CN110240413A - 一种适用强的低温封接玻璃粉及其制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于玻璃粉技术领域，具体涉及一种适用强的低温封接玻璃粉及其制备和使用方法，所述的玻璃粉原料包括ZnO2、B2O3、SiO2、Bi2O3、CeO2、Sb2O3、Nb2O5、V2O5，所述的原料按重量份数分别为ZnO2 35～65份、B2O3 20～40份、SiO2 2～15份、Bi2O3 0.1～3份、CeO2 0.1～4份、Sb2O3 1～8份、Nb2O5 0.2～3份、V2O5 0.5～15份，这种适用强的低温封接玻璃粉，具有易于调整的热膨胀系数且与封接对象具有高度的匹配性，同时具有较低的软化温度和优良的化学稳定性。

Description

一种适用强的低温封接玻璃粉及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于玻璃粉技术领域，具体涉及一种适用强的低温封接玻璃粉及其制备和使用方法。
背景技术
封接玻璃是一种能够将金属或合金、陶瓷、其他玻璃(包括微晶玻璃)及复合材料等相互间封接起来的中间层玻璃。相比于高分子材料，它们在气密性和耐热性上有突出的优点，相比于金属、聚合物或陶瓷等封接材料，它们具有化学稳定性、耐热性和较强的机械强度、极高的绝缘性等。该材料具有较适宜的熔化温度和封接温度，被广泛用作纯粹的封接材料，如陶瓷、金属、玻璃和其他材料之间的封接；用作封装材料，如管壳封装、图层封装、钝化膜层等；也用作添加材料，作为电子材料的填充剂以改善和提高电子元件的性能。
目前封接玻璃主要分为两大类：低温型和高温型。低温型主要有磷酸盐系、钒酸盐系、铋酸盐系和铅硼系统组成，主要应用于阴极射线管显示器、真空玻璃和家用电器等；高温型主要有可伐合金封接玻璃、钽封玻璃(军工)、铂封玻璃(军工)、钼封玻璃(军工)和铁封玻璃组成，主要应用于锂电池外壳、传感器、电容器、压缩机接线端子等，这些电子元器件广泛应用于航空、航天、电子通讯领域。
低熔点玻璃粉作为目前使用最为广泛的封接材料，玻璃粉的膨胀系数、烧结制度、强度、耐化学腐蚀性和致密性等性能决定了封接玻璃在不同方面的应用。例如，玻璃粉的软化温度决定了封接玻璃在使用过程中的烧结温度与时间；玻璃粉的膨胀系数大小决定了封接玻璃与封接材料之间的收缩程度；玻璃粉烧结后所形成玻璃网络的致密度决定了封接玻璃的耐酸性程度及对电子元器件的钝化保护能力。
由于玻璃粉对封接过程的重要作用，需要对不同封接材料所需的玻璃粉进行特殊的优化设计，以制备出具有优异性能的封接玻璃。
美国专利US2002019303提出一种P2O5-SnO-ZnO系的封接玻璃粉，由于该玻璃粉中含有大量的SnO，玻璃熔制过程中极易氧化，需要在氮气及还原气氛条件下进行生产，因而大规模产业化难于实现。
中国京东方科技集团股份有限公司申请的200310103592.1提出的一种 V2O5-P2O5-Sb2O3系统玻璃粉。该玻璃粉体系的化学稳定性不太好，用于电子元器件封接后的耐酸性能不是很理想，因此限制了它的应用。
再有，美国专利P5153151公布了一种磷酸盐封接玻璃，该玻璃的热膨胀系数为135～180X10-7/℃，由于膨胀系数过大，不能用于中、低膨胀系数的封接。日本专利第H7-69672号公开的玻璃组成的摩尔百分数为：P2O5 25～50％、SnO 30～70％、ZnO 0～25％，在此基础上添加B2O3、WO3、Li2O等，该玻璃的热膨胀系数大于120X10-7/℃，专利中采用填充剂的方法降低玻璃的膨胀系数，但影响到封接时的流动性和气密性。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用强的低温封接玻璃粉，具有易于调整的热膨胀系数且与封接对象具有高度的匹配性，同时具有较低的软化温度和优良的化学稳定性。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种适用强的低温封接玻璃粉，所述的玻璃粉原料包括ZnO2、B2O3、SiO2、Bi2O3、CeO2、Sb2O3、Nb2O5、 V2O5，所述的原料按重量份数分别为ZnO2 35～65份、B2O3 20～40份、SiO2 2～15 份、Bi2O3 0.1～3份、CeO2 0.1～4份、Sb2O3 1～8份、Nb2O5 0.2～3份、V2O5 0.5～15 份。
进一步的，所述的ZnO2和B2O3的总重量份数为60～88份。
进一步的，所述的原料还包括Pb3O4、MnO2，所述的Pb3O4、MnO2的重量份数为Pb3O4 0～4.4份、MnO2 0～2份。
进一步的，所述适用强的低温封接玻璃粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)混料：按重量份数称取所述的原料，在搅拌器中混匀得到混合料；
2)熔制：将步骤1)中得到的混合料倒入坩锅中，然后放入马弗炉中熔融、保温得到玻璃液；
3)水淬：将步骤2)中得到的玻璃液取出后在冷水中快速水淬，得到玻璃熔块；
4)球磨制粉：将步骤3)中得到的玻璃熔块在研钵中进行初步研磨后，放入球磨机中研磨，得到封接玻璃粉。
进一步的，所述的步骤2)中熔融温度为950～1180℃，保温时间为40min。
进一步的，所述的步骤4)中球磨机的转速为120r/min。
进一步的，所述的步骤4)中得到封接玻璃粉粒径为18-40μm。
进一步的，所述玻璃粉的应用形式是粉状、浆状、球状或粉浆塑成的坯体状，粘结的对象为玻璃、陶瓷或金属，粘结的方式为高温烧结。
本发明的技术效果在于：这种适用强的低温封接玻璃粉，具有以下优点：
一、具有易于调整的热膨胀系数且与封接对象具有高度的匹配性，同时具有较低的软化温度和优良的化学稳定性；
二、所需原材料廉价易得，制作成本低、工艺简单；
三、玻璃粉的应用形式是粉状、浆状、球状或粉浆塑成的坯体状，粘结的对象为玻璃、陶瓷或金属及其合金，粘结的方式为高温烧结，产品适用范围广、匹配度高，具有很大的发展市场。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所采用的适用强的低温封接玻璃粉配方如下表1所示：
表1：适用强的低温封接玻璃粉原料配方
本发明实施例1-5所采用的制备过程如下：
实施例1：按上表1中准确称取制备适用强的低温封接玻璃粉的原料在搅拌器中进行充分混合，得到混合料后将倒入坩锅中，然后放入马弗炉中熔融、保温得到玻璃液，熔融温度为1180℃，保温时间为40min，然后进行快速水淬，得到玻璃熔块，将玻璃熔块在研钵中进行初步研磨后，放入球磨机中研磨，得到封接玻璃粉，球磨机的转速为120r/min，得到的封接玻璃粉通过高温烧结的方法可与锡基材料、瓷器更好的封接。
实施例2：按上表1中准确称取制备适用强的低温封接玻璃粉的原料在搅拌器中进行充分混合，得到混合料后将倒入坩锅中，然后放入马弗炉中熔融、保温得到玻璃液，熔融温度为1150℃，保温时间为40min，然后进行快速水淬，得到玻璃熔块，将玻璃熔块在研钵中进行初步研磨后，放入球磨机中研磨，得到封接玻璃粉，球磨机的转速为120r/min，得到的玻璃粉通过高温烧结的方法可与钨基材料、4J29可伐合金更好的封接。
实施例3：按上表1中准确称取制备适用强的低温封接玻璃粉的原料在搅拌器中进行充分混合，得到混合料后将倒入坩锅中，然后放入马弗炉中熔融、保温得到玻璃液，熔融温度为1100℃，保温时间为40min，然后进行快速水淬，得到玻璃熔块，将玻璃熔块在研钵中进行初步研磨后，放入球磨机中研磨，得到封接玻璃粉，球磨机的转速为120r/min，得到的玻璃粉通过高温烧结的方法可与钼基材料更好的封接。
实施例4：按上表1中准确称取制备适用强的低温封接玻璃粉的原料在搅拌器中进行充分混合，得到混合料后将倒入坩锅中，然后放入马弗炉中熔融、保温得到玻璃液，熔融温度为1050℃，保温时间为40min，然后进行快速水淬，得到玻璃熔块，将玻璃熔块在研钵中进行初步研磨后，放入球磨机中研磨，得到封接玻璃粉，球磨机的转速为120r/min，得到的玻璃粉通过高温烧结的方法可与部分玻璃材料更好的封接。
实施例5：按上表1中准确称取制备适用强的低温封接玻璃粉的原料在搅拌器中进行充分混合，得到混合料后将倒入坩锅中，然后放入马弗炉中熔融、保温得到玻璃液，熔融温度为1000℃，保温时间为40min，然后进行快速水淬，得到玻璃熔块，将玻璃熔块在研钵中进行初步研磨后，放入球磨机中研磨，得到封接玻璃粉，球磨机的转速为120r/min，得到的玻璃粉通过高温烧结的方法可与铂基材料更好的封接。
分别对上述实施例1～5得到的封接玻璃粉的热膨胀系数、封接温度、抗压强度进行测试，热膨胀系数采用WRP-1微机热膨胀仪测量，封接温度通过半球实验测得，抗压强度采用抗压强度试验机测量，测试结果如下表2：
表2：实施例1-5的热膨胀系数、封接温度、抗压强度测试结果
由上述结果可知，本发明中的实施例1-5中得到的封接玻璃粉具有易于调整的热膨胀系数，同时具有较低的软化温度和优良的化学稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种适用强的低温封接玻璃粉，其特征在于：所述的玻璃粉原料包括ZnO2、B2O3、SiO2、Bi2O3、CeO2、Sb2O3、Nb2O5、V2O5，所述的原料按重量份数分别为ZnO2 35～65份、B2O3 20～40份、SiO2 2～15份、Bi2O3 0.1～3份、CeO2 0.1～4份、Sb2O3 1～8份、Nb2O5 0.2～3份、V2O50.5～15份。
2.根据权利要求1所述适用强的低温封接玻璃粉，其特征在于：所述的ZnO2和B2O3的总重量份数为60～88份。
3.根据权利要求1所述适用强的低温封接玻璃粉，其特征在于：所述的原料还包括Pb3O4、MnO2，所述的Pb3O4、MnO2的重量份数为Pb3O40～4.4份、MnO2 0～2份。
4.根据权利要求1～3所述适用强的低温封接玻璃粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)混料：按重量份数称取所述的原料，在搅拌器中混匀得到混合料；
2)熔制：将步骤1)中得到的混合料倒入坩锅中，然后放入马弗炉中熔融、保温得到玻璃液；
3)水淬：将步骤2)中得到的玻璃液取出后在冷水中快速水淬，得到玻璃熔块；
4)球磨制粉：将步骤3)中得到的玻璃熔块在研钵中进行初步研磨后，放入球磨机中研磨，得到封接玻璃粉。
5.根据权利要求4所述适用强的低温封接玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中熔融温度为950～1180℃，保温时间为40min。
6.根据权利要求4所述适用强的低温封接玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中球磨机的转速为120r/min。
7.根据权利要求4所述适用强的低温封接玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中得到封接玻璃粉粒径为18-40μm。
8.根据权利要求1～3所述适用强的低温封接玻璃粉的使用方法，其特征在于：所述玻璃粉的应用形式是粉状、浆状、球状或粉浆塑成的坯体状，粘结的对象为玻璃、陶瓷或金属，粘结的方式为高温烧结。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112479592A (zh) * 2020-12-18 2021-03-12 黄山市晶特美新材料有限公司 一种抗冲击性强且膨胀系数可调的玻璃粉及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1453232A (zh) * 2002-04-24 2003-11-05 森陶硝子株式会社 无铅低熔点玻璃
CN101565276A (zh) * 2009-06-01 2009-10-28 贵阳晶华电子材料有限公司 一种pdp障壁用玻璃粉
WO2011085685A1 (zh) * 2010-01-15 2011-07-21 四川虹欧显示器件有限公司 介质用耐酸无铅玻璃粉及包括其的电子浆料
CN102701593A (zh) * 2011-03-28 2012-10-03 京东方科技集团股份有限公司 低熔点玻璃粉及其制造方法
CN103951189A (zh) * 2014-04-09 2014-07-30 京东方科技集团股份有限公司 一种无铅封接玻璃粉及其制备方法
CN105084766A (zh) * 2014-05-12 2015-11-25 上海太阳能工程技术研究中心有限公司 用于晶硅太阳能电池正面银浆的低熔点玻璃粉及制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1453232A (zh) * 2002-04-24 2003-11-05 森陶硝子株式会社 无铅低熔点玻璃
CN101565276A (zh) * 2009-06-01 2009-10-28 贵阳晶华电子材料有限公司 一种pdp障壁用玻璃粉
WO2011085685A1 (zh) * 2010-01-15 2011-07-21 四川虹欧显示器件有限公司 介质用耐酸无铅玻璃粉及包括其的电子浆料
CN102701593A (zh) * 2011-03-28 2012-10-03 京东方科技集团股份有限公司 低熔点玻璃粉及其制造方法
CN103951189A (zh) * 2014-04-09 2014-07-30 京东方科技集团股份有限公司 一种无铅封接玻璃粉及其制备方法
CN105084766A (zh) * 2014-05-12 2015-11-25 上海太阳能工程技术研究中心有限公司 用于晶硅太阳能电池正面银浆的低熔点玻璃粉及制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112479592A (zh) * 2020-12-18 2021-03-12 黄山市晶特美新材料有限公司 一种抗冲击性强且膨胀系数可调的玻璃粉及其制备方法

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