CN103275275B - 一种功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，该方法所制备的胶体粒子具有粒径可调，单分散性好特点。其方法步骤如下：a、将苯乙烯用氢氧化钠水溶液洗涤，然后用水洗涤至中性后，减压蒸馏收集馏分待用；b、将乳液稳定剂、pH调节剂和水加入反应器中，并搅拌至均相体系；c、加入步骤a中所得的苯乙烯单体和活性较高的聚合物单体，迅速升温至98～100℃，并置于氮气保护状态下以除去反应器中的氧气；d、滴入引发剂水溶液引发聚合，使聚合体系在稳定的条件下进行；e、聚合反应进行2小时后，加入两种活性较高的聚合物单体以及引发剂的混合水溶液，继续反应3个小时以上；f、使用纱网过滤除去少量的凝胶，并收集滤液。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液的制备方法，更具体地说涉及一种功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法。
背景技术
单分散聚合物胶体粒子泛指形态尺寸等都均匀一致的聚合物球体，以其特殊的尺寸与分散特征成为软物质研究的重要方向，在工业生产和日常生活具有广泛的应用前景。如纳米材料科学、分子生物学、生命科学、凝聚态物理、生物化学等都具有重要的应用。最近研究者们发现典型的胶体粒子，如PS,PMMA,SiO2等胶体材料，由于表面功能的单一化往往不能满足实际的需要，将光、电、磁等其他功能复合至单分散聚合物胶体粒子为扩展其应用范围极其重要。
表面接枝改性的聚合物胶体粒子相对于传统的胶体粒子，不仅保持了原有的单分散、尺寸效应等优点，而且提高了了胶体粒子的机械强度，储存性能，实现了与外界进行信息交流的能力。目前报道合成功能性单分散复合聚合物胶体粒子的方法有聚合法、原位生成法、溶胀法、组装法及其这些聚合方法的改进体系。但是，这些方法比较复杂和耗时，所制备的产物单分散性并不是很好，限制了功能性单分散复合聚合物胶体粒子的大规模生产和实际应用。因此，利用简易有效、低成本的方法快速制备性能优异的功能性单分散复合聚合物胶体粒子显得尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，该方法所制备的胶体粒子具有粒径可调，单分散性优越，以及信息储存交换的能力；同时该方法具有体系的粘度低、易于传热和混合、过程容易控制、残余单体容易除去等优点，是合成50到1000纳米聚合物胶体粒子的最佳聚合手段。
本发明主要通过以下技术方案来实现：
本发明的一种功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其包括以下步骤：
a、将苯乙烯单体用氢氧化钠水溶液洗涤以除去阻聚剂，然后用水洗涤至中性后，减压蒸馏收集馏分待用；
b、将乳液稳定剂、pH调节剂和水加入反应器中，并搅拌至均相体系；
c、加入步骤a中所得的苯乙烯单体和活性较高的聚合物单体，迅速升温至98～100℃，并置于氮气保护状态下以除去反应器中的氧气；
d、滴入引发剂水溶液引发聚合，使聚合体系在稳定的条件下进行；
e、聚合反应进行2小时后，加入两种活性较高的聚合物单体以及引发剂的混合水溶液，继续反应3个小时以上；
f、使用纱网过滤除去少量的凝胶，并收集滤液。
本发明的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其进一步的技术方案是步骤a中所述的氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为5%～10%。
本发明的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤b中所述的稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙基纤维素、聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯中的一种或混合物，用量为苯乙烯单体用量的0.1～15%。
本发明的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤b中所述的PH调节剂为碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾，用量为苯乙烯单体用量的0.3～45%。
本发明的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的活性较高的聚合物单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或乙烯基咪唑，用量为苯乙烯单体总用量的0.5～50%。
本发明的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤d中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰的一种或混合物，用量为苯乙烯单体用量的1～30%。
本发明的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤d中所述的稳定条件为恒定的搅拌速度和反应温度，其中搅拌速度为120～250rpm。
本发明的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其进一步的技术方案还可以是步骤f中所述的纱网可根据聚苯乙烯杂化胶体的粒径而定；更进一步的技术方案是所述的纱网为100-800目的纱网。
本发明具有以下有益效果和特点：
1、本发明制备的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液具有核壳结构，并具有核壳比例可调，粒径可控的特点，其单分散性也较高，单分散指数小于5%；
2、本发明提供的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液制备方法设备简单，操作方便，原料价廉易得，产物无需进行复杂的后处理工序；
3、本发明制备的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液可作为储存单元，如利用壳层聚合物的吸附、络合等作用储存诸如量子点、荧光染料等纳米粒子；
4、本发明制备的功能化单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液可作为制备光子晶体材料的构筑单元，并具有外界相应调节光子晶体反射波长的能力。
附图说明
图1为实施例2制备的单分散聚苯乙烯杂化胶体粒子的粒径分布图；
图2为实施例2制备的单分散聚苯乙烯杂化胶体粒子的场发射电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅限定于这些实施例，实施例中苯乙烯单体匀用浓度为8%的氢氧化钠水溶液洗涤以除去阻聚剂，然后用水洗涤至中性后，减压蒸馏收集馏分得到。
实施例1
用天平称取0.5g稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮与1.5gpH调节剂碳酸氢钠于250mL四口瓶中加入150mL水，然后加入5g苯乙烯单体和1g功能性单体丙烯酸羟乙酯，迅速升温至98°C，滴加溶解在15mL水中的引发剂过1g过硫酸钾引发聚合，保持恒定的150rmp搅拌速度和温度，使反应体系在稳定的条件下进行2h。然后，加入0.5g丙烯酸羟乙酯、0.5g乙烯基咪唑、0.1g过硫酸钾的混合水溶液，继续反应3个小时。冷却至室温，用200目的纱网过滤除去少量的凝胶，即可得到单分散且具有核壳结构的聚[苯乙烯-co-丙烯酸羟乙酯]聚[丙烯酸羟乙酯-co-乙烯基咪唑]杂化胶体粒子。该乳液的单分散性指数小于5%，并具有214纳米的粒径。
实施例2
取0.5g稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮与1.5gpH调节剂碳酸氢钠于250mL四口瓶中加入150mL水，然后加入5.5g苯乙烯单体和1g功能性单体丙烯酸，迅速升温至99°C，滴加溶解在18mL水中的引发剂过1g过硫酸钾引发聚合，保持恒定的150rmp搅拌速度和温度，使反应体系在稳定的条件下进行2h。然后，加入0.5g丙烯酸、0.5g乙烯基咪唑、0.1g过硫酸钾的混合水溶液，继续反应3个小时。冷却至室温，用200目的纱网过滤除去少量的凝胶，即可得到单分散且具有核壳结构的聚[苯乙烯-co-丙烯酸]聚[丙烯酸-co-乙烯基咪唑]杂化胶体粒子。该乳液的单分散性指数小于5%，并具有259纳米的粒径。
实施例3
取0.5g稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮与1.5gpH调节剂碳酸氢钠于250mL四口瓶中加入150mL水，然后加入6g苯乙烯单体和1g功能性单体丙烯酸，迅速升温至100°C，滴加溶解在20mL水中的引发剂过1g过硫酸钾引发聚合，保持恒定的150rmp搅拌速度和温度，使反应体系在稳定的条件下进行2h。然后，加入0.5g丙烯酸、0.5g丙烯酸羟乙酯、0.1g过硫酸钾的混合水溶液，继续反应3个小时。冷却至室温，用200目的纱网过滤除去少量的凝胶，即可得到单分散且具有核壳结构的聚[苯乙烯-co-丙烯酸羟乙酯]聚[丙烯酸羟乙酯-co-丙烯酸]杂化胶体粒子。该乳液的单分散性指数小于5%，并具有282纳米的粒径。
实施例4
取0.5g稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮与1.5gpH调节剂碳酸氢钠于250mL四口瓶中加入150mL水，然后加入6.5g苯乙烯单体和1g功能性单体丙烯酸羟乙酯，迅速升温至102°C，滴加溶解在20mL水中的引发剂过1g过硫酸钾引发聚合，保持恒定的150rmp搅拌速度和温度，使反应体系在稳定的条件下进行2h。然后，加入0.5g丙烯酸羟乙酯、0.5g甲基丙烯酸羟乙酯、0.1g过硫酸钾的混合水溶液，继续反应3个小时。冷却至室温，用200目的纱网过滤除去少量的凝胶，即可得到单分散且具有核壳结构的聚[苯乙烯-co-丙烯酸羟乙酯]聚[丙烯酸羟乙酯-co-甲基丙烯酸羟乙酯]杂化胶体粒子。该乳液的单分散性指数小于5%，并具有303纳米的粒径。
Claims (7)
1.一种功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将苯乙烯单体用氢氧化钠水溶液洗涤以除去阻聚剂，然后用水洗涤至中性后，减压蒸馏收集馏分待用，所述的氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为5％～10％；
b、将乳液稳定剂、pH调节剂和水加入反应器中，并搅拌至均相体系，所述的稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙基纤维素、聚氧乙烯醚、丙烯酸羟乙酯中的一种或混合物，用量为苯乙烯单体用量的0.1～15％；
c、加入步骤a中所得的苯乙烯单体和活性较高的聚合物单体，迅速升温至98～100℃，并置于氮气保护状态下以除去反应器中的氧气；
d、滴入引发剂水溶液引发聚合，使聚合体系在稳定的条件下进行；
e、聚合反应进行2小时后，加入两种活性较高的聚合物单体以及引发剂的混合水溶液，继续反应3个小时以上；
f、使用纱网过滤除去少量的凝胶，并收集滤液；
其中所述的活性较高的聚合物单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或乙烯基咪唑。
2.根据权利要求书1所述的功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其特征在于步骤b中所述的 pH调节剂为碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾，用量为苯乙烯单体用量的0.3～45％。
3.根据权利要求书1所述的功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其特征在于所述的活性较高的聚合物单体的用量为苯乙烯单体总用量的0.5～50％。
4.根据权利要求书1所述的功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其特征在于步骤d中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰的一种或混合物，用量为苯乙烯单体用量的1～30％。
5.根据权利要求书1所述的功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其特征在于步骤d中所述的稳定条件为恒定的搅拌速度和反应温度，其中搅拌速度为120～250rpm。
6.根据权利要求书1所述的功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其特征在于步骤f中所述的纱网可根据聚苯乙烯杂化胶体的粒径而定。
7.根据权利要求书6所述的功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，其特征在于所述的纱网为100-800目的纱网。
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- 2013-06-05 CN CN201310222733.5A patent/CN103275275B/zh active Active
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