CN102382272A

CN102382272A - 一种用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法

Info

Publication number: CN102382272A
Application number: CN2011103349078A
Authority: CN
Inventors: 竹国斌; 丁联合
Original assignee: SHENZHEN WUSHAN BUILDING INDUSTRIAL CO LTD
Current assignee: SHENZHEN WUSHAN BUILDING INDUSTRIAL CO LTD
Priority date: 2011-09-17
Filing date: 2011-10-19
Publication date: 2012-03-21

Abstract

本发明公开一种用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，通过衣康酸与甲氧基聚乙二醇在120℃±2℃温度和氮气保护以及对甲苯磺酸或浓硫酸催化作用下酯化反应5小时，待温度降到50℃以下时加入水搅拌3～5分钟，混合均匀后加入分子量调节剂巯基乙酸搅拌3～5分钟，再加入27.5％的引发剂双氧水搅拌2～3分钟，在30℃～45℃条件下，静止反应，即不搅拌不加热静止反应5小时后，得到固形物含量25％，pH值6～7的聚羧酸减水剂。本发明用衣康酸代替甲基丙烯酸或丙烯酸与聚乙二醇单甲醚进行酯化制备聚羧酸减水剂的方法，其合成过程不使用强腐蚀性甲基丙烯酸和丙烯酸，避免合成过程出现的风险，其聚合工艺简单环保，便于操作，同时产品性能良好。

Description

一种用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法

技术领域

本发明涉及高分子合成技术领域，尤其涉及一种采用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法。

背景技术

目前酯型聚羧酸减水剂均采用丙烯酸或甲基丙烯酸和甲氧基聚乙二醇在催化剂作用下发生酯化反应生成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯，其合成过程不环保，由于丙烯酸或甲基丙烯酸为强腐蚀性有刺激性气味有机酸，车间由于工人操作不当经常发生灼烧工人事故(如眼睛、皮肤等)，另外强刺激气味污染生产环境对人体健康不利。且聚合时需要在较高温度下以滴加方式进行，危险性高。目前国内聚合反应合成聚羧酸减水剂均采用双滴加或单滴加方式，配制滴加液不但操作复杂，而且很容易出现失误，如忘记加分子量调节剂，造成暴聚，而且滴加过程需严格控制滴加速度，否则产品性能将受影响。

本发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种采用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，该聚羧酸减水剂的合成方法制备过程避免使用较强腐蚀性的甲基丙烯酸和丙烯酸，提高制备过程的安全性和环保性。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，该用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，将衣康酸与甲氧基聚乙二醇在催化剂作用下酯化合成活性大单体混合物，再将该活性大单体混合物与水、引发剂、分子量调节剂混合搅拌后在静止状态和常温下进行聚合反应，再加入液碱中和合成聚羧酸减水剂。

进一步地说，所述衣康酸与甲氧基聚乙二醇在120℃±2℃温度条件下酯化反应5小时，待温度降到50℃以下时加入水搅拌3～5分钟，混合均匀后加入分子量调节剂搅拌3～5分钟，再加入引发剂搅拌2～3分钟，在30℃～45℃条件下，静止反应5小时后，得到固形物含量25％，PH值6～7的聚羧酸减水剂。

进一步地说，所述衣康酸与甲氧基聚乙二醇在氮气保护下酯化反应5小时。

进一步地说，所述衣康酸与甲氧基聚乙二醇的摩尔比为1∶1～3。

进一步地说，所述催化剂包括对甲苯磺酸或浓硫酸，其中95％以上对甲苯磺酸用量为物料总质量2～5％(质量比)或98％以上浓硫酸用量为物料总质量的0.5～2.0％。

进一步地说，所述阻聚剂作用是为了防止单体在酯化过程中发生聚合，它是在加入甲氧基聚乙二醇之后加入的，包括吩噻嗪或对苯二酚，其中吩噻嗪用量为物料总量0.1～0.3％或对苯二酚用量为物料总质量0.3～0.8％。

进一步地说，所述引发剂包括27.5％工业双氧水，其用量为物料总质量0.3～0.7％。

进一步地说，所述分子量调节剂包括巯基乙酸，其用量为单体总质量0.1～1.0％。

本发明一种用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，通过衣康酸与甲氧基聚乙二醇在120℃±2℃温度和氮气保护以及对甲苯磺酸或浓硫酸催化作用下酯化反应5小时，待温度降到50℃以下时加入水搅拌3～5分钟，混合均匀后加入分子量调节剂巯基乙酸搅拌3～5分钟，再加入27.5％的引发剂双氧水搅拌2～3分钟，在30℃～45℃条件下，静止反应，即不搅拌不加热静止反应5小时后，得到固形物含量25％，PH值6～7的聚羧酸减水剂。本发明用衣康酸代替甲基丙烯酸或丙烯酸与聚乙二醇单甲醚进行酯化制备聚羧酸减水剂的方法，其合成过程不使用强腐蚀性甲基丙烯酸和丙烯酸，避免合成过程出现的风险，其聚合工艺简单环保，便于操作，同时产品性能良好。

具体实施例

实施例1：

先向四口烧瓶中加入250g由摩尔比为1∶1～3的衣康酸与甲氧基聚乙二醇在118℃～122℃温度和物料总质量的2～5％对甲苯磺酸催化剂作用下酯化合成的活性大单体混合物和750g自来水，搅拌3～5分钟后，加入1.25g的分子量调节剂巯基乙酸搅拌3～5分钟，最后加入27.5％的引发剂双氧水5g搅拌2～3分钟后，在30℃～45℃条件下静止反应5小时后，再加入32％液碱25g，最终得到固形物25％，PH值6～7的聚羧酸减水剂。

也可以取98％以上浓硫酸作为催化剂，其用量为物料总质量的0.5～2.0％。

实施例2：

先向四口烧瓶中加入250g由摩尔比为1∶1～3的衣康酸与甲氧基聚乙二醇在118℃～122℃温度和物料总质量的2～5％对甲苯磺酸催化剂作用下酯化合成的活性大单体混合物和750g自来水，搅拌3～5分钟后，加入1.35g巯基乙醇搅拌3～5分钟，最后加入27.5％的双氧水5g搅拌2～3分钟后，在32℃～45℃条件下静止反应5小时后，加入32％液碱25g，最终得到固形物25％，PH值6～7的聚羧酸减水剂。

下表是采用本发明衣康酸和现有的丙烯酸或甲基丙烯酸分别合成聚羧酸减水剂实验对比。

根据上述图表可知，采用衣康酸作为合成的聚羧酸减水剂，混凝土的抗压强度明显高于采用丙烯酸或甲基丙烯酸合成的聚羧酸减水剂的性能，且制备过程避免腐蚀性对设备和人身的损伤。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，将过量的衣康酸与甲氧基聚乙二醇在催化剂作用下酯化合成活性大单体混合物，再将该活性大单体混合物与水、引发剂、分子量调节剂混合搅拌后，在静止常温下进行聚合反应，再加入液碱中和合成聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：

所述衣康酸与甲氧基聚乙二醇在120℃±2℃温度条件下酯化反应5小时，待温度降到50℃以下时加入水搅拌3～5分钟，混合均匀后加入分子量调节剂搅拌3～5分钟，再加入引发剂搅拌2～3分钟，在30℃～45℃条件下，静止反应5小时后，得到固形物含量25％，PH值6～7的聚羧酸减水剂。

3.根据权利要求1或2所述的用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：

所述衣康酸与甲氧基聚乙二醇在氮气保护下酯化反应5小时。

4.根据权利要求1或2所述的用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：

所述衣康酸与甲氧基聚乙二醇的摩尔比为1∶1～3。

5.根据权利要求1所述的用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：

所述催化剂包括对甲苯磺酸或浓硫酸，其中对甲苯磺酸用量为物料总质量2～5％(质量比)或98％以上浓硫酸用量为物料总质量的0.5～2.0％。

6.根据权利要求1所述的用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：

所述阻聚剂的作用是为了防止单体在酯化过程发生聚合，它是在加入甲氧基聚乙二醇之后加入的。包括吩噻嗪或对苯二酚，其中吩噻嗪用量为物料总量0.1～0.3％或对苯二酚用量为物料总质量0.3～0.8％。

7.根据权利要求1所述的用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：

所述引发剂包括27.5％工业双氧水，其用量为物料总质量0.3～0.7％。

8.根据权利要求1所述的用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：

所述分子量调节剂包括巯基乙酸，其用量为单体总质量0.1～1.0％。