CN102658069A - 氧化锌/氧化铁多层球状纳米结构的室温固相合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌/氧化铁多层球状纳米结构的室温固相合成方法，用于解决现有方法制备氧化锌/氧化铁纳米材料过程长的技术问题。技术方案是将氧化铁和醋酸锌按照摩尔比为1％-10％置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨20-30min使其混合均匀；再按照醋酸锌和氢氧化钠的摩尔量之比为1∶6-1∶8添加氢氧化钠，室温下继续研磨60-100min使其混合均匀并反应完全；待研磨结束后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中于60-90℃烘干10-12h，得到多层球状纳米结构的氧化锌/氧化铁复合材料。由于本发明以醋酸锌、氧化铁和氢氧化钠为原料，通过室温固相研磨反应，反应时间由背景技术的77h降低到0.5～2h，且不需要添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌/氧化铁纳米材料的合成方法，特别是涉及一种氧化锌/氧化铁多层球状纳米结构的室温固相合成方法。
背景技术
氧化锌是一种常见的用途广泛且宽禁带的金属氧化物半导体，在光催化、气体传感器、催化剂以及染料等方面有广泛的应用。为了提高其性能以及实现半导体器件微型化，制备各种不同形貌的复合纳米材料成为新的发展方向。但就目前情况而言，由于氧化锌基复合纳米材料的制备方法复杂，反应条件苛刻(包括高温高压、反应时间长、有毒的模板、复杂昂贵的设备及添加剂等)，而且制备出的氧化锌基复合纳米材料的灵敏度还不能够满足实际要求，选择性不够强，稳定性较差等诸多问题，而使其在实际应用中受到很大的限制。因此，如果能够用简单有效且易行的方法合成氧化锌基复合纳米材料，这种材料将会成为气敏传感器材料的热选。
文献“J.Zhang，X.H.Liu，et.al.Synthesis and gas sensing properties of α-Fe2O3ZnOcore-shell nanospindles，Nanotechnology 22(2011)185501-185507.”公开了一种传统水热制备氧化铁-氧化锌复合纳米材料的方法，先通过将氯化铁和磷酸二氢钠在100℃下水热反应72h获得氧化铁，将所得氧化铁加至醋酸锌溶液中搅拌30min并重复3次之后于350℃下煅烧30min，最后将前面得到的产物分散于硝酸锌和六次甲基四胺中，在5℃下反应3h得到氧化铁-氧化锌复合纳米材料，其反应时间长，反应过程复杂，需要一定添加剂，反应设备复杂，而且气敏性能不是很好，比传统的方法提高了2倍左右，在实际运用中有很大的局限性。
发明内容
为了克服现有的氧化锌/氧化铁纳米材料制备过程长的不足，本发明提供一种氧化锌/氧化铁多层球状纳米结构的室温固相合成方法。该方法以醋酸锌、氧化铁和氢氧化钠为原料，通过室温固相研磨反应，可以在短时间内获得结晶度很好的片状氧化锌粉体，且不需要添加剂，同时还可以提高氧化锌/氧化铁纳米材料的气敏性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化锌/氧化铁多层球状纳米结构的室温固相合成方法，其特点是包括以下步骤：将氧化铁和醋酸锌按照摩尔比为1％-10％置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨20-30min使其混合均匀；再按照醋酸锌和氢氧化钠的摩尔量之比为1∶6-1∶8添加氢氧化钠，室温下继续研磨60-100min使其混合均匀并反应完全；待研磨结束后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中于60-90℃烘干10-12h，得到多层球状纳米结构的氧化锌/氧化铁复合材料。
本发明的有益效果是：由于该方法以醋酸锌、氧化铁和氢氧化钠为原料，通过室温固相研磨反应，在短时间内获得了氧化锌/氧化铁多层球状纳米结构的复合材料，反应时间由背景技术的77h降低到0.5～2h；与背景技术制备方法相比较，不需要添加剂；而且氧化锌/氧化铁纳米材料的气敏性能由背景技术的提高了2倍左右提高到提高了3.5倍。
下面结合附图实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例2所得氧化锌-氧化铁复合材料的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例2所得氧化锌-氧化铁多层球状结构的扫描和透射照片。
图3是本发明实施例2所得氧化锌-氧化铁复合材料的气敏性能。
具体实施方式
以下实施例参照图1～3。
实施例1，将0.219g的醋酸锌和0.0016g的氧化铁置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨20min使其混合均匀，再将0.24g的氢氧化钠加至上述混合物中，室温下继续研磨60min使其混合均匀并反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于60℃烘干10h。
实施例2，将0.219g的醋酸锌和0.0032g的氧化铁置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨25min使其混合均匀，再将0.24g的氢氧化钠加至上述混合物，室温下继续研磨70min使其混合均匀并反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于70℃烘干10h。
图1为上述条件所制得的粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制得粉体为氧化锌/氧化铁复合材料；图2是按照上述条件所制得的氧化锌/氧化铁的扫描电镜照片和透射电镜照片，从图中可以看出氧化锌多层球状结构是由许多长度为100nm-400nm，宽度为200nm左右的纳米片组成，氧化铁纳米颗粒均匀的分散在氧化锌纳米片上；图3是氧化铁-氧化锌对乙醇的气敏性能曲线，从图中可以看出复合材料的灵敏度得到很大的改善。
实施例3，将0.219g的醋酸锌和0.0064g的氧化铁置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨25min使其混合均匀，再将0.32g的氢氧化钠加至上述混合物，室温下继续研磨90min使其混合均匀并反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于80℃烘干12h。
实施例4，将0.219g的醋酸锌和0.0160g的氧化铁置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨30min使其混合均匀，再将0.32g的氢氧化钠加至上述混合物，室温下继续研磨120min使其混合均匀并反应完全。待研磨结束后，将玛瑙研钵中的产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于90℃烘干12h。
本发明制备出的氧化锌/氧化铁粉体纯度高，分散性和结晶性好，实验方法简单易行，成本低廉，而且气敏性能有很显著的提高。
Claims (1)
1.一种氧化锌/氧化铁多层球状纳米结构的室温固相合成方法，其特征在于包括以下步骤：将氧化铁和醋酸锌按照摩尔比为1％-10％置于玛瑙研钵中，在室温下充分研磨20-30min使其混合均匀；再按照醋酸锌和氢氧化钠的摩尔量之比为1∶6-1∶8添加氢氧化钠，室温下继续研磨60-100min使其混合均匀并反应完全；待研磨结束后，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的产物置于烘箱中于60-90℃烘干10-12h，得到多层球状纳米结构的氧化锌/氧化铁复合材料。
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|---|---|---|---|---|
| CN103485166A (zh) * | 2013-09-11 | 2014-01-01 | 昆山市万丰制衣有限责任公司 | 利用纳米氧化锌-氧化铁混合溶胶整理涤纶织物的工艺 |
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| CN101734724A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-06-16 | 厦门大学 | 一种铁磁性铁酸铋及其合成方法 |
| CN102133531A (zh) * | 2011-02-24 | 2011-07-27 | 西北工业大学 | 氧化铁-氧化锌纳米复合材料的制备方法 |
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