CN113025189A - 一种高折射率变色镜片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高折射率变色镜片及其制备方法,属于光学膜领域。高折射率变色镜片包括镜片基材,底层光致变色组合物涂层和表层保护层组合物涂层,先将光致变色组合物喷涂于镜片基材上,经过红外灯辐射,再经过EB辐射固化形成薄膜,即底层光致变色组合物涂层;再将保护层组合物喷涂于含有底层光致变色组合物涂层的镜片上,经过红外灯辐射,再经过EB辐射固化形成薄膜,即表层保护层组合物涂层,最终得到含有底层光致变色组合物涂层和表层保护层组合物涂层的变色镜片。该镜片折射率高、优异的变褪色性能和良好的附着力性能。
Description
技术领域
本发明属于光学膜领域,具体涉及一种高折射率变色镜片及其制备方法。
背景技术
目前市面上的变色眼镜分为两种,一种是基材变色,是将光致变色粉溶解在树脂或单体里,然后浇筑在模具里,高温固化成型。该工艺存在以下几个缺陷:1)变色时出现变色深度深浅不一,容易出现熊猫眼的视觉,给客户带来极其不好的视觉体验;2)在制备半成品时,很多变色粉在半成品抛光研磨时被浪费掉,造成极大的成本负担;3)由于原材料限制,该工艺只能制备1.56和1.61镜片,无法制备1.67或1.71高附加值镜片。
涂层变色技术,是镜片已经固化好,在表面涂一层可以变色的涂层,在一定条件下固化成膜的工艺。该工艺解决了基材变色技术的三个缺陷。但是由于该工艺的开发难度较大,研发周期较长,工艺要求苛刻,国内外眼镜厂商的涂层变色技术多采用热固+UV技术,第一层光致变色层,需要在120℃左右的温度下加热1-2小时固化成膜,第二层保护层,采用UV固化工艺,该技术耗时长、能耗高、生产效率和产品合格率低,目前国内几大眼镜厂商均采用该技术建立的膜变色眼镜生产线,合格率仅能达到60%,利润极低,严重制约了国内眼镜厂商与国外眼镜厂商(如依视路、豪雅、蔡司)的竞争优势。据了解,丹阳有一家国内眼镜厂商引进里国外的UV技术和设备,光致变色层和保护层均为UV的固化技术,但是该技术只能单片定制,制备过程及其复杂和缓慢,无法批量化生产,无法给企业带来可观的利润。
另外,无论光致变色层采用热固还是UV固化,第二层保护层都必须要用UV固化工艺,这样会导致第一层光致变色层黄变,很难控制。主要原因是因为光致变色粉具有一定的寿命,在辐射光强较大的紫外光下,会出现发黄,甚至失去退变色能力的情况。
因此,提供一种高折射率的膜层变色镜片及其制备方法显得十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种高折射率变色镜片及其制备方法,这种镜片制备方法可以大大缩短涂层变色眼镜的生产时间,提高产品合格率,降低生产成本。变色层组合物和保护层组合物的折射率可以达到1.65以上,非常适合1.6以上的高折射率膜层变色镜片,所用底层光致变色组合物涂层包含具有柔性链段的含羟基硅油,可以极大的提高褪变色性能,提升变色镜片的客户使用效果,进而提高产品竞争优势和溢价率。
本发明提供的具体技术方案是:
一种高折射率变色镜片的制备方法,所述高折射率变色镜片包括镜片基材,底层光致变色组合物涂层和表层保护层组合物涂层,包括以下步骤:
A1:将所述光致变色组合物喷涂于镜片基材上,由智能机械手吸取镜片基材以600rpm~1500rpm的转数旋转5~30秒后,经过红外灯辐射,再经过EB辐射固化形成薄膜,得到含有底层光致变色组合物涂层的镜片;
A2:将所述保护层组合物喷涂于含有底层光致变色组合物涂层的镜片上,由智能机械手吸取镜片以600rpm~1500rpm的转数旋转5~30秒后,经过红外灯辐射,再经过EB辐射固化形成薄膜,得到含有底层光致变色组合物涂层和表层保护层组合物涂层的变色镜片。
进一步地,所述红外灯的辐射功率是100W~300W,辐射时间为2~3min。
作为优选方案,所述A1和A2的EB辐射固化条件为:在70~200KV电压条件下,10~200KGy辐射量下,氧含量检测数值在50~300PPm之间,镜片与电子束辐射窗口距离1cm~10cm。
进一步地,所述底层光致变色组合物的制备方法包括以下步骤:
以下组分按重量份计:
S1:将硅油和多元醇在120~150℃下真空脱水2~3小时后降温至60℃以下,先加入有机溶剂和催化剂,升温至70~85℃,再滴加异氰酸酯,滴加完毕后,保温搅拌2~3小时;
S2:测试NCO含量,达到0.1%~1%后加入阻聚剂和羟基丙烯酸酯,75~85℃保温搅拌1.5~2小时;
S3:加入光致变色染料,85~95℃保温搅拌1~2小时;
S4:最后加入流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂,65~75℃保温搅拌1~2小时,得到有机硅改性的光致变色组合物;
其中,所述催化剂为乙基己酸锡、二月桂酸二丁基锡或者辛酸亚锡中的任意一种;所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、己内酯丙烯酸酯中的任意一种。
进一步地,所述表层保护层组合物的制备方法包括以下步骤:
以下组分按重量份计:
D1:将环氧树脂、溶剂、催化剂和阻聚剂投入反应器中,不断搅拌升温至90℃;
D2:分三次等份投入不饱和酸,温度控制在100℃~110℃,最后一次投完不饱和酸,再保温搅拌2小时后测酸值,酸值≤0.2mg KOH/g后,降温至60℃,再按上述重量份依次添加流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂、光稳定剂和抗氧剂,70℃保温搅拌后,得到所述表层保护层组合物;
其中,所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂中的一种或几种;所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、油酸、2-丁烯酸、环己烯甲酸、2-苯基丙烯酸中的一种或几种;所述催化剂为三苯基磷、氯化铵或者2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚中的任意一种。
进一步地,所述镜片基材为聚碳酸酯材料、聚氨酯材料或聚丙烯酸酯材料中的任意一种。
进一步地,所述硅油为含羟基硅油,分子量为1000~5000。
进一步地,所述多元醇为聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚酯多元醇、二元醇或者二元硫醇中的任意一种或者两种以上的组合;所述的二异氰酸酯为XDI、HDI、MDI、IPDI或者HMDI中的任意一种或者两种以上的组合。
进一步地,所述有机溶剂为碳酸二甲酯、醋酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
进一步地,所述阻聚剂为对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、4-甲氧基苯酚中的任意一种。
本发明提供的另一个技术方案是:一种高折射率变色镜片是由上述制备方法制得的。
本发明的原理是:光致变色层采用二异氰酸酯与含羟基硅油、多元醇预聚成低聚物,再用羟基丙烯酸酯封端,得到有机硅改性的聚氨酯丙烯酸酯,最后与光致变色染料混合成可以辐射固化的组合物。保护层采用双酚S环氧与不饱和酸反应得到高折射率、高硬度的可以EB辐射固化组合物。
本发明的有益效果:采用具有柔性极强的硅油改性聚氨酯丙烯酸酯,提升光致变色组合物的褪变色性能,可以有效提升客户使用变色镜片的客观体验,增强产品竞争优势和品牌溢价;本发明采用二异氰酸酯与二元硫醇预聚成低聚物,用羟基丙烯酸酯封端,使该有机硅改性光致变色组合物的折射率达到1.65以上,保护层组合物采用双酚S环氧树脂与不饱和酸反应,折射率达到1.65以上,采用本发明的光致变色组合物和保护层组合物更适合高折射率的镜片。变色层与保护层均采用电子束EB固化,可以有效避免采用UV固化附着力不佳的问题,保护层采用EB固化,可以击穿保护层把变色层的分子链段断开,形成变色层和保护层的化学连接,达到最佳的附着力,同时还可以降低紫外光对变色层光致变色染料的伤害,可以有效保证光致变色染料的寿命,尽可能降低光致变色染料的黄变带来的透光率的降低,保证变色镜片制品具有更高的透光率和变色深度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
需要说明的是,本发明中采用的流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂等物质原料均为市售材料。
下述实施例采用的化合物的名称:
1、制备底层光致变色组合物所用原料:
多元醇:DEMP(一缩二乙二醇-二巯基丙酸酯)
多元醇:BSA100(双酚A聚氧乙烯醚)
羟基硅油(分子量1000)
羟基硅油(分子量2000)
羟基硅油(分子量3000)
羟基硅油(分子量4000)
二异氰酸酯:MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)
有机溶剂:丙二醇甲醚醋酸酯
阻聚剂:MEHQ(4-甲氧基苯酚)
催化剂:DBTDL(二月桂酸二丁基锡)
羟基丙烯酸酯:己内酯丙烯酸酯
消泡剂:BYK1790
流平剂:BYK333
紫外光吸收剂:巴斯夫Tinuvin 329
光稳定剂:巴斯夫292
光致变色粉:midnight grey维缦公司
光致变色粉:misty grey维缦公司
抗氧剂:BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)
2.制备表层保护层组合物所用原料:
环氧树脂:DGEMPSF(3,3-二巯基二苯砜二缩水甘油醚,国药集团)
不饱和酸:甲基丙烯酸(国药集团)
不饱和酸:油酸(国药集团)
不饱和酸:环己烯甲酸(国药集团)
不饱和酸:2-苯基丙烯酸(国药集团)
催化剂:TPP(三苯基磷)
有机溶剂:丙二醇甲醚醋酸酯
阻聚剂:MEHQ(4-甲氧基苯酚)
流平剂:BYK333
消泡剂:BYK1790
紫外光吸收剂:巴斯夫Tinuvin 329
光稳定剂:巴斯夫292
抗氧剂:BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)
说明:实施例1(包含实施例1.1~1.4)和实施例2(包含实施例2.1~2.4)是制备光致变色组合物的实施例,实施例3(包含实施例3.1~3.4)是制备保护层组合物的实施例。
实施例1
实施例1.1:
向反应器中加入10g BSA100、5g羟基硅油(分子量1000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2~3小时后,测试NCO含量为0.34%,加入0.02gMEHQ和2.75g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌1~2小时后加入3.5gmidnight grey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1gBYK1790、0.1g BYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329,0.2g巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.656。
实施例1.2:
向反应器中加入10g BSA100、5g羟基硅油(分子量2000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2~3小时后,测试NCO含量为0.45%,加入0.02gMEHQ和3.5g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌1~2小时后加入3.5gmidnight grey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1gBYK1790、0.1g BYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.656。
实施例1.3:
向反应器中加入10g BSA100、5g羟基硅油(分子量3000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2~3小时后,测试NCO含量为0.49%,加入0.02gMEHQ和3.8g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌2小时后加入3.5g midnightgrey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1g BYK1790、0.1g BYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.653。
实施例1.4:
向反应器中加入10g BSA100、5g羟基硅油(分子量4000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2小时后,测试NCO含量为0.5%,加入0.02gMEHQ和3.9g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌1~2小时后加入3.5g midnight grey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1g BYK1790、0.1gBYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.653。
实施例2
实施例2.1:
向反应器中加入10g BSA100、5.5g羟基硅油(分子量1000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2~3小时后,测试NCO含量为0.34%,加入0.02gMEHQ和2.75g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌1~2小时后加入3.5gmidnight grey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1gBYK1790、0.1g BYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.656。
实施例2.2:
向反应器中加入10g BSA100、6g羟基硅油(分子量1000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2~3小时后,测试NCO含量为0.34%,加入0.02gMEHQ和2.75g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌1~2小时后加入3.5gmidnight grey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1gBYK1790、0.1g BYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.653。
实施例2.3:
向反应器中加入10g BSA100、6.5g羟基硅油(分子量1000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2~3小时后,测试NCO含量为0.34%,加入0.02gMEHQ和2.75g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌1~2小时后加入3.5gmidnight grey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1gBYK1790、0.1g BYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.653。
实施例2.4:
向反应器中加入10g BSA100、7g羟基硅油(分子量1000)、15g DEMP,在120~150℃下抽真空1h,降温至60℃,加入45.8g丙二醇甲醚醋酸酯和0.2gDBTDL,升温至70~85℃,缓慢滴加21.52g MDI,滴加完毕后保温搅拌2~3小时后,测试NCO含量为0.34%,加入0.02gMEHQ和2.75g己内酯丙烯酸酯,升温至80~95℃保温搅拌1~2小时后加入3.5gmidnight grey和3.5g misty grey,升温至85~95℃保温搅拌1~2小时,最后加入0.1gBYK1790、0.1g BYK333、0.2gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,65~75℃保温搅拌1.5~2小时,混合均匀后得到有机硅改性的光致变色组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.651。
实施例1和2固化工艺:将所述光致变色组合物喷涂于镜片基材上,由智能机械手吸取镜片基材以1000rpm的转数旋转20秒后,经过红外灯辐射2分钟,再在110KV电压条件下,60KGy辐射量下,氧含量检测数值为200PPm,镜片与电子束辐射窗口距离5cm,经过EB辐射固化形成膜,得到含有底层光致变色组合物涂层的镜片。
表1实施例1.1~1.4的测试结果
由上述实施例测试结果可以得出,羟基硅油的分子量越大,百格牢固度越差,不变色时透光率越低,褪色速率本应该越快,但是由于初始透光率较低导致褪色后的透光率不高。由于有机硅具有极好的耐候性能,所有实施例在300-420波段辐射强度1000W/m2,100小时后均没有发生黄变。铅笔硬度在本实施例中没有得到差异化结果。
表2实施例1.1~2.4光致变色组合物的测试结果
由表2的测试结果可以得出,采用分子量1000的羟基硅油,添加比例越大,附着力越差,铅笔硬度越差,不变色时透光率越差,褪色速度越快。由于有机硅具有极好的耐候性能,所有实施例在300-420波段辐射强度1000W/m2,100小时后均没有发生黄变。综合表1和表2的测试结果,可以得出羟基硅油的分子量1000和添加比例为5.1%为最佳条件。
实施例3:
实施例3.1:
向反应器中加入30g DGEMPSF、56.8g丙二醇甲醚醋酸酯、0.02g MEHQ和0.2g TPP,不断搅拌升温至90℃,第一次添加4.37g甲基丙烯酸,20分钟后,第二次添加4.37g甲基丙烯酸,20分钟后,第三次添加4.37g甲基丙烯酸。110℃保温搅拌2小时后,测酸值为0.15,降温至60℃,依次加入0.1g BYK1790、0.1gBYK333、0.02gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,得到保护层组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.663。
实施例3.2:
向反应器中加入20g DGEMPSF、51.35g丙二醇甲醚醋酸酯、0.02g MEHQ和0.2gTPP,不断搅拌升温至90℃,第一次添加9.55g油酸,20分钟后,第二次添加9.55g油酸,20分钟后,第三次添加9.55g油酸。110℃保温搅拌2小时后,测酸值为0.15,降温至60℃,依次加入0.1g BYK1790、0.1g BYK333、0.02gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,得到保护层组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.639。
实施例3.3:
向反应器中加入30g DGEMPSF、50g丙二醇甲醚醋酸酯、0.02g MEHQ和0.2gTPP,不断搅拌升温至90℃,第一次添加6.35g环己烯甲酸,20分钟后,第二次添加6.35g环己烯甲酸,20分钟后,第三次添加6.35g环己烯甲酸。110℃保温搅拌2小时后,测酸值为0.15,降温至60℃,依次加入0.1g BYK1790、0.1g BYK333、0.02gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,得到保护层组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.665。
实施例3.4:
向反应器中加入30g DGEMPSF、47.4g丙二醇甲醚醋酸酯、0.02g MEHQ和0.2gTPP,不断搅拌升温至90℃,第一次添加7.52g 2-苯基丙烯酸,20分钟后,第二次添加7.52g 2-苯基丙烯酸,20分钟后,第三次添加7.52g 2-苯基丙烯酸。110℃保温搅拌2小时后,测酸值为0.15,降温至60℃,依次加入0.1g BYK1790、0.1g BYK333、0.02gBHT、0.2g Tinuvin 329、0.2g光稳定剂巴斯夫292,得到保护层组合物,该组合物去除溶剂后,测得折射率为1.669。
实施例3固化工艺:将实施例3制备得到的所述保护层组合物喷涂于含有底层光致变色组合物涂层的镜片上,由智能机械手吸取镜片基材以1000rpm的转数旋转数秒后,经过红外灯辐射2分钟,再在110KV电压条件下,60KGy辐射量下,氧含量检测数值为200PPm,镜片与电子束辐射窗口距离5cm,经过EB辐射固化形成膜,得到含有保护层组合物涂层的镜片。
表3实施例3.1~3.4保护层组合物的测试结果
由表3的测试结果可以得出,具有环状的不饱和酸可以得到更高的折射率和铅笔硬度,带苯环的折射率最高,但是由于苯环的耐候性不好,综合测试结果,保护层组合物采用环己烯甲酸与DBEMPSF最合适。
表4针对光致变色层和保护层采用不同的工艺参数的测试结果
由于变色层的硬度不高,导致保护层和变色层复合时,硬度变低,镜片和电子束辐射窗口距离5cm不变的情况下,从表4的测试结果可以得出,变色层智能机械手转数为1000rpm,电压为110kv,剂量为60kGy,保护层智能机械手转数为1000rpm,电压为110kv,剂量为60kGy为最佳工艺,但是考虑到每片镜片涂层的成本因素,变色层智能机械手转数为1500rpm,电压为110kv,剂量为60kGy,保护层智能机械手转数为1500rpm,电压为110kv,剂量为60kGy为最优工艺条件。
以上仅以较佳实施例对本发明的技术方案进行介绍,但是对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,应能在具体实施方式上及应用范围上进行改变,故而综上所述,本说明书内容不应该理解为本发明的限制,凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种高折射率变色镜片的制备方法,所述高折射率变色镜片包括镜片基材,底层光致变色组合物涂层和表层保护层组合物涂层,其特征在于,包括以下步骤:
A1:将所述光致变色组合物喷涂于镜片基材上,由智能机械手吸取镜片基材以600rpm~1500rpm的转数旋转5~30秒后,经过红外灯辐射,再经过EB辐射固化形成薄膜,得到含有底层光致变色组合物涂层的镜片;
A2:将所述保护层组合物喷涂于含有底层光致变色组合物涂层的镜片上,由智能机械手吸取镜片以600rpm~1500rpm的转数旋转5~30秒后,经过红外灯辐射,再经过EB辐射固化形成薄膜,得到含有底层光致变色组合物涂层和表层保护层组合物涂层的变色镜片。
2.根据权利要求1所述的高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述红外灯的辐射功率是100W~300W,辐射时间为2~3min。
3.根据权利要求1所述的的高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述A1和A2的EB辐射固化条件为:在70~200KV电压条件下,10~200KGy辐射量下,氧含量检测数值在50~300PPm之间,镜片与电子束辐射窗口距离1cm~10cm。
4.根据权利要求1所述的高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述底层光致变色组合物的制备方法包括以下步骤:
以下组分按重量份计:
S1:将硅油和多元醇在120~150℃下真空脱水2~3小时后降温至60℃以下,先加入有机溶剂和催化剂,升温至70~85℃,再滴加异氰酸酯,滴加完毕后,保温搅拌2~3小时;
S2:测试NCO含量,达到0.1%~1%后加入阻聚剂和羟基丙烯酸酯,75~85℃保温搅拌1.5~2小时;
S3:加入光致变色染料,85~95℃保温搅拌1~2小时;
S4:最后加入流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂、光稳定剂、抗氧剂,65~75℃保温搅拌1~2小时,得到有机硅改性的光致变色组合物;
其中,所述催化剂为乙基己酸锡、二月桂酸二丁基锡或者辛酸亚锡中的任意一种;所述羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、己内酯丙烯酸酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述表层保护层组合物的制备方法包括以下步骤:
以下组分按重量份计:
D1:将环氧树脂、有机溶剂、催化剂和阻聚剂投入反应器中,不断搅拌升温至90℃;
D2:分三次等份投入不饱和酸,温度控制在100℃~110℃,最后一次投完不饱和酸,再保温搅拌2小时后测酸值,酸值≤0.2mg KOH/g后,降温至60℃,再按上述重量份依次添加流平剂、消泡剂、紫外光吸收剂、光稳定剂和抗氧剂,70℃保温搅拌后,得到所述表层保护层组合物;
其中,所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂中的一种或几种;所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、油酸、2-丁烯酸、环己烯甲酸、2-苯基丙烯酸中的一种或几种;所述催化剂为三苯基磷、氯化铵或者2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述镜片基材为聚碳酸酯材料、聚氨酯材料或聚丙烯酸酯材料中的任意一种。
7.根据权利要求4所述高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述硅油为含羟基硅油,分子量为1000~5000。
8.根据权利要求4所述的高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述多元醇为聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚酯多元醇、二元醇或者二元硫醇中的任意一种或者两种以上的组合;所述的二异氰酸酯为XDI、HDI、MDI、IPDI或者HMDI中的任意一种或者两种以上的组合。
9.根据权利要求4或5所述的高折射率变色镜片的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为碳酸二甲酯、醋酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种;所述阻聚剂为对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、4-甲氧基苯酚中的任意一种。
10.一种高折射率的变色镜片,其特征在于,是由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的。
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