CN102701593A - 低熔点玻璃粉及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低熔点玻璃粉及其制造方法，以重量％表示，所述低熔点玻璃粉包含：Bi2O3 20～55％、B2O3 10～30％、ZnO 5～15％、BaO 15～40％、CuO 0.5～5％、MgO 0.5～2％以及卤化物0.2～5％。所述低熔点玻璃粉不含有铅、钒、铊以及碲等有害元素，而且热膨胀系数低，化学稳定性、润湿性以及流动性好。此外，该低熔点玻璃粉中Bi2O3的含量较低，因此其制造成本低。

Description

低熔点玻璃粉及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种低熔点玻璃粉及其制造方法。
背景技术
封接玻璃粉常用于玻璃、陶瓷、金属间的封接。近年来，随着电子产业的快速发展，封接玻璃粉又被广泛应用于电子元件及显示器件的封接和保护，如封接真空荧光显示屏(VFD)、等离子显示屏(PDP)以及阴极射线管(CRT)等真空器件。
传统的封接玻璃粉均是铅锌系(PbO-ZnO)的玻璃粉，这种玻璃粉虽然能够较好的满足封接诸如真空器件等被封接件的封接要求，然而，铅对人类的健康危害较大。为此，相关技术人员开发了不含铅的玻璃粉。
如：熟知的用于粘结电子陶瓷的Bi2O3-B2O3-ZnO三元体系的无铅铋酸盐玻璃粉，该无铅铋酸盐玻璃粉包含有65～85(重量)％的氧化铋(Bi2O3)以及1～5(重量)％的氧化钒(V2O5)。然而，这种无铅铋酸盐玻璃粉需要大量成本较高的Bi2O3，导致玻璃粉的制造成本较高。而且，该玻璃粉中仍还有有毒元素，如钒，因此，这种无铅铋酸盐玻璃粉对人类的健康仍有危害。另外，该无铅铋酸盐玻璃粉的膨胀系数的范围较小，其范围仅为70～85×10-7/℃，而且其膨胀系数的最小值偏大，这导致该无铅铋酸盐玻璃粉的应用范围较窄。
又如：常用的一种B2O3-BaO-SiO-Bi2O3四元体系无铅钡硼酸盐低熔点玻璃，虽然该低熔点玻璃减少了Bi2O3的使用量，但是其使用温度高于550℃，在利用该低熔点玻璃封接诸如真空器件等被封接件时，被封接件容易因封接温度过高而被损坏。而且，该低熔点玻璃的热膨胀系数为70～100×10-7/℃，其膨胀系数的最小值同样偏大，这使得该无铅钡硼酸盐低熔点玻璃的使用范围受到限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种低熔点玻璃粉，该低熔点玻璃粉成本低且不含有危害健康的有害元素，而且热膨胀系数低、使用温度低以及化学稳定性、流动性良好。
本发明还提供一种低熔点玻璃粉的制造方法，通过该制造方法可以制造出成本低且不含有危害健康的有害元素的玻璃粉，而且，通过该方法制造出的玻璃粉的热膨胀系数低、使用温度低以及化学稳定性、流动性良好。
解决上述技术问题的所采用的技术方案是提供一种低熔点玻璃粉，以重量％表示，该玻璃粉包含：Bi2O3 20～55％、B2O3 10～30％、ZnO5～15％、BaO 15～40％、CuO 0.5～5％、MgO 0.5～2％以及卤化物0.2～5％。
优选地，所述卤化物为氟化锡、氟化锌、氟化钙、氯化锡、氯化锌、氯化钙中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述玻璃粉还包含玻璃稳定组分，所述玻璃稳定组分的含量不高于所述玻璃粉总重量的35％。
优选地，以重量％表示，所述玻璃稳定组分包含SiO2 0～10％，ZrO20～10％，Al2O3 0～5％，WO3 0～5％，TiO2 0～10％以及碱金属氧化物0～5％。
优选地，所述玻璃粉还包括热膨胀系数为-120×10-7/℃～60×10-7/℃的填料，所述填料的含量不高于所述玻璃粉总重量的40％。
优选地，所述填料可以是钛酸铝、堇青石、二氧化锡、β-锂霞石、锆英石、三氧化二铝、硅锌矿、石英砂或五氧化二铌中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述玻璃粉中不包括含铅的化合物，所述玻璃粉的封接温度为410～690℃。
本发明还提供一种低熔点玻璃粉的制造方法，包括以下步骤：
称取原料并将其混合成混合料，所述原料的组成及比例为：
三氧化二铋20～50份，无水硼酐或硼酸10～30，氧化锌粉5～15，碳酸钡15～40，纯氧化铜0.5～5份，氧化镁0.5～2份，卤化物0.2～5份。
将所述混合料熔融成玻璃液；
将所述玻璃液冷却并烘干形成玻璃块料；
将所述玻璃块料粉碎、过筛，从而获得基质玻璃粉。
优选地，所述原料还包括0～35份的玻璃稳定组分。
优选地，所述玻璃稳定组分为以下物质按下述比例(以重量份表示)混合而成，
石英粉0～10份、纯氧化锆粉0～10份、氧化铝粉0～2份、氧化钨粉0～5份、钛白粉0～10份以及碱金属氧化物0～5份。
优选地，所述玻璃粉中还包括热膨胀系数为-120×10-7/℃～60×10-7/℃的填料，所述填料重量百分比不超过40％的填料。
优选地，所述填料为钛酸铝、堇青石、二氧化锡、β-锂霞石、锆英石、三氧化二铝、硅锌矿、石英砂或五氧化二铌中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述填料经固相合成、粉碎以及过筛后与所述基质玻璃粉混合。
优选地，所述填料在1350℃～1600℃的温度下烧结10～20小时以进行所述固相合成。
优选地，所述卤化物为氟化锡、氟化锌、氟化钙、氯化锡、氯化锌、氯化钙中的一种或两种以上的混合物。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的低熔点玻璃粉具有以下优点：第一，不含有铅、钒、铊以及碲等有害元素，可以避免因使用玻璃粉而造成对人类健康的危害。第二，玻璃粉为Bi2O3-B2O3-ZnO-BaO四元体系玻璃，在20～250℃时的平均热膨胀系数为65～120×10-7/℃，热膨胀系数的最小值低，从而可以扩大玻璃粉的应用范围。第三，玻璃粉的封接温度为410～690℃，降低了玻璃粉的封接温度，从而可以避免因封接温度过高而损害被封接件。第四，玻璃粉具有良好的化学稳定性，在沸水失重在0.3％以下，同时该玻璃粉与玻璃、陶瓷、金属以及其它非金属材料能够保持良好的润湿性以及流动性。第五，玻璃粉中Bi2O3的含量较低，从而可以降低玻璃粉的制造成本。
类似地，通过本发明提供的低熔点玻璃粉的制造方法制造的玻璃粉具有以下优点：第一，不含有铅、钒、铊以及碲等有害元素，因此可以避免因使用玻璃粉而造成对人类健康的危害。第二，玻璃粉为Bi2O3-B2O3-ZnO-BaO四元体系玻璃，在20～250℃时的平均热膨胀系数为65～120×10-7/℃，热膨胀系数的最小值较低，从而可以扩大玻璃粉的应用范围。第三，玻璃粉的封接温度为410～690℃，降低了玻璃粉的封接温度，从而可以避免因封接温度过高而损害被封接件。第四，玻璃粉具有良好的化学稳定性，沸水中的失重在0.3％以下，同时该玻璃粉与玻璃、陶瓷、金属以及其它非金属材料能够保持良好的润湿性以及流动性。第五，玻璃粉中Bi2O3的含量较低，从而可以降低玻璃粉的制造成本。
附图说明
图1为本发明提供的低熔点玻璃粉的制造方法流程图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明提供的低熔点玻璃粉及其制造方法进行详细描述。
本实施例提供的低熔点玻璃粉是Bi2O3-B2O3-ZnO-BaO四元体系玻璃粉，而且不含有铅元素，该低熔点玻璃粉可以直接用于VFD、PDP、CRT的封接，或者用于玻璃、陶瓷、金属之间的封接。
本实施例低熔点玻璃粉包含(以重量％表示)：氧化铋(Bi2O3)20～55％、氧化硼(B2O3)10～30％、氧化锌(ZnO)5～15％、氧化钡(BaO)15～40％、氧化铜(CuO)0.5～5％、氧化镁(MgO)0.5～2％以及卤化物0.2～5％。
其中，卤化物为氟化锡、氟化锌、氟化钙、氯化锡、氯化锌、氯化钙中的一种或者两种以上的混合物。
本实施例中，氧化钡作为玻璃网络中间体残余玻璃的形成，即，氧化钡在玻璃体系中起到玻璃网络中间体的作用，调节氧化钡的含量可以使玻璃粉满足500℃乃至更低温度的封接要求。当氧化钡含量低于15％，玻璃软化温度将超过600℃，容易导致玻璃粉不能满足低温封接的需求；当氧化钡含量超过45％，玻璃粉的膨胀系数将超过150×10-7/℃，这容易导致封接过程产生析晶，从而使得玻璃液不能在封接界面充分流动，进而导致封接失败。因此，本发明所提供的低熔点玻璃粉中氧化钡的含量优选15～40％。
本实施例提供的玻璃粉还包括玻璃稳定组分，玻璃稳定组分的含量不高于玻璃粉总重量的35％，即，在玻璃粉中，玻璃稳定组分的重量百分比含量可以为0～35％。在玻璃粉中添加玻璃稳定组分可以提高玻璃粉的化学稳定性，使得玻璃在沸水蒸煮1小时的失重低于0.3％。
本实施例中，玻璃稳定组分为以下物质按下述比例的混合物，以重量％表示：二氧化硅(SiO2)0～10％，氧化锆(ZrO2)0～10％，氧化铝(Al2O3)，氧化钨(WO3)0～5％，氧化钛(TiO2)0～10％以及碱金属离子氧化物(R2O)0～5％，其中，R为碱金属离子。
为了不同的封接要求，可以在基质玻璃粉中加入填料，从而获得混合型玻璃粉(或复合型玻璃粉)。本实施例可以选择热膨胀系数为(-120～60)×10-7/℃的填料，填料的含量不高于所述玻璃粉总重量的40％，即，在玻璃粉中，填料的重量百分比含量可以为0～40％。通过调节填料的加入量可以调节玻璃粉的热膨胀系数，同时扩大玻璃粉的热膨胀系数的范围，从而使玻璃粉满足不同的封接要求，进而扩大玻璃粉的使用范围。
其中，填料可以是钛酸铝、堇青石、二氧化锡、β-锂霞石、锆英石、三氧化二铝、硅锌矿、石英砂或五氧化二铌中的一种或两种以上的混合。
本实施例给出了五种组分的玻璃粉以及与之对应的特性，具体的组分及性能参数见表1，其中，各组分以重量％表示。
表1
Figure BDA0000052440500000061
本实施例提供的低熔点玻璃粉具有以下优点：
第一，不含有铅、钒、铊以及碲等有害元素，可以避免因使用玻璃粉而造成对人类健康的危害。第二，玻璃粉为Bi2O3-B2O3-ZnO-BaO四元体系玻璃粉，在20～250℃时的平均热膨胀系数为65～120×10-7/℃，热膨胀系数的最小值较低，从而可以扩大玻璃粉的应用范围。
第三，玻璃粉的封接温度为410～690℃，降低了玻璃粉的封接温度，从而可以避免因封接温度过高而损害被封接件，而且该玻璃粉在500℃以下使用能够保持良好的性能。第四，玻璃粉具有良好的化学稳定性，在沸水中蒸煮1小时的失重在0.3％以下，同时该玻璃粉与玻璃、陶瓷、金属以及其它非金属材料能够保持良好的润湿性以及流动性。第五，玻璃粉中Bi2O3的含量较低，从而可以降低玻璃粉的制造成本。
本实施例还提供一种低熔点玻璃粉的制造方法。请参阅图1，低熔点玻璃粉的制造方法包括以下步骤：
步骤s10，称取原料并将其均匀混合成混合料。
原料的具体组成及比例如下：
三氧化二铋20～50份，无水硼酐或硼酸10～30，氧化锌粉5～15，碳酸钡15～40，纯氧化铜(CuO)0.5～5份，氧化镁(MgO)0.5～2份，氯化钙(CaCl2)0.2～5份。
其中，氯化钙也可以是氯化亚锡或其它卤化物代替，如氟化锡、氟化锌、氟化钙、氯化锡、氯化锌、氯化钙中的一种或两种以上的混合物。
在称取原料时，通常需计算原料的挥发量，如无水硼酐的挥发量为5％左右，氧化锌的挥发量为0.5％左右，卤化物的挥发量为0.5％左右。
本实施例通过五种原料的配比进行比较说明。表2给出原料的具体配比，其中，原料是以重量份表示。
表2
Figure BDA0000052440500000071
Figure BDA0000052440500000081
在实际制造过程中，根据不同的使用要求，原料还可以包括0～35份的玻璃稳定组分，以提高玻璃粉的化学稳定性。
所述玻璃稳定组分为以下物质按如下比例(以重量份表示)混合而成：
石英粉0～10份、纯氧化锆粉(ZrO2)0～10份、氧化铝粉0～2份、氧化钨粉(WO3)0～5份、锐钛矿型钛白粉0～10份以及碳酸钙0～5份。这里碳酸钙也可以是其它含碱碳酸盐代替。
步骤s20，将所述混合料熔融成玻璃液。
将混合料在900～1200℃的温度下熔融2～3小时，以使混合料熔融成玻璃液。
步骤s30，将所述玻璃液冷却并烘干形成玻璃块料。
本实施例玻璃液通过水冷辊轧机冷却成玻璃块料，而且，在冷却的同时将玻璃块料压成薄片，然后通过水淬(水炸)烘干，制成干燥的玻璃块料薄片。
步骤s40，将所述玻璃块料粉碎、过筛，从而获得基质玻璃粉。
将步骤s30获得的玻璃块料薄片粉碎，然后过150目筛，从而获得基质玻璃粉，基质玻璃粉属于非结晶型玻璃粉。
需要说明的是，在实际制造过程中，可以根据不同的使用情况将粉碎后的玻璃块料过200目筛或其它目筛。另外，基质玻璃粉本身就可以作为玻璃粉直接用于封接或封接。
为了调节基质玻璃粉的热膨胀系数，以使基质玻璃粉适应不同的封接或封接要求，可以在基质玻璃粉内加入填料。在制作基质玻璃粉的同时可以制作填料，也可以在基质玻璃粉制作完毕再制作填料，即填料与基质玻璃粉的制作过程无先后顺序要求。
本实施例介绍采用β-锂霞石作为填料，制作步骤包括：
步骤s01，按照化学组分称取填料所需的原料，并将其均匀混合。
按照β-锂霞石的化学式分别称取氧化镁(MgO)2重量份、三氧化二铝(Al2O3)1重量份以及二氧化硅(SiO2)5重量份；然后将其均匀混合。
步骤s02，固相合成β-锂霞石的块料。
将混合后的原料在1450℃下烧结15个小时以固相合成β-锂霞石。当然，烧结温度和时间可以根据需要任意选择。通常烧结的温度在1350℃～1600℃，优选1400℃～1500℃，更优选1420℃～1480℃；烧结时间为10～20小时，优选12～18小时，更优选14～16小时。
步骤s03，研磨、过筛获得β-锂霞石填料。
将经固相合成的β-锂霞石研磨，然后过200目筛，从而获得填料。当然，也可以根据情况过150目筛。
在β-锂霞石粉制作完成后，将筛分过的β-锂霞石粉与玻璃粉均匀混合，β-锂霞石的加入量不超过玻璃粉总重量的40％。
本实施例填料并不仅限于β-锂霞石，填料可以是热膨胀系数为-120×10-7/℃～60×10-7/℃的其它物质，如可以是钛酸铝、堇青石、二氧化锡、β-锂霞石、锆英石、三氧化二铝、硅锌矿、石英砂或五氧化二铌中的一种或两种以上的混合物。但填料的加入量不超过玻璃粉总重量的40％。
另外，这些填料均需要经过固相合成、研磨、筛分步骤，以获得所需粒度的粉。然而，填料的固相合成步骤根据不同填料的特点选择合成的温度和烧结时间。如选择钛酸铝作为填料时，钛酸铝固相合成温度优选1500℃，烧结时间优选17小时。
填料可以调节玻璃粉的热膨胀系数，同时可以扩大玻璃粉的热膨胀系数的范围，从而使玻璃粉满足不同的封接要求，进而扩大玻璃粉的使用范围。
在实际使用过程中，在玻璃粉中混入填料后，还需要进行筛分，以避免玻璃粉与填料的混合过程中因结块而影响玻璃粉的使用。本实施例中，基质玻璃粉与填料混合后需要过100目的筛，然而本发明并不限于过100目筛，也可以根据使用情况用150目或200目或其它目的筛进行筛分。
通过本实施例所述制造方法获得的玻璃粉的软化温度为380～580℃，封接温度为410～680℃，使用温度低于500℃，玻璃粉在20～250℃温度时的线膨胀系数为63×10-7/℃～120×10-7/℃，而且，玻璃粉具有良好的流动性。不同组分的玻璃粉对应的性能参数详见表1。
本实施例中，玻璃的软化温度是通过差热分析(DTA)方法测量获得。
流动性的评估方法如下：称取5.5g的玻璃粉，并将其放置在60～80Mpa的压模内压成外径为12.5mm、高度为15mm的圆柱；然后将圆柱放置在平板玻璃上；再以10℃/min的速率加热到封接温度，即400～560℃，并保温10～20min。圆柱摊开的直径即表现出玻璃粉的流动性。
通过本实施例提供的低熔点玻璃粉的制造方法制造的玻璃粉具有以下优点：
第一，不含有铅、钒、铊以及碲等有害元素，因此可以避免因使用玻璃粉而造成对人类健康的危害。
第二，玻璃粉为Bi2O3-B2O3-ZnO-BaO四元体系玻璃，在20～250℃时的平均热膨胀系数为65～120×10-7/℃，尤其是热膨胀系数的最小值较低，从而可以扩大玻璃粉的应用范围。
第三，玻璃粉的封接温度为410～690℃，降低了玻璃粉的封接温度，从而可以避免因封接温度过高而损害被封接件。另外，该玻璃粉在500℃以下使用时可以保持良好的性能。
第四，玻璃粉具有良好的化学稳定性，沸水中的失重在0.3％以下，同时该玻璃粉与玻璃、陶瓷、金属以及其它非金属材料能够保持良好的润湿性以及流动性。
第五，玻璃粉中Bi2O3的含量较低，从而可以降低玻璃粉的制造成本。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种低熔点玻璃粉，其特征在于，以重量％表示，该玻璃粉包含：Bi2O3 20～55％、B2O3 10～30％、ZnO 5～15％、BaO 15～40％、CuO0.5～5％、MgO 0.5～2％以及卤化物0.2～5％。
2.根据权利要求1所述的低熔点玻璃粉，其特征在于，所述卤化物为氟化锡、氟化锌、氟化钙、氯化锡、氯化锌、氯化钙中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的低熔点玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉还包含玻璃稳定组分，所述玻璃稳定组分的含量不高于所述玻璃粉总重量的35％。
4.根据权利要求3所述的低熔点玻璃粉，其特征在于，以重量％表示，所述玻璃稳定组分包含SiO2 0～10％，ZrO2 0～10％，Al2O3 0～5％，WO3 0～5％，TiO2 0～10％以及碱金属氧化物0～5％。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的低熔点玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉还包括热膨胀系数为-120×10-7/℃～60×10-7/℃的填料，所述填料的含量不高于所述玻璃粉总重量的40％。
6.根据权利要求5所述的低熔点玻璃粉，其特征在于，所述填料可以是钛酸铝、堇青石、二氧化锡、β-锂霞石、锆英石、三氧化二铝、硅锌矿、石英砂或五氧化二铌中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的低熔点玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉中不包括含铅的化合物，所述玻璃粉的封接温度为410～690℃。
8.一种低熔点玻璃粉的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取原料并将其混合成混合料，所述原料的组成及比例为：
三氧化二铋20～50份，无水硼酐或硼酸10～30，氧化锌粉5～15，碳酸钡15～40，纯氧化铜0.5～5份，氧化镁0.5～2份，卤化物0.2～5份。
将所述混合料熔融成玻璃液；
将所述玻璃液冷却并烘干形成玻璃块料；
将所述玻璃块料粉碎、过筛，从而获得基质玻璃粉。
9.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述原料还包括0～35份的玻璃稳定组分。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其特征在于，所述玻璃稳定组分为以下物质按下述比例(以重量份表示)混合而成，
石英粉0～10份、纯氧化锆粉0～10份、氧化铝粉0～2份、氧化钨粉0～5份、钛白粉0～10份以及碱金属氧化物0～5份。
11.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述玻璃粉中还包括热膨胀系数为-120×10-7/℃～60×10-7/℃的填料，所述填料重量百分比不超过40％的填料。
12.根据权利要求11所述的制造方法，其特征在于，所述填料为钛酸铝、堇青石、二氧化锡、β-锂霞石、锆英石、三氧化二铝、硅锌矿、石英砂或五氧化二铌中的任意一种或两种以上的混合物。
13.根据权利要求12所述的制造方法，其特征在于，所述填料经固相合成、粉碎以及过筛后与所述基质玻璃粉混合。
14.根据权利要求13所述的制造方法，其特征在于，所述填料在1350℃～1600℃的温度下烧结10～20小时以进行所述固相合成。
15.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述卤化物为氟化锡、氟化锌、氟化钙、氯化锡、氯化锌、氯化钙中的一种或两种以上的混合物。
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