CN101492567B - 一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂及制备方法属于涂料领域，包含有下列重量百分比组份，聚酰胺蜡20％，芳香族烃类溶剂15～70％，醇类溶剂5～35％，酮类溶剂3～30％，将芳香族烃类溶剂加入反应装置中，在2～4m/s速率下缓缓加入聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后快速加入冷冻至-10℃以下的醇类溶剂及酮类溶剂，搅拌均匀后在室温下静置，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。本发明采用的聚酰胺蜡，具有较佳的活化性能及流变性能，使聚酰胺蜡在室温下能充分活化，提高聚酰胺蜡浆的易分散性能，可在中至低剪切速率条件下及较短的时间内分散在涂料体系中，分散细度≤17.5μm。
Description
技术领域
本发明一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂及制备方法属于涂料领域，用于汽车漆、塑料漆、金属漆、集装箱漆和建筑漆等多种涂料的防沉降及抗流挂。
背景技术
现有的用作流变助剂的聚酰胺蜡浆，其不足之处是分散性能与抗流挂性能不相匹配，抗流挂性能好的蜡浆其分散性能不佳，需要在较高剪切力下分散较长时间，才能达到较好的分散细度和防沉降及抗流挂效果，增加了涂料制造过程中工艺控制的难度，降低了生产效率。在现有技术的条件下，要求在中剪切速率下分散一段时间，将分散细度降到17.5μm以下，并能赋予涂料体系优良的增稠、防沉降和抗流挂作用，对于现有技术有一定的困难。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种能在较低剪切力下，容易地分散在涂料体系中，并能提供优良的增稠、防沉降及抗流挂作用的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂。
本发明的目的之一是提供一种能在较低剪切力下容易地分散在涂料体系中，并能提供优良的增稠、防沉降及抗流挂作用的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂的制备方法。
本发明的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂采用的技术方案：包含有下列重
量百分比组份，
聚酰胺蜡 20％，
芳香族烃类溶剂 15～70％，
醇类溶剂 5～35％，
酮类溶剂 3～30％，
通过混合及活化而制备。
所述的聚酰胺蜡可以是，12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺及对苯二胺的缩聚反应产物。所述的聚酰胺蜡是上述缩聚反应产物的一种或一种以上的混合物。
所述的芳香族烃类溶剂可以选择，二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一种或是一种以上的混合物。
所述的醇类溶剂可以选择，乙醇，异丙醇，正丁醇一种或是一种以上的混合物。
所述的酮类溶剂可以选择，丙酮，丁酮，甲基异丁基酮，环己酮，异氟尔酮一种或是一种以上的混合物。
本发明的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂包含有下列重量百分比组份，
聚酰胺蜡 20％，
二甲苯 7～35％，
三甲苯 8～35％，
乙醇 1～10％，
异丙醇 2～10％，
正丁醇 2～15％，
丁酮 1.5～15％，
甲基异丁基酮 1.5～15％，
所述的聚酰胺蜡可以选择，12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺及对苯二胺的缩聚反应产物的一种或一种以上的混合物。
本发明一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂的制备方法是：
将芳香族烃类溶剂加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后，快速加入冷冻至-10℃以下的醇类溶剂及酮类溶剂，搅拌均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
所述的聚酰胺蜡是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺及对苯二胺的缩聚反应产物。所述的聚酰胺蜡是上述的一种或一种以上的混合物。
所述的聚酰胺蜡可以选择，2摩尔12-羟基硬脂酸与0.1～0.3摩尔1，3-丙二胺，0.1～0.3摩尔2-羟乙基乙二胺，0.2～0.4摩尔1，6-己二胺及0.2～0.4摩尔间苯二甲胺的缩聚反应产物。
所述的聚酰胺蜡可以选择，2摩尔12-羟基硬脂酸与0.15摩尔1，3-丙二胺，0.22摩尔2-羟乙基乙二胺，0.30摩尔1，6-己二胺及0.33摩尔间苯二甲胺的缩聚反应产物。
所述的芳香族烃类溶剂可以选择，二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一种或是一种以上的混合物。
所述的醇类溶剂可以选择，乙醇，异丙醇，正丁醇一种或是一种以上的混合物。
所述的酮类溶剂可以选择，丙酮，丁酮，甲基异丁基酮，环己酮，异氟尔酮一种或是一种以上的混合物。
本发明易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂的制备方法是将二甲苯和三甲苯加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将蜡粉分散均匀后快速加入冷冻至-10℃以下的乙醇、异丙醇、正丁醇、丁酮和甲基异丁基酮，搅拌均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
本发明制备的易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂所用聚酰胺蜡是由12-羟基硬脂酸、1，3-丙二胺、2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺通过缩聚反应生成，具有优良的活化性能及流变性能。用气流粉碎设备将聚酰胺蜡粉碎为最大粒径小于15μm的微粉后，分散在非极性的芳香族烃类溶剂中，然后以极性溶剂的醇类溶剂、酮类溶剂作活化剂，将冷冻后的醇类溶剂、酮类溶剂加入搅拌状态下的聚酰胺蜡溶液中，分散均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后可制备出具有优良流变性能及易分散性能的聚酰胺蜡浆。选择适当的极性溶剂作活化剂和调节各极性溶剂之间的用量比，以及调节极性溶剂温度，可提高聚酰胺蜡浆的易分散性能。
该聚酰胺蜡浆使用简单、方便，不需高剪切分散、研磨及高温活化工序，可在中至低剪切速率下直接分散于涂料体系中，达到分散细度≤17.5μm，并能赋予涂料体系优良的增稠、防沉降和抗流挂作用。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明采用的聚酰胺蜡，具有较佳的活化性能及流变性能，同时，以乙醇、异丙醇、正丁醇、丁酮和甲基异丁基酮等极性溶剂为活化剂，可使聚酰胺蜡在室温下能充分活化，提高聚酰胺蜡浆的易分散性能，可在中至低剪切速率条件下及较短的时间内分散在涂料体系中，分散细度≤17.5μm。
具体实施方式
本发明将30％二甲苯和26％三甲苯加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入20％聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后，快速加入冷冻至-12℃的3％乙醇、4％异丙醇、7％正丁醇、5％丁酮和5％甲基异丁基酮，搅拌均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
本发明将23％二甲苯和23％三甲苯加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入20％聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后，快速加入冷冻至-15℃的7％乙醇、5％异丙醇、9％正丁醇、7％丁酮和6％甲基异丁基酮，搅拌均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
本发明将20％二甲苯和35％三甲苯加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入20％聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后，快速加入冷冻至-12℃的5％乙醇、3％异丙醇、8％正丁醇、5％丁酮和4％甲基异丁基酮，搅拌均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
本发明将32％二甲苯和35％三甲苯加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入20％聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后，快速加入冷冻至-12℃的2％乙醇、2％异丙醇、3％正丁醇、3％丁酮和3％甲基异丁基酮，搅拌均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
实施例1：
在1000ml带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，加入150g二甲苯及130g三甲苯，开动搅拌，将线速度调至3m/s，慢慢加入聚酰胺蜡微粉100g，待聚酰胺蜡微粉完全润湿后，将线速度提高至9m/s，搅拌20min使物料分散均匀，再将线速度调至3m/s，缓缓加入-12℃的乙醇15g，异丙醇20g，正丁醇35g，丁酮25g和甲基异丁基酮25g，然后将线速度调至6m/s，搅拌8min后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
实施例2：
在1000ml带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，加入115g二甲苯及115g三甲苯，开动搅拌，将线速度调至3m/s，慢慢加入聚酰胺蜡微粉100g，待蜡粉完全润湿后，将线速度提高至9m/s，搅拌20min使物料分散均匀，再将线速度调至3m/s，缓缓加入-15℃的乙醇35g，异丙醇25g，正丁醇45g，丁酮35g和甲基异丁基酮30g，然后将线速度调至6m/s，搅拌5min后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
实施例3：
在1000ml带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，加入100g二甲苯及175g三甲苯，开动搅拌，将线速度调至3m/s，慢慢加入聚酰胺蜡微粉100g，待蜡粉完全润湿后，将线速度提高至9m/s，搅拌20min使物料分散均匀，再将线速度调至3m/s，缓缓加入-12℃的乙醇25g，异丙醇15g，正丁醇40g，丁酮25g和甲基异丁基酮20g，然后将线速度调至6m/s，搅拌8min后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
实施例4：
在1000ml带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，加入160g二甲苯及175g三甲苯，开动搅拌，将线速度调至3m/s，慢慢加入聚酰胺蜡微粉100g，待蜡粉完全润湿后，将线速度提高至9m/s，搅拌20min使物料分散均匀，再将线速度调至3m/s，缓缓加入-15℃的乙醇10g，异丙醇10g，正丁醇15g，丁酮15g和甲基异丁基酮15g，然后将线速度调至6m/s，搅拌8min后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
对上述实施例所制备的聚酰胺蜡浆进行性能测试，将其加入丙烯酸树脂铝粉漆中，添加量为涂料总质量的2.5％，采用6m/s的线速度将聚酰胺蜡浆分散在涂料体系中，分散时间为30min，然后测定其分散细度、触变指数及抗流挂性能，实施例1及实施例3所制备的聚酰胺蜡浆其分散细度为17.5μm，触变指数TI值分别为3.63及3.55，不流挂的最大涂膜厚度均为425μm；实施例2制备的聚酰胺蜡浆分散细度为17.5μm，触变指数TI值为3.86，不流挂的最大涂膜厚度为450μm；实施例4制备的聚酰胺蜡浆分散细度为17.5μm，触变指数TI值为3.32，不流挂的最大涂膜厚度为400μm；而不添加聚酰胺蜡浆流变助剂的丙烯酸树脂铝粉漆的不流挂最大涂膜厚度为150μm。
Claims (7)
1.一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂，其特征是包含有下列重量百分比组份，
聚酰胺蜡 20％，
芳香族烃类溶剂 15～70％，
醇类溶剂 5～35％，
酮类溶剂 3～30％，
所述的聚酰胺蜡是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺及对苯二胺的缩聚反应产物，
所述的芳香族烃类溶剂是二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一种以上的混合物，
所述的醇类溶剂是乙醇，异丙醇，正丁醇一种以上的混合物，
所述的酮类溶剂是丙酮，丁酮，甲基异丁基酮，环己酮，异氟尔酮一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂，其特征是包含有下列重量百分比组份，：
聚酰胺蜡 20％，
二甲苯 7～35％，
三甲苯 8～35％，
乙醇 1～10％，
异丙醇 2～10％，
正丁醇 2～15％，
丁酮 1.5～15％，
甲基异丁基酮 1.5～15％。
3.根据权利要求2所述的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂，其特征是，所述的聚酰胺蜡是2摩尔12-羟基硬脂酸与0.1～0.3摩尔1，3-丙二胺， 0.1～0.3摩尔2-羟乙基乙二胺，0.2～0.4摩尔1，6-己二胺及0.2～0.4摩尔间苯二甲胺的缩聚反应产物。
4.根据权利要求2所述的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂，其特征是聚酰胺蜡是2摩尔12-羟基硬脂酸与0.15摩尔1，3-丙二胺，0.22摩尔2-羟乙基乙二胺，0.30摩尔1，6-己二胺及0.33摩尔间苯二甲胺的缩聚反应产物。
5.一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂制备方法，其特征是将芳香族烃类溶剂加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后，快速加入冷冻至-10℃以下的醇类溶剂及酮类溶剂，搅拌均匀后在室温下静置，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆，重量百分比组份，
聚酰胺蜡 20％，
芳香族烃类溶剂 15～70％，
醇类溶剂 5～35％，
酮类溶剂 3～30％，
所述的聚酰胺蜡是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与1，3-丙二胺，2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺的缩聚反应产物或是12-羟基硬脂酸与乙二胺，1，4-丁二胺，1，6-己二胺及对苯二胺的缩聚反应产物，
所述的芳香族烃类溶剂选择，二甲苯，三甲苯，四甲苯，烷基苯的一种以上的混合物，
所述的醇类溶剂选择，乙醇，异丙醇，正丁醇一种以上的混合物，
所述的酮类溶剂选择，丙酮，丁酮，甲基异丁基酮，环己酮，异氟尔酮一种以上的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂制备方法，其特征是聚酰胺蜡是由12-羟基硬脂酸、1，3-丙二胺、2-羟乙基乙二胺，1，6-己二胺及间苯二甲胺通过缩聚反应生成，用气流粉碎设备将聚酰胺蜡粉碎为最大粒径小于15μm的微粉后，分散在非极性的芳香族烃类溶剂及极性的醇类和酮类溶剂中。
7.根据权利要求5所述的一种易分散性聚酰胺蜡浆流变助剂制备方法，其特征是将30％二甲苯和26％三甲苯加入带有搅拌器、温度计、立式冷凝器及加料罐的反应装置中，开动搅拌，在2～4m/s速率下缓缓加入20％聚酰胺蜡微粉，然后调到6～11m/s速率，将聚酰胺蜡微粉分散均匀后快速加入冷冻至-12℃的3％乙醇、4％异丙醇、7％正丁醇、5％丁酮和5％甲基异丁基酮，搅拌均匀后在室温下静置48h，待聚酰胺蜡充分活化后得到浅黄色软膏状聚酰胺蜡浆。
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