40克，重馏分为脂肪酸单甘油酯。
取25克中间产物，加入15g丙酮，65g氯仿，0.5g催化剂对甲苯磺酸于装有分水器的反应器中，加热至微沸，反应7h，分出反应产生的水份，将反应后的混合物蒸馏，除去氯仿和丙酮即得反应副产物CFGA，最后将CFGA混合入上面得到生物柴油，实现了副产品脂肪酸单甘油酯的回收利用。
实施例4
将180克玉米油加入带有机械搅拌和回流冷凝的反应器中，开始搅拌，升温至70摄氏度，加入27克甘油，混合1小时。然后慢慢滴加入79克溶有0.4克KOH的甲醇，2.5小时内滴加结束，继续反应5小时。静置6小时，分液除去下层的甘油层，即得粗产品。常压蒸馏除去甲醇，然后减压蒸馏得到生物柴油110克，重馏分78克。重馏分为为脂肪酸单甘油酯。
取50克中间产物，加入30g丙酮，130g氯仿，1g催化剂对甲苯磺酸于装有分水器的反应器中，加热至微沸，反应9h，分出反应产生的水份，然后将反应后的混合物蒸馏除去氯仿和过量的丙酮即得到CFGA产物，最后将CFGA混合入上面得到生物柴油，实现了副产品脂肪酸单甘油酯的回收利用。
本发明合成的生物柴油含有脂肪酸甲酯和脂肪酸单甘油酯衍生物(CFGA)，解决了生产生物柴油过程中产生大量甘油的问题，同时含CFGA的生物柴油，可达到B100生物柴油国家标准。
Claims (10)
1、一种生物柴油的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)先将油脂和甘油置于反应器中，混合均匀；
B)将溶有催化剂的醇溶液滴加进入反应器内，开始反应，滴加结束后继续反应一定时间；
C)将上述反应产物静置分层，下层甘油层回收继续利用，上层为粗中间产物；
D)将得到的粗中间产物先常压蒸馏除去里面溶有的部分醇类，再减压蒸馏，得到含脂肪酸甲酯的生物柴油，粗中间产物蒸馏后的重馏分为副产品。
2、根据权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：在步骤A)中，所述的油脂是大豆油或玉米油。
3、根据权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：在步骤B)中，溶有催化剂的醇溶液，其中催化剂是碱性催化剂或酸性催化剂或季铵盐催化剂；醇类是甲醇或乙醇。
4、根据权利要求3所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂是氢氧化钾；酸性催化剂是对甲苯磺酸；季铵盐催化剂是四甲基氢氧化铵。
5、根据权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：在步骤B)中，反应温度为30～80℃，滴加醇溶液的时间为1～3小时，继续反应时间为2～6小时。
6、根据权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：在步骤C)中，将混合物静置2～8小时，分层回收下层甘油。
7、根据权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：在步骤D)中，将粗中间产物于常压下蒸馏除去溶于其中的部分醇类，再用油泵减压至5～10个毫米汞柱，得到沸点在160～230℃间馏份即为生物柴油。
8、一种生物柴油制备方法中的副产品的回收利用方法，其特征在于：所述副产品为脂肪酸单甘油酯，将脂肪酸单甘油酯与带水剂和催化剂混合反应，得到混合物，然后进行蒸馏除去带水剂，得到脂肪酸单甘油酯衍生物，将脂肪酸单甘油酯衍生物与含脂肪酸甲酯的生物柴油混合，得到生物柴油。
9、根据权利要求8所述的生物柴油制备方法中的副产品的回收利用方法，其特征在于：所述脂肪酸单甘油酯衍生物的结构式如下：
10、根据权利要求8所述的生物柴油制备方法中的副产品的回收利用方法，其特征在于：所述带水剂是氯仿和丙酮，催化剂是对甲苯磺酸，反应温度为55～65℃，反应时间为6～9小时，反应完成后，蒸馏除去氯仿和过量的丙酮，得到脂肪酸单甘油酯衍生物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned | ||
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |