CN114134346B - 一种连续离子膜脱钠-沉钒的方法 - Google Patents

Abstract

本发明针对含钒物料碱性浸出膜脱钠沉钒不能连续化的问题，公开一种连续离子膜脱钠‑沉钒的方法。以含钒物料为原料，以溶料工序、脱钠工序、沉钒工序、脱氨工序和脱碳工序多级多段连续工序相结合，沉淀分离出钒酸铵固体，工艺所用溶液、原料可以循环使用，达到“低碳”效果。在脱钠工序中，电驱动力和离子膜定向迁移作用下，阳极达到脱钠效果；在沉钒工序中，使用氨气和二氧化碳作为沉钒剂；利用脱氨和脱碳工序，分别以氨和二氧化碳形式从溶液中溢出收集并回收循环沉钒，脱碳后的溶液循环溶出使用，进入溶料工序继续溶料，从而达到零废水排放。收集的氨气和二氧化碳重新用于沉钒工艺。

Description

一种连续离子膜脱钠-沉钒的方法

技术领域

本发明属于化工、冶金、环保领域，涉及到一种连续离子膜脱钠-沉钒的方法，是一种环保工艺多级连续的工艺，实现连续工艺沉钒。

技术背景

在五氧化二钒提取过程中，无论是目前以钒渣或含钒矿物为原料的碱性钠盐化焙烧提钒工艺，还是利用的红格钒铬渣分离提取钒铬新工艺，都产生大量的含硫酸钠废水，高盐重金属废水的处理难度大，同时增加了生产成本。针对于利用的红格钒铬渣分离提取钒铬工艺，在钒铬溶液结晶分离过程得到的含钒酸钠盐。

含钒酸钠溶液沉钒的方法很多，例如，高官金等人在获得中国专利CN201610557600“高浓度钒液酸性铵盐沉钒方法”中，利用一定浓度铵盐溶液，并用酸将其pH值调至2～3，保持加热和搅拌，缓慢加入高浓度钒液并加酸保持pH值2～3获得多钒酸铵。这种方法虽然钒沉淀率高，钒产品质量好，但调节pH过程需要大量的酸，硫酸钠废水也较难处理，既不经济，能耗也高。弱酸性铵盐沉淀法是利用溶液在弱酸性条件下(pH＝4～6)，钒主要以多钒酸盐的形式存在，向钒溶液中加入铵盐，钒会以多钒酸盐形式沉淀。万龙飞等人在获得中国专利CN105753241A“一种酸性铵盐沉钒废水还原蒸发浓缩处理的方法”中，将酸性铵盐沉钒废水经提钒残渣砂滤后，在滤液中加入复合沉降剂和还原剂，并调节pH值为弱酸性，压滤后得滤液进行蒸发浓缩后，冷却结晶，析出硫酸钠和硫酸铵。弱酸性沉钒法沉钒率高，沉钒速度快，但要求原液钒浓度高，铵盐用量大，硫酸盐废水需要后续处理。杜浩等人CN 109385641 A公开了一种利用电场作用力使钠离子定向迁移时，同时电解出氢离子使溶液pH降低，实现钒钠分离最终得到多钒酸钠。其优势在于电解产生氢离子，避免了引入硫酸根和固废的产生。以上相关技术，没有考虑脱钠循环以及过量的氨循环过程杂质影响以及进入膜装置杂质等问题，因而对于连续离子膜脱钠-沉钒装置和方法有待于进一步的优化，进一步解决沉钒效率和产生一些含钒废液仍需要后续处理等问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种隔膜电解脱钠、通入氨气与二氧化碳沉钒，并在沉钒后实现钠离子、氨气与二氧化碳三个循环新装置和循环使用的连续方法。首先含钒溶液经过净化处理进入离子膜电解装置，利用离子膜电解过程中，电驱动力和离子膜定向迁移作用下，实现钒与钠的分离，实现降低钠离子的浓度，达到V/Na一定指标，同时控制磷、铝等杂质指标，促进阳极室pH值进一步降低。其次利用偏钒酸铵溶解度与pH相关性的特点，通入二氧化碳和氨气双气氛调控实现钒从液相到固相的分离，实现高效沉钒；再其次利用阴极电解产生的氢氧化钠溶液，经过蒸发结晶得到氢氧化钠固体加入沉钒后的溶液中，由于在强碱条件下(pH>12)，铵盐以游离氨的形式存在的特点，实现脱氨并回收氨气，实现氨循环利用；最后脱氨后的溶液再次脱碳处理，由于在强酸性条件下(pH<3)，碳酸根以二氧化碳形式存在，从而使其从液相进入气相，实现脱碳脱除并回收二氧化碳，收集再利用实现二氧化碳的循环；阴极电解产生的氢氧化钠溶液，经过蒸发结晶得到氢氧化钠固体或高浓度液体，可以回用于钒渣或钒矿的处理实现钠的循环；从而在废水循环的基础上，可以实现钠、氨、碳三个循环的连续处理方法。为了实现连续性和气体的循环与膜脱钠的高效性，针对方形电解槽存在死角和电解过程中气体易形成泡沫等问题，设计一种带有圆角的方形电解槽，并在电解槽增加多路出口，通过气路调控抑制液体发泡，也有利于气体排出和清洗。

本发明的技术方案如下：

一种连续离子膜脱钠-沉钒的方法，为多级多段连续工序，包括溶料工序、脱钠工序、沉钒工序、脱氨工序和脱碳工序，具体如下：

(1)溶料工序：溶料罐的内部设有搅拌桨，罐体上设有三个加料口和一个出料口，分别是固体含钒原料料口、补水口、循环液加液口和含钒碱性溶液出料口，溶料罐底部设有排泥口；固体含钒原料在溶料罐中溶解，按钒浓度为30～80g/L、钠和钒的摩尔比为3.0：1～5.5：1的条件进行循环溶解，且在溶料罐后设设有过滤净化装置，固体含钒原料在溶料罐中溶解后再经过滤净化装置净化，保证进入脱钠工序的含钒碱性溶液中硅、磷、铬浓度控制在100mg/L、500mg/L、1000mg/L以下。

(2)脱钠工序：采用一套膜电解脱钠装置，包括电解槽以及阴极和阳极；所述的电解槽的各个角设计为圆角，圆角范围在30°～60°；电解槽通过多个阳离子膜对称分隔为多个间隔布置的阴、阳膜室；每个阴、阳膜室中均设有进料口、出料口以及两个反向的清洗口；阳极采用钛网作为基板，并在钛网进行氧化钌、铱和氧化钒混合涂层修饰，阴极采用镍网或其他惰性电极；溶料工序中获得的含钒碱性溶液作为阳极液，质量分数为28～32％氢氧化钠溶液作为阴极液；将阳极液和阴极液由输送泵分别输送至各个阳极室和阴极室，直到充满，打开电源，控制槽电压2.5～10.5V，电解过程中利用钠离子计和在线pH计监测电解槽中钠离子和pH变化情况；当pH降到8以下，可以间歇出料进行下一步沉钒工序，同时进一步电解使pH继续下降到3时，通过循环装置不断加入阳极液进行调控；所得到脱钠后的阳极液，钒浓度为30～80g/L，钠和钒的摩尔比为0.5：1～2.0：1，pH＝3～8；当出料pH值小于8，钠和钒的摩尔比为小于2时，说明可以进入沉钒工序。

(3)沉钒工序：沉钒罐中设有搅拌桨，罐体上部设有两个气体加料口、一个进料口，罐体底部设有固体出口，罐体侧面设有出液口；工作时，将脱钠后的阳极液由输送泵输送至沉钒罐中，并向沉钒罐中通入二氧化碳气体和氨气，控制NH₄ ⁺/V的摩尔比为0.6：1～2.2：1，且二氧化碳和氨气的摩尔比为0.3：1～1.0：1，二氧化碳进行酸化、氨水碱化以调控pH，使沉钒率大于96％，氨在溶液残留小于1g/L；过滤实现固液分离，所得到的钒酸铵固体收集烘干，沉钒上清液进入脱氨工序。

(4)脱氨工序：脱氨装置为真空系统装置，其上设有一个加料口和一个进料口；脱钠工序和脱碳工序中阴极产品为氢氧化钠溶液，经蒸发结晶得到氢氧化钠固体；工作时，沉钒工序中获得的沉钒上清液由输送泵输送至脱氨装置中，投加阴极液结晶得到的氢氧化钠固体，将溶液pH调节至pH＝13～14，并保持温度为60～80℃，在真空泵与脱氨装置之间设有氨气回收装置，氨气回收后经气体回收输送系统重新通入沉钒罐中；所得到的脱氨溶液中氨含量在100～500mg/L，pH＝12～14；脱氨溶液进入脱碳工序。

(5)脱碳工序：采用一套电解脱碳装置，包括电解槽以及阴极和阳极；所述的电解槽的各个角设计为圆角，圆角范围在30°～60°；电解槽通过多个阳离子膜对称分隔为多个间隔布置的阴阳膜室；每个阴、阳膜室中均设有进料口、出料口以及两个反向的清洗口；阳极采用钛网作为基板、并在钛网表面进行钌或铱涂层修饰；脱碳工序中获得的脱氨溶液作为阳极液，质量分数为28-32％的氢氧化钠溶液作为阴极液；工作时，将阳极液和阴极液由输送泵分别输送至阳极室和阴极室，直到充满，打开直流电源，控制槽电压2.5～9.5V，电解过程中利用在线pH计进行监测电解液的pH变化情况；当pH＝0.5～3.0时，脱碳完成，碳酸根以二氧化碳形式溢出并回收通过气体回收输送系统通入沉钒罐中，实现二氧化碳的循环；脱碳溶液的pH＝0.5～3，以碳酸钙计的碱度为5～30g/L。

(6)循环补液：由输送泵输送脱碳工序获得的脱碳溶液从循环液加液口进入溶料罐中作为循环液进行再次溶料，并进入下一轮循环，每个循环失水率为30～70％，即需要补充30～70％水。

(7)装置清洗过程：循环数轮后，对电解槽进行清洗，清洗液返回溶料工序，无废液产生。

本发明的有益效果：

(1)本发明实现使用氨气和二氧化碳两种气体沉钒

(2)本发明的方法可以进行连续工艺循环，并且无废液产生。

(3)本发明所使用掺氧化钒电极可以减少含钒固体在电极表面的析出，利于避免钒在电极上的吸附和沉积，圆角电解槽设计可以便于清洗，多通道可以有利于气液分离。

(4)本发明针对于沉钒产品质量对进电解槽溶液中铬、硅、磷的含量进行规定，使之达到更好的沉钒效果以及重复利用效果。

附图说明

图1为本发明的一种连续离子膜脱钠-沉钒的方法的示意图；

图2(a)和图2(b)分别为圆角式多通道电解槽主视图和俯视图；

图3(a)和图3(b)分别为实施例1中黄色固体沉钒样品的XRD和红外表征图；

图4为实施例2中电解脱除的钠钒比示意图；

图5为实施例3中沉钒前后浓度和沉钒率示意图；

图6(a)、图6(b)和图6(c)分别是实施例4中偏钒酸钠杂质铬、硅、磷的含量示意图。

具体实施方式

以下结合实施实例和附图对本发明做进一步的描述。

本发明的一种连续离子膜脱钠-沉钒的方法如图1所示，具体如下：

(1)溶料工序：溶料装置为一个容量适当的溶料罐，内部有搅拌桨，外部有三个加料口和一个出料口，分别是固体含钒物料料口、补水口、循环液加液口和含钒碱性溶液出料口。溶料罐底部有排泥口，含钒原料溶解并过滤，按钒浓度为30～80g/L、钠钒摩尔比为(3.0～5.5)：1的条件进行循环溶解，在溶料罐后带有过滤净化装置，保证进膜脱钠液硅、磷、铬浓度控制在100mg/L、500mg/L、1000mg/L以下进入脱钠工序。

(2)脱钠工序：脱钠工序包含一套膜电解脱钠装置，该装置电解槽采用圆角设计，圆角范围在30°～60°，阴阳膜室对称配置(如六室，三阴室三阳室)，数量一个或多个(如图2(a)和图2(b)所示)，电极采用钛网作为基板、进行氧化钌、铱和氧化钒混合涂层修饰，并带有毫米及通孔孔道，有利于气体的溢出，阴极采用镍网或其他惰性电极。工作时，将阳极液(溶料工序获得的含钒碱性溶液，钒浓度保持在30～80g/L)和阴极液(氢氧化钠溶液质量分数为28～32％)由输送泵分别输送至阳极室和阴极室，直到充满，打开直流电源，控制槽电压2.5～10.5V，过程中利用钠离子计和在线pH计进行监测钠离子和pH变化情况。当pH降到8以下，可以间歇出料进行下一步沉钒，同时进一步电解使pH继续下降到3左右时，通过循环装置不断加入阳极液进行调控；初始连续出料也保证pH值小于8，钠钒摩尔比为小于2，进行沉钒操作。所得到脱钠后的阳极液，钒浓度为30～80g/L，钠钒比为0.5～2.0，pH＝3～8。

(3)沉钒工序：沉钒罐包含一个搅拌桨，两个气体加料口，一个进料口，底部有固体出口，侧面有出液口。工作时，将脱钠后的阳极液由输送泵输送至沉钒罐中，通入二氧化碳气体和氨气(可根据沉钒要求按照NH₄ ⁺/V摩尔比为(0.6～2.2)：1，二氧化碳和氨气的摩尔比为(0.3～1.0)：1)，利用阳极出料pH＝3～8，二氧化碳进行酸化、氨水碱化，使得pH控制调控到沉钒率大于96％，氨在溶液残留小于1g/L；过滤实现固液分离，所得到的钒酸铵固体收集烘干，沉钒上清液进入下步到脱氨工序。

(4)脱氨工序：脱氨装置包括一个加料口，一个进料口，该装置为真空系统装置，负压有利于氨的脱出，工作时，沉钒上清液中由输送泵输送至脱氨装置中，投加阴极液结晶的氢氧化钠固体，将溶液pH调节至pH＝13～14，并保持温度为60～80℃，在真空泵与脱氨装置之间存在氨气回收装置，氨气回收后重新利用通入沉钒装置。脱氨后的液体进行下一步脱碳工艺。所得到的脱氨后的液体氨含量在100～500mg/L，pH＝12～14。

(5)脱碳过程：脱碳工序包含一套电解脱碳装置，该装置电解槽与脱钠工序中的电解槽相同，为对称的阴阳膜，数量一个或多个，电极采用钛网作为基板、进行钌或铱涂层修饰，并带有气体孔道，有利于气体的溢出和进入。工作时，将阳极液(脱氨工序获得的脱氨溶液)和阴极液(氢氧化钠溶液质量分数为28-32％)由输送泵分别输送至阳极室和阴极室，直到充满，打开直流电源，控制槽电压2.5～9.5V，过程中利用在线pH计进行监测pH变化情况。当pH＝0.5～3.0时，脱碳完成，碳酸根以二氧化碳形式溢出并回收通入沉钒反应罐中，实现二氧化碳的循环；脱碳后的液体pH＝0.5～3，碱度在5～30g/L(以碳酸钙计)。

(6)由输送泵输送脱碳液进入溶料罐进行再次溶料，并进入下一轮循环，每个循环失水率为30～70％，即需要补充30～70％水。

(7)装置清洗过程：循环数轮后，对电解槽进行清洗，清洗液返回溶料工艺，无废液产生。

以下给出四个具体实施例并进行具体分析。

实施例1：

以水，含钒酸钠盐为原料，在溶解装置中配置钒浓度为30g/L，钠浓度为49g/L，钠钒比为3.5：1的10L含钒酸钠溶液，经过净化处理后，进膜脱钠液硅、磷、铬浓度分别为15mg/L、150mg/L、300mg/L，符合进膜要求。脱钠电解槽采用尺寸为长30cm，宽20cm的圆角电解槽，分为阴阳六室(三阴三阳)，数量为一个，阳极采用钌或铱涂层修饰复合电极，阴极采用钛网电极，膜为进口杜邦膜，槽电压3.5V(恒电压)条件下，电流为20-25A，处理时间24h，最终得到结果如下：

脱钠液：pH＝7.82，钠离子浓度为17.8g/L，钒离子浓度为32.0g/L，钠钒比为1.23，溶液体积9.1L。

上述脱钠液进入沉钒工艺，根据NH₄ ⁺/V＝2，NH₄ ⁺/CO₂＝1：1气体比通入沉钒液中，剧烈搅拌0.5h，静置2h，液相为沉钒上清液，固相为黄色固体，得到结果如下：

沉钒上清液：钒浓度为3.8g/L，沉钒率为88.13％，体积为8.8L。

黄色固体经过XRD和红外表征证明为偏钒酸铵(如图3(a)和图3(b)所示)。

上述沉钒上清液进入脱氨工艺，投加900g经过蒸发结晶的氢氧化钠固体，调节溶液pH＝13.55，保持70℃，脱氨时间为1h，所得脱氨液结果如下：

脱氨液：氨含量为106mg/L，pH＝10.25，溶液体积为8.1L。氨气收集回收。

上述脱氨液进入脱碳工艺，脱碳电解槽采用尺寸为长30cm，宽20cm的阴阳六室(三阴三阳)，数量为两个，阳极采用钌或铱涂层修饰复合电极，阴极采用钛网电极，膜为进口杜邦膜，槽电压3.5V(恒电压)条件下，电流为20-25A，处理时间48h，最终得到结果如下：

脱碳液：碱度为8.3g/L(以碳酸钙计)，pH＝2.34，溶液体积为5.3L，过程中产生的二氧化碳气体收集并回收。

上述脱碳液用于溶解含钒酸钠固体，并补充溶液至10L。进行下一个循环，回收的二氧化碳和氨气均回用于沉钒。

上述过程经过20个循环，无废液产生，所得黄色固体为偏钒酸铵，纯度均大于98％。

实施例2：

以水，含钒酸钠盐为原料，在溶解装置中配置钒浓度为50g/L，钠浓度为79g/L，钠钒比为3.5：1的10L含钒酸钠溶液。脱钠电解槽、电极和操作条件均使用实例1中所示装置，连续操作二十轮次，最终得到结果如下：

经过二十轮连续实验结果表明，每轮钠钒比都从3.5-4.0降至1.0-1.3，钠离子得到大量的脱除(图4)。

经过二十轮连续循环实验，进电解槽液不符合进料液标准，其中硅元素为120mg/L，铬元素1080mg/L，磷元素520mg/L，净化处理使用聚醚类除硅，改性碳吸附剂吸附铬，钙镁盐除磷，处理后硅元素为38mg/L，铬元素216mg/L，磷元素为106mg/L符合进电解槽液要求，使用净化后的溶液进行二十一轮到四十轮的实验，沉钒得到黄色固体仍为偏钒酸铵，纯度均大于98％。

实施例3：

以水，含钒酸钠盐为原料，在溶解装置中配置钒浓度为70g/L，钠浓度为126g/L，钠钒比为4：1的1L含钒酸钠溶液，脱钠电解槽、电极和操作条件均使用实例1中所示装置，得到的脱纳溶液输送至沉钒工艺装置中，第一轮使用二氧化碳气瓶和液氨气瓶提供气体(纯度大于99％)，二氧化碳和氨气以流量1L/h速度通入溶液，通气时间为50分钟(此时NH₄ ⁺/V＝1.6，NH₄ ⁺/CO₂＝1)。第二轮至四十轮次，以回收的氨气和二氧化碳通入，补充损失的二氧化碳和氨气(损失量以20％计)，最终结果如下：

经过四十轮实验结果表明，使用回收的氨气和二氧化碳实现钒分离，沉钒率维持在88％-98％，得到的偏钒酸铵纯度大于98％，循环使用回收的氨气与二氧化碳是可行的，经济的，环境友好的。溶液前后浓度和沉钒率如图5所示。

实施例4：

以水，含钒酸钠盐为原料，在溶解装置中配置钒浓度为30g/L，钠浓度为47.4g/L，钠钒比为3.5：1的1L含钒酸钠溶液，脱钠电解槽、电极和操作条件均使用实施例1中所示装置，进行四十轮实验。

实验①：每十轮次使用改性活性炭吸附剂除铬

实验②：每十轮次使用聚醚类除硅

实验③：每十轮次使用钙镁盐除磷

实验④：不净化处理

最终结果如下：

经过四十轮实验结果表明，经过净化处理后，最终沉钒得到的偏钒酸铵中铬、磷、硅的含量得到了明显的控制，因此根据实验结果应控制进膜杂质含量铬元素浓度小于1000mg/L，硅元素浓度小于100mg/L，磷元素浓度小于500mg/L。实验结果如图6(a)、图6(b)和图6(c)所示。

Claims (1)

1.一种连续离子膜脱钠-沉钒的方法，其特征在于，所述的连续离子膜脱钠-沉钒的方法包括溶料工序、脱钠工序、沉钒工序、脱氨工序和脱碳工序，具体如下：

(1)溶料工序：溶料罐的内部设有搅拌桨，罐体上设有三个加料口和一个出料口，分别是固体含钒原料料口、补水口、循环液加液口和含钒碱性溶液出料口，溶料罐底部设有排泥口；固体含钒原料在溶料罐中溶解，按钒浓度为30～80g/L、钠和钒的摩尔比为3.0：1～5.5：1的条件进行循环溶解，且在溶料罐后设有过滤净化装置，固体含钒原料在溶料罐中溶解后再经过滤净化装置净化，保证进入脱钠工序的含钒碱性溶液中硅、磷、铬浓度控制在100mg/L、500mg/L、1000mg/L以下；

(2)脱钠工序：采用一套膜电解脱钠装置，包括电解槽以及阴极和阳极；所述的电解槽的各个角设计为圆角，圆角范围在30°～60°；电解槽通过多个阳离子膜对称分隔为多个间隔布置的阴、阳膜室；每个阴、阳膜室中均设有进料口、出料口以及两个反向的清洗口；阳极采用钛网作为基板，并在钛网进行氧化钌、铱和氧化钒混合涂层修饰，阴极采用镍网或其他惰性电极；溶料工序中获得的含钒碱性溶液作为阳极液，质量分数为28～32％氢氧化钠溶液作为阴极液；将阳极液和阴极液由输送泵分别输送至各个阳极室和阴极室，直到充满，打开电源，控制槽电压2.5～10.5V，电解过程中利用钠离子计和在线pH计监测电解槽中钠离子和pH变化情况；当pH降到8以下，间歇出料进行下一步沉钒工序，同时进一步电解使pH继续下降到3时，通过循环装置不断加入阳极液进行调控；所得到脱钠后的阳极液，钒浓度为30～80g/L，钠和钒的摩尔比为0.5：1～2.0：1，pH＝3～8；

(3)沉钒工序：沉钒罐中设有搅拌桨，罐体上部设有两个气体加料口、一个进料口，罐体底部设有固体出口，罐体侧面设有出液口；工作时，将脱钠后的阳极液由输送泵输送至沉钒罐中，并向沉钒罐中通入二氧化碳气体和氨气，控制NH₄ ⁺/V的摩尔比为0.6：1～2.2：1，且二氧化碳和氨气的摩尔比为0.3：1～1.0：1，二氧化碳进行酸化、氨水碱化以调控pH，使沉钒率大于96％，氨在溶液残留小于1g/L；过滤实现固液分离，所得到的钒酸铵固体收集烘干，沉钒上清液进入脱氨工序；

(4)脱氨工序：脱氨装置为真空系统装置，其上设有一个加料口和一个进料口；脱钠工序和脱碳工序中阴极产品为氢氧化钠溶液，经蒸发结晶得到氢氧化钠固体；工作时，沉钒工序中获得的沉钒上清液由输送泵输送至脱氨装置中，投加阴极液结晶得到的氢氧化钠固体，将溶液pH调节至pH＝13～14，并保持温度为60～80℃，在真空泵与脱氨装置之间设有氨气回收装置，氨气回收后经气体回收输送系统重新通入沉钒罐中；所得到的脱氨溶液中氨含量在100～500mg/L，pH＝12～14；脱氨溶液进入脱碳工序；

(5)脱碳工序：采用一套电解脱碳装置，包括电解槽以及阴极和阳极；所述的电解槽的各个角设计为圆角，圆角范围在30°～60°；电解槽通过多个阳离子膜对称分隔为多个间隔布置的阴阳膜室；每个阴、阳膜室中均设有进料口、出料口以及两个反向的清洗口；阳极采用钛网作为基板、并在钛网表面进行钌或铱涂层修饰；脱碳工序中获得的脱氨溶液作为阳极液，质量分数为28-32％的氢氧化钠溶液作为阴极液；工作时，将阳极液和阴极液由输送泵分别输送至阳极室和阴极室，直到充满，打开直流电源，控制槽电压2.5～9.5V，电解过程中利用在线pH计进行监测电解液的pH变化情况；当pH＝0.5～3.0时，脱碳完成，碳酸根以二氧化碳形式溢出并回收通过气体回收输送系统通入沉钒罐中，实现二氧化碳的循环；脱碳溶液的pH＝0.5～3，以碳酸钙计的碱度为5～30g/L；

(6)循环补液：由输送泵输送脱碳工序获得的脱碳溶液从循环液加液口进入溶料罐中作为循环液进行再次溶料，并进入下一轮循环，每个循环失水率为30～70％，即需要补充30～70％水；

(7)装置清洗过程：循环数轮后，对电解槽进行清洗，清洗液返回溶料工序，无废液产生。

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