CN102695491A - 香料和香料包封物 - Google Patents

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CN102695491A CN2010800576586A CN201080057658A CN102695491A CN 102695491 A CN102695491 A CN 102695491A CN 2010800576586 A CN2010800576586 A CN 2010800576586A CN 201080057658 A CN201080057658 A CN 201080057658A CN 102695491 A CN102695491 A CN 102695491A
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J.R.克莱尔
J.梅迪纳
P.A.坎宁安
J.斯梅茨
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Abstract

本发明涉及香料组合物、包含此类香料产品的递送体系、以及用于制备和使用它们的方法，所述香料产品包含此类香料和/或递送体系。此类香料和递送体系在重度污垢条件下以及在冷水洗涤中提供改善的香料性能，和至少部分地围绕所述芯的外壳。

Description

香料和香料包封物
发明领域
本专利申请涉及香料组合物、包含此类香料产品的递送体系、以及用于制备和使用它们的方法，所述香料产品包含此类香料和/或递送体系。
发明背景
人们熟知洗涤剂香料在高污垢含量的洗涤条件下不是很有效，例如，在较温暖的国家，其中污垢例如体垢在织物上的堆积水平较高，或在洗涤水被回收利用以用于重新利用，或其中洗涤方法可能不是很有效，如手洗对机器洗涤的地区，或其中洗涤温度低的区域，由于在冷水中传统的衣物洗涤剂的性能降低。不受理论的束缚，据信香料材料(大多数为相对疏水性的)被吸附到此类洗涤溶液中高含量的疏水性污垢，致使它们更可能随着脏水被洗掉(并因此被浪费)。此外，在重度污垢条件下或在冷水中从织物上移除污垢不是很有效，并且污垢残余物可能残留在织物上。本发明人已发现，香料原料(PRM)的特定组合提供优异的织物气味的掩蔽/降低作用，甚至在洗涤后污垢残留在织物上时。此类香料组合物的潜在缺点是，用于此类组合物中的材料当以未掺混的高含量使用时，或当此类材料以高残留量存在于部位上例如潮湿的织物上时，可具有不可取的刺激的气味。因此，本发明人意识到通过香料递送体系例如包封如本文所述的此类香料组合物来使用此类香料。因为所述包封降低了香料原料与污垢的相互作用，并且因为没有太多的香料随着污垢被洗掉，也没有过量的残余香料材料聚积在此类部位上，所以适当含量的香料被施用到部位，从而进一步改善了香料在重度污垢条件下的性能。
发明概述
本专利申请涉及香料组合物、包含此类香料产品的递送体系、以及它们的制备和使用方法，所述香料产品包含此类香料和/或递送体系。
发明详述
定义
如本文所用，“消费品”是指婴儿护理品、美容护理品、织物居家护理品、家庭护理品、女性护理品、保健护理品、或旨在以出售形式被使用或消费且不旨在用于此后的商业制造或修改的装置。此类产品包括但不限于尿布、围兜、擦拭物；涉及处理毛发(人、狗、和/或猫)的产品和/或方法，包括漂白、着色、染色、调理、用洗发剂洗发、定型；除臭剂和止汗剂；个人清洁；化妆品；皮肤护理包括施涂霜膏、洗剂和其它局部涂覆的用于消费者使用的产品；和剃刮产品，涉及处理织物、硬质表面和任何其它在织物和家庭护理领域内的表面的产品和/或方法，包括：空气护理、汽车护理、盘碟洗涤、织物调理(包括柔软)、衣物洗涤去垢、衣物洗涤和漂洗添加剂和/或护理、硬质表面清洁和/或处理剂，和其它用于消费者或单位使用的清洁；涉及卫生纸、面巾纸、纸帕和/或纸巾；棉塞和妇女卫生巾的产品和/或方法。
除非另外指明，如本文所用，术语“清洁和/或处理组合物”包括颗粒状或粉状多功能或“重垢型”洗涤剂，尤其是清洁洗涤剂；液体状、凝胶状或糊状多功能洗涤剂，尤其是通常所说的重垢型液体类；液体精细织物洗涤剂；手洗餐具洗涤剂或轻垢型餐具洗涤剂，尤其是高泡型的那些；机器用餐具洗涤剂，包括各种在家庭和公共场所使用的片状、颗粒状、液体状和漂洗助剂型洗涤剂；液体清洁剂和杀菌剂，包括抗菌手洗型、清洁皂、汽车或地毯香波、浴室清洁剂；洗发香波和护发液；洗浴凝胶和泡沫浴液以及金属清洁剂；以及清洁助剂，如漂白助剂和“去污棒”或预处理型助剂，基底装载产品，例如干燥剂附加片、干燥和润湿擦拭物和垫、非织物基底和海绵体；以及喷剂和雾化剂。
除非另外指明，本文所用术语“织物护理组合物”包括织物软化组合物、织物增强组合物、织物清新组合物以及它们的组合。
如本文所用，当在权利要求中所用时，冠词“一个”和“一种”被理解为是指受权利要求书保护或描述的一种或更多种物质。
如本文所用，术语“包括”是指与短语“包括，但不限于”同义。
如本文所用，术语“固体”包括颗粒、粉末、棒状和片剂产品形式。
如本文所用，术语“部位(situs)”包括纸制品、织物、服装、硬质表面、毛发和皮肤。
在本专利申请测试方法部分公开的测试方法应被用来确定申请人发明参数的个别值。
除非另外指明，所有组分或组合物含量均是关于该组分或组合物的活性物质部分，不包括可能存在于这些组分或组合物的市售来源中的杂质，例如残余溶剂或副产物。
除非另外指明，所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明，所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解，在整个说明书中给出的每一最大数值限度均包括每一较低数值限度，就像这样的较低数值限度在本文中明确地写出一样。在本说明书全文中给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度，如同该较高数值限度在本文中被明确表示。在本说明书全文中给出的每一数值范围将包括包含于该较宽数值范围内的每一较窄数值范围，如同该较窄数值范围在本文中被明确表示。
香料
在一个方面，香料可包括：
a)约3％至约20％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料85-88、100、108、以及它们的混合物；
b)约2％至约35％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料62-84、114、115、以及它们的混合物；
c)约2％至约35％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料1-61、101、102、104、109、113、以及它们的混合物；
d)约0％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料99、106、111、112、以及它们的混合物；
e)约0％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料89-94、107、110、以及它们的混合物；和
f)约0％至约0.5％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料95-98、103、105、以及它们的混合物。
在另一方面，香料可包括：
a)约3％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料85-88、100、108、以及它们的混合物；
b)约5％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料62-84、114、115、以及它们的混合物；
c)约5％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料1-61、101、102、104、109、113、以及它们的混合物；
d)约2％至约8％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料99、106、111、112、以及它们的混合物；
e)甚至约2％至约8％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料89-94、107、110、以及它们的混合物；和
f)约0％至约0.5％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料95-98、103、105、以及它们的混合物。
在另一方面，香料可包括：
a)约3％至约7％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料85-88、100、108、以及它们的混合物；
b)约2.5％至约8％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料62-84、114、115、以及它们的混合物；
c)约5％的酯至约8％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料1-61、101、102、104、109、113、以及它们的混合物；
d)2％至约8％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料99、106、111、112、以及它们的混合物；
e)2％至约8％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料89-94、107、110、以及它们的混合物；和
f)约0％至约0.5％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料95-98、103、105、以及它们的混合物。
在另一方面，香料可包括：
a)约3％至约20％，约3％至约10％，或甚至约3％至约7％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料87、100、108、以及它们的混合物；
b)约2％至约35％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料62-64、66、76、114、115、以及它们的混合物；
c)约2％至约35％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料2-4、11、49、91、以及它们的混合物；
d)约0％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料99、106、111、112、以及它们的混合物；
e)约0％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料89-94、107、110、以及它们的混合物；和
f)约0％至约0.5％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料95-98、103、105、以及它们的混合物。
在另一方面，香料可包括：
a)约3％至约20％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料87、100、108、以及它们的混合物；
b)约2％至约35％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料114、115、以及它们的混合物；
c)约2％至约35％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料2-4、11、49、91、以及它们的混合物；
d)约0％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料99、106、111、112、以及它们的混合物；
e)约0％至约10％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料89-94、107、110、以及它们的混合物；和
f)约0％至约0.5％的香料原料，所述香料原料选自表1的香料原料95-98、103、105、以及它们的混合物。
适宜的香料原料
在重度污垢条件下以及在冷水中提供改善的香料性能的香料可包含如下表1中提供的香料原料。
表1：有用的香料原料
Figure BDA00001779058300051
Figure BDA00001779058300061
Figure BDA00001779058300071
Figure BDA00001779058300081
香料递送体系
如所公开的，本文所公开的香料的有益效果可进一步通过使用香料递送体系以施用此类香料而增大。适宜的香料递送体系、制备香料递送体系的方法、以及此类香料递送体系的应用的非限制性实例公开于USPA2007/0275866A1中。此类香料递送体系包括：
聚合物辅助递送(PAD)：该香料递送技术使用聚合材料递送香料物质。一些实例是典型的水溶性或部分水溶性材料凝聚成不溶性带电或中性聚合物、液晶、热熔融物、水凝胶、充有香料的塑料、微胶囊、纳米胶乳和微米胶乳、聚合物膜形成剂和聚合物吸收剂、聚合物吸附剂等。PAD包括但不限于：
基质体系：所述芳香剂溶解或分散在聚合物基质或颗粒中。香料，例如，可以1)在配制到所述产品之前分散到聚合物中，或2)在产品配制期间或之后，与聚合物分别添加。尽管已知许多其它可控制香料释放的触发，香料从聚合物中的扩散是普通的触发，这允许或增加香料从聚合物基质体系中释放的速率，所述的体系被沉积到或施用到期望的表面(部位)。吸收和/或吸附到聚合物颗粒、膜、溶液等之上或颗粒、膜、溶液等之内是该技术的方面。实例为由有机材料(如，乳液)构成的纳米颗粒或微颗粒。适宜的颗粒包括许多各种不同的材料，所述材料包括但不限于聚缩醛、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸类、聚丙烯腈、聚酰胺、聚芳醚酮、聚丁二烯、聚丁烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚氯丁二烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸亚环已基二亚甲酯、聚碳酸酯、聚氯丁烯、聚羟基脂肪酸酯、聚酮、聚酯、聚乙烯、聚醚酰亚胺、聚醚砜、氯化聚乙烯、聚酰亚胺、聚异戊二烯、聚乳酸、聚甲基戊烯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚邻苯二甲酰胺、聚丙烯、聚苯乙烯、聚砜、聚乙烯酯、聚氯乙烯、以及基于丙烯腈-丁二烯、乙酸纤维素、乙烯-醋酸乙烯、乙烯-乙烯醇、苯乙烯-丁二烯、乙酸乙烯酯-乙烯的聚合物或共聚物、以及它们的混合物。
“标准”体系是指为保持所述预加载的香料与所述聚合物相关直至香料释放的时刻或多个时刻的目的“预加载的”的那些。取决于香料释放的速率，此类聚合物还会抑制纯产品气味并提供浓郁度和/或保质期有益效果。关于此类体系的一个挑战为获得介于以下之间理想的平衡：1)产品中的稳定性(在载体内保持香料直至你需要它)和2)适时的释放(在使用期间或从干燥部位)。获得此类稳定性在产品中的贮藏和产品老化期间是尤其重要的。该挑战对于含水基的、含表面活性剂的产品，如重垢型液体衣物洗涤剂是尤其明显的。当配制成含水基的产品时，有效获得的许多“标准”基质体系变成“平衡”体系。人们可选择“平衡”体系或贮存体系，所述贮存体系具有可接受的产品中的扩散稳定性和可获得的对于释放的触发(如摩擦)。“平衡”体系为其中所述香料和聚合物可被单独加入所述产品中，并且介于香料和聚合物之间的平衡相互作用导致在一个或更多个消费者接触点上的有益效果(相对于不具有聚合物辅助递送技术的游离香料)。所述聚合物还可用香料预加载；然而，在产品贮藏期间，部分或所有的香料可扩散达到平衡，所述平衡包括具有与所述聚合物相关的期望的香料原料(PRM)。然后所述聚合物携带所述香料至表面，并且释放通常经由香料扩散。此类平衡体系聚合物的使用具有降低纯产品的纯产品气味强度的可能性(通常在预加载的标准体系的情况下更是如此)。此类聚合物的沉积用来“平坦”释放特征并提供增加的保质期。如上文所述，此类保质期将通过抑制初始强度获得，并且可使配制人员能够使用更高影响或低气味检测阈值(ODT)或低科法兹指数(KI)PRM以获得FMOT有益效果而无需太强或扭曲的初始强度。重要的是，香料释放发生在施用的时间框之内以影响期望的消费者触点或若干触点。适宜的微颗粒和微乳胶以及它们的制备方法可存在于USPA2005/0003980A1中。基质体系也包括热熔性粘合剂和香料塑料。此外，疏水改性的多糖可被配制到发香产品中以增加香料沉积和/或改善香料释放。所有此类基质体系，包括例如多糖和纳米乳液可与其它PDTs，包括其它PAD体系，如香料微胶囊(PMC)形式的PAD贮存体系结合。聚合物辅助递送(PAD)基质体系可包括描述于下列参考文献中的那些：美国专利申请2004/0110648A1、2004/0092414A1、2004/0091445A1和2004/0087476A1；以及美国专利6,531,444、6,024,943、6,042,792、6,051,540、4,540,721和4,973,422。
硅氧烷也是可用作PDT的聚合物的实例，并可以类似于聚合物辅助递送“基质体系”的方式提供发香有益效果。此类PDT被称之为硅氧烷辅助递送(SAD)。人们可用香料预负载硅氧烷，或使用它们作为如PAD所述的平衡体系。适宜的硅氧烷以及制备它们的方法存在于WO 2005/102261、USPA 20050124530A1、USPA 20050143282A1和WO 2003/015736中。官能化硅氧烷还可被使用，如USPA 2006/003913A1中所描述的。硅氧烷的实例包括聚二甲基硅氧烷和聚烷基二甲基硅氧烷。其它实例包括带有胺官能团的那些，其可被用来提供与胺辅助递送(AAD)和/或聚合物辅助递送(PAD)和/或胺反应产物(ARP)相关的有益效果。其它此类实例可存在于USP 4,911,852、USPA 2004/0058845A1、USPA 2004/0092425A1和USPA 2005/0003980A1中。
贮存体系：贮存体系还被称为核/壳型技术，或其中芳香剂可被用作保护性外壳的香料释放控制膜包裹的技术。在微胶囊内部的材料被称之为芯、内相或填充物，而壁有时被称为外壳、包衣或膜。微粒或压敏胶囊或微胶囊是这些技术的实例。现在发明的微胶囊由多种工序形成，所述工序包括但不限于包衣、挤出、喷雾干燥、界面、原位和模板聚合。可能的外壳材料在它们对水的稳定性上变化巨大。在最稳定之中的是基于聚羟甲脲(PMU)的材料，其可在水溶液(或产品)中保持某些PRM甚至更长的一段时间。此类体系包括但不限于脲甲醛和/或三聚氰胺甲醛。可制备基于胶质的微胶囊以便它们在水中快速或缓慢溶解，这取决于例如交联度。可获得许多其它胶囊壁材料并观察到在香料扩散稳定性程度上的变化。不受理论的束缚，例如，一旦沉积到表面时从胶囊中香料释放的速率通常为产品中香料扩散稳定性的相反顺序。同样地，例如，脲甲醛和三聚氰胺甲醛微胶囊通常需要不同于或除扩散释放以外的释放机理，如机械力(如摩擦、压力、剪切应力)，其用来打破所述胶囊并增加香料(芳香剂)释放的速率。其它触发包括熔融、溶解、水解或其它化学反应、电磁辐射等。预加载微胶囊的使用需要在产品中稳定性和在应用中和/或在表面上(在部位上)释放的适当比率，以及PRM适当的选择。基于脲甲醛和/或三聚氰胺甲醛的微胶囊是相对稳定的，尤其在近中性含水基的溶液中。这些材料可需要摩擦触发，这不会适用于所有产品的应用。其它微胶囊材料(如胶质)在基于含水的产品中会不稳定，并且当在产品中老化时，甚至会提供减少的有益效果(相对于游离香料对照物)。刮擦生香技术为PAD的另一个实例。香料微胶囊(PMC)可包括描述于下列参考文献中的那些：美国专利申请：2003/0125222A1、2003/215417A1、2003/216488A1、2003/158344A1、2003/165692A1、2004/071742A1、2004/071746A1、2004/072719A1、2004/072720A1、2006/0039934A1、2003/203829A1、2003/195133A1、2004/087477A1、2004/0106536A1；以及美国专利6,645,479B1、6,200,949B1、4,882,220、4,917,920、4,514,461、6,106,875和4,234,627、3,594,328以及US RE32713。
分子辅助递送(MAD)：非聚合材料或分子也可用来改善香料的递送。不受理论的束缚，香料可与有机材料非共价地相互作用，导致沉积和/或释放改变。此类有机材料的非限制性实例包括但不限于：疏水材料，如有机油、蜡、矿物油、凡士林、脂肪酸或酯、糖、表面活性剂、脂质体和甚至其它香料原料(香料油)，以及天然油，包括身体和/或其它污垢。香料固定剂为另一个实例。在一个方面，非聚合材料或分子具有大于约2的CLogP。分子辅助递送(MAD)也可包括描述于USP 7,119,060和USP5,506,201中的那些。
环糊精(CD)：该技术方法使用环状的低聚糖或环糊精以改善香料的递送。通常形成香料和环糊精(CD)络合物。此类络合物可预形成、原位形成、或者在所述部位上或在所述部位内形成。不受理论的束缚，水的损失会起到将平衡向CD即香料络合物方向转移，尤其是如果其它辅助成分(如表面活性剂)没有以高浓度存在而与香料竞争环糊精腔体。如果暴露于水或增加含水量发生在稍后的时间点，可获得浓郁度有益效果。此外，环糊精允许香料配制人员增加在选择PRM上的灵活性。环糊精可用香料预加载或与香料单独加入以获得期望的香料稳定性、沉积或释放有益效果。适宜的CD以及其制备方法可存在于USPA 2005/0003980A1和2006/0263313A1中和US专利5,552,378、3,812,011、4,317,881、4,418,144和4,378,923中。
淀粉包封调和物(SEA)：使用淀粉包封调和物(SEA)技术能够通过例如加入成分如淀粉将液体香料转变成固体以调节所述香料的特性。所述有益效果包括在产品贮藏期间，尤其是在非水性的条件下增加香料驻留。一旦暴露于水，香料浓郁度可被触发。也可获得在精确的其它时刻的有益效果，因为所述淀粉允许产品配制人员选择PRM或PRM浓度，所述浓度通常在没有SEA存在下不能被使用。另一个技术实例包括使用其它有机和无机材料如二氧化硅以将香料从液体转变成固体。适宜的SEA及其制备方法可存在于USPA 2005/0003980A1和USP 6,458,754B1中。
沸石无机载体(ZIC)：该技术涉及使用多孔的沸石或其它无机材料来递送香料。载有香料的沸石可与辅助成分或不与辅助成分一起使用，例如，用来施用载有香料的沸石(PLZ)以在产品贮藏期间或在使用期间或从所述干燥部位改变其香料释放特性。适宜的沸石和无机载体以及其制备方法可存在于USPA 2005/0003980A1和US专利5,858,959、6,245,732B1、6,048,830和4,539,135中。二氧化硅为ZIC的另一种形式。适宜的无机载体的另一个实例包括无机的小管，其中所述香料或其它活性物质被包含在纳米小管或微米小管的管腔内。载有香料的无机小管(或载有香料的小管或PLT)优选地为矿物质纳米小管或微米小管，如多水高岭土或多水高岭土与其它无机材料(包括其它粘土)的混合物。所述PLT技术还可在所述小管的内部和/或外部包括附加的成分，用于改善产品中的扩散稳定性，沉积在期望的部位之目的，或用于控制加载的香料的释放。单体材料和/或聚合材料，包括淀粉包封，可被用来包覆、填塞、加盖或换句话讲包封所述PLT。适宜的PLT体系以及其制造方法可存在于USP 5,651,976中。
在一个方面，公开了选自的香料递送体系：聚合物辅助递送(PAD)体系、分子辅助递送(MAD)体系、环糊精(CD)体系、淀粉包封调和物(SEA)体系、沸石无机载体(ZIC)体系，其中所述香料递送体系可包含公开于本说明书的香料，例如选自公开于本说明书所述香料章节的各种香料的香料。
在一个方面，公开了聚合物辅助递送(PAD)体系，其中所述聚合物辅助递送(PAD)体系可包含聚合物辅助递送(PAD)贮存体系，所述贮存体系可包含公开于本说明书的香料，例如选自公开于本说明书所述香料章节的各种香料的香料。
在所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系的一个方面，所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系可包含香料递送颗粒，所述颗粒可包含外壳材料和芯材料，所述外壳材料包封所述芯材料，所述芯材料可包含公开于本说明书的香料，例如选自公开于本说明书所述香料章节的各种香料的香料，并且所述外壳包含选自的材料：聚乙烯；聚酰胺；聚苯乙烯；聚异戊二烯；聚碳酸酯；聚酯；聚丙烯酸酯；氨基塑料，在一个方面，所述氨基塑料包括聚脲、聚氨酯和/或聚脲氨酯，在一个方面，所述聚脲包括聚甲醛脲和/或三聚氰胺甲醛、聚烯烃；多糖，在一个方面，海藻酸盐和/或脱乙酰壳多糖、胶质、紫胶；环氧树脂；乙烯基聚合物；水不溶性的无机物；硅氧烷；以及它们的混合物。
在所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系的一个方面，所述外壳可包含三聚氰胺甲醛和/或交联的三聚氰胺甲醛。
在所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系的一个方面，所述外壳可被水溶性阳离子聚合物包被，所述阳离子聚合物选自：多糖、阳离子改性淀粉和阳离子改性瓜尔胶、聚硅氧烷、二甲基二烯丙基铵多卤化物、二甲基二烯丙基铵多氯化物与乙烯基吡咯烷酮的共聚物、丙烯酰胺、咪唑、咪唑啉
Figure BDA00001779058300141
卤化物和咪唑
Figure BDA00001779058300142
卤化物以及聚乙烯胺及其与N-乙烯基甲酰胺的共聚物。
在所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系的一个方面，包被所述外壳的包衣可包含阳离子聚合物和阴离子聚合物。
在所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系的一个方面，其中所述阳离子聚合物可包括羟基乙基纤维素；并且所述阴离子聚合物可包括羧基甲基纤维素。
在一个方面，所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系为香料微胶囊。
制备包封物的方法
在一个方面，方法可包括：
a.)制备第一溶液，所述第一溶液基于溶液总重量计可包含约20％至约90％，约40％至约80％，或甚至约60％至约80％的水，第一乳化剂和第一树脂，所述第一乳化剂与所述第一树脂的比率为约0.1∶0至约10∶0，约0.1∶1至约10∶1，约0.5∶1至约3∶1，或甚至约0.8∶1至约1.1∶1；
b.)制备第二溶液，所述第二溶液基于溶液总重量计可包含约20％至约95％的水、第二乳化剂和第二树脂，所述第二乳化剂与所述第二树脂的比率为约0∶1至约3∶1，约0.04∶1至约0.2∶1，或甚至约0.05∶1至约0.15∶1；
c.)将可包含公开于本说明书的香料芯材料与所述第一溶液以混合形成第一组合物；
d.)乳化所述第一组合物；
e.)将所述第一组合物与所述第二溶液混合以形成第二组合物，并且任选地将任何加工助剂与所述第二组合物混合，所述第一组合物和所述第二溶液可以任何顺序混合，但是在一个方面，将所述第二溶液加入所述第一组合物中，或者将所述第二溶液与所述第一组合物同时混合；
f.)在约25℃至约100℃，约45℃至约90℃，或甚至约50℃至约80℃的温度加热下，使所述第二组合物混合至少15分钟，至少1小时，甚至约4小时至约100小时，并且任选地将任何加工助剂与所述第二组合物混合；
g.)任选地在步骤f.)期间或之后，使任何清除剂材料、结构剂和/或抗凝聚剂与所述第二组合物混合，这些材料可以任何顺序混合，但是在一个方面，首先混合清除剂材料，接着混合任何结构剂，然后混合抗凝聚剂；以及
h.)任选地喷雾干燥所述第二组合物；
在所述方法的一个或更多个方面，所述第一和第二树脂可包括醛和胺的反应产物，适宜的醛包括甲醛。适宜的胺包括三聚氰胺、脲、苯胍胺、甘脲、以及它们的混合物。适宜的三聚氰胺包括羟甲基三聚氰胺、甲基化羟甲基三聚氰胺、亚氨基三聚氰胺、以及它们的混合物。适宜的脲包括二羟甲基脲、甲基化二羟甲基脲、脲-间苯二酚、以及它们的混合物。
在所述方法的一个或更多个方面，所述第一和第二乳化剂可包含选自的部分：羧基、羟基、硫醇、胺、酰胺、以及它们的组合。在一个方面，所述乳化剂可具有小于5，优选大于0但小于5的pKa。乳化剂包括丙烯酸丙烯酸烷基酯共聚物、聚(丙烯酸)、聚氧化烯脱水山梨糖醇脂肪族酯、聚亚烷基-共聚-羧基酸酐、聚亚烷基-共聚-马来酸酐、聚(甲基乙烯基醚-共聚-马来酸酐)、聚(丙烯-共聚-马来酸酐)、聚(丁二烯-共聚-马来酸酐)和聚(乙酸乙烯酯-共聚-马来酸酐)、聚乙烯醇、聚亚烷基二醇、聚氧化亚烷基二醇、以及它们的混合物。
在所述方法的一个或更多个方面，可控制所述第一和第二溶液的pH，使得所述第一和第二溶液的pH为约3.0至7.0。
在所述方法的一个或更多个方面，在步骤f.)期间，将基于第二组合物总重量计0％至约10％，约1％至约5％，或甚至约2％至约4％的包含阴离子和阳离子的盐与所述第二组合物混合，所述阴离子选自：氯离子、硫酸根、磷酸根、硝酸根、多磷酸根、柠檬酸根、马来酸根、延胡索酸根、以及它们的混合物；并且所述阳离子选自：元素周期表第IA族元素、元素周期表第IIA族元素、铵阳离子、以及它们的混合物，优选硫酸钠。
在所述方法的一个或更多个方面，可组合上述加工参数中的任何一个。
制造适宜的包封物以及适宜的外壳材料的补充教导描述于美国专利6,869,923B1和美国公布专利申请2005/0276831A1和2007/020263A1中。用于本文所公开的步骤中的适宜装备可包括连续搅拌槽反应器、匀化器、涡轮式搅拌器、再循环泵、桨式搅拌器、犁刀式混合器(ploughshear mixers)、带式共混机、垂直轴制粒机和转筒搅拌器(既可间歇使用，也可在能够实现时，用于连续方法配制中)、喷雾器烘干机挤出机。此类设备可得自Lodige GmbH(Paderborn，Germany)、Littleford Day，Inc.(Florence，Kentucky，U.S.A.)、Forberg AS(Larvik，Norway)、Glatt IngenieurtechnikGmbH(Weimar，Germany)、Niro(Soeborg，Denmark)、HosokawaBepex Corp.(Minneapolis，Minnesota，U.S.A.)、Arde Barinco(NewJersey，U.S.A.)。
组合物
在一个方面，公开了可包含香料递送体系和/或公开于本说明书的香料任何方面的组合物。
在一个方面，所述组合物可为消费品。
在一个方面，此类组合物可为消费品，所述消费品基于组合物总重量计可包含约0.001％至约50％，约0,01％至约10％，或甚至约0.1％至约5％的公开于本说明书的香料，其中基于所述香料重量计约0.001％至约90％，约0.01％至约50％，或甚至约0.1％至约10％的所述香料可由依照本说明书的香料递送体系提供。
在一个方面，所述组合物可包含包封物，其中所述包封的密度可使得所述包封物与组合物的流体的一个或更多个流体的密度比率可为约0.9∶1至约1.1∶1；约0.98∶1至约1.02∶1；约0.99∶1至约1.01∶1或甚至1∶1。
在一个方面，前述组合物的任何一个可包含清洁和/或处理剂成分。
在一个方面，前述组合物的包封物的任何一个可为香料微胶囊。
在一个方面，前述组合物的任何一个可包含选自列于本说明书中的辅助成分中的一种或更多种清洁和/或处理剂。
然而所用的包封的精确含量取决于消费品的类型和最终用途。在一个方面，基于组合物的总重量计，消费品包含至少约0.01％，约0.01％至约80％，或甚至约0.02重量％至约10重量％的本文公开的包封物。
在一个方面，公开了致密物消费品。
在一个方面，公开了包括液体洗涤剂的消费品，基于消费品制剂的总重量计，所述消费品具有水含量约0％至约15％，约0.5％至约10％，或甚至约1％至约8％的水。
在一个方面，所述消费品为清洁和/或处理组合物、或织物护理组合物，其可包含本说明书中公开的包封物和至少一种清洁和/或处理组合物、或织物护理辅助成分。
在一个方面，基于此类包封物的清洁组合物总重量计，清洁组合物可包含约0.005％至约5％重量％的此类包封物。在一个方面，基于织物处理组合物总重量计，织物处理组合物可包含约0.005％至约20％的此类包封物。
本发明的各方面包括本发明的包封物在洗涤剂组合物(例如，TIDETM)，硬质表面清洁剂(例如，MR CLEANTM)，自动盘碟洗涤液(例如，CASCADETM)，盘碟洗涤液(例如，DAWNTM)，和地板清洁剂(例如，SWIFFERTM)中的使用。清洁组合物的非限制性实例可包括描述于美国专利4,515,705、4,537,706、4,537,707、4,550,862、4,561,998、4,597,898、4,968,451、5,565,145、5,929,022、6,294,514、6,376,445、7,169,741B2和7,297,674B2以及美国专利申请公布2005/0130864A1中的那些。本文所公开的清洁组合物可配制成使得在用于含水清洁操作的期间，洗涤水将具有介于约6.5和约12之间，或介于约7.5和约10.5之间的pH。液体餐具洗涤产品制剂典型具有介于约6.8和约9.0之间的PH。清洁制品被通常配制为具有约2至约11的pH。将pH调节在可取使用程度的技术包括使用缓冲剂、碱、酸等，并且是本领域的技术人员所熟知的。
本文所公开的织物处理组合物通常包括织物软化活性物质(“FSA”)。适宜的织物软化活性物质包括但不限于选自的材料：季铵化合物、胺、脂肪族酯、蔗糖酯、有机硅、可分散的聚烯烃、粘土、多糖、脂肪油、聚合物胶乳以及它们的混合物。
甲醛清除剂
在一个方面，本文所公开的香料递送体系可与甲醛清除剂混合。在一个方面，此类香料递送体系可包含本发明的包封物。适宜的甲醛清除剂包括选自的材料：亚硫酸氢钠、脲、乙烯脲、半胱氨酸、半胱胺、赖氨酸、甘氨酸、丝氨酸、肌肽、组氨酸、谷胱甘肽、3，4-二氨基苯甲酸、尿囊素、甘脲、邻氨基苯甲酸、氨茴酸甲酯、4-邻氨基苯甲酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酰胺、丙二酰胺、抗坏血酸、1，3-二羟基丙酮二聚体、缩二脲、草酰胺、苯胍胺、焦谷氨酸、连苯三酚、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙酯、三乙醇胺、琥珀酰胺、噻苯咪唑、苯并三唑、三唑、二氢吲哚、磺胺酸、草酰胺、山梨醇、葡萄糖、纤维素、聚(乙烯醇)、部分氢化聚(乙烯基甲酰胺)、聚(乙烯胺)、聚(乙烯亚胺)、聚(氧化烯烃胺)、聚(乙烯醇)-共聚-聚(乙烯胺)、聚(4-氨基苯乙烯)、聚(1-赖氨酸)、壳聚糖、己二醇、乙二胺-N，N’-二乙酰乙酰胺、N-(2-乙基己基)乙酰乙酰胺、2-苯甲酰基乙酰乙酰胺、N-(3-苯基丙基)乙酰乙酰胺、铃兰醛、新洋茉莉醛、甜瓜醛、(2，4-二甲基环己烯-3-基)甲醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮、2，4-二甲基-3-环己基甲醛、2，2-二甲基-1，3-二
Figure BDA00001779058300181
烷-4，6-二酮、2-戊酮、二丁基胺、三亚乙基四胺、氢氧化铵、苄胺、羟基香茅醇、环己酮、2-丁酮、戊二酮、脱氢乙酸、或它们的混合物。这些甲醛清除剂可获自St.Louis，Missouri.U.S.A.的Sigma/Aldrich/Fluka或Warrington，Pennsylvania，U.S.A.的PolySciences，Inc.。
此类甲醛清洁剂通常以如下含量与具有包含递送颗粒的有益剂的浆液组合，所述含量基于浆液的总重量计为约2重量％至约18重量％，约3.5重量％至约14重量％，或甚至约5重量％至约13重量％。
在一个方面，此类甲醛清除剂可与具有包含递送颗粒的有益剂的产品组合，所述清除剂基于产品的总重量计以所述制剂的约0.005％至约0.8％，或者约0.03％至约0.5％，或者约0.065％至约0.25％的含量与所述产品组合。
助剂材料
虽然对于本发明每个消费品实施方案而言不是必需的，但下文所举例说明的助剂的非限制性列表适用于本消费品，并且可期望将其结合到本发明的某些实施方案中，以例如有助于或增强处理待清洁基底的性能，或在含香料、着色剂、染料等的情况下调节组合物的美观性。这些附加组分的明确性质及其混入量将取决于组合物的物理形式以及其所应用的操作的性质。此类助剂被加入本文先前所公开的香料和/或香料递送体系中。适宜的助剂材料包括但不限于表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化物质、漂白活化剂、聚合分散剂、粘土污垢移除剂/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加的香料和香料递送体系、结构增塑剂、增稠剂/结构剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂和/或颜料。除了以下公开内容外，此类其它助剂和用量的适宜的实例还存在于美国专利5,576,282、6,306,812B1和6,326,348B1中，所述文献以引用方式并入本文。
按照所述，辅助成分对本发明每个消费品实施方案并非必需的。因此，申请人的组合物的某些实施方案不包含以下助剂材料中的一种或更多种：漂白活化剂、表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化金属配合物、聚合物分散剂、粘土和污垢移除/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加的香料和香料递送体系、结构增弹剂、增稠剂/结构剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂和/或颜料。然而，当存在一种或更多种助剂时，这些一种或更多种助剂可如下详述存在：
表面活性剂，根据本发明所述的组合物可包含一种表面活性剂或表面活性剂体系，其中所述表面活性剂可选自非离子和/或阴离子和/或阳离子表面活性剂和/或两性的和/或两性离子的和/或半极性的非离子表面活性剂。所述表面活性剂通常以按所述清洁组合物的重量计约0.1％，约1％，或甚至约5％至按所述清洁组合物的重量计约99.9％，至约80％，至约35％，或甚至至约30％的含量存在。
助洗剂，本发明的组合物可包含一种或更多种洗涤剂助剂或助洗剂体系。当所述组合物存在时，其将通常包含按重量计至少约1％的助洗剂，或约5％或10％至约80％，50％，甚至30％的所述助洗剂。助洗剂包括但不限于多磷酸的碱金属盐、铵盐和链烷醇铵盐，硅酸碱金属盐，碳酸碱土金属和碱金属盐，硅铝酸盐助洗剂，多羧酸盐化合物，醚羟基多羧酸盐，马来酸酐与乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物，1，3，5-三羟基苯-2，4，6-三磺酸，和羧甲基苹果酸，多乙酸(如乙二胺四乙酸和氨三乙酸)以及多羧酸(如苯六甲酸、琥珀酸、氧联二琥珀酸、多元马来酸、1，3，5-三苯甲酸、羧甲基苹果酸)的各种碱金属盐、铵盐和取代的铵盐，以及它们的可溶性盐。
螯合剂，本文的组合物还可任选地包含一种或更多种铜螯合剂、铁螯合剂和/或锰螯合剂。如果使用螯合剂，这些螯合剂的含量通常为按本文所述组合物的重量计约0.1％至约15％，甚至约3.0％至约15％。
染料转移抑制剂，本发明的组合物还可包含一种或更多种染料转移抑制剂。适宜的聚合物染料转移抑制剂包括但不限于：聚乙烯吡咯烷酮聚合物、聚胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、聚乙烯基
Figure BDA00001779058300201
唑烷酮和聚乙烯基咪唑或它们的混合物。当染料转移抑制剂存在于本发明的组合物中时，其含量按所述清洁组合物的重量计为约0.0001％，约0.01％，约0.05％至约10％，约2％，甚至约1％。
分散剂，本发明的组合物还可包含分散剂。适宜的水溶性有机物是均聚酸或共聚酸或其盐，其中多元羧酸可包含至少两个彼此相隔不超过两个碳原子的羧基。
酶，组合物可包含一种或更多种洗涤剂酶，该酶提供清洁性能和/或织物护理有益效果。适宜酶的实施例包括但不限于：半纤维素酶，过氧化物酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、角质素酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、麦拉宁酶(melanase)、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶和淀粉酶、或它们的混合物。典型的组合是常规可用酶如蛋白酶、脂肪酶、角质酶和/或与淀粉酶结合的纤维素酶的组合。
酶稳定剂，对于用于组合物中的酶，例如，洗涤剂可用多种技术来稳定。本发明使用的酶可由最终组合物中存在的钙和/或镁离子水溶性源来稳定，最终组合物将这种离子提供给酶。
催化金属配合物，申请人的组合物可包含催化金属配合物。一种含金属的漂白催化剂是这样的催化剂体系，该体系包含具有确定漂白催化活性的过渡金属阳离子，如铜阳离子、铁阳离子、钛阳离子、钌阳离子、钨阳离子、钼阳离子、或锰阳离子；包含具有很低的或者没有漂白催化活性的辅助金属阳离子，如锌阳离子或铝阳离子；以及包含对于催化的和辅助的金属阳离子有确定稳定性常数的螯合剂，尤其是乙二胺四乙酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)以及它们的水溶性盐。此类催化剂公开于美国专利4,430,243中。
如果需要，本文组合物可借助锰化合物进行催化。这些化合物和用量是本领域熟知的，并且包括例如公开于美国专利5,576,282中的锰基催化剂。
可用于本发明的钴漂白催化剂是已知的，并且描述于例如美国专利5,597,936和5,595,967中。此类钴催化剂易于通过已知的方法制备，例如美国专利5,597,936和5,595,967中所提出的方法。
本发明的组合物还可适宜地包含大多环刚性配体(简写为“MRL”)的过渡金属配合物。作为实施项，而不是作为限制，可调节本发明的组合物和清洁方法，使得在含水洗涤介质中提供大约至少一亿分之一的有益剂MRL物质，并且在洗涤液体中可提供约0.005ppm至约25ppm，约0.05ppm至约10ppm，甚至约0.1ppm至约5ppm的MRL。
本发明过渡金属漂白催化剂中的优选过渡金属包括锰、铁和铬。本文优选的MRL是一种特殊类型的超刚性配体，该配体是交联的，如5，12-二乙基-1，5，8，12-四氮杂双环[6.6.2]十六烷。
通过已知步骤易于制备适宜的过渡金属MRL，例如在WO 00/32601和美国专利6,225,464中所提出的。
流变改性剂
本发明的液体组合物可包含流变改性剂。流变改性剂可选自：非聚合结晶的羟基功能性材料、聚合流变改性剂，所述聚合流变改性剂向所述组合物的含水液体基质赋予剪切致稀特性。在一个方面，此类流变改性剂在20秒-1剪切速率和21℃下赋予所述含水液体组合物1-7000cps的高剪切粘度，以及在低剪切下(0.5秒-1剪切速率，在21℃下)大于1000cps，或甚至1000cps至200,000cps的粘度。在一个方面，对于清洁和处理组合物，此类流变改性剂赋予所述含水液体组合物在20秒-1和21℃下50-3000cps的高剪切粘度，和在低剪切下(0.5秒-1剪切速率，在21℃下)大于1000cps，或甚至1000cps至200,000cps的粘度。根据本发明的粘度使用得自TA仪器的AR 2000流变仪，使用具有40mm板直径和500μm间隙尺寸的钢板锭子测量。在20秒-1的高剪切粘度以及在0.5秒-1的低剪切粘度下可获得在21℃下0.1秒-1至25秒-13分钟内的对数剪切速率扫描。结晶的羟基功能性材料为在所述基质中原位结晶时形成贯穿所述组合物的基质的螺纹样结构体系的流变改性剂。聚合的流变改性剂优选地选自聚丙烯酸酯、聚合树胶、其它非树胶多糖、以及这些聚合材料的组合。
一般来讲，流变改性剂的含量按本文的组合物的重量计为0.01％至1％，优选0.05％至0.75％，更优选0.1％至0.5％。
尤其可用于本发明组合物中的结构化试剂可包括非聚合的(除了常规的烷氧基化以外)羟基官能化结晶物质。当所述物质在基质中就地结晶时，它们可在整个液体基质中形成类丝状的结构化体系。这些物质通常可表征为结晶的含羟基脂肪酸、脂肪族酯或脂肪族蜡。在一个方面，流变改性剂包括结晶的含羟基的流变改性剂，其包括蓖麻油及其衍生物。在一个方面，包括的流变改性剂可为氢化蓖麻油衍生物，如氢化蓖麻油和氢化蓖麻蜡。可商购获得的，基于蓖麻油的，结晶的，包含羟基的流变改性剂包括得自Rheox，Inc.(现为Elementis)的THIXCINTM。
除了在此之前所述非聚合的、结晶的、含羟基的流变改性剂之外的其它类型流变改性剂也可用于本文液体洗涤剂组合物。也可使用向含水液体基质提供剪切致稀性能的聚合材料。
适宜的聚合流变改性剂包括聚丙烯酸酯、多糖或多糖衍生物类的那些。通常用作流变改性剂的多糖衍生物包括聚合树胶物质。这些树胶包括果胶、藻酸盐、阿拉伯半乳糖(阿拉伯树胶)、角叉菜胶、结冷胶、黄原胶和瓜耳胶。
如果本文使用聚合流变改性剂，优选的这类物质是结冷胶。结冷胶为杂多糖，通过伊乐假单胞菌ATCC 31461发酵制得。结冷胶由CP Kelco U.S.，Inc.以商品名KELCOGEL市售。
另一种可供选择的且适宜的流变改性剂包括溶剂与聚羧酸酯聚合物的组合。更具体地讲，所述溶剂可为亚烷基二醇。在一个方面，所述溶剂可包括双丙二醇。在一个方面，所述聚羧酸酯聚合物可包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯或它们的混合物。在一个方面，溶剂基于组合物总重量计以所述组合物的0.5％至15％，或2％至9％的含量存在。在一个方面，聚羧酸酯聚合物基于组合物总重量计以0.1％至10％，或2％至5％的含量存在。在一个方面，所述溶剂组分可包含双丙二醇与1，2-丙二醇的混合物。在一个方面，双丙二醇与1，2-丙二醇的比率可为3∶1至1∶3，或甚至1∶1。在一个方面，所述聚丙烯酸酯可包括不饱和的一碳酸或二碳酸和(甲基)丙烯酸C1-C30烷基酯的共聚物。在另一方面，所述流变改性剂可包括不饱和的一碳酸或二碳酸的聚丙烯酸酯与(甲基)丙烯酸C1-C30烷基酯。此类共聚物可以商品名Carbopol Aqua
Figure BDA00001779058300231
得自Noveon Inc.。
在不存在流变改性剂并且为了向液体组合物赋予所期望的剪切致稀特性的情况下，所述液体组合物可通过表面活性剂相化学或凝胶相进行内部结构化。
制备和使用消费品的方法
本发明消费品实施方案可配制成任何适宜的形式并且通过配制人员所选的任何方法制备，其非限制性实例描述于美国专利5,879,584、5,691,297、5,574,005、5,569,645、5,565,422、5,516,448、5,489,392、5,486,303，这些专利均以引用方式并入本文。
使用方法
包含本文所公开的包封物的组合物，如消费品，可用来清洁或处理部位，特别是表面或织物。典型地，该部位的至少一部分接触申请者的组合物实施方案(其以纯的形式或稀释在液体，例如洗涤液体中)，然后可任选地洗涤和/或漂洗所述部位。在一个方面，任选地洗涤和/或漂洗一个部位，将根据本发明的包封物或包含所述包封物的组合物与该部位接触，然后任选地洗涤和/或漂洗该部位。就本发明的目的而言，洗涤包括但不限于擦洗和机械搅拌。所述部位可包括大多数任何材料，例如织物、能够洗涤或在正常消费者使用条件下处理的织物。可包含所公开组合物的液体可具有约3至约11.5的pH。此类组合物在溶液中通常以约500ppm至约15,000ppm的浓度使用。当洗涤溶剂为水时，水温通常为约5℃至约90℃，并且当所述部位包含织物时，水与织物之比通常为约1∶1至约30∶1。
测试方法
应当理解，如本文所描述和要求保护的发明一样，在本专利申请测试方法部分公开的测试方法应被用来确定申请人发明的参数的各自的值。
香料评价测试
1)由于我们比较已被分成两份的弄脏的服装的性能，因此所述测试为2个产品测试，仅A对B。
2)使用包括得自消费者的脏的/重度脏污的物品的负载并将每件服装分成两份。
机器A用4件半个枕套
4件半只袜子
4件半条手巾
4件半个洗碗巾
4件半件T-恤填充
机器B用与机器A中的所述一半相对应的一半服装填充。
3)在该测试中没有加入抑泡剂。
4)将每件服装的两个半块相对于彼此进行分级，以用于a)+10/-10标度的香料影响b)存在恶臭(0-4标度，其中0＝没有恶臭，并且4＝非常强烈的恶臭)和c)以A-D标度的香料特征，其中A＝没有变化，B＝轻微变化，C＝有变化，D＝显著变化。我们通常认为香料影响为关键量度。
实施例
尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出许多其它的改变和变型。因此，所附权利要求书中旨在涵盖本发明范围内的所有这些改变和变型。
实施例1：香料A-L在重度污垢条件下以及在冷水洗涤中提供改善的香 料性能。此类香料根据本说明书的香料评价测试方法来测试，并且所述测试 结果显示此类香料提供优异的性能
Figure BDA00001779058300251
Figure BDA00001779058300261
Figure BDA00001779058300271
Figure BDA00001779058300281
实施例2：84重量％芯/16重量％壁的三聚氰胺甲醛(MF)胶囊
将25克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5-4.7，(Kemira Chemicals，Inc.Kennesaw，Georgia，U.S.A.)溶解，并混入200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH4.0。将8克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，(Cytec Industries West Paterson，New Jersey，U.S.A.))加入所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入先前混合物中，并且温度升至50℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和4克硫酸钠盐加入所述乳液中。此第二溶液包含10克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(ColloidC351，25％固体，pka 4.5-4.7，Kemira)、120克蒸馏水、将pH调节至4.8的氢氧化钠溶液、25克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)。将此混合物加热至70℃，并且在持续搅拌下保持过夜以完成包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，Saint Louis，Missouri，U.S.A.)加入悬浮液中。根据780型颗粒计数器分析，获得30um平均胶囊尺寸。
实施例3：80重量％芯/20重量％外壳的三聚氰胺甲醛胶囊
将18克50％丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5-4.7，Kemira)和50％聚丙烯酸(35％固体，pKa 1.5-2.5，Aldrich)的共混物溶解，并混入200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH 3.5。将6.5克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)加入所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入先前混合物中，并且温度升至60℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和3.5克硫酸钠盐倒入所述乳液中。此第二溶液包含10克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka4.5-4.7，Kemira)、120克蒸馏水、将pH调节至4.6的氢氧化钠溶液、30克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％，Cytec)。将此混合物加热至75℃，并且在持续搅拌下保持6小时以完成包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，Saint Louis，Missouri，U.S.A.)加入悬浮液中。
实施例4：80重量％核芯/20重量％三聚氰胺甲醛外壳的胶囊
将36克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5-4.7，Kemira)溶解，并且混入200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH 5.0。将12克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)加入所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入先前混合物中，并且温度升至65℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和5克硫酸钠盐加入所述乳液中。此第二溶液包含12克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka4.5至4.7，Kemira)、120克蒸馏水、将pH调节至5的氢氧化钠溶液、33克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)。将此混合物加热至65℃，并且在持续搅拌下保持过夜以完成包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，Saint Louis，Missouri，U.S.A.)加入悬浮液中。
实施例5：80重量％芯/20重量％外壳三聚氰胺甲醛胶囊
将20克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5-4.7，Kemira)溶解，并且混入200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH 5.5。将6克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)加入所述乳化剂溶液中。将200克香料油在机械搅拌下加入先前混合物中，并且温度升至55℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和9克硫酸钠盐加入所述乳液中。此第二溶液包含8克聚丙烯酸(35％固体，pka 1.5-2.5，Aldrich)、120克蒸馏水、将pH调节至4.4的氢氧化钠溶液、35克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)。将此混合物加热至80℃，并且在持续搅拌下保持4小时，以完成包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，Saint Louis，Missouri，U.S.A.)加入悬浮液中。
实施例6：三聚氰胺甲醛胶囊
胶囊组成和制备胶囊的方法与实施例5中的组成相同，除了以下这些：三聚氰胺甲醛树脂为80％部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂和20％全甲基化的三聚氰胺树脂的混合物。
实施例7：三聚氰胺甲醛胶囊
制备所述胶囊的方法与实施例5中的方法相同，不同的是下列香料乳化液体(所述第一溶液)的组成变化：
  原料   A   B   C   D   E   F   G
  聚丙烯酸丙烯酸丁酯的共聚物   42   31   0   20   26   18   0
  聚丙烯酸   0   21   29   14   0   22   27
  20％NaOH   2   3   6   9   2   7   7
  三聚氰胺树脂   19   21   21   8   4   7   17
  香料油   265   290   246   224   220   200   204
  水   95   104   103   225   159   189   237
制备所述胶囊的方法与实施例4中方法相同，不同的是下列第二溶液组成变化：
  原料   A   B   C   D   E   F   G
  聚丙烯酸丙烯酸丁酯的共聚物   11   0   15   0   0   3   3
  聚丙烯酸   11   12   0   4   9   8   10
  20％NaOH   0.4   0.4   0.1   0.3   0.4   0.4   0.4
  三聚氰胺树脂   8   4   16   13   26   23   29
  水   115   126   43   147   52   47   78
然后以按批料重量计5重量％的量加入乙酰乙酰胺。
实施例8：三聚氰胺甲醛胶囊
胶囊组成和制备胶囊的方法与实施例5中的组成相同，不同的是：将0.7％的氢氧化铵而不是乙酰乙酰胺加入悬浮液中。
实施例9：具有高芯密度(≥1)的壁三聚氰胺甲醛(MF)香料胶囊
将25克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5至4.7，(Kemira Chemicals，Inc.Kennesaw，Georgia，U.S.A.)溶解，并且混入200克去离子水中。用氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至pH 5.0。将5克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，(Cytec Industries West Paterson，New Jersey，U.S.A.))加入所述乳化剂溶液中。将150克的香料油和50克的溴化的植物油(d＝1.3；Virginia Dare，Brooklyn，NY，USA)在机械搅拌下加入先前的混合物中，并且所述温度被升至50℃。在高速混合直至获得稳定乳液后，将第二溶液和4克硫酸钠盐加入所述乳液中。此第二溶液包含10克丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物乳化剂(Colloid C351，25％固体，pka 4.5-4.7，Kemira)、120克蒸馏水、将pH调节至4.8的氢氧化钠溶液、25克部分甲基化的羟甲基三聚氰胺树脂(Cymel 385，80％固体，Cytec)。将此混合物加热至70℃，并且在持续搅拌下保持过夜以完成包封过程。将23克乙酰乙酰胺(Sigma-Aldrich，SaintLouis，Missouri，U.S.A.)加入悬浮液中。根据780型颗粒计数器分析，获得30um平均胶囊尺寸。
实施例10：制备喷雾干燥的微胶囊
使用具有R1382附件的IKA Eurostar搅拌器，以180rpm的速率，使1200g包含一种或更多种本说明书公开的微胶囊变体的香料微胶囊浆液与700g水在一起混合10分钟。然后将所述混合物转移到加料容器中，以在1.2m直径的Niro Production Minor中被喷雾干燥。使用Watson-Marlow 504U蠕动泵将浆液加入塔中，并且伴随用于干燥的气流，使用以18000rpm速率运转的100mm直径旋转式喷雾机雾化。采用200℃入口温度和95℃出口温度，干燥所述浆液以形成细粉。喷雾干燥工艺使用的装置可从下列供应商获得：IKA Werke GmbH & Co.KG，Janke and Kunkel-Str.10，D79219Staufen，Germany；Niro A/S Gladsaxevej 305(P.O.Box 45，2860 Soeborg，Denmark)和Watson-Marlow Bredel Pumps Limited(Falmouth，Cornwall，TR11 4RU，England)。
实施例11
为展示本发明的有益效果，本申请人制备了下列液体洗涤剂基质A。
  活性物质重量％   A
  C14-C15烷基多乙氧基化物7   3.39
  C12-C14烷基多乙氧基化物7   1.13
  C12-C14多乙氧基化烷基3硫酸钠盐   7.66
  烷基苯磺酸   1.17
  柠檬酸   2.73
  C12-18脂肪酸   5.06
  酶   0.2
  硼酸   1.40
  反式硫酸化的乙氧基化的己二胺季铵盐   0.81
  二亚乙基三胺五亚甲基膦酸   0.12
  氢化蓖麻油结构剂   0.300
  乙醇   1.59
  1，2-丙二醇   0.07
  氢氧化钠   3.48
  硅氧烷PDMS乳液   0.0025
  蓝色染料   0.0006
  防腐剂Acticide MBS 2550(得自Thor)   0.0135
  香料   不存在
  Merquat 5300聚合物(1)   0.19
  水   至多95％
Figure BDA00001779058300321
(1)Merquat 5300：由Nalco制备的摩尔比为90％PAM/5％AA/5％MAPTAC的三元共聚物。
实施例12-19
包含所述香料组合物的衣物洗涤剂组合物的实施例概括如下。
Figure BDA00001779058300331
实施例20-27
包含所述香料组合物的颗粒状的衣物洗涤剂组合物的实施例被包括于下文中。
Figure BDA00001779058300332
描述于实施例1至19的设备和材料可得自下列来源：IKA WerkeGmbH & Co.KG，Staufen，Germany；CP Kelco，Atlanta，United States；Forberg International AS，Larvik，Norway；Degussa GmbH，Düsseldorf，Germany；Niro A/S，Soeberg，Denmark；Baker Perkins Ltd，Peterborough，United Kingdom；Nippon Shokubai，Tokyo，Japan；BASF，Ludwigshafen，Germany；Braun，Kronberg，Germany；Industrial Chemicals Limited，Thurrock，United Kingdom；Primex ehf，Siglufjordur，Iceland；ISP WorldHeadquarters；Polysciences，Inc.of Warrington，Pennsylvania，UnitedStates；Cytec Industries Inc.，New Jersey，United States；InternationalSpecialty Products，Wayne，New Jersey，United States；P&G ChemicalsAmericas，Cincinnati，Ohio，United States；Sigma-Aldrich Corp.，St.Louis，Missouri，United States，Dow Chemical Company of Midland，MI，USA。
实施例28-37：织物调理剂
包含公开于本说明书的聚合物包被的香料微胶囊的织物调理剂的非限制性实例汇总于下表中。
Figure BDA00001779058300351
a N，N-二(牛脂酰氧乙基)-N，N-二甲基氯化铵。
b 甲基二(牛油酰氨基乙基)2-羟乙基甲酯硫酸铵。
c 摩尔比为1.5∶1的脂肪酸与甲基二乙醇胺的反应产物，用氯甲烷季铵化，得到摩尔比为1∶1的N，N-二(硬脂酰氧乙基)-N，N-二甲基氯化铵和N-(硬脂酰氧乙基)-N-羟乙基-N，N-二甲基氯化铵的混合物。
d 以商品名
Figure BDA00001779058300352
得自National Starch的阳离子高直链淀粉玉米淀粉。
f Rheovis DCE前BASF。
g 得自Wacker的SE39
h 二亚乙基三胺五醋酸。
i 得自Rohm and Haas Co的
Figure BDA00001779058300361
CG。“PPM”为“份每一百万份”。
j 戊二醛
k 以商品名DC2310得自Dow Corning Corp.的硅氧烷消泡剂。
Figure BDA00001779058300362
余量
实施例38-43：液体衣物洗涤配方(HDL)
Figure BDA00001779058300363
Figure BDA00001779058300371
实施例44-51：液体单位剂量
下列是单位剂量施用的实施例，其中所述液体组合物被包封在PVA薄膜内。用于本发明实施例中的优选薄膜是76μm厚度的Monosol M8630。
Figure BDA00001779058300372
聚氮丙啶(分子量＝600)，每个-NH具有20个乙氧基化基团。
3 RA＝储备碱度(g NaOH/剂量)
实施例52：洗发剂配方
本文所公开的量纲和值不旨在被理解为严格地限于所述的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示与所引用的数值和围绕该数值的功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
在发明详述中引用的所有文献都在相关部分中以引用方式并入本文；对任何文献的引用不应被解释为承认其是关于本发明的现有技术。当本发明中的术语的任何含义或定义与引入以供参考的文件中术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出许多其它的改变和变型。因此，所附权利要求书中旨在涵盖本发明范围内的所有这些改变和变型。

Claims (9)

1.一种香料，所述香料包含：
a)3％至20％，优选3％至10％，更优选3％至7％的香料原料，所述香料原料选自：2-乙氧基萘；2-甲氧基萘；2-环己基氧基乙基苯；1，1-二乙氧基癸烷；1，3，3-三甲基-2-氧杂二环[2，2，2]辛烷；以及它们的混合物；
b)2％至35％，优选5％至10％，更优选2.5％至8％的香料原料，所述香料原料选自：辛醛；壬醛；癸醛；十二醛；2-甲基十一醛；2-甲基癸醛；(2E，4E)-己-2，4-二烯醛；十一碳-10-烯醛；(E)-癸-2-烯醛；(E)-2-壬烯-1-醛；2，6，10-三甲基十一碳-9-烯醛；(4Z)-5，9-二甲基癸-4，8-二烯醛；2，4，6-三甲基环己-3-烯-1-甲醛；1-甲基-4-丙-1-烯-2-基-环己烯；2，4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛；4-(4-甲基戊-3-烯基)环己-3-烯-1-甲醛；十三碳-2-烯醛；2，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛；1，2-二甲基环己-3-烯-1-甲醛；2，4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛；4-甲氧基苯甲醛；3-(1，3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛；1，3-苯并二氧杂环戊烯-5-甲醛；3-(4-丙-2-基苯基)丁醛；3-(4-叔丁基苯基)丙醛；以及它们的混合物；
c)2％至35％，优选5％至10％，更优选5％至8％的香料原料，所述香料原料选自：2-甲基丁酸甲酯；2-甲基丁酸丙-2-基酯；2-甲基丁酸乙酯；2-甲基戊酸乙酯；庚酸乙酯；辛酸乙酯；己酸2-甲基丙酯；丁酸戊酯；庚酸戊酯；2-甲基丙酸3-甲基丁酯；乙酸己酯；丁酸己酯；2-甲基丙酸己酯；3-甲基丁酸己酯；丙酸己酯；2-环己基丙酸乙酯；3，5，5-三甲基己酸乙酯；5-羟基癸酸2，3-二羟基丙酯；2-丁烯基乙酸3-甲酯；2-丁烯基乙酸3-甲酯；壬-3-烯酸甲酯；(E)-癸-4-烯酸乙酯；(E)-辛-2-烯酸乙酯；(2E，4Z)-癸-2，4-二烯酸乙酯；(E)-辛-3-烯酸乙酯；乙酸3，7-二甲基辛-6-烯基酯；(E)-癸-2-烯酸乙酯；乙酸[(E)-己-2-烯基]酯；丙酸[(E)-己-2-烯基]酯；戊酸[(E)-己-2-烯基]酯；(E)-己-2-烯酸[(Z)-己-3-烯基]酯；2-甲基丁酸[(Z)-己-3-烯基]酯；乙酸[(Z)-己-3-烯基]酯；苯甲酸[(Z)-己-3-烯基]酯；甲酸[(Z)-己-3-烯基]酯；(Z)-2-甲基丁-2-烯酸[(Z)-己-3-烯基]酯；2-甲基丁酸2-甲基丁酯；3-甲基丁酸丁酯；乙酸[(2E)-3，7-二甲基辛-2，6-二烯基]酯；丁酸[(2E)-3，7-二甲基辛-2，6-二烯基]酯；3-甲基丁酸[(3E)-3，7-二甲基辛-3，6-二烯基]酯；丙酸[(2E)-3，7-二甲基辛-2，6-二烯基]酯；2-环己基乙酸丙-2-烯基酯；3-环己基丙酸丙-2-烯基酯；5-环己基戊酸丙-2-烯基酯；辛酸苄酯；6-戊基-5，6-二氢吡喃-2-酮；8-甲基-1-氧杂螺(4.5)癸-2-酮；5-庚基氧杂环戊烷-2-酮；5-己基氧杂环戊烷-2-酮；5-辛基氧杂环戊烷-2-酮；6-[(E)-戊-2-烯基]氧杂环己烷-2-酮；5-[(Z)-己-3-烯基]氧杂环戊烷-2-酮；6-丁基氧杂环己烷-2-酮；乙酸[2a，5a(S*)]-2，6，10，10-四甲基-1-氧杂螺[4.5]癸-6-基酯；2-甲基丙酸2-(苯氧基)乙酯；乙酸(2-叔丁基环己)酯；丁酸3a，4，5，6，7，7a-六氢-4，7-桥亚甲基-1g-茚-5(或6)-基酯；2-甲基氨基苯甲酸甲酯；2-氨基苯甲酸甲酯；丁-2-烯二酸二乙酯；3-氧代丁酸乙酯；2-(2-甲基-1，3-二氧杂环戊烷-2-基)乙酸乙酯；碳酸[(4Z)-1-环辛-4-烯基酯]甲酯；以及它们的混合物；
d)0％至10％，优选2％至8％的香料原料，所述香料原料选自：(E)-4-甲基癸-3-烯-5-醇；3，7-二甲基辛-1，6-二烯-3-醇；以及它们的混合物；
e)0％至10％，优选2％至8％的香料原料，所述香料原料选自：2-庚基环戊-1-酮；硫代乙酸O-[2-[(1S)-4-甲基-2-氧代环己基]丙-2-基]酯；2-[2-(4-甲基-1-环己-3-烯基)丙基]环戊-1-酮；萘-2-基-苯甲酮；2-[(2E)-3，7-二甲基辛-2，6-二烯基]环戊-1-酮；2，2，5-三甲基-5-戊基环戊-1-酮；(E)-1-(2，6，6-三甲基-1-环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮；(E)-3-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-3-烯-2-酮；以及它们的混合物；和
f)0％至0.5％的香料原料，所述香料原料选自：4-甲氧基-2-甲基丁烷-2-硫醇；2-(4-甲基-1-环己-3-烯基)丙烷-2-硫醇；N-(1，5-二甲基-8-二环[3.2.1]亚辛基)羟胺；2，4，4，7-四甲基-6，8-壬二烯-3-酮肟；2-甲基癸腈；3a，6，6，9a-四甲基-2，4，5，5a，7，8，9，9b-八氢-1H-苯并[e][1]苯并呋喃；以及它们的混合物。
2.一种香料递送体系，所述香料递送体系选自：聚合物辅助递送(PAD)体系、分子辅助递送(MAD)体系、环糊精(CD)体系、淀粉包封调和物(SEA)体系、沸石无机载体(ZIC)体系，所述香料递送体系包含如权利要求1所述的香料，优选地所述聚合物辅助递送(PAD)体系包括聚合物辅助递送(PAD)贮存体系。
3.如权利要求2所述的聚合物辅助递送(PAD)贮存体系，所述聚合物辅助递送(PAD)贮存体系包含香料递送颗粒，所述颗粒包含外壳材料和芯材料，所述外壳材料包封所述芯材料，所述芯材料包含如权利要求1所述的香料，并且所述外壳包含选自的材料：聚乙烯；聚酰胺；聚苯乙烯；聚异戊二烯；聚碳酸酯；聚酯；聚丙烯酸酯；氨基塑料，在一个方面所述氨基塑料包括聚脲、聚氨酯、和/或聚脲氨酯，在一个方面所述聚脲包括聚甲醛脲和/或三聚氰胺甲醛；聚烯烃；多糖，在一个方面海藻酸盐和/或脱乙酰壳多糖；胶质；紫胶；环氧树脂；乙烯基聚合物；水不溶性的无机物；硅氧烷；以及它们的混合物，优选地所述外壳包含三聚氰胺甲醛和/或交联的三聚氰胺甲醛。
4.权利要求3所述的聚合物辅助递送(PAD)贮存器体系，其中所述外壳被水溶性阳离子聚合物包被，所述阳离子聚合物选自：多糖、阳离子改性淀粉和阳离子改性瓜尔胶、聚硅氧烷、二甲基二烯丙基铵多卤化物、二甲基二烯丙基铵多氯化物与乙烯基吡咯烷酮的共聚物、丙烯酰胺、咪唑、咪唑啉
Figure FDA00001779058200031
卤化物和咪唑
Figure FDA00001779058200032
卤化物以及聚乙烯基胺及其与N-乙烯基甲酰胺共聚物，优选地包被所述外壳的所述包衣包括阳离子聚合物和阴离子聚合物，优选地所述阳离子聚合物包括羟乙基纤维素；并且所述阴离子聚合物包括羧甲基纤维素。
5.权利要求2至4中任一项所述的香料递送体系，所述香料递送体系为香料微胶囊。
6.一种消费品，所述消费品包含如权利要求1所述的香料和/或如权利要求2至5中任一项所述的香料递送体系、以及清洁和/或处理成分。
7.一种处理和/或清洁部位的方法，所述方法包括：
a.任选地洗涤和/或冲洗所述部位；
b.使所述部位与如权利要求1至6中任一项所述的组合物接触；以及
c.任选地洗涤和/或冲洗所述部位。
8.用如权利要求1至6中任一项所述的组合物处理的部位。
9.制备如权利要求6所述的香料微胶囊的方法，所述方法包括：
a.)制备第一溶液，所述第一溶液基于溶液总重量计包含20％至90％的第一乳化剂和第一树脂，所述第一乳化剂与所述第一树脂的比率为0.1∶1至10∶1；
b.)制备第二溶液，所述第二溶液基于溶液总重量计包含20％至95％的水、第二乳化剂和第二树脂，所述第二乳化剂与所述第二树脂的比率为0∶1至3∶1；
c.)将包含如权利要求1所述的香料的芯材料与所述第一溶液混合以形成第一组合物；
d.)乳化所述第一组合物；
e.)将所述第一组合物与所述第二溶液混合以形成第二组合物，并且任选地将任何加工助剂与所述第二组合物混合；
f.)将所述第二组合物在25℃至100℃的温度下混合至少15分钟，并且任选地将任何加工助剂与所述第二组合物混合；
g.)任选地在步骤f.)期间或之后，使任何清除剂材料、结构剂和/或抗附聚剂与所述第二组合物混合；
h.)任选地喷雾干燥所述第二组合物。
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