CN112591795B - 一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种偏钒酸铵制备低价钒的工艺尾气处理方法，包括以下步骤：（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH值至8‑9，过滤，得偏钒酸钠溶液；（2）往偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；（3）将所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯混合均匀，得混合料；（4）将混合料于惰性气体保护下，烧制，得三氧化二钒；（5）收集气体，通入喷淋罐内溶解，喷淋后的气体降温液化。本发明焙烧温度低，焙烧时间短，反应活性高，本发明所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度≥99.8%，尾气中检测不到氨气体。

Description

一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法
技术领域
本发明涉及低价钒生产和尾气处理技术领域，特别是涉及一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法。
背景技术
我国钒资源丰富，钒制品应用广泛，近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产，对钒化合物质量有了更高的要求，最引入注目的是钒的低价氧化物，尤其二氧化钒(VO2)和三氧化二钒(V2O3)，当温度改变时，二氧化钒和三氧化二钒发生相变,即原子的排列方式发生变化，这些相变伴随着材料磁、电、光学性能上的相当可观的突变，使得用二氧化钒和三氧化二钒制造各种电子、光学器件如限流元件、热敏器件和智能窗涂层等应用材料成为可能，因此升级低价钒的生产工艺是非常重要的。
现有技术中三氧化二钒的生产方法是由氢、碳或一氧化碳还原五氧化二钒制得，或在1750℃下热分解五氧化二钒、在隔绝空气下煅烧钒酸铵制得。但这些生产方法对焙烧温度要求高，成本高、操作复杂。
而且如果用偏钒酸铵制备低价钒，当原料偏钒酸铵的纯度不高时，所得低价钒的纯度也较低，影响了其应用价值。而且生产过程中还会产生大量的尾气，如果不对这些尾气进行处理，直接排放，必然会造成环境污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种焙烧温度较低、尾气回收处理以避免对环境污染的偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，包括以下步骤：
（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH 值至8-9，过滤，得偏钒酸钠溶液；加入氢氧化钠后会产生少量氨气，收集产生的少量氨气；
步骤（1）中，除去一些可溶性的杂质或可溶于碱液氢氧化钠溶液的杂质，提高偏钒酸钠溶液的纯度。
（2）往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；在操作和反应过程中会产生氨气、氯化铵气体、氯化氢气体等，收集气体；
步骤（2）中，进一步提高偏钒酸铵沉淀的纯度，经过水洗，可提高五氧化二钒的纯度，减少其中杂质的含量。
（3）将步骤（2）所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2︰1︰0.005~0.01 的比例混合均匀，得混合料；
（4）将步骤（3）所得混合料于惰性气体保护下，在500℃～ 650℃烧制1～5h，得三氧化二钒；此步骤中会产生二氧化碳和惰性气体的混合气体；
（5）收集步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）产生的气体，得混合气体，先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，喷淋后的气体降温至5℃以下（优选0~5℃）液化，降温液化后的气体进行排放。
先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，易溶于水的氨气、氯化氨、氯化氢的大部分会溶于水，而且以硫酸亚铁水溶液来作为溶剂，能加快溶解的速度，提高溶解量。喷淋后的气体降温至5℃以下液化，从硫酸亚铁水溶液中出来的气体经过低温会液化，降温液化后的气体基本上只有惰性气体和二氧化碳，可进行排放。
进一步，步骤（4）中，所述惰性气体可为氮气或氩气等。
进一步，步骤（5）中，硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁的浓度为10~30g/L。硫酸亚铁的浓度过低，对溶解无太大帮助，硫酸亚铁的深度过高，会造成资源的浪费，也不利于气体的溶解。
研究表明，石墨烯具有非常好的热传导性能，往固体粉末中加入微量石墨烯，使得材料受热均匀，其亲和性帮助形成纳米孔隙结构；使得材料在步骤（4）的较低焙烧温度和较短的焙烧时间下，提高反应的活性，也能形成稳定结构，得到目标产物，提高三氧化二钒的纯度。而且加入石墨烯优于加入石墨，这可能是因为石墨烯内部特殊的结构，而石墨不具有这种结构和性能。
进一步，步骤（1）中，所述粗偏钒酸铵在水中加热溶解温度为90-100℃，粗偏钒酸铵与水的重量比为1∶3-4。
进一步，步骤（2）中，所述稀氯化铵的水溶液中，氯化铵的质量浓度为1%~10%。
进一步，步骤（2）中，往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，直至无沉淀产生为止。
本发明的有益效果是：
1、本发明生产出的三氧化二钒纯度高、杂质少，完全符合一些高端产品的生产要求。
2、本发明工艺流程短、设备简单、成本低、效益高，焙烧温度低，焙烧时间短，反应活性高，非常适合规模化的工业生产。
3、本发明对生产过程中的尾气进行回收处理无害化后再排放到空气中，避免环境污染，其中的氨也可以得到循环利用。
本发明所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度≥99.8%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，包括以下步骤：
（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH 值至8，过滤，得偏钒酸钠溶液；加入氢氧化钠后会产生少量氨气，收集产生的少量氨气；
步骤（1）中，除去一些可溶性的杂质或可溶于碱液氢氧化钠溶液的杂质，提高偏钒酸钠溶液的纯度。
步骤（1）中，所述粗偏钒酸铵在水中加热溶解温度为90℃，粗偏钒酸铵与水的重量比为1∶3。
（2）往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；在操作和反应过程中会产生氨气、氯化铵气体、氯化氢气体等，收集气体；
步骤（2）中，进一步提高偏钒酸铵沉淀的纯度，经过水洗，可提高五氧化二钒的纯度，减少其中杂质的含量。
步骤（2）中，所述稀氯化铵的水溶液中，氯化铵的质量浓度为5%。
步骤（2）中，往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，直至无沉淀产生为止。
（3）将步骤（2）所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2︰1︰0.005 的比例混合均匀，得混合料；
（4）将步骤（3）所得混合料于氩气气体保护下，在500℃烧制1h，得三氧化二钒；此步骤中会产生二氧化碳和惰性气体的混合气体；
（5）收集步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）产生的气体，得混合气体，先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，喷淋后的气体降温至5℃液化，降温液化后的气体进行排放。
硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁的浓度为10g/L。
研究表明，石墨烯具有非常好的热传导性能，往固体粉末中加入微量石墨烯，使得材料受热均匀，其亲和性帮助形成纳米孔隙结构；使得材料在步骤（4）的较低焙烧温度和较短的焙烧时间下，提高反应的活性，也能形成稳定结构，得到目标产物，提高三氧化二钒的纯度。而且加入石墨烯优于加入石墨，这可能是因为石墨烯内部特殊的结构，而石墨不具有这种结构和性能。
本实施例所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.9%。排放的气体中检测不到氨等气体。
实施例2
本实施例之偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，包括以下步骤：
（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH 值至9，过滤，得偏钒酸钠溶液；加入氢氧化钠后会产生少量氨气，收集产生的少量氨气；
步骤（1）中，除去一些可溶性的杂质或可溶于碱液氢氧化钠溶液的杂质，提高偏钒酸钠溶液的纯度。
（2）往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；在操作和反应过程中会产生氨气、氯化铵气体、氯化氢气体等，收集气体；
步骤（2）中，进一步提高偏钒酸铵沉淀的纯度，经过水洗，可提高五氧化二钒的纯度，减少其中杂质的含量。
（3）将步骤（2）所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2︰1︰0.01 的比例混合均匀，得混合料；
（4）将步骤（3）所得混合料于氩气惰性气体保护下，在500℃烧制2h，得三氧化二钒；此步骤中会产生二氧化碳和惰性气体的混合气体；
（5）收集步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）产生的气体，得混合气体，先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，喷淋后的气体降温至0℃液化，降温液化后的气体进行排放。
硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁的浓度为30g/L。
研究表明，石墨烯具有非常好的热传导性能，往固体粉末中加入微量石墨烯，使得材料受热均匀，其亲和性帮助形成纳米孔隙结构；使得材料在步骤（4）的较低焙烧温度和较短的焙烧时间下，提高反应的活性，也能形成稳定结构，得到目标产物，提高三氧化二钒的纯度。而且加入石墨烯优于加入石墨，这可能是因为石墨烯内部特殊的结构，而石墨不具有这种结构和性能。
步骤（1）中，所述粗偏钒酸铵在水中加热溶解温度为100℃，粗偏钒酸铵与水的重量比为1∶3。
进一步，步骤（2）中，所述稀氯化铵的水溶液中，氯化铵的质量浓度为1%。
进一步，步骤（2）中，往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，直至无沉淀产生为止。
本发明所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.8%。排放的气体中检测不到氨等气体。
实施例3
本实施例之偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，包括以下步骤：
（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH 值至8，过滤，得偏钒酸钠溶液；加入氢氧化钠后会产生少量氨气，收集产生的少量氨气；
步骤（1）中，除去一些可溶性的杂质或可溶于碱液氢氧化钠溶液的杂质，提高偏钒酸钠溶液的纯度。
（2）往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；在操作和反应过程中会产生氨气、氯化铵气体、氯化氢气体等，收集气体；
步骤（2）中，进一步提高偏钒酸铵沉淀的纯度，经过水洗，可提高五氧化二钒的纯度，减少其中杂质的含量。
（3）将步骤（2）所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2︰1︰0.008 的比例混合均匀，得混合料。
（4）将步骤（3）所得混合料于氩气惰性气体保护下，在550℃烧制5h，得三氧化二钒；此步骤中会产生二氧化碳和惰性气体的混合气体；
（5）收集步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）产生的气体，得混合气体，先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，喷淋后的气体降温至2℃液化，降温液化后的气体进行排放。
步骤（5）中，硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁的浓度为20g/L。
研究表明，石墨烯具有非常好的热传导性能，往固体粉末中加入微量石墨烯，使得材料受热均匀，其亲和性帮助形成纳米孔隙结构；使得材料在步骤（4）的较低焙烧温度和较短的焙烧时间下，提高反应的活性，也能形成稳定结构，得到目标产物，提高三氧化二钒的纯度。而且加入石墨烯优于加入石墨，这可能是因为石墨烯内部特殊的结构，而石墨不具有这种结构和性能。
步骤（1）中，所述粗偏钒酸铵在水中加热溶解温度为95℃，粗偏钒酸铵与水的重量比为1∶3.5。
步骤（2）中，所述稀氯化铵的水溶液中，氯化铵的质量浓度为2%。
步骤（2）中，往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，直至无沉淀产生为止。
本发明所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.9%。排放的气体中检测不到氨等气体。
对比例1
本对比例除步骤（4）中采用石墨替代石墨烯以外，其他操作与参数与实施例1相同。
本对比例步骤（4）低温焙烧无法得到三氧化二钒。但将步骤（4）中的焙烧温度提高到1200℃以上、烧制3h时，可得到三氧化二钒，所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.0%。
对比例2
本对比例除步骤（4）中石墨烯的加入量为五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2︰1︰0.001 的比例以外，其他操作与参数与实施例1相同。
本实施例所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.0%。可能是因为石墨烯的加入量不够，反应纯度不高。
对比例3
本对比例除步骤（4）中石墨烯的加入量为五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2︰1︰0.03 的比例以外，其他操作与参数与实施例1相同。
本实施例所得低价钒氧化物中，三氧化二钒的纯度为99.0%，存在石墨烯的杂质。可能是因为石墨烯的加入量太多，未能反应完全，影响最终产品的纯度。
对比例5
本对比例除步骤（5）中硫酸亚铁水溶液的浓度为2g/L以外，其他操作与参数与实施例1相同。排放的气体中检测到少量含氨气体。
对比例6
本对比例除步骤（5）中硫酸亚铁水溶液的浓度为40g/L以外，其他操作与参数与实施例1相同。排放的气体中检测到少量含氨气体。

Claims (6)

1.一种偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粗偏钒酸铵在水中加热溶解，溶解后用氢氧化钠溶液调节pH 值至8-9，过滤，得偏钒酸钠溶液；加入氢氧化钠后会产生氨气，收集产生的氨气；
（2）往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，得偏钒酸铵沉淀；偏钒酸铵沉淀经脱水后用稀氯化铵的水溶液水洗，水洗后再经脱水、焙烧得五氧化二钒；在操作和反应过程中会产生氨气、氯化铵气体、氯化氢气体，收集气体；
（3）将步骤（2）所得五氧化二钒和碳粉、石墨烯按摩尔比2 ︰ 1 ︰0.005~0.01 的比例混合均匀，得混合料；
（4）将步骤（3）所得混合料于惰性气体保护下，在500℃～ 650℃烧制1～5h，得三氧化二钒；此步骤中会产生二氧化碳和惰性气体的混合气体；
（5）收集步骤（1）、步骤（2）、步骤（4）产生的气体，得混合气体，先将混合气体通入喷淋罐内，以硫酸亚铁水溶液进行溶解喷淋，喷淋后的气体降温至5℃以下液化，降温液化后的气体进行排放；
步骤（5）中，硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁的浓度为10~30g/L。
2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，其特征在于，步骤（4）中，所述惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粗偏钒酸铵在水中加热溶解温度为90-100℃，粗偏钒酸铵与水的重量比为1 ∶ 3-4。
4.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，其特征在于，4，步骤（2）中，所述稀氯化铵的水溶液中，氯化铵的质量浓度为1%~10%。
5.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，其特征在于，步骤（2）中，往步骤（1）所得偏钒酸钠溶液中加入氨水，直至无沉淀产生为止。
6.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵制备低价钒尾气处理方法，其特征在于，步骤（5）中，喷淋后的气体降温至0~5℃液化。
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