CN110078895A - 一种增韧改性uv光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法，将二元醇、酸酐和抗氧剂混合在一起，并在75～85℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到140～160mgKOH/g，从而得到第一反应液；向所述第一反应液中加入催化剂和环氧树脂，并控制反应温度为75～85℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，从而得到第二反应液；向所述第二反应液中加入丙烯酸、催化剂和阻聚剂，并控制反应温度为80～100℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。本发明不仅具有良好的附着力和表面硬度，而且具有优异的柔韧性和耐冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及UV(Ultravioletray，紫外光)光固化树脂技术领域，尤其涉及一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法。
背景技术
随着人们健康意识和环保意识的提高，人们对涂料的要求越来越高，这使得传统涂料的应用受到越来越多的限制，而现代涂料正向着高性能、高效能、高环保以及高装饰性等多功能为一体的方向发展。
UV光固化树脂是一种分子量相对较低的感光性树脂，具有可以进行光固化反应的基团(如各类不饱和双键)，可以在紫外光照射下完全固化。在光固化最终产品中，UV光固化树脂是主体材料，它的性能基本决定了光固化最终产品的主要性能，因此UV光固化树脂无疑是光固化产品设计的重要环节。
在UV光固化树脂中，环氧丙烯酸酯树脂具有硬度高、光泽度好、韧性强的优点，因此环氧丙烯酸酯树脂是应用最为广泛的UV光固化树脂。
在现有技术中，环氧丙烯酸酯树脂虽然具有良好的附着力和表面硬度，但柔韧性和耐冲击性能一般较低，特别是将其应用在硬质塑胶和金属装饰油墨方面时其柔韧性和耐冲击性能更差，因此急需开发具有优异柔韧性和耐冲击性能的环氧丙烯酸酯。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法，不仅具有良好的附着力和表面硬度，而且具有优异的柔韧性和耐冲击性能，可广泛应用于木器清漆、硬质塑胶清漆、平版和丝网印刷的连接料、金属装饰油墨和涂料、离型纸表面涂料、纸塑复合胶粘剂等诸多领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，包括：
步骤1、将二元醇、酸酐和抗氧剂混合在一起，并在75～85℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到140～160mgKOH/g，从而得到第一反应液；
步骤2、向所述第一反应液中加入催化剂和环氧树脂，并控制反应温度为75～85℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，从而得到第二反应液；
步骤3、向所述第二反应液中加入丙烯酸、催化剂和阻聚剂，并控制反应温度为80～100℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
优选地，二元醇、酸酐、环氧树脂、丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂的质量份之比为：二元醇25～35份，酸酐8～15份，环氧树脂45～55份，丙烯酸6～10份，催化剂0.5～1.5份，阻聚剂0.05～0.15份，抗氧剂0.1～0.3份。
优选地，二元醇、酸酐、环氧树脂、丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂的含水量均低于500ppm。
优选地，所述的二元醇为聚酯二元醇、聚醚二元醇、聚己内酯多元醇、丙己二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇中的至少一种。
优选地，所述的酸酐为苯酐、顺丁二烯酸酐、四氢苯酐、丁二酸酐、六氢苯酐、偏苯三酸酐中的至少一种。
优选地，所述的抗氧剂为吩噻嗪、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
优选地，所述的催化剂为三乙胺、三苯基膦、N,N-二甲基苄胺中的一种。
优选地，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂、缩水甘油醚、酚醛环氧树脂、丙三醇环氧树脂、脂肪酸甘油酯环氧树脂中的至少一种。
优选地，阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂，采用上述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，以特定比例的二元醇、环氧树脂、酸酐、丙烯酸、催化剂、阻聚剂和抗氧剂为主要原料，并分成了三个步骤进行反应，通过对每个步骤的反应温度进行控制，并通过检测每一步骤的酸值来确定每个步骤的反应时间和反应终点，从而最终制备出了增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。本发明是根据反应温度和产物酸值来控制树脂合成的生产工艺，合成的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂在成膜后不仅具有良好的附着力和表面硬度，而且具有优异的韧性和耐冲击性能，可广泛应用于木器清漆、硬质塑胶清漆、平版和丝网印刷的连接料、金属装饰油墨和涂料、离型纸表面涂料、纸塑复合胶粘剂等诸多领域。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂，其制备方法可包括以下步骤：
步骤1、将二元醇、酸酐和抗氧剂混合在一起，并在75～85℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到140～160mgKOH/g，从而得到第一反应液。
步骤2、向所述第一反应液中加入催化剂和环氧树脂，并控制反应温度为75～85℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，从而得到第二反应液。
步骤3、向所述第二反应液中加入丙烯酸、催化剂和阻聚剂，并控制反应温度为80～100℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
其中，该增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法可以包括以下实施方案：
(1)二元醇、酸酐、环氧树脂、丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂的含水量均低于500ppm。二元醇、酸酐、环氧树脂、丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂的质量份之比为(25～35):(8～15):(45～55):(6～10):(0.5～1.5):(0.05～0.15):(0.1～0.3)；其中，步骤2中使用的催化剂占催化剂总质量的40％，而步骤3中使用的催化剂占催化剂总质量的60％。
(2)所述的二元醇为聚酯二元醇、聚醚二元醇、聚己内酯多元醇、丙己二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇中的至少一种。
(3)所述的酸酐为苯酐、顺丁二烯酸酐、四氢苯酐、丁二酸酐、六氢苯酐、偏苯三酸酐中的至少一种。
(4)所述的抗氧剂为吩噻嗪、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
(5)所述的催化剂为三乙胺、三苯基膦、N,N-二甲基苄胺中的一种。
(6)所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂、缩水甘油醚、酚醛环氧树脂、丙三醇环氧树脂、脂肪酸甘油酯环氧树脂中的至少一种。
(7)所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
具体地，本发明所提供的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，以特定比例的二元醇、环氧树脂、酸酐、丙烯酸、催化剂、阻聚剂和抗氧剂为主要原料，并分成了三个步骤进行反应，通过对每个步骤的反应温度进行控制，并通过检测每一步骤的酸值来确定每个步骤的反应时间和反应终点，从而最终制备出了增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。本发明是根据反应温度和产物酸值来控制树脂合成的生产工艺，合成的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂在成膜后不仅具有良好的附着力和表面硬度，而且具有优异的韧性和耐冲击性能，可广泛应用于木器清漆、硬质塑胶清漆、平版和丝网印刷的连接料、金属装饰油墨和涂料、离型纸表面涂料、纸塑复合胶粘剂等诸多领域。
综上可见，本发明实施例不仅具有良好的附着力和表面硬度，而且具有优异的柔韧性和耐冲击性能，可广泛应用于木器清漆、硬质塑胶清漆、平版和丝网印刷的连接料、金属装饰油墨和涂料、离型纸表面涂料、纸塑复合胶粘剂等诸多领域。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明中的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂，其制备方法可包括以下步骤：
步骤A1、将聚酯二元醇、苯酐和吩噻嗪混合在一起，并在80℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到145mgKOH/g，记录反应时间为2h，从而得到第一反应液。
步骤A2、向所述第一反应液中加入双酚A环氧树脂和三乙胺，并控制反应温度为78℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，记录反应时间为7h，从而得到第二反应液。
步骤A3、向所述第二反应液中加入丙烯酸、对苯二酚、三乙胺，并控制反应温度为95℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，记录反应时间为6h，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
其中，聚酯二元醇、苯酐、双酚A环氧树脂、环氧树脂、对苯二酚、吩噻嗪、三乙胺的质量份之比为30:12:50:7:0.1:0.2:0.7。
实施例2
一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂，其制备方法可包括以下步骤：
步骤B1、将聚醚多元醇、丁二酸酐和吩噻嗪混合在一起，并在77℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到145mgKOH/g，记录反应时间为1.5h，从而得到第一反应液。
步骤B2、向所述第一反应液中加入缩水甘油醚和三苯基膦，并控制反应温度为80℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，记录反应时间为7h，从而得到第二反应液。
步骤B3、向所述第二反应液中加入丙烯酸、对苯二酚、三苯基膦，并控制反应温度为95℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，记录反应时间为6h，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
其中，聚醚二元醇、丁二酸酐、缩水甘油醚、丙烯酸、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、三苯基膦的质量份之比为28:12:52:7:0.1:0.2:0.7。
实施例3
一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂，其制备方法可包括以下步骤：
步骤C1、将聚己内酯多元醇、顺丁二烯酸酐、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚混合在一起，并在85℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到150mgKOH/g，记录反应时间为2h，从而得到第一反应液。
步骤C2、向所述第一反应液中加入双酚A环氧树脂和三乙胺，并控制反应温度为85℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，记录反应时间为6.5h，从而得到第二反应液。
步骤C3、向所述第二反应液中加入丙烯酸、对羟基苯甲醚、三乙胺，并控制反应温度为95℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，记录反应时间为6h，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
其中，聚己内酯多元醇、顺丁二烯酸酐、双酚A环氧树脂、丙烯酸、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、三乙胺的质量份之比为30:10:51:8:0.1:0:2:0.7。
实施例4
一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂，其制备方法可包括以下步骤：
步骤D1、将聚己内酯多元醇、四氢苯酐、吩噻嗪混合在一起，并在80℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到150mgKOH/g，记录反应时间为2h，从而得到第一反应液。
步骤D2、向所述第一反应液中加入丙三醇环氧树脂和N,N-二甲基苄胺，并控制反应温度为85℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，记录反应时间为7h，从而得到第二反应液。
步骤D3、向所述第二反应液中加入丙烯酸、对苯二酚、N,N-二甲基苄胺，并控制反应温度为95℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，记录反应时间为6h，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
其中，聚己内酯多元醇、四氢苯酐、丙三醇环氧树脂、丙烯酸、对苯二酚、吩噻嗪、N,N-二甲基苄胺的质量份之比为30:12:50:7:0.1:0.2:0.7。
性能检测
对本发明实施例1～4以及现有技术中的UV光固化环氧丙烯酸酯树脂进行以下韧性和耐冲击性能的检测：
(1)韧性：采用圆柱弯曲的方法分别测试本发明实施例1～4以及现有技术中的UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的韧性；将UV光固化环氧丙烯酸酯树脂制备成的涂料涂覆在PC板(聚碳酸酯板)上，并测试PC板上的弯曲数据，数据越小，说明韧性越好。
(2)耐冲击性能：分别将本发明实施例1～4以及现有技术中的UV光固化环氧丙烯酸酯树脂制备成的涂料涂覆在马口铁板上，并采用落球冲击的方法测试UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的耐冲击性能，数据越大，说明耐冲击性能越好。
检测结果如下表1所示：
表1
| 韧性 | 耐冲击性能 | |
| 现有技术产品 | 5mm | 30cm |
| 实施例1 | 1mm | 50cm |
| 实施例2 | 1mm | 50cm |
| 实施例3 | 1mm | 50cm |
| 实施例4 | 1mm | 50cm |
由上述表1可以看出：本发明实施例1～4所制得的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂具有优异的韧性和耐冲击性能，远优于现有技术中的UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
综上可见，本发明实施例不仅具有良好的附着力和表面硬度，而且具有优异的柔韧性和耐冲击性能，可广泛应用于木器清漆、硬质塑胶清漆、平版和丝网印刷的连接料、金属装饰油墨和涂料、离型纸表面涂料、纸塑复合胶粘剂等诸多领域。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将二元醇、酸酐和抗氧剂混合在一起，并在75～85℃条件下搅拌反应，直至反应物酸值达到140～160mgKOH/g，从而得到第一反应液；
步骤2、向所述第一反应液中加入催化剂和环氧树脂，并控制反应温度为75～85℃，直至反应物酸值小于3mgKOH/g，从而得到第二反应液；
步骤3、向所述第二反应液中加入丙烯酸、催化剂和阻聚剂，并控制反应温度为80～100℃，直至反应物酸值小于5mgKOH/g，从而得到增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂。
2.根据权利要求1所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，二元醇、酸酐、环氧树脂、丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂的质量份之比为：
3.根据权利要求1或2所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，二元醇、酸酐、环氧树脂、丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂的含水量均低于500ppm。
4.根据权利要求1或2所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为聚酯二元醇、聚醚二元醇、聚己内酯多元醇、丙己二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的酸酐为苯酐、顺丁二烯酸酐、四氢苯酐、丁二酸酐、六氢苯酐、偏苯三酸酐中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为吩噻嗪、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为三乙胺、三苯基膦、N,N-二甲基苄胺中的一种。
8.根据权利要求1或2所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂、缩水甘油醚、酚醛环氧树脂、丙三醇环氧树脂、脂肪酸甘油酯环氧树脂中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
10.一种增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂，其特征在于，采用上述权利要求1至9中任一项所述的增韧改性UV光固化环氧丙烯酸酯树脂的制备方法制备而成。
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