CN101967269A - 一种耐黄变环氧丙烯酸酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐黄变环氧丙烯酸酯及其制备方法，其是采用环氧树脂、丙烯酸，配以催化剂、阻聚剂、抗氧剂在一定的温度下酯化反应形成耐黄变环氧丙烯酸酯。本发明所述的耐黄变环氧丙烯酸酯，采用特殊的原料组合，通过特殊的催化剂及抗氧剂作用，使该产品具有优良的耐黄变性能；由于本发明采用的催化剂的特殊性，其不容易氧化，而三乙胺容易氧化，所以在生产制造过程中，反应比用三乙胺作催化剂要平稳得多，不会急剧放出大量的热量，容易控制操作；该耐黄变环氧丙烯酸酯(寡聚体)可应用于纸张UV光油，塑胶UV光油等，使用范围广，可大大提高产品的耐黄变性能；生产工艺简单，易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及UV光固化树脂领域，具体来说是涉及用于生产UV光固化产品中的一种树脂也叫寡聚体。
背景技术
随着UV光油在市场上应用面越来越广，客户对产品的要求越来越高，生产制造出一款耐黄变性好的UV光油极为重要，可大大提高UV光油的应用范围。目前，一般的环氧丙烯酸酯类寡聚体在生产制造时使用的催化剂都是三乙胺，这种胺类催化剂虽然价格较低，但生产的产品极易氧化发黄，对最终的产品质量有很大的影响；另在生产制造过程中，反应时会急剧放出大量的热量，不易控制操作。所以要求开发耐黄变环氧丙烯酸酯，提高产品的耐黄变性能。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种寡聚体耐黄变环氧丙烯酸酯，其具有优异的耐黄变性能，且在生产制造过程中，反应比用三乙胺作催化剂要平稳得多，不会急剧放出大量的热量，容易控制操作。
本发明还要解决的技术问题是提供上述耐黄变环氧丙烯酸酯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种耐黄变环氧丙烯酸酯，其包括如下重量份数的组分：
环氧树脂 400～500份；
丙烯酸 100～150份；
催化剂 5～15份；
阻聚剂 1～2份；
抗氧剂 3～5份
将上述组分进行酯化反应后即得到水白透明的寡聚体耐黄变环氧丙烯酸酯。
所述的环氧树脂优选用双酚A环氧树脂，如上海元邦树脂制造有限公司生产的YP128。
所述的催化剂优选用磷酸酯类，如溴乙烷三苯基膦，如无锡市恒辉化学有限公司生产的溴乙烷三苯基膦。
所述的阻聚剂优选用对羟基苯甲醚，如无锡市富安化工厂生产的对羟基苯甲醚。
所述的抗氧剂优选用四季戊四醇酯，如北京化工三厂生产的抗氧剂1010。
制造上述耐黄变环氧丙烯酸酯的方法，它包括如下步骤：
（1）备料：按配方的重量份数称取各组分：
将环氧树脂、丙烯酸、（20%～40%）配方量的抗氧剂、（25%～50%）配方量的阻聚剂、催化剂按顺序依次加入反应容器内,搅拌均匀；
（2）升温酯化反应：将步骤（1）中的反应容器升温，当温度达到 80～90℃时，保温反应2～3小时，再将其缓慢升温至100～105℃，保温反应3～4小时后，开始取样检测酸值，每隔半小时取样检测一次，当反应容器内的酸值小于或等于2.5时，酯化反应结束；
（3）降温加阻聚剂：当步骤（2）中酯化反应结束后，通冷却水开始降温，当反应容器中的温度降至60℃或以下，加入剩余抗氧剂及阻聚剂，搅拌30～60分钟；
（4）检验：取样检测粘度，25℃旋转粘度计为15000～20000 CPS为合格；
（5）过滤包装:检验合格后，将产品用120目过滤袋过滤包装即可。
有益效果：本发明所述的耐黄变环氧丙烯酸酯，采用特殊的原料组合，通过特殊的催化剂及抗氧剂作用，使该产品具有优良的耐黄变性能；由于本发明采用的催化剂的特殊性，其不容易氧化，而三乙胺容易氧化，所以在生产制造过程中，反应比用三乙胺作催化剂要平稳得多，不会急剧放出大量的热量，容易控制操作；该耐黄变环氧丙烯酸酯（寡聚体）可应用于纸张UV光油，塑胶UV光油等，使用范围广，可大大提高产品的耐黄变性能；生产工艺简单，易于大规模生产。
具体实施方式
使用原料：
双酚A环氧树脂：上海元邦树脂制造有限公司
溴乙烷三苯基膦：无锡市恒辉化学有限公司
对羟基苯甲醚：无锡市富安化工厂
抗氧剂1010：北京化工三厂
实施例1：
一种耐黄变环氧丙烯酸酯，它包括如下重量份数的组分：
双酚A环氧树脂 400g；
丙烯酸 100g；
溴乙烷三苯基膦 10g；
对羟基苯甲醚 1g；
抗氧剂1010 4g。
制造上述耐黄变环氧丙烯酸酯的方法，它包括如下步骤：
（1）备料：按配方的重量份数称取各组分：
将400g双酚A环氧树脂、100g丙烯酸、0.8g抗氧剂1010、0.4g对羟基苯甲醚、10g溴乙烷三苯基膦按顺序依次加入反应容器内,搅拌均匀；
（2）升温酯化反应：将步骤（1）中的反应容器升温，当温度达到 80～90℃时，保温反应2小时，再将其缓慢升温至100～105℃，保温反应3小时后，开始取样检测酸值，每隔半小时取样检测一次，当反应容器内的酸值等于2.5时，酯化反应结束；
（3）降温加阻聚剂：当步骤（2）中酯化反应结束后，通冷却水开始降温，当反应容器中的温度降至60℃时，加入剩余的3.2g抗氧剂1010及0.6g对羟基苯甲醚，搅拌30～60分钟；
（4）检验：取样检测粘度，25℃旋转粘度计为16500 CPS；
（5）过滤包装:检验合格，将水白透明的产品用120目过滤袋过滤包装即可。
实施例2：
一种耐黄变环氧丙烯酸酯，它包括如下重量份数的组分：
双酚A环氧树脂 450g；
丙烯酸 150g；
溴乙烷三苯基膦 5g；
对羟基苯甲醚 2g；
抗氧剂1010 3g。
制造上述耐黄变环氧丙烯酸酯的方法，它包括如下步骤：
（1）备料：按配方的重量份数称取各组分：
将450g双酚A环氧树脂、150g丙烯酸、0.9g抗氧剂1010、0.5g对羟基苯甲醚、5g溴乙烷三苯基膦按顺序依次加入反应容器内,搅拌均匀；
（2）升温酯化反应：将步骤（1）中的反应容器升温，当温度达到 80～90℃时，保温反应2.5小时，再将其缓慢升温至100～105℃，保温反应3.5小时后，开始取样检测酸值，每隔半小时取样检测一次，当反应容器内的酸值等于2.0时，酯化反应结束；
（3）降温加阻聚剂：当步骤（2）中酯化反应结束后，通冷却水开始降温，当反应容器中的温度降至40℃时，加入剩余的2.1g抗氧剂1010及1.5g对羟基苯甲醚，搅拌30～60分钟；
（4）检验：取样检测粘度，25℃旋转粘度计为19000 CPS；
（5）过滤包装:检验合格，将水白透明的产品用120目过滤袋过滤包装即可。
实施例3：
一种耐黄变环氧丙烯酸酯，它包括如下重量份数的组分：
双酚A环氧树脂 500g；
丙烯酸 125g；
溴乙烷三苯基膦 15g；
对羟基苯甲醚 1.5g；
抗氧剂1010 5g。
制造上述耐黄变环氧丙烯酸酯的方法，它包括如下步骤：
（1）备料：按配方的重量份数称取各组分：
将500g双酚A环氧树脂、125g丙烯酸、2g抗氧剂1010、0.75g对羟基苯甲醚、15g溴乙烷三苯基膦按顺序依次加入反应容器内,搅拌均匀；
（2）升温酯化反应：将步骤（1）中的反应容器升温，当温度达到 80～90℃时，保温反应3小时，再将其缓慢升温至100～105℃，保温反应4小时后，开始取样检测酸值，每隔半小时取样检测一次，当反应容器内的酸值等于1.0时，酯化反应结束；
（3）降温加阻聚剂：当步骤（2）中酯化反应结束后，通冷却水开始降温，当反应容器中的温度降至40℃时，加入剩余的3g抗氧剂1010及0.75g对羟基苯甲醚，搅拌30～60分钟；
（4）检验：取样检测粘度，25℃旋转粘度计为18200 CPS；
（5）过滤包装:检验合格，将水白透明的产品用120目过滤袋过滤包装即可。
实施例4：
将上述实施例1～3所得的耐黄变环氧丙烯酸酯制成干膜，与某公司生产的环氧丙烯酸酯应用于干膜进行性能比较，将制成的干膜放于太阳下晒，测试结果如下：
| 原料名称 | 配方A | 配方B | 配方C | 配方D |
| 某某公司生产的环氧丙烯酸酯 | 45g | - | - | |
| 实施例1 | - | 45g | - | |
| 实施例2 | - | - | 45g | |
| 实施例3 | 45g | |||
| 光引发剂184，g | 4 | 4 | 2 | 6 |
| 二甲苯，g | 6 | 6 | 8 | 4 |
| 消泡剂BYK-020，g | 0．4 | 0．4 | 0．4 | 0．4 |
| 流平剂BYK-333，g | 0．6 | 0．6 | 0．6 | 0．6 |
| 放于太阳底下3天后 | 微黄 | 不变 | 不变 | 不变 |
| 放于太阳底下7天后 | 浅黄 | 不变 | 不变 | 不变 |
| 放于太阳底下15天后 | 较黄 | 不变 | 微黄 | 不变 |
上述结果表明，本发明所述的环氧丙烯酸酯，较普通的环氧丙烯酸酯具有更优良的耐黄变性能。
Claims (6)
1.一种耐黄变环氧丙烯酸酯，其特征在于它包括如下重量份数的组分：
环氧树脂 400～500份；
丙烯酸 100～150份；
催化剂 5～15份；
阻聚剂 1～2份；
抗氧剂 3～5份
将上述组分进行酯化反应后即得耐黄变环氧丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种耐黄变环氧丙烯酸酯，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐黄变环氧丙烯酸酯，其特征在于：所述的催化剂为磷酸酯类催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的一种耐黄变环氧丙烯酸酯，其特征在于：所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚。
5.根据权利要求1或2所述的一种耐黄变环氧丙烯酸酯，其特征在于：所述的抗氧剂为四季戊四醇酯。
6.制造权利要求1所述的耐黄变环氧丙烯酸酯的方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）备料：按配方的重量份数称取各组分：
将环氧树脂、丙烯酸、（20%～40%）配方量的抗氧剂、（25%～50%）配方量的阻聚剂、催化剂按顺序依次加入反应容器内，搅拌均匀；
（2）升温酯化反应：将步骤（1）中的反应容器升温，当温度达到 80～90℃时，保温反应2～3小时，再将其缓慢升温至100～105℃，保温反应3～4小时后，开始取样检测酸值，每隔半小时取样检测一次，当反应容器内的酸值小于或等于2.5时，酯化反应结束；
（3）降温加阻聚剂：当步骤（2）中酯化反应结束后，通冷却水开始降温，当反应容器中的温度降至60℃或以下，加入剩余抗氧剂及阻聚剂，搅拌30～60分钟；
（4）检验：取样检测粘度，25℃旋转粘度计为15000～20000 CPS为合格；
（5）过滤包装：检验合格后，将产品用120目过滤袋过滤包装即可。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104098987A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-10-15 | 广西梧州龙鱼漆业有限公司 | 耐黄变环氧树脂涂料及其制备方法 |
| CN110078895A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-02 | 江苏睿浦树脂科技有限公司 | 一种增韧改性uv光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法 |
| CN113025189A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-06-25 | 光易科技(无锡)有限公司 | 一种高折射率变色镜片及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1795239A (zh) * | 2003-05-28 | 2006-06-28 | 昭和电工株式会社 | 可固化聚合物 |
| CN1810847A (zh) * | 2006-01-17 | 2006-08-02 | 江苏三木集团有限公司 | 改良的环氧丙烯酸酯及制备方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1795239A (zh) * | 2003-05-28 | 2006-06-28 | 昭和电工株式会社 | 可固化聚合物 |
| CN1810847A (zh) * | 2006-01-17 | 2006-08-02 | 江苏三木集团有限公司 | 改良的环氧丙烯酸酯及制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104098987A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-10-15 | 广西梧州龙鱼漆业有限公司 | 耐黄变环氧树脂涂料及其制备方法 |
| CN104098987B (zh) * | 2014-07-28 | 2016-06-22 | 广西梧州龙鱼漆业有限公司 | 耐黄变环氧树脂涂料及其制备方法 |
| CN110078895A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-02 | 江苏睿浦树脂科技有限公司 | 一种增韧改性uv光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法 |
| CN113025189A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-06-25 | 光易科技(无锡)有限公司 | 一种高折射率变色镜片及其制备方法 |
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