CN114163574B - 一种二氧化钒薄膜/pam-pnipam水凝胶复合热致变色器件的制备方法 - Google Patents

一种二氧化钒薄膜/pam-pnipam水凝胶复合热致变色器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钒薄膜/PAM‑PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，包括以下步骤：将N‑异丙基丙烯酰胺单体(NIPAM)、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺(BIS)和过硫酸钾(KPS)加入氮气鼓泡的去离子水中；通过连续进料的方式得到PNIPAM微凝胶；丙烯酰胺在所得PNIPAM微凝胶中进行原位聚合；将所得的溶液滴入制备好的玻璃模具中；覆盖一层带有VO2薄膜的玻璃，溶液在两层玻璃中间聚合形成凝胶状态；本发明通过结合VO2和PNIPAM高低温状态下对不同太阳光波段的调节性能，有效地制备出能够调节全太阳光波段的热致变色器件。

Description

一种二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的 制备方法
技术领域
本发明涉及节能器件制造的技术领域，尤其涉及一种二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法。
背景技术
PNIPAM水凝胶是一种应用范围广泛的温度敏感型水凝胶，因为其具有接近于人体和环境温度的低临界转变温度(LCST)，当外界温度低于LCST时，酰胺基的亲水性占主导地位，聚合物网络中的亲水基团通过氢键与水分子结合，PNIPAM凝胶吸水溶胀，其对太阳光透过率较高；当温度高于LCST时，异丙基的疏水性占主导地位，分子链内与链间的疏水相互作用加强，部分氢键被破坏，PNIPAM凝胶失水收缩，对可见光有较大的散射作用，明显降低可见光透过率，上述转变过程是可逆的，这使得PNIPAM水凝胶可以应用到窗户上起到冬暖夏凉的效果。但是纯的PNIPAM水凝胶应用时不得不面临三个主要的问题：①相变后失水严重，体积变化大；②微凝胶流动性强，可加工性较差；③对近红外光区调制能力较弱。
为了解决上述三个主要问题，目前为止人们也采取了许多种方法，包括无机粒子掺杂、互穿网络法制备水凝胶、调谐水凝胶微粒粒径等等，其中互穿网络法制备得到的水凝胶其机械性能得到明显提升，但是机械性能提升的同时，对近红外光区的调制能力并没有改善。目前有研究将无机粒子如VO2分散在PNIPAM微凝胶内部形成复合微凝胶，利用热致变色VO2材料在近红外光的优异的调制作用来弥补水凝胶在近红外光区调制能力的不足。但是，VO2在酸性水凝胶条件下极不稳定，这无疑增加了VO2粒子和微凝胶复合的制备难度，并且还会引起VO2分散不均匀、容易沉积团聚等问题。因此目前还没有一种较为简易直接的改变PNIPAM微凝胶流动性的同时，扩展热致变色器件对红外光区进行调控的方法。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种VO2薄膜与PAM-PNIPAM水凝胶复合的热致变色器件的制备方法，此种方法不仅简化了工艺，避免了将VO2粒子分散进水凝胶中造成的粒子变质、分散不均匀、容易沉积等问题，并能实现复合热致变色器件对全波段太阳光的调控目的。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，包含以下步骤：
1)将N-异丙基丙烯酰胺单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶于氮气鼓泡的去离子水中，搅拌至单体全部溶解；
2)将步骤1)所得溶液取出一部分加入去离子水中，并用氮气鼓泡；
3)将步骤2)得到溶液加热后，加入过硫酸钾溶液；
4)将步骤1)剩余溶液以恒定速率通入步骤3)所得溶液中，氮气持续鼓泡；
5)将步骤4)所得溶液取出部分，加入丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和四甲基乙二胺，在冰水浴中超声；
6)将步骤5)所得溶液滴加在纳钙硅玻璃模具中，上层覆盖已经制备成功的VO2薄膜玻璃。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，步骤1)所述N-异丙基丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺摩尔比为10000～15000：1，20-25℃下均匀搅拌15～25min得到透明溶液。
作为上述技术方案的改进，步骤2)所述取出溶液的体积为步骤1)所得溶液体积的1/10～1/3。
作为上述技术方案的改进，步骤3)所述溶液加热至60～80℃，过硫酸钾溶液浓度为0.5wt％～1.5wt％，N-异丙基丙烯酰胺和过硫酸钾质量比为40～60：1。
作为上述技术方案的改进，步骤4)所述的恒定速率为1～5mL/min。
作为上述技术方案的改进，步骤5)所述溶液与丙烯酰胺质量比为1～10：1，溶液与四甲基乙二胺质量比为200～300：1。
作为上述技术方案的改进，步骤6)所述玻璃模具由透明硅胶垫圈和普通玻璃基片组成，其中硅胶垫圈是夹层，夹层结构为三明治结构，底层是普通玻璃，普通玻璃上由与玻璃尺寸相同硅胶覆盖，但硅胶只有四周一圈，中间部分是空的，硅胶用以密封和控制器件中水凝胶的厚度，硅胶高度为100μm～2mm。
作为上述技术方案的改进，步骤6)中VO2薄膜可以由磁控溅射或溶胶-凝胶方法制备，VO2薄膜层放置外侧，玻璃层与水凝胶直接接触以避免VO2薄膜与水凝胶接触发生化学反应。
作为上述技术方案的改进，步骤6)中VO2薄膜低温时可见光透过率至少高于40％。
作为上述技术方案的改进，步骤6)中复合热致变色器件制备成功后，用环氧超强胶密封四周，防止因水凝胶与外界发生物质交换而产生的水分损失。密封方式由环氧超强胶涂覆在两层玻璃夹层的四周处，并在室温下固化24小时。。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)原料简单，成本低，以N-异丙基丙烯酰胺单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、丙烯酰胺和镀好VO2薄膜的玻璃为原料；PAM-PNIPAM水凝胶制备过程简单，利用网络互穿法在PNIPAM微凝胶网络基础上通过交联聚合再形成丙烯酰胺聚合物网络的高分子共混水凝胶，得到以高透明度的聚丙烯酰胺水凝胶为骨架，聚N-异丙基丙烯酰胺微凝胶包覆在其中的机械性能良好的水凝胶。
(2)制备出的复合热致变色器件成型简单，仅需将VO2薄膜玻璃覆盖在水凝胶玻璃模具上。有效地避免了VO2与酸性水凝胶发生反应，失去太阳光调节能力。
(3)复合热致变色器件在近红外光区的调节能力展现出了1+1>2的效果。
本发明利用已经成功制备的VO2薄膜玻璃来封装热致变色水凝胶器件，同时利用VO2来有效增强水凝胶在红外光的调制能力，采用丙烯酰胺改善PNIPAM微凝胶的流动性并降低相变前后的体积变化，将两者简单的复合使得热致变色器件的热致变色性能均衡、优异。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1所制备的复合热致变色器件在不同温度下的太阳光透过率光谱图；
图2为本发明实例例1所制备的PAM-PNIPAM的傅里叶变换红外(FTIR)光谱图；
图3为本发明实例例1所制备的PAM-PNIPAM的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4为本发明实施例2所制备水凝胶层厚度为200μm复合热致变色器件在不同温度下的太阳光透过率图；
图5为本发明实施例2所制备水凝胶层厚度为300μm复合热致变色器件在不同温度下的太阳光透过率图；
图6为本发明实施例2所制备水凝胶层厚度为500μm复合热致变色器件在不同温度下的太阳光透过率图；
图7为本发明实施例2所制备水凝胶层厚度为800μm复合热致变色器件在不同温度下的太阳光透过率图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
1)称取2.5gN-异丙基丙烯酰胺单体、2.5mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺于250mL三颈烧瓶中，加入100mL去离子水，于室温下搅拌并用氮气鼓泡20min去除溶解氧；
2)取出步骤1)的20ml溶液并将其加入40mL去离子水，氮气鼓泡10min；
3)将步骤2)所得溶液加热至60℃后加入5mL、1wt％的过硫酸钾溶液；
4)将步骤1)剩余溶液以1mL/min恒定速率通入步骤3)所得溶液中，氮气持续鼓泡，搅拌速度为300rpm，聚合反应在60℃下进行90min，反应结束后放入冰箱(2～8℃)冷却；
5)取0.4g丙烯酰胺、0.2mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和2mg过硫酸钾加入2mL聚异丙基丙烯酰胺微凝胶分散体中。混合分散体在冰水浴中进行超声，使丙烯酰胺单体溶解；
6)往步骤5)所得溶液加入8.5μL四甲基乙二胺，超声20秒后迅速转移至硅胶垫圈高度为100μm的玻璃模具中；
7)在玻璃模具上覆盖利用溶胶-凝胶法制备的VO2镀膜玻璃，VO2层放置外侧不与水凝胶接触；
图1为本发明实施例1所制备的VO2薄膜和PAM-PNIPAM复合的热致变色器件的高低温太阳光透过率图谱，由图可知复合器件具有全波段太阳光调节功能，复合器件低温可见光透过率为53.84％，太阳光调制效率为25.24％，近红外光调制为25.82％，本器件VO2部分低温可见光透过率为55.97％，太阳光调制效率为6.65％，近红外光调制效率为18.19％，通过计算复合器件可见光透过率和太阳光调制效率可知，相比于VO2薄膜，其太阳光调节效率提升了279.55％；图2为本发明实施例1所制备的PAM-PNIPAM水凝胶的傅里叶变换红外(FTIR)光谱图，从图中可以看出～1670cm-1处的吸收峰归属于PAM的酰胺I带(C＝O伸缩)，而在～3420cm-1和～3202cm-1处的吸收峰分别对应于N-H的非对称和对称伸缩振动，PNIPAM异丙基C-H键的变形振动特征峰位于～1349cm-1和～1324cm-1处。表明水凝胶中含有PAM和PNIPAM组分。图3为本发明实施例1所制备的PAM-PNIPAM水凝胶的扫描电子显微镜(SEM)图，从图中可以看出PAM-PNIPAM水凝胶拥有不规则多孔结构。
实施例2
1)称取2.5gN-异丙基丙烯酰胺单体、3mg N,N'-亚甲基双丙烯酰胺于250mL三颈烧瓶中，加入100mL去离子水，于室温下搅拌并用氮气鼓泡25min去除溶解氧；
2)取出步骤1)的30mL溶液并向其中加入40mL去离子水，氮气鼓泡10min；
3)将步骤2)所得溶液加热至80℃后加入5mL、1.5wt％的过硫酸钾溶液；
4)将步骤1)剩余溶液以3mL/min恒定速率通入步骤3)所得溶液中，氮气持续鼓泡，搅拌速度为300rpm，聚合反应在80℃下进行30min，反应结束后放入冰箱冷却；
5)取0.8g丙烯酰胺、0.2mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺和2mg过硫酸钾加入2mL聚异丙基丙烯酰胺微凝胶分散体中。混合分散体在冰水浴中进行超声，使丙烯酰胺单体溶解；
6)将步骤5)所得溶液加入5μL四甲基乙二胺，超声20s后迅速转移至硅胶垫圈高度分别为200、300、500、800μm的玻璃模具中；
7)在玻璃模具上覆盖磁控溅射法制备的VO2镀膜玻璃，VO2放置外侧不与水凝胶接触；
图4-7为不同水凝胶层厚度(200、300、500、800μm)下复合热致变色器件在高低温度下的太阳光透过率图谱，由图可知随着水凝胶层厚度的增加，热致变色后对水凝胶对光的散射作用随之增加，计算得到水凝胶厚度为200μm的复合器件低温可见光透过率26.05％，太阳光调制效率高达19.43％，如图4所示，本器件中VO2薄膜部分低温可见光透过率为27.50％，太阳光调制效率为10.84％；水凝胶厚度为300μm的复合器件低温可见光透过率35.79％，太阳光调制效率高达25.01％，近红外光调制效率可达24.60％，如图5所示，本器件中VO2薄膜部分低温可见光透过率为37.92％，太阳光调制效率为9.81％，近红外光调制效率为18.02％；水凝胶厚度为500μm的复合器件低温可见光透过率37.59％，太阳光调制效率高达26.21％，近红外光调制效率可达25.19％，如图6所示，本器件中VO2薄膜部分低温可见光透过率为40.09％，太阳光调制效率为10.71％，近红外光调制效率为19.22％；水凝胶厚度为800μm的复合器件低温可见光透过率36.53％，太阳光调制效率高达27.97％，近红外光调制效率可达26.82％，如图7所示，本器件中VO2薄膜部分低温可见光透过率为38.56％，太阳光调制效率为8.41％，近红外光调制效率为7.1％。改变水凝胶层膜厚对热致变色器件的光学性能有显著影响。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将N-异丙基丙烯酰胺单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶于氮气鼓泡的去离子水中，搅拌至单体全部溶解；
2)将步骤1)所得溶液取出一部分加入去离子水中，并用氮气鼓泡；
3)将步骤2)得到溶液加热后，加入过硫酸钾溶液；
4)将步骤1)剩余溶液以恒定速率通入步骤3)所得溶液中，氮气持续鼓泡；
5)将步骤4)所得溶液取出部分，加入丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和四甲基乙二胺，在冰水浴中超声；
6)将步骤5)所得溶液滴加在普通玻璃模具中，当溶液充满模具时，上层覆盖已经镀有VO2薄膜的玻璃，然后用环氧超强胶密封四周。
2.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤1)所述N-异丙基丙烯酰胺与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺摩尔比为10000～15000：1，20-25℃下均匀搅拌15～25min得到透明溶液。
3.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤2)所述取出溶液体积为步骤1)所得溶液体积的1/10～1/3。
4.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤3)所述溶液加热至60～80℃，过硫酸钾溶液浓度为0.5wt％～1.5wt％，N-异丙基丙烯酰胺和过硫酸钾质量比为40～60：1。
5.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的恒定速率为1～5mL/min。
6.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤5)所述溶液与丙烯酰胺质量比为1～10：1，溶液与四甲基乙二胺质量比为200～300：1。
7.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤6)所述玻璃模具由透明硅胶垫圈和普通玻璃基片组成，其中硅胶垫圈是夹层，夹层结构为三明治结构，底层是普通玻璃，普通玻璃上由与玻璃尺寸相同硅胶覆盖，但硅胶只有四周一圈，中间部分是空的，硅胶高度为100μm～2mm。
8.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤6)中VO2薄膜可以由磁控溅射或溶胶-凝胶方法制备，VO2薄膜层放置外侧，另一侧玻璃层直接与水凝胶接触。
9.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤6)中已经镀有VO2薄膜的玻璃低温时可见光透过率至少高于40％。
10.如权利要求1所述的二氧化钒薄膜/PAM-PNIPAM水凝胶复合热致变色器件的制备方法，其特征在于：步骤6)中复合热致变色器件制备成功后，用环氧超强胶密封四周；密封方式由环氧超强胶涂覆在两层玻璃夹层的四周处，并在室温下固化24小时。
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