CN105384914A - 一种高耐温抗紫外环氧树脂预聚物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，包括组份：环氧树脂20-50wt%、酸酐固化40-60wt%、多元醇1-15wt%、偶联剂0.1-2wt%、抗氧剂0.1wt%-5wt%；制备方法为将环氧树脂及抗氧剂混合均匀后加入酸酐固化剂及偶联剂，当反应体系温度冷却到40℃-80℃后，加入多元醇与酸酐开环反应得到羧基化合物，然后该羧基化合物与环氧树脂反应得到环氧树脂预聚物。本发明的优点有：具有优异的高温耐老化性及抗紫外性能，而且制备方法简单、原料易得、工艺可控，易于工业化生产，可广泛应用在电子器件封装料、涂料及粘合剂等领域。

Description

一种高耐温抗紫外环氧树脂预聚物及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂合成技术领域，特别涉及一种高耐温抗紫外环氧树脂预聚物及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的粘结性能、耐化学腐蚀性能、良好的化学稳定性及电绝缘性等，广泛应用在涂料、胶黏剂、电子器件的封装及先进的复合材料等领域。
然而，传统环氧树脂的高温耐老化性能及抗紫外性能较差，从而限制了环氧树脂在一些要求耐高温及长期光照环境下的使用。因此，在实际应用中急需提高环氧树脂的高温耐老化性能及抗紫外性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐温抗紫外环氧树脂预聚物及其制备方法，以克服上述现有技术中提到的不足。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，包括组份：
环氧树脂20wt%-50wt%
酸酐固化剂40wt%-60wt%
多元醇1wt%-15wt%
偶联剂0.1wt%-2wt%
抗氧剂0.1wt%-5wt%。
优选的，所述环氧树脂选自结构(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)中的一种或多种：
(Ⅰ)1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮
(Ⅱ)3,4环氧基环己甲酸-3’,4’-环氧基环己甲酯
(Ⅲ)氢化双酚A环氧树脂。
优选的，所述酸酐固化剂选自甲基六氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、四氢苯酐和甲基纳迪克酸酐中的一种或多种的混合物。
优选的，所述多元醇选自乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、新戊二醇、丙三醇和三甲基丙烷中的一种或多种的混合物。
优选的，所述偶联剂选自环氧基团硅烷偶联剂、氨基基团硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂中的一种或多种的混合物。
优选的，所述抗氧剂选自酚类、磷类和硫类中的一种或多种的混合物。
其制备方法为通过以下步骤制成：
1）按配比将环氧树脂和抗氧剂在80℃-130℃下混合均匀；
2）在40℃-80℃下加入酸酐固化剂、偶联剂及多元醇反应30min-4h；
3）放入40℃-80℃烘箱中，后固化8h-18h，得到软化点为50℃-90℃的环氧树脂预聚物。
本发明的有益效果在于：通过本发明制备的高耐温抗紫外环氧树脂预聚物与现有的环氧树脂体系相比具有以下优点：通过多元醇与酸酐固化剂反应生成一种羧基化合物，该化合物与环氧树脂反应制备环氧树脂预聚物，得到的环氧树脂预聚物的高温耐老化性能及抗紫外性能都较现有的环氧树脂体系有了较大的提高；也就是具有优异的高温耐老化性及抗紫外性能，而且制备方法简单、原料易得、工艺可控，易于工业化生产，可广泛应用在电子器件封装料、涂料及粘合剂等领域。
具体实施方式
下面将通过实施例更详细描述本发明，但是本发明不仅限于由下述实验例组成的实施例。
下述实施例中，实施例1为本发明的实施例，实施例2为比较实施例。
按配比将环氧树脂与抗氧剂在80℃-130℃下混合均匀，然后在40℃-80℃下加入酸酐固化剂、偶联剂及多元醇反应30min-4h，得到环氧树脂预聚物，最后将上述预聚物在40℃-80℃下后固化8h-18h得到最终的环氧树脂预聚物。
组分 实施例1 实施例2
环氧树脂(Ⅰ) 34 0
环氧树脂(Ⅳ) 0 50
酸酐固化剂 60 44
多元醇 3 3
抗氧剂 2 2
偶联剂 1 1
注：其中环氧树脂(Ⅳ)为双酚A型环氧树脂。
由上表中的实施例得到的环氧树脂预聚物经测试，具有下表所示的技术效果：
实施例1 实施例2
Tg 147 135
黄变指数：原始 3.5 6.5
黄变指数：150℃，72 h 5.7 19.0
黄变指数：150℃，72 h 5.2 21.4

Claims (7)

1.一种高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，包括组份：
环氧树脂20wt%-50wt%
酸酐固化剂40wt%-60wt%
多元醇1wt%-15wt%
偶联剂0.1wt%-2wt%
抗氧剂0.1wt%-5wt%。
2.根据权利要求1所述的高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，其特征在于：所述环氧树脂选自结构(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)中的一种或多种：
(Ⅰ)1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮
(Ⅱ)3,4环氧基环己甲酸-3’,4’-环氧基环己甲酯
(Ⅲ)氢化双酚A环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，其特征在于：所述酸酐固化剂选自甲基六氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、四氢苯酐和甲基纳迪克酸酐中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，其特征在于：所述多元醇选自乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、新戊二醇、丙三醇和三甲基丙烷中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，其特征在于：所述偶联剂选自环氧基团硅烷偶联剂、氨基基团硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的高耐温抗紫外环氧树脂预聚物，其特征在于：所述抗氧剂选自酚类、磷类和硫类中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1至6之一所述的高耐温抗紫外环氧树脂预聚物的制备方法，其特征在于：通过以下步骤制成：
1）按配比将环氧树脂和抗氧剂在80℃-130℃下混合均匀；
2）在40℃-80℃下加入酸酐固化剂、偶联剂及多元醇反应30min-4h；
3）放入40℃-80℃烘箱中，后固化8h-18h，得到软化点为50℃-90℃的环氧树脂预聚物。
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