CN102675549A - 高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，工艺步骤为：（1）每100 mL水加入第一单体N-异丙基丙烯酰胺10~20mmol，交联剂0.4~0.8mmol，表面活性剂0.5~1.0g，引发剂0.1~0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、表面活性剂、引发剂和水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于40~60℃反应10~60分钟，继后用低于15℃的冷却水将反应产物冷却至20℃以下；（2）将步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液和第二单体加入反应容器中，当第二单体溶解并混合均匀后，充氮气除氧后密封反应容器，于0~25℃反应24~48小时，得到高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶，聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积: 第二单体的质量＝2:0.1～0.5。
Description
技术领域
本发明属于高强度水凝胶的制备方法，特别涉及一种复合结构的高强度水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是由交联的三维聚合物网络组成且能保持大量水的材料，可作为超强吸水剂用于土壤保水、婴儿尿布、卫生用品等，可作为整形手术、细胞培养和组织工程的支架材料，可用于药物输送载体、传感元件、微型机器、化学及生化反应器等。水凝胶在使用中需要有较高的强度，然而常规的以小分子化学交联剂交联而成的水凝胶由于结构中网链长短不一和交联点的杂乱无章分布，导致强度较差，且往往显示脆性特征。将高分子微粒引入水凝胶的高分子网络中形成高分子微粒复合结构水凝胶能显著改善水凝胶的力学性能。
现有技术中，通过引入高分子微粒复合结构来提高水凝胶强度的方法有：将高分子微粒物理地填充入水凝胶中（Zhou CJ, Wu QL, Zhang QG. Dynamic rheology studies of in situ polymerization process of polyacrylamide-cellulose nanocrystalcomposite hydrogels. Colloid and Polymer Science. 2011, 289(3): 247-255），此种方法虽然操作简单，但对水凝胶力学性能的改善效果较差；利用可聚合的光引发剂与疏水性单体共聚制备的高分子微球引发亲水性单体来得到强度提高的水凝胶（见中国专利申请201010159507.3化学交联纳米复合水凝胶的制备方法 ；Wu YT,Xia MG, Fan QQ, Zhu MF. Designable synthesis of nanocomposite hydrogels with excellent mechanical properties based on chemical cross-linked interactions. Chemical Communications. 2010, 46(41): 7790-7792），此种方法需要采用特别合成的可聚合光引发剂并且水凝胶合成时只能采用光引发聚合；利用含有可聚合不饱和双键的淀粉在丙酮/水中形成的纳米颗粒（见Tan Y, Xu K, Wang PX, Li WB, Sun SM, Dong LS.High mechanical strength and rapid response rate ofpoly(N-isopropylacrylamide) hydrogel crosslinked by starch-based nanospheres. Soft Matter, 2010, 6(7): 1467-1471）、或者带有可聚合不饱和双键的聚丙烯酰胺微粒与亲水性单体共聚制备力学性能改善的水凝胶（Qin XP, Zhao F, Liu YK,Wang HY, Feng SY. High mechanical strength hydrogelspreparation using hydrophilic reactive microgels as crosslinking agents. Colloid and Polymer Science. 2009,287(5): 621-625），此类方法所用的带可聚合双键的高分子微粒制备过程复杂，而且需要用多种有机溶剂，不利于水凝胶的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，此种方法所得到的水凝胶不仅具有优良的力学性能，而且原料均为亲水性材料，且工艺简单。
本发明所述高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、表面活性剂、引发剂和水为原料，原料的配比是：每100 mL水加入N-异丙基丙烯酰胺10~20mmol，交联剂0.4~0.8mmol，表面活性剂0.5~1.0g，引发剂0.1~0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、表面活性剂、引发剂和水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于40~60℃反应10~60分钟，反应时间届满后，用低于15℃的冷却水将反应产物冷却至20℃以下，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料包括步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液和第二单体，聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积: 第二单体的质量＝2:0.1～0.5，聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积单位为毫升，第二单体质量的单位为克；
将聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液和第二单体加入反应容器中，当第二单体溶解并混合均匀后，充氮气除氧后密封反应容器，于0~25℃反应24~48小时，得到高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶，所述第二单体为N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酸及其衍生物中的一种。
上述方法中，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述表面活性剂为亲水亲油平衡值大于10的表面活性剂，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，所述水为去离子水或蒸馏水。表面活性剂优选十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、吐温20、油酸钠中的一种。
上述方法中，步骤（2）中的原料还包括去离子水或蒸馏水，去离子水或蒸馏水与聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积比为0～1:1，与聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液和第二单体一起加入反应容器。
上述方法中，步骤（2）中的原料还包括催化剂N，N，N，N-四甲基乙二胺，N，N，N，N-四甲基乙二胺与聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积比为0.01～0.03:5，在第二单体溶解后加入反应容器。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述方法制备的水凝胶，其断裂强度可达135 kPa，断裂伸长率可达15。
2、本发明所述方法使用的溶剂为水，其它原料均为亲水性材料，因而所制备的水凝胶应用范围广。
3、本发明所述方法工艺简单，所用设备均为常规设备，有利于工业化生产。
附图说明
图1是红外谱图，其中，（a）为聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的红外谱图，（b）是本发明所述方法制备的高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的红外谱图，原料第二单体为N-异丙基丙烯酰胺。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法作进一步说明。下述实施例中，所用化工原料均为分析纯，可通过市场购买。
实施例1
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基硫酸钠(HLB40)、引发剂过硫酸钾和去离子水为原料，原料的配比是：每100 mL去离子水加入N-异丙基丙烯酰胺20mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.8mmol，十二烷基硫酸钠0.6g，过硫酸钾0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和去离子水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于60℃反应20分钟，反应时间届满后，用10℃的冷却水将反应产物冷却至15℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料为步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体N-异丙基丙烯酰胺和催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入N-异丙基丙烯酰胺1.7g，当N-异丙基丙烯酰胺溶解后充氮气除氧，并加入N,N,N,N-四甲基乙二胺40μL混合均匀，继后密封反应容器，于0℃反应2小时、25℃反应46小时，得到高分子微凝胶复合结构的透明水凝胶，其红外谱图见图1中的（b）谱图，经检测，其断裂伸长率6.9，断裂强度129kPa。
实施例2
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基硫酸钠(HLB40)、引发剂过硫酸钾和去离子水为原料，原料的配比是：每100 mL去离子水加入N-异丙基丙烯酰胺20mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.8mmol，十二烷基硫酸钠0.6g，过硫酸钾0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和去离子水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于60℃反应10分钟，反应时间届满后，用8℃的冷却水将反应产物冷却至10℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料为步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体丙烯酰胺、催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺和去离子水，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入去离子水8.5mL、丙烯酰胺2g，当丙烯酰胺溶解后充氮气除氧，并加入N,N,N,N-四甲基乙二胺60μL混合均匀，继后密封反应容器，于0℃反应2小时、25℃反应46小时，得到高分子微凝胶复合结构的透明水凝胶，经检测，其断裂伸长率2.2，断裂强度36kPa。
实施例3
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基硫酸钠(HLB40)、引发剂过硫酸钾和去离子水为原料，原料的配比是：每100 mL去离子水加入N-异丙基丙烯酰胺20mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.8mmol，十二烷基硫酸钠0.6g，过硫酸钾0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和去离子水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于60℃反应30分钟，反应时间届满后，用8℃的冷却水将反应产物冷却至10℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料为步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体丙烯酰胺、催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺和去离子水，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入去离子水8.5mL、丙烯酸2g，当丙烯酸溶解后充氮气除氧，并加入N,N,N,N-四甲基乙二胺60μL混合均匀，继后密封反应容器，于0℃反应2小时、25℃反应46小时，得到高分子微凝胶复合结构的透明水凝胶，经检测，其断裂伸长率10.1，断裂强度130kPa。
实施例4
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10，HLB14.5)、引发剂过硫酸钾和蒸馏水为原料，原料的配比是：每100 mL蒸馏水加入N-异丙基丙烯酰胺20mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.8mmol，烷基酚聚氧乙烯醚0.8g，过硫酸钾0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚、过硫酸钾和蒸馏水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于60℃反应30分钟，反应时间届满后，用8℃的冷却水将反应产物冷却至10℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料为步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体甲基丙烯酸和催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入甲基丙烯酸1.5g，当甲基丙烯酸溶解后充氮气除氧，并加入N,N,N,N-四甲基乙二胺45μL混合均匀，继后密封反应容器，于0℃反应2小时、25℃反应46小时，得到高分子微凝胶复合结构的透明水凝胶，经检测，其断裂伸长率15，断裂强度135kPa。
实施例5
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基硫酸钠(HLB40)、引发剂过硫酸铵和蒸馏水为原料，原料的配比是：每100 mL蒸馏水加入N-异丙基丙烯酰胺10mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.4mmol，十二烷基硫酸钠0.5g，过硫酸铵0.1mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和蒸馏水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于40℃反应60分钟，反应时间届满后，用10℃的冷却水将反应产物冷却至12℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料包括步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体甲基丙烯酰胺和催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入甲基丙烯酰胺2.5g，当甲基丙烯酰胺溶解后充氮气除氧，并加入N,N,N,N-四甲基乙二胺30μL混合均匀，继后密封反应容器，于20℃反应24小时，得到高分子微凝胶复合结构的透明水凝胶，经检测，其断裂伸长率12，断裂强度103kPa。
实施例6
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基硫酸钠(HLB40)、引发剂过硫酸钾和去离子水为原料，原料的配比是：每100 mL去离子水加入N-异丙基丙烯酰胺15mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.6mmol，十二烷基硫酸钠1g，过硫酸钾0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和去离子水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于50℃反应40分钟，反应时间届满后，用10℃的冷却水将反应产物冷却至12℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料为步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体N-异丙基丙烯酰胺和催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入N-异丙基丙烯酰胺0.5g，当N-异丙基丙烯酰胺溶解后充氮气除氧，并加入N,N,N,N-四甲基乙二胺20μL混合均匀，继后密封反应容器，于0℃反应2小时、室温反应46小时，得到高分子微凝胶复合结构的透明水凝胶，经检测，其断裂伸长率6，断裂强度15kPa。
实施例7
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂吐温20(HLB16.7)、引发剂过硫酸铵和去离子水为原料，原料的配比是：每100 mL去离子水加入N-异丙基丙烯酰胺20mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.8mmol，吐温20 0.6g，过硫酸铵0.15mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、吐温20、过硫酸铵和去离子水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于60℃反应20分钟，反应时间届满后，用10℃的冷却水将反应产物冷却至12℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料为步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体N，N-二甲基丙烯酰胺和催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入N，N-二甲基丙烯酰胺2g，当N，N-二甲基丙烯酰胺溶解后充氮气除氧，并加入N,N,N,N-四甲基乙二胺20μL混合均匀，继后密封反应容器，于10℃反应48小时，得到高分子微凝胶复合结构的透明水凝胶，经检测，其断裂伸长率7.3，断裂强度85kPa。
实施例8
本实施例中，制备高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶的工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂油酸钠(HLB18)、引发剂过硫酸钾和去离子水为原料，原料的配比是：每100 mL去离子水加入N-异丙基丙烯酰胺20mmol，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.8mmol，油酸钠0.8g，过硫酸钾0.18mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、油酸钠、过硫酸钾和去离子水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于60℃反应20分钟，反应时间届满后，用10℃的冷却水将反应产物冷却至12℃以中止反应，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料为步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液、第二单体甲基丙烯酸-β-羟乙酯，取10mL聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液加入反应容器中，再加入甲基丙烯酸-β-羟乙酯1.5g，当甲基丙烯酸-β-羟乙酯溶解后充氮气除氧，继后密封反应容器，于25℃反应48小时，得到高分子微凝胶复合结构的白色水凝胶，经检测，其断裂伸长率4.5，断裂强度80kPa。
Claims (6)
1.一种高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
（1）聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的制备
以第一单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、表面活性剂、引发剂和水为原料，原料的配比是：每100 mL水加入N-异丙基丙烯酰胺10~20mmol，交联剂0.4~0.8mmol，表面活性剂0.5~1.0g，引发剂0.1~0.2mmol；将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、表面活性剂、引发剂和水加入反应容器中并混合均匀，然后充氮气除氧后密封反应容器，在搅拌下于40~60℃反应10~60分钟，反应时间届满后，用低于15℃的冷却水将反应产物冷却至20℃以下，得到带有可聚合不饱和双键的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶的水分散液；
（2）水凝胶的制备
原料包括步骤（1）制备的聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液和第二单体，聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积: 第二单体的质量＝2:0.1～0.5，聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积单位为毫升，第二单体质量的单位为克；
将聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液和第二单体加入反应容器中，当第二单体溶解并混合均匀后，充氮气除氧后密封反应容器，于0~25℃反应24~48小时，得到高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶，所述第二单体为N-异丙基丙烯酰胺、烯酰胺及其衍生物、丙烯酸及其衍生物中的一种。
2.根据权利要求1所述高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，其特征在于所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述表面活性剂为亲水亲油平衡值大于10的表面活性剂，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，所述水为去离子水或蒸馏水。
3.根据权利要求2所述高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，其特征在于所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、吐温20、油酸钠中的一种。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，其特征在于步骤（2）中的原料还包括去离子水或蒸馏水，去离子水或蒸馏水与聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积比为0～1:1，与聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液和第二单体一起加入反应容器。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，其特征在于步骤（2）中的原料还包括催化剂N，N，N，N-四甲基乙二胺，N，N，N，N-四甲基乙二胺与聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积比为0.01～0.03:5，在第二单体溶解后加入反应容器。
6.根据权利要求4所述高分子微凝胶复合结构的高强度水凝胶制备方法，其特征在于步骤（2）中的原料还包括催化剂N，N，N，N-四甲基乙二胺，N，N，N，N-四甲基乙二胺与聚（N-异丙基丙烯酰胺）微凝胶水分散液的体积比为0.01～0.03:5，在第二单体溶解后加入反应容器。
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