CN115160489B - 一种水凝胶复合热致变色材料制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及响应型聚合物技术领域，具体涉及一种水凝胶复合热致变色材料制备方法及应用；以N‑异丙基丙烯酰胺单体、丙烯酰胺和十二烷基硫酸钠为原料；通过形成互穿网络交联聚合形成高分子共混水凝胶；制备出十二烷基硫酸钠/聚N‑异丙基丙烯酰/聚丙烯酰胺水凝胶复合热致变色材料。热致变色材料的热致变色性能均衡、优异；在低温和高温对光线的调制展现出了良好的效果。可以广泛应用于建筑玻璃，汽车窗户等采光系统。
Description
技术领域
本发明涉及响应型聚合物技术领域，具体涉及一种水凝胶复合热致变色材料制备方法及应用。
背景技术
采暖、通风和制冷是建筑能耗的主要组成部分，占建筑总能耗的约50％。在保持建筑舒适度的同时，减少这些能源消耗是可持续发展的一个重大挑战。在所有的建筑构件中，窗户被认为是最不节能的部分之一，因为总有热量在通过窗户传递。
近年来，智能窗户因其对建筑节能的潜在重要贡献而受到了相当大的关注。智能窗户可以以一种“智能”的方式调节室内的太阳辐射，即动态和可逆地调节紫外线、可见光和红外太阳辐射的透射率。智能窗户的发展主要分为电、热和光受激光响应变化三大类，其中，基于热响应材料的智能窗户具有独特的特点，具有很强的竞争力：1)成本低，配置简单，制造和维护成本低，特别是与由电解液组成的电致变色智能窗户相比，电极需要额外的电力系统等特点；2)无源性，其对温度的自动响应降低了对开关系统的需求，例如需要外部能量和人工操作的电气控制；3)合理的刺激响应，光致变色材料是由室内温度调节，而不是由光触发。
常规的热致变色材料的热致变色原理，通常是基于最低临界相变温度(LCST)或最高临界相变温度(UCST)的相变。这些材料只关注高温热致变色以降低热量向建筑内传递，或者低温下智能窗户不透明以保护住户的隐私。但是，单一功能的热致变色材料无法满足住户的多样需求，同时会增加工程的复杂性。显而易见的，制备具备以上两种特性的热致变色材料可以降低在窗户安装时的复杂性，并且可以满足住户的不同需求。因此，用于智能窗户的常规热致变色材料功能性还不完善，效果还未达到最佳。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供十二烷基硫酸钠(SDS)、聚N-异丙基丙烯酰(PNIPAM)和聚丙烯酰胺(PAM)复合制备的热致变色材料，该热致变色材料原料易得，反应条件温和，制备工艺简单。既可以实现高温变色隔热，也可以实现低温变色保护住户隐私，同时具有温度响应灵敏，太阳光透过率调节能力强、常温下透过率高等优点，可作为制造智能窗户的智能响应材料。
为了实现上述目标，本发明提供一种水凝胶复合热致变色材料的制备方法，包含以下步骤：
1)将N-异丙基丙烯酰胺单体、十二烷基硫酸钠、丙烯酰胺单体、引发剂、和作为交联剂的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入到氯化物溶液中；
2)将步骤1)所得混合物超声使溶质完全溶解得到透明的溶液，并静置一段时间以冷却溶液；
3)向步骤2)得到的溶液加入作为催化剂的N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀；
4)将步骤3)所得溶液快速滴入玻璃模具中，在一定温度的水浴中反应一段时间，得到十二烷基硫酸钠/聚N-异丙基丙烯酰/聚丙烯酰胺水凝胶复合热致变色材料。
作为本发明的优选方案，步骤1)所得混合物中所述N-异丙基丙烯酰胺单体的浓度为9.8wt％～11.4wt％，十二烷基硫酸钠浓度为4wt％～8wt％，丙烯酰胺单体浓度为2wt％～4wt％，引发剂浓度为0.7wt％～0.9wt％，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺浓度为0.12wt％～0.16wt％；氯化物溶液浓度为0.8mol/L～1mol/L。
作为本发明的优选方案，步骤1)所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的一种。步骤1)所述氯化物为氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种。
作为本发明的优选方案，步骤2)所述超声时间为5～10min。步骤4)所述水浴温度为25～30℃，反应时间为15～30min。
作为本发明的优选方案，所述N,N,N',N'-四甲基乙二胺在步骤3)所得溶液中的体积浓度为0.3％～0.4％。
作为本发明的优选方案，步骤4)所述玻璃模具为空心夹层结构，包括两层玻璃以及涂抹在两层普通玻璃之间四周的密封胶；玻璃尺寸为10cm×10cm，玻璃模具中密封胶厚度为2mm。
所述的水凝胶复合热致变色材料的制备方法制备得到十二烷基硫酸钠/聚N-异丙基丙烯酰/聚丙烯酰胺水凝胶复合热致变色材料。
所述的十二烷基硫酸钠/聚N-异丙基丙烯酰/聚丙烯酰胺水凝胶复合热致变色材料作为热致变色材料的应用。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)原料简单，成本低，以N-异丙基丙烯酰胺单体、丙烯酰胺和十二烷基硫酸钠为原料；SDS/PNIPAM/PAM凝胶制备过程简单，通过形成互穿网络交联聚合形成高分子共混水凝胶，得到以高透明度的聚丙烯酰胺和聚(N-异丙基丙烯酰胺)分子链为骨架，十二烷基硫酸钠包覆在其中的机械性能良好的水凝胶。
(2)制备出的热致变色智能窗户成型简单，仅需将步骤3)得到的溶液倒入玻璃模具中，待反应完成形成凝胶。直接在玻璃模具中形成凝胶，有效地避免了凝胶膜的裁剪组装过程造成的凝胶破裂等。
(3)热致变色材料在低温和高温对光线的调制展现出了良好的效果。本发明利用十二烷基硫酸钠和聚(N-异丙基丙烯酰胺)温度敏感性能，和盐溶液能调整十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度与聚(N-异丙基丙烯酰胺)的LCST特性，将两者复合使得热致变色材料的热致变色性能均衡、优异。
(4)本发明提供用于智能窗户的弹性热致变色材料，具有相变温度低，对温度响应灵敏，太阳光透过率调节能力强、常温下透过率高等优点，可以广泛应用于建筑玻璃，汽车窗户等采光系统。
附图说明
图1为热致变色材料做成的智能窗户在变温条件下的近红外-可见光-紫外光透过率测试结果图；
图2为热致变色材料做成的智能窗户在低温和高温条件下透明度变化图；
图3为泡沫聚苯乙烯模型室；
图4为红外辐照条件下泡沫聚苯乙烯模型室分别安装普通窗户和本发明材料制作的智能窗户，室内和窗户表面温度变化图；
图5为冷藏条件下泡沫聚苯乙烯模型室分别安装普通窗户和本发明材料制作的智能窗户，室内和窗户表面温度变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。所述实施例仅是本公开内容的示范且不圈定限制范围。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
实施例1：
将1.1g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.7g十二烷基硫酸钠、0.2g丙烯酰胺单体、0.08g过硫酸钾、和0.016g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺倒入烧杯中，并溶于10mL1mol/L氯化钠溶液，然后超声10min使溶质完全溶解，并静置一段时间以冷却溶液。继而加入40μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀后快速倒入玻璃模具中，在28℃水浴中反应15min，得到热致变色材料制备的智能窗户。
实施例2：
将1g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.6g十二烷基硫酸钠、0.2g丙烯酰胺单体、0.08g过硫酸钾、和0.016g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺倒入25mL烧杯中，并溶于10mL 1mol/L氯化钠溶液，然后超声10min使溶质完全溶解，并静置一段时间以冷却溶液。继而加入35μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀后快速倒入玻璃模具中，在28℃水浴中反应15min，得到热致变色材料制备的智能窗户。
实施例3：
将1.1g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.6g十二烷基硫酸钠、0.2g丙烯酰胺单体、0.08g过硫酸钾、和0.016g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺倒入25mL烧杯中，并溶于10mL 0.8mol/L氯化钠溶液，然后超声10min使溶质完全溶解，并静置一段时间以冷却溶液。继而加入40μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀后快速倒入玻璃模具中，在28℃水浴中反应15min，得到热致变色材料制备的智能窗户。
实施例4：
将1.1g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.7g十二烷基硫酸钠、0.2g丙烯酰胺单体、0.07g过硫酸铵、和0.016g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺倒入25mL烧杯中，并溶于10mL 1mol/L氯化锂溶液，然后超声8min使溶质完全溶解，并静置一段时间以冷却溶液。继而加入35μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀后快速倒入玻璃模具中，在28℃水浴中反应15min，得到热致变色材料制备的智能窗户。
实施例5：
将1.1g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.7g十二烷基硫酸钠、0.2g丙烯酰胺单体、0.08g过硫酸钾、和0.016g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺倒入25mL烧杯中，并溶于10mL 1mol/L氯化锂溶液，然后超声10min使溶质完全溶解，并静置一段时间以冷却溶液。继而加入35μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀后快速倒入玻璃模具中，在28℃水浴中反应15min，得到热致变色材料制备的智能窗户。
实施例6：
将1g N-异丙基丙烯酰胺单体、0.7g十二烷基硫酸钠、0.2g丙烯酰胺单体、0.08g过硫酸钾、和0.016g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺倒入25mL烧杯中，并溶于10mL 1mol/L氯化钾溶液，然后超声10min使溶质完全溶解，并静置一段时间以冷却溶液。继而加入35μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀后快速倒入玻璃模具中，在28℃水浴中反应15min，得到热致变色材料制备的智能窗户。
实施例7：
取实施例1中制备的热致变色材料，进行15℃、20℃、35℃温度下的近红外-可见光-紫外光透过率测试。测试结果如图1所示，所得材料在15℃可见光透过率为0，在20℃可见光透过率为78.21％，在35℃可见光透过率为12.51％，在15℃～20℃的太阳光调制效率为69.95％，20℃～35℃的太阳光调制效率为43.24％。表明所得材料具有相变温度低，对温度响应灵敏，太阳光透过率调节能力强等优点。
实施例8：
取实施例1中制备的热致变色材料制备的智能窗户，拍摄不同温度下智能窗户实际照片，图2显示，用本发明的热致变色材料做成的智能窗户，在低温时不透明，在高温时呈现不透明的白色，在常温20℃～25℃呈现高度透明状态，因此，本发明制备的产品在常温下使阳光透过率高，高温和低温下使阳光透过率低，自动地根据温度调节阳光的透过率。
实施例9：
取实施例1中制备的热致变色材料制备的智能窗户，如图3模型所示，将智能窗户(或普通窗户)嵌入泡沫聚苯乙烯模型室壁上，测量室内和玻璃表面温度。如图4和5所示，在高温下，相对与普通窗户，智能窗户可以有效降低室内温度；在低温下，与普通窗户相比，智能窗户可以更好的保温，减少热量散失。因此，本发明制备的产品既可以高温时防止热量扩撒到室内，也可以在低温时保护隐私和减少热量散失。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水凝胶复合热致变色材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将N-异丙基丙烯酰胺单体、十二烷基硫酸钠、丙烯酰胺单体、引发剂、和作为交联剂的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入到氯化物溶液中；
所得混合物中所述N-异丙基丙烯酰胺单体的浓度为9.8wt％～11.4wt％，十二烷基硫酸钠浓度为4wt％～8wt％，丙烯酰胺单体浓度为2wt％～4wt％，引发剂浓度为0.7wt％～0.9wt％，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺浓度为0.12wt％～0.16wt％；氯化物溶液浓度为0.8mol/L～1mol/L；
2)将步骤1)所得混合物超声使溶质完全溶解得到透明的溶液，并静置一段时间以冷却溶液；
3)向步骤2)得到的溶液加入作为催化剂的N,N,N',N'-四甲基乙二胺，搅拌均匀；所述N,N,N',N'-四甲基乙二胺在所得溶液中的体积浓度为0.3％～0.4％；
4)将步骤3)所得溶液滴入玻璃模具中，在一定温度的水浴中反应一段时间，得到十二烷基硫酸钠/聚N-异丙基丙烯酰/聚丙烯酰胺水凝胶复合热致变色材料；所述水浴温度为25～30℃，反应时间为15～30min。
2.根据权利要求1所述的一种水凝胶复合热致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种水凝胶复合热致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氯化物为氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水凝胶复合热致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述超声时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的一种水凝胶复合热致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述玻璃模具为空心夹层结构，包括两层玻璃以及涂抹在两层玻璃之间四周的密封胶；玻璃尺寸为10cm×10cm，玻璃模具中密封胶厚度为2mm。
6.一种根据权利要求1方法制备得到的十二烷基硫酸钠/聚N-异丙基丙烯酰/聚丙烯酰胺水凝胶复合热致变色材料。
7.权利要求6所述的十二烷基硫酸钠/聚N-异丙基丙烯酰/聚丙烯酰胺水凝胶复合热致变色材料作为热致变色材料的应用。
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| 面向智能窗的温敏材料的制备及其太阳光调制性能研究;贺强;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》(2022年第01期);B020-610 * |
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