CN101463204B - 聚酰胺蜡流变助剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明聚酰胺蜡流变助剂及制备方法属于涂料领域，是由下列组份，含羟基脂肪酸，二元胺，催化剂，抗氧剂，带水剂通过缩聚反应而制备，所述的含羟基脂肪酸可以选择，(C4～C18)含羟基脂肪酸的一种或是一种以上的混合物。所述的二元胺可以选择，(C2～C10)脂肪族二元胺，(C6～C8)芳香族二元胺，(C4～C6)含羟基二元胺的一种或是一种以上的混合物。本发明具有更好的低温活化作用、更佳的流变性能及对不同涂料体系更宽的适用范围。采用在一次缩聚反应中制备本发明的聚酰胺蜡流变助剂，简化了生产工艺，提高了产品性能，有效发挥抗流挂作用。
Description
技术领域
本发明聚酰胺蜡流变助剂及制备方法属于涂料领域，特别是涉及一种用于汽车漆、塑料漆、金属漆、船舶漆、集装箱漆、重防腐漆和建筑漆等多种涂料的添加助剂。
背景技术
现有的用作流变助剂的聚酰胺蜡，其不足之处是低温活化性能不良，需要在较高温度、较长时间及较多极性溶剂的条件下进行活化才能达到较好的防沉降及防流挂效果，增加了涂料制造过程中温度控制的难度及能源的损耗。在涂料生产过程中添加本发明的聚酰胺蜡流变助剂，体系温度只需达到35～45℃保持20～30min，就能充分活化，有效发挥抗流挂作用。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种能在较低温度条件下具有良好活化性能的，且具有优良的增稠、防沉降及抗流挂作用的聚酰胺蜡流变助剂。
本发明的目的之一是提供一种能在较低温度条件下具有良好活化性能的，且具有优良的增稠、防沉降及抗流挂作用的聚酰胺蜡流变助剂的制备方法。
本发明采用的技术方案：包含有下列组份，
含羟基脂肪酸 2摩尔，
二元胺 1摩尔，
催化剂 占含羟基脂肪酸质量的0.1～0.5％，
抗氧剂 占含羟基脂肪酸质量的0.1～0.5％，
带水剂 占含羟基脂肪酸质量的6～10％，
通过缩聚反应而制备。
所述的含羟基脂肪酸可以是，(C4～C18)含羟基脂肪酸的一种或是一种以上的混合物。
所述的二元胺可以选择，(C2～C10)脂肪族二元胺，(C6～C8)芳香族二元胺，(C4～C6)含羟基二元胺的一种或是一种以上的混合物。
所述的催化剂可以选择，磷酸或对甲苯磺酸的一种或是一种以上的混合物。
所述的抗氧剂可以选择，受阻酚类抗氧剂1010，即：四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯或抗氧剂264，即：2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的一种或是一种以上的混合物。
所述的带水剂可以选择，二甲苯或甲苯的一种或是一种以上的混合物。
所述的(C2～C10)脂肪族二元胺可以选择，乙二胺，1，3-丙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺，1，10-癸二胺的一种或是一种以上的混合物。
所述的(C6～C8)芳香族二元胺可以选择，间苯二胺，对苯二胺，间苯二甲胺，对苯二甲胺的一种或是一种以上的混合物。
所述的(C4～C6)含羟基二元胺可以选择，2-羟乙基乙二胺，2，4-二氨基苯酚的一种或是一种以上的混合物。
本发明采用的技术方案包含有下列组份，
12-羟基硬脂酸 2摩尔，
乙二胺 0.05～0.3摩尔，
1，3-丙二胺 0.05～0.3摩尔，
2-羟乙基乙二胺 0.1～0.3摩尔，
1，6-己二胺 0.1～0.4摩尔，
间苯二甲胺 0.1～0.4摩尔，
催化剂 占12-羟基硬脂酸质量的0.1～0.5％，
抗氧剂 占12-羟基硬脂酸质量的0.1～0.5％，
带水剂 占12-羟基硬脂酸质量的6～10％，
所述的催化剂是磷酸或对甲苯磺酸的一种或是两种的混合物。
所述的抗氧剂是四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯或2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的一种或是两种的混合物。
所述的带水剂是二甲苯或甲苯的一种或是两种的混合物。
本发明聚酰胺蜡流变助剂的制备方法是：
将二元胺、催化剂、抗氧剂及12-羟基硬脂酸加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至100～120℃缩聚和回流反应1～3h，再加入二元胺，升温至120～140℃缩聚和回流反应1～3h，然后加入二元胺及带水剂，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10～20℃至200℃，在200-220℃反应至无水脱出时终止反应，然后抽真空将反应体系中的带水剂全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为白色微粉。
所述的二元胺可以选择，乙二胺，1，3-丙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺，1，10-癸二胺，间苯二胺，对苯二胺，间苯二甲胺，对苯二甲胺，2-羟乙基乙二胺，2，4-二氨基苯酚的一种或是一种以上的混合物。
所述的催化剂是磷酸或对甲苯磺酸的一种或是两种的混合物。
所述的抗氧剂是四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯或2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的一种或是两种的混合物。
所述的带水剂是二甲苯或甲苯的一种或是两种的混合物。
本发明聚酰胺蜡流变助剂的制备方法是将乙二胺、催化剂、抗氧剂及12-羟基硬脂酸加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至100～120℃缩聚和回流反应1～3h，再加入1，3-丙二胺，升温至120～140℃缩聚和回流反应1～3h，然后加入2-羟乙基乙二胺、1，6-己二胺、间苯二甲胺及带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10～20℃至200℃，在200-220℃反应至无水脱出时终止反应，然后抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为最大粒径10～20μm，平均粒径2～8μm的白色微粉。
在制造过程中使用的乙二胺及1，3-丙二胺的沸点较低，分别为117.2℃及139.7℃，为防止低沸点二元胺在脱水过程中的挥发损失，因此需要先将温度设定在其沸点之下进行缩聚和回流反应，使二元胺中的胺基与12-羟基硬脂酸中的羧基反应生成单酰胺或双酰胺，然后再加入其它高沸点的二元胺及适量带水剂二甲苯，逐渐升温至140℃以上进行缩聚反应并将反应中生成的水脱出，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出时终止反应，然后抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，得到目的产物。采用上述工艺制备的聚酰胺蜡，避免了低沸点二元胺的损失，提高了二元胺与脂肪酸的反应转化率，产物中未反应的胺基与羧基含量很低且比例平衡。
本发明的聚酰胺蜡流变助剂，其分子链上含有的酰胺基团和羟基基团之间可以形成氢键而具有三维结构，能赋予涂料体系较好的触变性能，同时通过聚酰胺分子链的相互缠绕而形成的网状结构进一步加强了体系的触变性。受剪切时，氢键被破坏，缠绕的分子被拉开，体系黏度随剪切力的增加而降低，具有较好的流动性，便于施工和流平；当剪切停止，氢键结构恢复，分子链重新缠绕而致体系黏度逐渐上升，防止涂膜产生流挂。
本发明的聚酰胺蜡流变助剂，以微米级的微粉形态加入涂料体系中分散均匀后，需要在一定温度条件下活化一段时间，使蜡微粒之间的酰胺基团和羟基基团能够容易地形成氢键，以及使蜡微粒内的聚酰胺分子链能够更好地相互缠绕并且当受剪切时能充分伸展，达到预期的流变效果。
本发明采用上述实施方法来制备聚酰胺蜡流变助剂，通过合理选择二元胺的品种以及不同二元胺之间的摩尔比，以提高产物的低温活化性能；同时通过缩聚反应工艺的调控，避免低沸点原料的挥发损失，提高二元胺与脂肪酸的反应转化率，以确保最终产品的组成不偏离配方设计值，使之在35～45℃的温度条件下发挥优良的防沉降和抗流挂作用。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明具有更好的低温活化作用、更佳的流变性能及对不同涂料体系更宽的适用范围。采用在一次缩聚反应中制备本发明的聚酰胺蜡流变助剂，简化了生产工艺，提高了产品性能，所得产物的熔融温度范围较窄，抗流挂作用较大，在涂料生产过程中，体系温度只需达到35～45℃保持20～30min，就能充分活化，有效发挥抗流挂作用。
具体实施方法
本发明将2摩尔12-羟基硬脂酸与0.15摩尔乙二胺以及占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸、0.18％的抗氧剂1010加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至110～113℃缩聚和回流反应1.5h，再加入0.12摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，然后加入0.17摩尔2-羟乙基乙二胺，0.26摩尔1，6-己二胺，0.30摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为最大粒径≤15μm，平均粒径3～5μm的白色微粉。
本发明将2摩尔12-羟基硬脂酸与0.175摩尔乙二胺以及占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸、0.18％的抗氧剂1010加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至110～113℃缩聚和回流反应1.5h，再加入0.175摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，然后加入0.20摩尔2-羟乙基乙二胺，0.22摩尔1，6-己二胺，0.23摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为最大粒径≤15μm，平均粒径3～5μm的白色微粉。
本发明将2摩尔12-羟基硬脂酸与0.05摩尔乙二胺以及占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸、0.18％的抗氧剂1010加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至110～113℃缩聚和回流反应1.5h，再加入0.05摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，然后加入0.1摩尔2-羟乙基乙二胺，0.4摩尔1，6-己二胺，0.4摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为最大粒径≤15μm，平均粒径3～5μm的白色微粉。
实施例1：
在1000ml四口烧瓶中，加入2摩尔12-羟基硬脂酸，0.15摩尔乙二胺，占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸及0.18％的抗氧剂1010，安装好电加热器、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗和油水分离器，并通入惰性气体，升温进行反应。在110～113℃缩聚和回流反应1.5h，加入0.12摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，再加入0.17摩尔2-羟乙基乙二胺，0.26摩尔1，6-己二胺，0.30摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，得到浅黄色聚酰胺蜡固体。
实施例2：
在1000ml四口烧瓶中，加入2摩尔12-羟基硬脂酸，0.175摩尔乙二胺，占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸及0.18％的抗氧剂1010，安装好电加热器、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗和油水分离器，并通入惰性气体，升温进行反应。在110～113℃缩聚和回流反应1.5h，加入0.175摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，0.20摩尔2-羟乙基乙二胺，0.22摩尔1，6-己二胺，0.23摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，得到浅黄色聚酰胺蜡固体。
实施例3：
在1000ml四口烧瓶中，加入2摩尔12-羟基硬脂酸，0.05摩尔乙二胺，占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸及0.18％的抗氧剂1010，安装好电加热器、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗和油水分离器，并通入惰性气体，升温进行反应。在110～113℃缩聚和回流反应1.5h，加入0.05摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，0.10摩尔2-羟乙基乙二胺，0.40摩尔1，6-己二胺，0.40摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，得到浅黄色聚酰胺蜡固体。
对上述实施例所合成的聚酰胺蜡流变助剂进行性能测试，实施例1、实施例2及实施例3中的含羧基的组份与含胺基的组份能够按照配方设计的等摩尔比进行反应，其合成物的酸值及胺值均＜5mgKOH/g。将上述实施例所合成的聚酰胺蜡用气流粉碎设备粉碎成为最大粒径≤15μm，平均粒径3～5μm的微粉后，加入环氧树脂防腐蚀漆中，添加量为涂料总质量的1.5％，然后测定其最佳活化温度、触变指数及抗流挂性能，实施例1及实施例2所合成的聚酰胺蜡其最佳活化温度为35～40℃，触变指数TI值分别为4.93及4.76，不流挂的最大涂膜厚度均为525μm；实施例3合成的聚酰胺蜡其最佳活化温度为40～45℃，触变指数TI值为4.45，不流挂的最大涂膜厚度为475μm；而不添加流变助剂的环氧树脂防腐
蚀漆的触变指数TI值为1.82，不流挂的最大涂膜厚度为100μm。
Claims (4)
1.一种聚酰胺蜡流变助剂，其特征是包含有下列组份，
12-羟基硬脂酸 2摩尔，
乙二胺 0.05～0.3摩尔，
1，3-丙二胺 0.05～0.3摩尔，
2-羟乙基乙二胺 0.1～0.3摩尔，
1，6-己二胺 0.1～0.4摩尔，
间苯二甲胺 0.1～0.4摩尔，
催化剂磷酸 占12-羟基硬脂酸质量的0.1～0.5％，
抗氧剂1010 占12-羟基硬脂酸质量的0.1～0.5％，
带水剂二甲苯 占12-羟基硬脂酸质量的6～10％。
2.一种聚酰胺蜡流变助剂制备方法，其特征是将2摩尔12-羟基硬脂酸与0.15摩尔乙二胺以及占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸、0.18％的抗氧剂四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至110～113℃缩聚和回流反应1.5h，再加入0.12摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，然后加入0.17摩尔2-羟乙基乙二胺，0.26摩尔1，6-己二胺，0.30摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为最大粒径≤15μm，平均粒径3～5μm的白色微粉。
3.一种聚酰胺蜡流变助剂制备方法，其特征是将2摩尔12-羟基硬脂酸与0.175摩尔乙二胺以及占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸、0.18％的抗氧剂四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至110～113℃缩聚和回流反应1.5h，再加入0.175摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，然后加入0.20摩尔2-羟乙基乙二胺，0.22摩尔1，6-己二胺，0.23摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为最大粒径≤15μm，平均粒径3～5μm的白色微粉。
4.一种聚酰胺蜡流变助剂制备方法，其特征是将2摩尔12-羟基硬脂酸与0.05摩尔乙二胺以及占12-羟基硬脂酸质量0.25％的催化剂磷酸、0.18％的抗氧剂四(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯加入到带搅拌器、温度计、立式冷凝器及卧式冷凝器、油水分离器及滴加罐的反应装置中，升温至110～113℃缩聚和回流反应1.5h，再加入0.05摩尔1，3-丙二胺，升温至125～128℃缩聚和回流反应2h，然后加入0.1摩尔2-羟乙基乙二胺，0.4摩尔1，6-己二胺，0.4摩尔间苯二甲胺及占12-羟基硬脂酸质量8％的带水剂二甲苯，升温进行缩聚和脱水反应，每小时升温10℃至210℃，在210-213℃反应至无水脱出且反应物酸值或胺值≤5mgKOH/g时终止反应，然后在210-215℃抽真空将反应体系中的带水剂二甲苯全部脱出，产物冷却后得到浅黄色聚酰胺蜡固体，再用气流粉碎设备粉碎为最大粒径≤15μm，平均粒径3～5μm的白色微粉。
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| CN101463204A (zh) | 2009-06-24 |
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