CN112279945B - 一种感温变色水凝胶型智能视窗及其制备方法、产品与应用 - Google Patents

一种感温变色水凝胶型智能视窗及其制备方法、产品与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种感温变色水凝胶型智能视窗及其制备方法、产品与应用，属于智能材料领域。本发明的水凝胶具有适宜的相转变过程和隔热降温效果，相变温度范围可在20℃～70℃内。本发明主要以马来酸酐修饰的壳聚糖与N‑异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和不同价态的阳离子制备温敏变色水凝胶。马来酰化壳聚糖在壳聚糖分子链上引入双键，不仅作为第一网络结构，而且在后期单体聚合过程中使双网络结构牢固，具有交联作用，提高凝胶拉伸性能，且增加壳聚糖的水溶性。本发明的智能温敏视窗可以感知窗外温度，由窗外温度控制凝胶的透光度，以减少阳光射入，从而起到降低室内温度的作用。

Description

一种感温变色水凝胶型智能视窗及其制备方法、产品与应用
技术领域
本发明属于智能材料领域，具体涉及一种感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
智能视窗(Smart window)主要是指由变色材料为主要材料所构建的可以动态调节透光率的应答式窗户。发达国家所使用的建筑能量占总能耗的30～40％，甚至超过了工业或交通运输的能耗量，而在这其中供暖，通风和空调系统贡献了约50％的建筑服务能源。然而近年来，越来越严重的夏季热浪使全球变暖这一紧迫问题成为全世界关注的问题。尽管将室内空间保持在舒适温度很重要，但大量使用大功率控温系统可能会增加化石能源的消耗，从而加剧全球变暖。为了解决这一矛盾，智能视窗在现代建筑当中受到越来越多的关注，通过明智的设计，可以实现透光率的灵活调节，通过控制照入室内的太阳辐射进而帮助调节室内温度并且减少室内温度控制系统的能耗，因此智能视窗被认为是具有发展前途的节省建筑能耗的有效技术。通过外界环境条件的改变或加一外部刺激，智能视窗材料的物理或化学性质(例如表面粗糙度，润湿性，透光率等)可以做出改变来响应外部的刺激，其中透光率响应型的智能材料尤为受到关注。而根据引起透光性响应的外部刺激类型不同，智能视窗材料可以分为热致变色(Thermochromic，TC)，光致变色(Photochromic，PC)，电致变色(Electrochromic，EC)，机械变色(Mechanochromic,MC)等不同类型。
热致变色(TC)窗户是采用热响应材料作为主要材料，既可以将其作为固体玻璃涂覆在玻璃表面上，也可以适当地封装在两块玻璃之间。基于热响应智能视窗可以根据温度更改其透明度，响应动态环境温度来自适应地调制光，因此这种机制通常被认为是光调制的被动方式。这种被动的调节机制没有额外能量输入，使得这种窗户成为节约建筑能源的理想选择。另外，TC智能窗口是纯材料驱动的，不需要附加的控制系统，其相对较小的构建难度为其另一大优势。
热致变色水凝胶(温敏性水凝胶)是一种特殊的水凝胶，作为节能型智能视窗应用的候选者已引起了广泛的关注。目前被广泛研究的热致变色水凝胶主要包括聚两性电解质水凝胶(PAH)，聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)，和羟丙基纤维素(HPC)等。温敏性水凝胶在对温度变化做出响应的过程中会经历亲水性到疏水性的体积相转变。一旦温度升高到LCST以上，聚合物与水分子间氢键就会断裂，聚合物链坍塌卷曲，导致水凝胶的相分离和聚合物聚集。高度聚集后的聚合物簇通过对入射光进行散射而降低了水凝胶的透明度。
近年来，越来越严重全球变暖问题引起了全世界的关注。为了调节室内温度而大范围使用空调等控温设备无疑会增加石油能耗，形成恶性循环。智能窗户作为一种可以动态调节透光率的应答式窗户，可以很好的协助室内温度调节，减少电力消耗。由热响应水凝胶(TRH)制成的智能窗是最受欢迎的策略之一，可以根据温度控制光热辐射的透射率。作为一种典型的温敏性水凝胶PNIPAM水凝胶在其低临界溶解温度(LCST)下经历可逆的亲水/疏水相变，当温度低于LCST时为透明状态，当温度高于LCST时为不透明状态。因此，已被广泛研究并用于构建功能材料。但是，发明人发现：原始的基于PNIPAM的水凝胶在到达LCST时仅迅速变成不透明，这种快速而彻底的响应特性在实际应用中可能会导致光线和温度的突变，同时影响室内正常采光，这是智能窗户中的一个潜在问题。
发明内容
鉴于上述的技术问题，有必要提出一种可适宜响应外界的温敏变色水凝胶，不会因凝胶快速相变导致光线和温度突变，从而影响正常的采光，因此智能、人性化的视窗非常有必要。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种感温变色水凝胶型智能视窗，包括：X-P(MACH-NIPAM)水凝胶，所述X-P(MACH-NIPAM)水凝胶的结构式如图2：
其中，X为金属离子，a、b、c、d、e、f皆为大于0的自然数，R为CONHCH(CH3)2。
本发明提供了一种感温变色水凝胶型智能视窗，实现了智能视窗材料温和响应并且透明度的可调。
本发明的第二个方面，提供了一种感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，包括：
以马来酰化壳聚糖MACH与N-异丙基丙烯酰胺NIPAM为原料，在四周围有间隔条的玻璃中进行自由基聚合，得到P(MACH-NIPAM)水凝胶；
将所述P(MACH-NIPAM)水凝胶及玻璃浸泡在金属盐溶液中，形成X-P(MACH-NIPAM)水凝胶；
将所述X-P(MACH-NIPAM)水凝胶上方用玻璃盖住，密封玻璃四周，制得温敏变色智能视窗；
其中，X为金属离子。
本发明制备的P(MACH-NIPAM)水凝胶具有热至变色特性，在不同pH条件下以及盐溶液中都表现出优秀的温度响应性。尤其是经过AlCl3溶液处理后的水凝胶，其透光率在对温度的响应过程中表现出优秀的可控性。因此，本发明利用Al3+(或Ca2+，Mg2+)的配位交联能力，通过浸泡法完成由半互穿双网络体系P(MACH-NIPAM)水凝胶，到完全互穿双网络体系Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的网络转化，详细研究了网络转化后所得Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的温度响应及其可逆性、滞后状态的稳定性，并对收缩、再溶胀响应过程进行研究，提出了可能的响应机理。对Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶拉伸性能、压缩性能等应用性能进行了系统的研究。基于其3D可控特性，提出作为视窗材料的应用前景并模拟了智能视窗的应用。
本发明的第三个方面，提供了上述的感温变色水凝胶型智能视窗在建筑、机械领域中的应用。
由于本发明的水凝胶型智能视窗具有较好的感温变色性能，因此，有望在建筑、机械领域中得到广泛的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的智能温敏视窗可以感知窗外温度，由窗外温度控制凝胶的透光度，以减少阳光射入，从而起到降低室内温度的作用。具有绿色环保，转变温度适宜人体感受，机械强度高等特点，可广泛应用于保温隔热窗，采光顶等领域。
(2)本发明的温敏变色水凝胶的相变随外界温度适宜变化，解决了快速相变过程，适宜人体感受，具有人性化特点。
(3)本发明的结构简单、制作方便、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1的P(MACH-NIPAM)水凝胶的合成路线图；
图2是本发明实施例1的Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的结构示意图；
图3是本发明实施例1的Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶作为智能窗户材料的响应过程示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的目的在于公布一种简单、智能和环保型温敏变色水凝胶型视窗，所述的温敏变色智能视窗包括2片玻璃，间隔条，温敏变色水凝胶。本发明的温敏变色水凝胶的相变随外界温度适宜变化，解决了快速相变过程，适宜人体感受，具有人性化特点。
本发明第一方面提出了一种可温敏变色水凝胶，并将其应用于视窗。所述水凝胶具有适宜的相应转变过程和隔热降温效果。
本发明第二方面提出了将温敏变色水凝胶的制备方法，并将温敏变色水凝胶应用于视窗，发明了一种智能变色视窗的制备方法。
本发明的温敏变色水凝胶，为了使壳聚糖能够顺利引入水凝胶，首先对壳聚糖进行改性处理，经马来酸酐酰化修饰获得马来酰化壳聚糖(MACH)，将双键引入壳聚糖链，使其获得交联能力，并且水溶性增强。然后，采取自由基聚合方式合成不同配比的P(MACH-NIPAM)水凝胶。按表1中所示投料比，取MACH溶于35mL去离子水中，37℃下恒温搅拌至完全溶解后，停止加热，待温度降至室温(25℃)后，向溶液中加入反应单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)并搅拌至完全溶解。准确称取0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)和2.0g过硫酸铵(APS)分别配成50mL的1wt％Bis交联剂溶液和4wt％APS引发剂溶液待用。依次向反应体系中滴加配制的Bis交联剂溶液以及TEMED促引发剂，并搅拌至完全溶解。最后，滴加配制的APS引发剂溶液，搅拌30s后，转入四周围有间隔条的玻璃上填充水凝胶，使在10℃下聚合反应。反应24h后，将完全凝胶化的温敏变色水凝胶P(MACH-NIPAM)及玻璃一起浸泡在去离子水中洗涤5次，得到MACH/PNIPAM质量比分别为0/100、10/90、15/85、20/80、25/75和30/70的P(MACH-NIPAM)水凝胶。
根据本发明第二方面实施例的可温敏变色水凝胶，所述P(MACH-NIPAM)水凝胶为上述所述的温敏变色水凝胶，然后再采用浸泡策略将合成后的P(MACH-NIPAM)水凝胶和载体玻璃一起在不同浓度AlCl3(或CaCl2、MgCl2)溶液中浸泡24h，获得Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶。根据盐溶液浓度命名为X Al(或Ca，Mg)-P(MACH-NIPAM)水凝胶(其中X＝0.1M、0.15M、0.2M、0.35M、0.50M、0.60M)。最后，在上述制备的Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶上方用玻璃盖住，密封玻璃四周，制得温敏变色智能视窗。
本发明中，马来酰化壳聚糖质量分数0～3％，N-异丙基丙烯酰胺的质量分数2～6％。
本发明中，马来酰化壳聚糖/N-异丙基丙烯酰胺(MACH-NIPAM)的配比包括：0/100、10/90、15/85、20/80、25/75和30/70。
本发明中，马来酰化壳聚糖的酰化度为2％～30％。
本发明中，金属盐溶液包括CaCl2、MgCl2、AlCl3。盐溶液摩尔浓度包括0.10M，0.15M，0.20M，0.35M，0.50M，0.60M。
根据本发明的实施例，温敏变色水凝胶基于Ca2+，Mg2+，Al3+的配位交联，通过浸泡法成功合成金属离子-P(MACH-NIPAM)水凝胶。金属离子-P(MACH-NIPAM)水凝胶的网络孔径更小、交联密度明显高于P(MACH-NIPAM)水凝胶。
根据本发明的实施例1，Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶升温过程中透光率变化是平缓连续的，而降温过程中其透光率是在LCST附近突变的。升降温循环曲线之间存在明显的滞后分离，且随着Al3+浓度增大滞后现象越明显，如图3。
根据本发明的实施例，Al-P(MACH-NIPAM)具有优异的抗拉性能。半干态0.50Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的拉伸强度可高达1862.29kPa，是P(MACH-NIPAM)水凝胶的6.9倍，拉伸率为276.4％，提高了4.3倍。
根据本发明的实施例，Al3+极大的提高了Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的抗压能力。各组样品压缩率均可达到70％以上，0.60Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的压缩强度可高达104.0kPa，是P(MACH-NIPAM)水凝胶的6.7倍，弹性模量仅为16.36kPa，具有良好抗压韧性。
根据本发明的实施例，基于Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶创建智能视窗能够在升温过程中缓慢变色，实现温和调制光照的同时不影响采光。降温时的响应滞后能有效的在傍晚起到防止夕晒的作用。此外，Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶热响应过程中响应温度、响应程度和滞后程度均可调制，是一种3D可控的智能材料，可实现智能窗户的客制化，是构建智能视窗并实现客制化的理想选材。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
首先对壳聚糖进行改性处理。经马来酸酐酰化修饰获得马来酰化壳聚糖(MACH)，将双键引入壳聚糖链，使其获得交联能力。然后，采取自由基聚合方式合成不同配比的P(MACH-NIPAM)水凝胶。将2g壳聚糖溶于99mL 1wt％的乙酸水溶液中，搅拌2h，冰浴，然后再加入适量丙酮溶解的马来酸酐0.66g，冰浴搅拌12h，最后再将马来酰化的壳聚糖用丙酮洗涤3次，过滤，真空干燥，即可得马来酰化壳聚糖。称取0.5g MACH溶于35mL去离子水中，37℃下恒温搅拌至完全溶解后，停止加热，待温度降至室温(25℃)后，向溶液中加入反应单体1.5g N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)并搅拌至完全溶解。准确称取0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)和2.0g过硫酸铵(APS)分别配成50mL的1wt％Bis交联剂溶液和4wt％APS引发剂溶液待用。依次向反应体系中滴加配制的Bis交联剂2.4mL溶液以及0.675mL TEMED促引发剂，并搅拌至完全溶解。最后，滴加配制的APS引发剂溶液0.45mL，搅拌30s后，转入四周有围有间隔条的玻璃上填充水凝胶中在10℃下聚合反应。反应24h后，将完全凝胶化的温敏变色水凝胶P(MACH-NIPAM)及玻璃一起浸泡在去离子水中洗涤5次，得到MACH/PNIPAM质量比分别为25/75的P(MACH-NIPAM)水凝胶。
然后将合成P(MACH-NIPAM)水凝胶及玻璃一起浸泡在浓度为0.50的AlCl3溶液中浸泡24h，获得0.50Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶。
最后，在上述制备的Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶上方用玻璃盖住，密封玻璃四周，制得温敏变色智能视窗。
上述温敏变色凝胶型智能视窗的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备2块玻璃视窗，其中一块玻璃的四周用间隔条围起；
(2)向四周有围起间隔条的玻璃上填充水凝胶，使水凝胶在空腔内聚合；
(3)将上述水凝胶和玻璃一起放入去离子水中洗涤，再将其浸泡在金属盐溶液中；
(4)将另一块玻璃盖在水凝胶上方，密封四周。
表1 P(MACH-NIPAM)水凝胶投料比
Figure GDA0002806629820000091
测试结果表明：Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶升温过程中透光率变化是平缓连续的，而降温过程中其透光率是在LCST附近突变的。升降温循环曲线之间存在明显的滞后分离，且随着Al3+浓度增大滞后现象越明显，如图3。
Al-P(MACH-NIPAM)具有优异的抗拉性能。半干态0.50Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的拉伸强度可高达1862.29kPa，是P(MACH-NIPAM)水凝胶的6.9倍，拉伸率为276.4％，提高了4.3倍。
Al3+极大的提高了Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的抗压能力。各组样品压缩率均可达到70％以上，0.60Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的压缩强度可高达104.0kPa，是P(MACH-NIPAM)水凝胶的6.7倍，弹性模量仅为16.36kPa，具有良好抗压韧性。
根据本发明的实施例，基于Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶创建智能视窗能够在升温过程中缓慢变色，实现温和调制光照的同时不影响采光。降温时的响应滞后能有效的在傍晚起到防止夕晒的作用。此外，Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶热响应过程中响应温度、响应程度和滞后程度均可调制，是一种3D可控的智能材料，可实现智能窗户的客制化，是构建智能视窗并实现客制化的理想选材。
实施例2
与实施例1不同之处在于，采用替代CaCl2溶液替代AlCl3溶液。0.5M的Ca-P(MACH-NIPAM)水凝胶在40℃时透光率为42％，较差于Al-P(MACH-NIPA M)水凝胶的60％。半干态0.50Ca-P(MACH-NIPAM)水凝胶的拉伸强度可高达1251.23kPa，压缩率为60％。
实施例3
与实施例1不同之处在于，采用替代MgCl2溶液替代AlCl3溶液。0.5M的Mg-P(MACH-NIPAM)水凝胶在40℃时透光率为44％，差于Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶的60％。半干态0.50Mg-P(MACH-NIPAM)水凝胶的拉伸强度可高达1384.53kPa，压缩率为56％。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种感温变色水凝胶型智能视窗，其特征在于，包括：Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶，其结构式如下：
Figure 749996DEST_PATH_IMAGE001
其中，MACH为马来酰化壳聚糖， NIPAM为N-异丙基丙烯酰胺，a、b、c、d、e、f皆为大于0的自然数，R为CONHCH(CH3)2。
2.一种如权利要求1所述的感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，其特征在于，包括：
以马来酰化壳聚糖MACH与N-异丙基丙烯酰胺NIPAM为原料，在四周围有间隔条的玻璃中进行自由基聚合，得到P(MACH-NIPAM)水凝胶；
将所述P(MACH-NIPAM)水凝胶及玻璃浸泡在氯化铝溶液中，形成Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶；
将所述Al-P(MACH-NIPAM)水凝胶上方用玻璃盖住，密封玻璃四周，制得温敏变色智能视窗。
3.如权利要求2所述的感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，其特征在于，所述马来酰化壳聚糖MACH与N-异丙基丙烯酰胺NIPAM的质量比为0~30：70~100，其中，马来酰化壳聚糖MACH的用量不为0。
4.如权利要求2所述的感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，其特征在于，所述氯化铝溶液的浓度为0.10~0.60M。
5.如权利要求2所述的感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，其特征在于，所述自由基聚合的具体步骤为：
将马来酰化壳聚糖MACH分散在溶液中，向溶液中加入反应单体N-异丙基丙烯酰胺NIPAM并使其完全溶解；再加入交联剂和引发剂，最后加入促引发剂，并使其完全溶解，得到混合溶液；
将所述混合溶液转入四周有围起间隔条的玻璃中，使其聚合。
6.如权利要求5所述的感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，其特征在于，所述聚合在0~25℃下进行，时间为10h~48h；
或所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺Bis；
或所述引发剂为过硫酸铵APS；
或所述促引发剂为四甲基乙二胺。
7.如权利要求2所述的感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，其特征在于，所述浸泡时间为12h~48h。
8.如权利要求2所述的感温变色水凝胶型智能视窗的制备方法，其特征在于，所述马来酰化壳聚糖的酰化度为2%~30%。
9.权利要求1所述的感温变色水凝胶型智能视窗在建筑、机械领域中的应用。
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