CN102730757A - 一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,属于湿法冶金范畴。首先将粗偏钒酸铵在水中加热溶解,溶解后用碱调节pH值至8-10,再加除杂剂除杂,过滤后得偏钒酸钠溶液,在偏钒酸钠溶液中加入氨水或铵盐沉淀得偏钒酸铵沉淀,偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀铵盐溶液水洗,水洗后再经脱水、焙烧得高纯五氧化二钒。采用本发明方法:1、生产出的五氧化二钒纯度高、杂质少,完全符合一些高端产品的生产要求;2、工艺流程短、设备简单、成本低、效益高,适合规模化的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,属于湿法冶金范畴。
背景技术
高纯五氧化二钒钒是指在普通五氧化二钒GB3283-87标准的基础上,降低钒中硅、磷、铁等杂质含量使之低于国标限值。因为国家没有制定高标准,所以高于国标纯度的五氧化二钒为高纯五氧化二钒。
随着科技的不断进步,攀枝花已研制出微合金热扎钢轨,X52级管、线钢和微合金汽车梁有钢板。同时不少地方新上钒铝合金、氮化钒、碳化钒、金属钒、钒丝、80钒铁。钒电池也将问世。这些产品都需要用高纯五氧化二钒来生产。现有国标纯度钒难以满足这些高端产品用钒的要求。如:碳化钒要求钒中铝小于0.1%,硅小于0.1%,磷小于0.05%;氮化钒要求钒中硅0.07%,磷0.01%,X52级管线钢硅0.15-0.35%,磷小于0.02%;金属钒和钒丝还要求氮和碳含量均小于10×10-4%
高纯五氧化二钒的生产,目前国内大都采用硫酸铝、氯化钙、草酸、磺基水杨酸等除杂剂,分别在不同的PH值中下降钒中硅、磷、铁的含量。其工艺流程长,耗工多,生产成本高,且大多五氧化二钒产品纯度都达不到一些高端产品用钒的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,生产出高纯度的能够满足一些高端产品用钒要求的五氧化二钒。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:首先将粗偏钒酸铵在水中加热溶解,溶解后用碱调节PH值至8-10,再加除杂剂除杂,过滤后得偏钒酸钠溶液,在偏钒酸钠溶液中加入氨水或铵盐沉淀得偏钒酸铵沉淀,偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀铵盐溶液水洗,水洗后再经脱水、焙烧得高纯五氧化二钒。
所述粗偏钒酸铵在水中加热溶解温度为90-95℃,粗偏钒酸铵与水的重量比为1∶3-4.5。
所述PH值调节碱为氢氧化钠、碳酸钠或其混合物。
所述稀铵盐溶液中铵盐与水的重量比为1-5∶100。
所述铵盐为氯化铵或碳酸氢铵。
所述过滤工序采用板框压滤过滤机过滤,脱水工序采用离心机脱水。
本发明的有益效果是:1、生产出的五氧化二钒纯度高、杂质少,完全符合一些高端产品的生产要求;2、工艺流程短、设备简单、成本低、效益高,适合规模化的工业生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
将粗偏钒酸铵以重量比1∶4的比例加入水中,以120r/min的速度边搅拌边加热至90℃,保持20-30分钟使偏钒酸铵完全溶解,溶解后用片碱调节PH值至9,再加氯化镁除杂,用板框压滤过滤机过滤后得偏钒酸钠溶液,在偏钒酸钠溶液中加入氯化铵沉淀得偏钒酸铵沉淀,偏钒酸铵沉淀经离心机脱水后,用1%的稀氯化铵溶液在离心机中直接水洗,水洗10分钟后再经脱水、焙烧得高纯五氧化二钒。经分析五氧化二钒纯度可达99.9%。
实施例2
将粗偏钒酸铵以重量比1∶4的比例加入水中,以120r/min的速度边搅拌边加热至95℃,保持20-30分钟使偏钒酸铵完全溶解,溶解后用片碱调节PH值至10,再加硫酸镁除杂,用板框压滤过滤机过滤后得偏钒酸钠溶液,在偏钒酸钠溶液中加入氯化铵沉淀得偏钒酸铵沉淀,偏钒酸铵沉淀经离心机脱水后,用5%的稀氯化铵溶液在离心机中直接水洗,水洗15分钟后再经脱水、焙烧得高纯五氧化二钒。经分析五氧化二钒纯度可达99.9%。
实施例3
将粗偏钒酸铵以重量比1∶4的比例加入水中,以120r/min的速度边搅拌边加热至95℃,保持20-30分钟使偏钒酸铵完全溶解,溶解后用片碱和碳酸钠的混合物调节PH值至9,再加硫酸镁除杂,用板框压滤过滤机过滤后得偏钒酸钠溶液,在偏钒酸钠溶液中加入氯化铵沉淀得偏钒酸铵沉淀,偏钒酸铵沉淀经离心机脱水后,用1%的稀碳酸氢铵溶液在离心机中直接水洗,水洗10分钟后再经脱水、焙烧得高纯五氧化二钒。经分析五氧化二钒纯度可达99.9%。
实施例4
将粗偏钒酸铵以重量比1∶4的比例加入水中,以120r/min的速度边搅拌边加热至95℃,保持20-30分钟使偏钒酸铵完全溶解,溶解后用片碱和碳酸钠的混合物调节PH值至10,再加硫酸镁除杂,用板框压滤过滤机过滤后得偏钒酸钠溶液,在偏钒酸钠溶液中加入氯化铵沉淀得偏钒酸铵沉淀,偏钒酸铵沉淀经离心机脱水后,用5%的稀碳酸氢铵溶液在离心机中直接水洗,水洗15分钟后再经脱水、焙烧得高纯五氧化二钒。经分析五氧化二钒纯度可达99.9%。
Claims (6)
1.一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:首先将粗偏钒酸铵在水中加热溶解,溶解后用碱调节PH值至8-10,再加除杂剂除杂,过滤后得偏钒酸钠溶液,在偏钒酸钠溶液中加入氨水或铵盐沉淀得偏钒酸铵沉淀,偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀铵盐溶液水洗,水洗后再经脱水、焙烧得高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:粗偏钒酸铵在水中加热溶解温度为90-95℃,粗偏钒酸铵与水的重量比为1∶3-4.5。
3.根据权利要求1所述一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:所述PH值调节碱为氢氧化钠、碳酸钠或其混合物。
4.根据权利要求1所述一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:所述稀铵盐溶液中铵盐与水的重量比为1-5∶100。
5.根据权利要求1和4所述一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:所述铵盐为氯化铵或碳酸氢铵。
6.根据权利要求1所述一种用偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:过滤工序采用板框压滤过滤机过滤,脱水工序采用离心机脱水。
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