CN102690416A - 一种高折射率硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅树脂制备领域，具体涉及一种高折光指数苯基硅树脂的制备方法。其特征是：将水、氢氧化锂、反应物和环己烷投入反应釜中进行水解反应，反应后静置排碱水，再加入四甲基氢氧化铵，进行聚合反应，反应完全后，进行水洗，真空脱溶即得。本发明在苯基硅树脂中引入了乙烯基反应基团，使得苯基硅树脂可以参加固化加成反应，可以有效提高产品的韧性和强度。
Description
技术领域：
本发明涉及硅树脂制备领域，具体涉及一种高折光指数苯基硅树脂的制备方法。
背景技术：
现LED市场发展迅速，尤其大功率LED产品的开发，加大了对封装产品高折光指数的要求。苯基硅树脂具有较高折光指数，但是不能参加常规的固化反应，在苯基硅树脂中引入乙烯基基团，使得苯基硅树脂不仅能够具有较高的折光指数，而且还可以通过加成反应参加固化反应，从而提高产品的强度和韧性。
常规苯基乙烯基硅油产品也具有较高折光指数，但是固化产品强度差、硬度低、粘接力差，不能达到封装要求，该发明产品可作为补强材料，用低粘度苯基乙烯基硅油产品配套使用，参加固化反应，相容性好、且不影响产品的透光率和折光指数，同时具有较好的强度、韧性以及粘接性能。
一般苯基硅树脂生产使用酸性催化剂，甲苯作为溶剂，毒性大、污染严重。
发明内容
本发明公开一种带有乙烯基反应基团的苯基硅树脂，该树脂具有较高的折光指数。采用碱性催化剂、环己烷为溶剂，污染小，环境友好。同时在苯基硅树脂中引入了可增加粘接性能的γ―甲基丙烯酰氧基丙基基团，大大增加了产品的粘接性能。
本发明的制备方法包括：将水、氢氧化锂、反应物和环己烷投入反应釜中进行水解反应，反应后静置排碱水，再加入四甲基氢氧化铵，进行聚合反应，反应完全后，进行水洗，真空脱溶，其中反应物是苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
其中水解反应温度优选60-80℃。水解时间优选1-2小时。
反应物中，以苯基三甲氧基硅烷用量计，甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的用量分别优选为它的4-12wt％、12-42wt％、0-15wt％。
水的用量优选为反应物总用量的60-80wt％。
氢氧化锂为催化剂，其用量优选为水的0.20-0.30wt％。
环己烷用量优选为去离子水用量的200-300wt％。
聚合反应温度优选为80-90℃。聚合反应时间优选4-8小时。
四甲基氢氧化铵为催化剂，其用量优选为水的0.15-0.20wt％。
水洗温度优选为50-60℃，脱溶温度优选为120-140℃。
更优选的制备方法如下：
1）水解反应：
将去离子水、催化剂氢氧化锂投入反应釜，进行搅拌，打开加热系统，通回流水。再投入反应物进水解反应，反应温度60-80℃，水解时间1-2小时。
开启回流分水装置，加入环己烷，反应温度为80-90℃，回流分水时间为2-6小时。
水解完成后，静置排碱水。
2）聚合反应
在水解产物中加入催化剂四甲基氢氧化铵，回流分水反应4-8，反应温度为80-90℃。
3）水洗脱溶
在50-60℃下用去离子水多次水洗，洗出反应液中的杂质。
在温度为120-140℃，真空度为-0.01～-0.095Mpa的环境下进行脱溶。
本发明在苯基硅树脂中引入了乙烯基反应基团，使得苯基硅树脂可以参加固化加成反应，可以有效提高产品的韧性和强度。同时可以在苯基硅树脂中引入了γ―甲基丙烯酰氧基丙基，增加了苯基硅树脂的粘接性能。
具体实施方式
实施例1
将去离子水700g、氢氧化锂1.8g，投入反应釜，进行搅拌，打开加热系统，通回流水。投入苯基三甲氧基硅烷699.3g、甲基乙烯基二甲氧基硅烷55.9g、二甲基乙烯基乙氧基硅烷188.8g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷56.0g的混合物。水解温度70℃，水解时间1.5小时。
加入环己烷1800g，85℃下回流分水4小时。
静置排碱水。
加入四甲基氢氧化铵1.3g，85℃下回流分水反应6小时。
在50-60℃下用去离子水多次水洗，洗出反应液中的杂质，每次水洗去离子水用量为反应液物料的80-120wt％。
实施例2
将去离子水800g、氢氧化锂1.6g，投入反应釜，进行搅拌，打开加热系统，通回流水。投入苯基三甲氧基硅烷719.4g、甲基乙烯基二甲氧基硅烷86.3g、二甲基乙烯基乙氧基硅烷86.4g、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷107.9g的混合物。水解温度80℃，水解时间1小时。
加入环己烷1800g，80℃下回流分水6小时。
静置排碱水。
加入四甲基氢氧化铵1.2g，80℃下回流分水反应8小时。
在50-60℃下用去离子水多次水洗，洗出反应液中的杂质，每次水洗去离子水用量为反应液物料的80-120wt％。
实施例3
产品性能测试：
1、测试硅树脂的折光指数
采用阿贝折光仪进行测试，测试温度25℃；
2、测试硅树脂的拉伸强度
依照GB/T 1040-92的规定，在万能材料试验机上测定。
3、测试硅树脂剪切强度
按照GB7124-86_胶粘剂剪切拉伸强度测试国家标准进行铝-铝剪切强度的测试。
4、拉伸剪切测试样品的制备
将苯基乙烯基硅树脂与1000mPa.s粘度的自制苯基乙烯基硅油按照7：3
的比例互混，再与自制的苯基含氢硅油，按照硅氢与乙烯基摩尔配比为1.2：1的配比进行互混，用铂金催化剂进行催化，在150℃条件下进行固化。
对比实验例1
将去离子水600g、氢氧化锂1.8g，投入反应釜，进行搅拌，打开加热系统，通回流水。投入苯基三甲氧基硅烷684.9g、甲基乙烯基二甲氧基硅烷27.4g、二甲基乙烯基乙氧基硅烷287.7g的混合物。水解温度80℃，水解时间1小时。
加入环己烷1200g，90℃下回流分水2小时。
静置排碱水。
加入四甲基氢氧化铵1.2g，90℃下回流分水反应4小时。
在50-60℃下用去离子水多次水洗，洗出反应液中的杂质，每次水洗去离子水用量为反应液物料的80-120wt％。
实施例测试结果见表1
| 折光指数 | 拉伸强度MPa | 剪切强度MPa | |
| 对比实验例1 | 1.546 | 6.2 | 0.8 |
| 实施例1 | 1.550 | 5.1 | 1.6 |
| 实施例2 | 1.561 | 4.4 | 2.2 |
从表1可以看出，本发明制备方法制备的苯基乙烯基硅树脂有较高的折光指和拉伸强度，且实施例1和实施例2的剪切强度明显高于对比实验例1。由此可以判断：在本发明成功的在苯基乙烯硅树脂中引入了γ―甲基丙烯酰氧基丙基，有效的提高了产品的粘接性能。
Claims (10)
1.一种高折射率的硅树脂的制备方法：包括：将水、氢氧化锂、反应物和环己烷投入反应釜中进行水解反应，反应后静置排碱水，再加入四甲基氢氧化铵，进行聚合反应，反应完全后，进行水洗，真空脱溶，其中反应物是苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
2.权利要求1的制备方法，其中水解反应温度为60-80℃。
3.权利要求1的制备方法，其中反应物中，以苯基三甲氧基硅烷用量计，甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的用量分别为它的4-12wt％、12-42wt％、0-15wt％。
4.权利要求1的制备方法，其中水的用量为反应物总用量的60-80wt％。
5.权利要求1的制备方法，其中氢氧化锂用量为水的0.20-0.30wt％。
6.权利要求1的制备方法，其中环己烷用量为去离子水用量的200-300wt％。
7.权利要求1的制备方法，其中聚合反应温度为80-90℃。
8.权利要求1的制备方法，其中四甲基氢氧化铵用量为水的0.15-0.20wt％。
9.权利要求1的制备方法，其中水洗温度为50-60℃，脱溶温度为120-140℃。
10.权利要求1的制备方法，其中水解时间1-2小时；聚合反应时间4-8小时。
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