CN103911510B - 一种并加法净化除铁、铝、硅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于钴（镍）盐溶液净化除铁、铝、硅技术领域，尤其涉及一种并加法净化除铁、铝、硅的方法。本发明公开了一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，所述的步骤如下：A：浸出；B：将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释C：磷酸二异辛酯萃取；D：2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃取；E：在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。本发明整个工艺流程比较合理，设备比较方便，容易控制，耗能比较低，而且还无环境污染。

Description

一种并加法净化除铁、铝、硅的方法

技术领域

本发明属于钴（镍）盐溶液净化除铁、铝、硅技术领域，尤其涉及一种并加法净化除铁、铝、硅的方法。

背景技术

钐钴料、钴铜精矿或高钴原料或镍原料，经常压酸浸或常压还原浸出，有部分铁被还原浸出，与钴、镍、铜一起进入溶液。采用赤铁矿法除铁，设备投资比较大，能耗高；采用黄铁矾除铁，虽然渣过滤性能好，但除铁温度较高，一般要求在90~95℃，成矾时间较长，沉淀速度较慢，且能耗较高，渣利用也较差。原先采用黄铁矾法，铁回收好，但需高温高压和高压设备，即能耗高。

发明内容

本发明的目的在于解决以上所述的技术问题，提供一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其技术方案如下：

一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下：

A：浸出：先将合金钴料加入球磨机湿法球磨，压滤后的滤液回用于球磨工序，滤渣在酸溶锅内加入15-17％的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在80～90℃的情况下进行酸溶；经过5-7小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在80-90℃，操作时间为2-5小时，之后再经压滤得滤液；

B：将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+﹤1g∕L，并在温度75-85℃，PH值2.8-3.5的条件下沉淀；

C：磷酸二异辛酯萃取：滤液中先将磷酸二异辛酯、有机磷酸加入40％的氢氧化钠溶液皂化萃取，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入15.5％的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂；

D：2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃取：先将2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯、有机磷酸加入40％的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后；

E：在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。

本发明提供的并加法净化除铁、铝、硅的方法，一般当Fe2+离子＞2.5g/L时，Fe3+水解生成Fe（OH）3胶体或不定形沉淀，渣含水量较大，过滤性能较差。

本发明为了实现针铁矿法除铁的技术条件，不是采用传统的方法先将Fe3+还原成Fe2+，然后再在鼓泡塔或空气搅拌器等除铁设备中边氧化边中和，使Fe3+离子浓度在小于1g/L，温度75~90℃的条件下水解沉淀为FeOOH渣，而达到净化除铁的效果。本发明是先将钴(镍)溶液中的Fe2+，氧化成Fe3+，并加热，然后将热的氧化后的钴（镍）溶液放入沉淀槽中，加入位置为搅拌桨叶轮上方50~100mm的对称位置，这样加入的料液经搅拌叶轮分散稀释后，确保了Fe3+浓度小于1g/L，过程pH值稳定在2.8~3.5的范围内，在该条件下生产的沉淀主要为针铁矿（FeOOH）渣，并同时沉淀大部分的铝和硅，一般在上述条件下除铁，铁可由5~20g/L降至0.15g/L以下，铝可由2~4g/L降至0.5~0.6g/L，硅可由0.5~1.5g/L降至0.15g/L以下。为进一步除铁、铝、硅，在并加法除铁后，再采用正加法将料将pH值调制4.0~4.5，料浆中的铁可降至0.1g/L以下，铝可降至0.05g/L左右，硅可小于0.12g/L。过程pH值分二段控制，一段并加法pH值2.8-3.5，二段pH值4.0-4.5，则可更好降低渣含有用金属钴、镍、铜，提高有用金属收率。

本发明的有益效果：

本发明整个工艺流程比较合理，设备比较方便，容易控制，耗能比较低，而且还无环境污染，钴浸出率可达99%左后。溶剂萃取除杂不产生渣，有用金属与杂质金属（物质）系数高，故不但产品质量高，而且操作简便，金属收率高。

具体实施方式

下面具体说明实施例：

实施例1：

一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下：

A：浸出：先将合金钴料加入球磨机湿法球磨，压滤后的滤液回用于球磨工序，滤渣在酸溶锅内加入15％的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在80℃的情况下进行酸溶；经过5小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在90℃，操作时间为2小时，之后再经压滤得滤液；

B：将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+﹤1g∕L，并在温度85℃，PH值2.8的条件下沉淀；

C：磷酸二异辛酯萃取：滤液中先将磷酸二异辛酯、有机磷酸加入40％的氢氧化钠溶液皂化萃取，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入15.5％的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂；

D：2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃取：先将2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯、有机磷酸加入40％的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后；

E：在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。

实施例2：

一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下：

A：浸出：先将合金钴料加入球磨机湿法球磨，压滤后的滤液回用于球磨工序，滤渣在酸溶锅内加入17％的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在90℃的情况下进行酸溶；经过7小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在90℃，操作时间为5小时，之后再经压滤得滤液；

B：将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+﹤1g∕L，并在温度85℃，PH值3.5的条件下沉淀；

C：磷酸二异辛酯萃取：滤液中先将磷酸二异辛酯、有机磷酸加入40％的氢氧化钠溶液皂化萃取，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入15.5％的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂；

D：2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃取：先将2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯、有机磷酸加入40％的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后；

E：在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。

Claims (1)

1.一种并加法净化除铁、铝、硅的方法，其特征在于，所述的步骤如下：

A：浸出：先将合金钴料加入球磨机湿法球磨，压滤后的滤液回用于球磨工序，滤渣在酸溶锅内加入15-17％的硫酸和焦亚硫酸钠，直接通入蒸汽，控制温度在80～90℃的情况下进行酸溶；经过5-7小时的酸溶后进行压滤；滤液加入纯碱、氯酸钠和水进行除杂质，此间温度控制在80-90℃，操作时间为2-5小时，之后再经压滤得滤液；

B：将滤液和沉淀剂并加加入除铁沉淀槽中，依靠搅拌叶轮分散稀释，控制Fe3+﹤1g∕L，并在温度75-85℃，PH值2.8-3.5的条件下沉淀；

C：磷酸二异辛酯萃取：先将磷酸二异辛酯加入40％的氢氧化钠溶液皂化，萃取滤液，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，得到上层为萃取液；在萃取液内加入15.5％的硫酸，静置分层，得到上层为萃取剂；

D：2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯萃取：先将2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯加入40％的氢氧化钠溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶剂油中，待分层后，上层为萃取液，下层为废水，将废水排出后；

E：在萃取液内加入酸，在室温下反应，后静置分层，上层为萃取剂和溶剂油，下层为硫酸钴溶液，可直接进行浓缩结晶，包装成品。