CN107903405A - 一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：步骤一：乳化剂中间体的制备；步骤二：乳化剂的制备；步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备。本发明的制备工艺简单、成本低、易于大批量生产，其制备工艺易于控制，原料易得，成本较低，适用于工业化生产，本方法制备的水性环氧合成乳液具有很好的附着性和耐腐蚀性能，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，可以在常温下久置固化，亦可在高温下快速固化，固化条件温和，施工简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺。
背景技术
以环氧合成乳液为基的水性涂料由于具有优良的物理机械性能、电绝缘性能和粘接性能，可用作钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用胶粘剂、混凝土封闭漆、地坪涂料以及食品罐头内壁和金属抗蚀涂装材料等等，应用前景十分广阔。
环氧合成乳液经过了三个阶段。第一代产品是直接用乳化剂进行乳化，在剧烈的机械搅拌下，获得乳液粒子，这样获得的乳液粒径较大，造成成膜困难，因而制约了它的应用。环氧合成乳液是水溶性固化剂乳化油溶性环氧树脂，采用水溶性固化剂，树脂粒子表面的固化剂浓度比较高，使表面容易固化丽形成硬壳，阻止了树脂粒子的结成膜，最终使漆膜中的树脂和固化剂分布不均匀而影响漆膜性能。第三代产品环氧合成乳液和固化剂都接上了非离子型表面活性剂，体系中不存在游离子的表面活性剂，化学改性环氧树脂以改善环氧树脂的物理性能或赋予其更多的优良特性。
目前国内的环氧合成乳液全部利用活性稀释剂稀释环氧合成乳液，活性稀释剂在使用过程中受温度影响容易结晶，形成白色晶体颗粒，导致油漆无法使用，只有通过加热稀释剂才能从新使用，因此国内环氧涂料对保存环境有的非常严格的要求，而且国内的水性环氧涂料的voc含量100mg/L，虽然达到国内的标准，但是与国际标准相比，我们国家的水性环氧涂料还不能达到出口的标准。近年来，为满足环保的要求，水性环氧合成乳液得到了广泛发展，虽然水性环氧合成乳液VOC含量较低，但是任然含有有毒且易挥发的溶剂，依然威胁着人类的健康。如专利CN104497320A(申请日2015.01.20)公开了二种环氧树脂乳液的制备方法，包括用聚乙二醇、二元异氨酸和环氧醇制备乳化剂和环氧树脂乳液的制备，在制备环氧树脂乳液时加入了0-5份的有机溶剂丙二醇甲醚，该溶剂易挥发且有毒，危害人体健康。
发明内容
本发明的目的是克服现有产品中的不足，提供一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇3-5份、酸酐1-3份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至60-70℃，然后加入催化剂，然后升温至120-130℃，反应7-8个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂2-4份，并将环氧树脂2-4份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为120-130℃，保温7-9个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至81-86℃，按重量份称取去离子水6-8份，向反应器中缓慢滴加去离子水6-8份，待去离子水滴加完毕，反应3-4个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
作为优选，所述去离子水滴加速度为6-10d/s。
作为优选，所述胶体磨研磨时间为2-3h。
作为优选，所述胶体磨研磨的转速为3500r/min-4000r/min。
作为优选，所述高压纳米均质机乳化压力为110-150MPa，乳化时间为2-3h。
作为优选，按照重量份，所述2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂为1-2份。
自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇3份、酸酐1份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至60℃，然后加入催化剂，然后升温至120℃，反应7个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂2份，并将环氧树脂2份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为120℃，保7个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至81℃，按重量份称取去离子水6份，向反应器中缓慢滴加去离子水6份，待去离子水滴加完毕，反应3-个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇5份、酸酐3份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至70℃，然后加入催化剂，然后升温至130℃，反应8个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂4份，并将环氧树脂4份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为130℃，保温9个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至86℃，按重量份称取去离子水8份，向反应器中缓慢滴加去离子水8份，待去离子水滴加完毕，反应4个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇4份、酸酐2份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至65℃，然后加入催化剂，然后升温至125℃，反应7.5个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂3份，并将环氧树脂3份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为125℃，保温8个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至83℃，按重量份称取去离子水7份，向反应器中缓慢滴加去离子水7份，待去离子水滴加完毕，反应3.5个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
发明的有益效果如下：
本发明的制备工艺简单、成本低、易于大批量生产，其制备工艺易于控制，原料易得，成本较低，适用于工业化生产，通过本发明制得到的水性环氧合成乳液的稳定性良好，乳液分布均匀，无溶剂挥发、安全、无毒、可很好的保护环境；本方法制备的水性环氧合成乳液具有很好的附着性和耐腐蚀性能，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，整个反应体系为无溶剂反应体系，没有挥发性溶剂存在，仅以水作为分散介质，能很好的保护环境，安全无毒，可以放心使用，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，可以在常温下久置固化，亦可在高温下快速固化，固化条件温和，施工简单。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1：
一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇3-5份、酸酐1-3份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至60-70℃，然后加入催化剂，然后升温至120-130℃，反应7-8个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂2-4份，并将环氧树脂2-4份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为120-130℃，保温7-9个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至81-86℃，按重量份称取去离子水6-8份，向反应器中缓慢滴加去离子水6-8份，待去离子水滴加完毕，反应3-4个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
去离子水滴加速度为6-10d/s。所述胶体磨研磨时间为2-3h。所述胶体磨研磨的转速为3500r/min-4000r/min。所述高压纳米均质机乳化压力为110-150MPa，乳化时间为2-3h。按照重量份，所述2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂为1-2份。
本发明的制备工艺简单、成本低、易于大批量生产，其制备工艺易于控制，原料易得，成本较低，适用于工业化生产，通过本发明制得到的水性环氧合成乳液的稳定性良好，乳液分布均匀，无溶剂挥发、安全、无毒、可很好的保护环境；本方法制备的水性环氧合成乳液具有很好的附着性和耐腐蚀性能，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，整个反应体系为无溶剂反应体系，没有挥发性溶剂存在，仅以水作为分散介质，能很好的保护环境，安全无毒，可以放心使用，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，可以在常温下久置固化，亦可在高温下快速固化，固化条件温和，施工简单。
实施例2：
自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇3份、酸酐1份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至60℃，然后加入催化剂，然后升温至120℃，反应7个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂2份，并将环氧树脂2份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为120℃，保7个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至81℃，按重量份称取去离子水6份，向反应器中缓慢滴加去离子水6份，待去离子水滴加完毕，反应3-个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
去离子水滴加速度为6-10d/s。所述胶体磨研磨时间为2-3h。所述胶体磨研磨的转速为3500r/min-4000r/min。所述高压纳米均质机乳化压力为110-150MPa，乳化时间为2-3h。按照重量份，所述2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂为1-2份。
本发明的制备工艺简单、成本低、易于大批量生产，其制备工艺易于控制，原料易得，成本较低，适用于工业化生产，通过本发明制得到的水性环氧合成乳液的稳定性良好，乳液分布均匀，无溶剂挥发、安全、无毒、可很好的保护环境；本方法制备的水性环氧合成乳液具有很好的附着性和耐腐蚀性能，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，整个反应体系为无溶剂反应体系，没有挥发性溶剂存在，仅以水作为分散介质，能很好的保护环境，安全无毒，可以放心使用，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，可以在常温下久置固化，亦可在高温下快速固化，固化条件温和，施工简单。
实施例3：
自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇5份、酸酐3份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至70℃，然后加入催化剂，然后升温至130℃，反应8个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂4份，并将环氧树脂4份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为130℃，保温9个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至86℃，按重量份称取去离子水8份，向反应器中缓慢滴加去离子水8份，待去离子水滴加完毕，反应4个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
去离子水滴加速度为6-10d/s。所述胶体磨研磨时间为2-3h。所述胶体磨研磨的转速为3500r/min-4000r/min。所述高压纳米均质机乳化压力为110-150MPa，乳化时间为2-3h。按照重量份，所述2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂为1-2份。
本发明的制备工艺简单、成本低、易于大批量生产，其制备工艺易于控制，原料易得，成本较低，适用于工业化生产，通过本发明制得到的水性环氧合成乳液的稳定性良好，乳液分布均匀，无溶剂挥发、安全、无毒、可很好的保护环境；本方法制备的水性环氧合成乳液具有很好的附着性和耐腐蚀性能，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，整个反应体系为无溶剂反应体系，没有挥发性溶剂存在，仅以水作为分散介质，能很好的保护环境，安全无毒，可以放心使用，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，可以在常温下久置固化，亦可在高温下快速固化，固化条件温和，施工简单。
实施例4：
自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇4份、酸酐2份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至65℃，然后加入催化剂，然后升温至125℃，反应7.5个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂3份，并将环氧树脂3份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为125℃，保温8个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至83℃，按重量份称取去离子水7份，向反应器中缓慢滴加去离子水7份，待去离子水滴加完毕，反应3.5个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
去离子水滴加速度为6-10d/s。所述胶体磨研磨时间为2-3h。所述胶体磨研磨的转速为3500r/min-4000r/min。所述高压纳米均质机乳化压力为110-150MPa，乳化时间为2-3h。按照重量份，所述2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂为1-2份。
本发明的制备工艺简单、成本低、易于大批量生产，其制备工艺易于控制，原料易得，成本较低，适用于工业化生产，通过本发明制得到的水性环氧合成乳液的稳定性良好，乳液分布均匀，无溶剂挥发、安全、无毒、可很好的保护环境；本方法制备的水性环氧合成乳液具有很好的附着性和耐腐蚀性能，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，整个反应体系为无溶剂反应体系，没有挥发性溶剂存在，仅以水作为分散介质，能很好的保护环境，安全无毒，可以放心使用，使用本方法制备的水性环氧合成乳液，可以在常温下久置固化，亦可在高温下快速固化，固化条件温和，施工简单。
需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，总之，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇3-5份、酸酐1-3份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至60-70℃，然后加入催化剂，然后升温至120-130℃，反应7-8个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂2-4份，并将环氧树脂2-4份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为120-130℃，保温7-9个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至81-86℃，按重量份称取去离子水6-8份，向反应器中缓慢滴加去离子水6-8份，待去离子水滴加完毕，反应3-4个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
2.根据权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，所述去离子水滴加速度为6-10d/s。
3.根据权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，所述胶体磨研磨时间为2-3h。
4.据权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，所述胶体磨研磨的转速为3500r/min-4000r/min。
5.权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，所述高压纳米均质机乳化压力为110-150MPa，乳化时间为2-3h。
6.权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，按照重量份，所述2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂为1-2份。
7.权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇3份、酸酐1份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至60℃，然后加入催化剂，然后升温至120℃，反应7个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂2份，并将环氧树脂2份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为120℃，保7个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至81℃，按重量份称取去离子水6份，向反应器中缓慢滴加去离子水6份，待去离子水滴加完毕，反应3-个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
8.权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇5份、酸酐3份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至70℃，然后加入催化剂，然后升温至130℃，反应8个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂4份，并将环氧树脂4份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为130℃，保温9个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至86℃，按重量份称取去离子水8份，向反应器中缓慢滴加去离子水8份，待去离子水滴加完毕，反应4个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
9.权利要求1所述自乳化水性环氧合成乳液的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：乳化剂中间体的制备：按重量份称取聚乙二醇4份、酸酐2份，将它们混合均匀后倒入反应器中，升温至65℃，然后加入催化剂，然后升温至125℃，反应7.5个小时降温出料，所得产品为乳化剂中间体；
步骤二：乳化剂的制备：按重量份环氧树脂3份，并将环氧树脂3份和步骤一得到的乳化剂中间体倒入反应器中，然后搅拌均匀，然后加入适量2,4'二苯基甲烷二异氰酸脂，加热到温度为125℃，保温8个小时，然后冷却出料，所得产品为乳化剂；
步骤三：自乳化水性环氧合成乳液的制备：将步骤二得到的乳化剂倒入反应器中，然后升温至83℃，按重量份称取去离子水7份，向反应器中缓慢滴加去离子水7份，待去离子水滴加完毕，反应3.5个小时，然后降温至常温，然后经过胶体磨和高压纳米均质机加工40分钟后，即可得到自乳化水性环氧合成乳液。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109206633A (zh) * | 2018-08-10 | 2019-01-15 | 江苏宏源机电科技有限公司 | 一种水性环氧乳液的制备方法 |
| CN109385898A (zh) * | 2018-08-29 | 2019-02-26 | 芜湖华烨工业用布有限公司 | 用于涤纶帆布浸渍环氧树脂乳液的配制方法 |
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