CN102875139B - 一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料及其制备方法，属于纳米复合材料领域，该复合材料组份为：纳米凹凸棒土含量为20～50%、纳米铁氧体含量为50～80%，其制备方法为：首先采用共沉淀法制备出纳米铁氧体原粉，然后将该纳米铁氧体原粉加入到纳米凹凸棒土水溶液中，并进行分散﹑洗涤、干燥和焙烧。本发明中纳米凹凸棒土的存在可以提高纳米铁氧体的分散性能和稳定性能，使得焙烧后的纳米铁氧体晶粒分散性好、粒径均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米铁氧体复合材料及其制备方法，特别涉及一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体材料主要应用于磁记录、微波吸收、磁分离、电子元件等各个领域，是工业生产中不可缺少的基础功能材料。专利ZL 200510127337.X公开了一种纳米铁氧体粉末的制备方法，其利用原料中的结晶水，通过混合研磨形成浆状物，经洗涤、抽滤、干燥、煅烧后得到铁氧体粉末。然而，由于合成的铁氧体粒子之间会存在团聚的问题，因此有必要在单一的铁氧体微粉中加入一些添加剂进行复合改性，以此解决或减轻铁氧体晶粒之间团聚问题。
发明内容
本发明为了解决背景技术中存在的铁氧体晶粒之间团聚的问题而提供一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料及其制备方法。
一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料，其技术方案是：所述的复合材料中组份为：以质量百分数表示，纳米凹凸棒土含量为20～50%、纳米铁氧体含量为50～80%。
所述的纳米铁氧体为BaMnMgAlxFe16-xO27（0≤x<1）。
一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料的制备方法，首先采用共沉淀法制备出纳米铁氧体原粉，然后将该纳米铁氧体原粉加入到纳米凹凸棒土水溶液中，并进行分散﹑洗涤和干燥，最后在氮气氛围下进行高温焙烧。
所述制备方法的具体特征步骤如下：
（1）采用共沉淀法，首先将原料BaCl2·2H2O、FeCl3·6H2O、MnCl2·2H2O、AlCl3和MgCl2·6H2O加入NaOH-Na2CO3缓冲溶液中，静置沉淀，其中n(BaCl2·2H2O)：n(MnCl2·2H2O)：n(MgCl2·6H2O)：n(AlCl3)：n(FeCl3·6H2O) =1：1：1：x：16-x，然后将沉淀转移至烧杯中，经水洗、过滤和干燥，制得纳米铁氧体原粉；
（2）将水溶性高分子硅烷偶联剂滴加到去离子水中，用质量百分含量为5%~15%的酸性溶液调节体系pH值为4～5，制得水溶性高分子硅烷偶联剂水解液，其中水溶性高分子硅烷偶联剂与去离子水质量之比为(0.001~0.003):1，然后加入纳米凹凸棒土，升温至60~90℃，然后再加入步骤(1)中所制得的纳米铁氧体原粉，保温搅拌1小时后进行真空抽滤并烘干；其中纳米凹凸棒土与硅烷偶联剂质量之比为（10~20):1；所述纳米铁氧体原粉的质量与纳米凹凸棒土的质量比为（1~4）：1；
（3）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到220℃，升温速率为4℃/min，并维持220℃半小时；从220℃加热到380℃，升温速率为6℃/min，并维持380℃半小时；从380℃加热到550℃，升温速率为2℃/min，维持550℃半小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料。
步骤（1）所述的水溶性高分子硅烷偶联剂的化学结构式为：
式中Me为—CH3，X为—OCH2CH3或—OCH3，Y为—CH=CH2，Z为—OH，分子量为0.8~1.2万。
本发明的优点：
1. 纳米凹凸棒土具有良好的胶体特性，在与纳米铁氧体复合的制备过程中，纳米凹凸棒土的存在可以提高纳米铁氧体的分散性能和稳定性能，使得焙烧后的纳米铁氧体晶粒分散性好、粒径均匀；
2. 由于凹凸棒土的多孔状结构，能使部分纳米铁氧体晶粒分散于孔结构内，降低晶粒之间的团聚，另外凹凸棒土表面带有大量的负电荷，其具有优异的吸附能力和离子交换能力，从而能丰富纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料的使用性能。
3. 本发明的制备工艺简单，成本低，原料丰富，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）x为 0，纳米铁氧体分子式为BaMnMgFe16O27。采用共沉淀法，首先将原料0.005mol的BaCl2·2H2O、0.005mol的MnCl2·2H2O、0.005mol的MgCl2·6H2O和0.08mol 的FeCl3·6H2O加入NaOH-Na2CO3缓冲溶液中，静置沉淀，其中n(BaCl2·2H2O)：n(MnCl2·2H2O)：n(MgCl2·6H2O)：n(FeCl3·6H2O) =1：1：1：16，然后将沉淀转移至烧杯中，经水洗、过滤和干燥，制得纳米铁氧体原粉；
（2）将0.1克水溶性高分子硅烷偶联剂滴加到100克去离子水中，用质量百分含量为5%的盐酸溶液调节体系pH值为4，制得水溶性高分子硅烷偶联剂水解液，然后加入1克纳米凹凸棒土，升温至60℃，再加入4克步骤（1）中所制得的纳米铁氧体原粉，保温搅拌1小时后进行真空抽滤并烘干；
（3）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到220℃，升温速率为4℃/min，并维持220℃半小时；从220℃加热到380℃，升温速率为6℃/min，并维持380℃半小时；从380℃加热到550℃，升温速率为2℃/min，维持550℃半小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料。
实施例2
（1）x为 0.2，纳米铁氧体分子式为BaMnMgAl0.2Fe15.8O27。采用共沉淀法，首先将原料0.005mol的BaCl2·2H2O、0.005mol的MnCl2·2H2O、0.005mol的MgCl2·6H2O、 0.079mol 的FeCl3·6H2O和0.001mol的AlCl3加入NaOH-Na2CO3缓冲溶液中，静置沉淀，其中n(BaCl2·2H2O)：n(MnCl2·2H2O)：n(MgCl2·6H2O)：n(AlCl3)：n(FeCl3·6H2O) =1：1：1：0.2：15.8，然后将沉淀转移至烧杯中，经水洗、过滤和干燥，制得纳米铁氧体原粉；
（2）将0.2克水溶性高分子硅烷偶联剂滴加到100克去离子水中，用质量百分含量为10%的盐酸溶液调节体系pH值为5，制得水溶性高分子硅烷偶联剂水解液，然后加入3克纳米凹凸棒土，再加入7.5克步骤（1）中所制得的纳米铁氧体原粉，升温至80℃，，保温搅拌1小时后进行真空抽滤并烘干；
（3）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到220℃，升温速率为4℃/min，并维持220℃半小时；从220℃加热到380℃，升温速率为6℃/min，并维持380℃半小时；从380℃加热到550℃，升温速率为2℃/min，维持550℃半小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料。
实施例3
（1）x为 0.4，纳米铁氧体分子式为BaMnMgAl0.4Fe15.6O27。采用共沉淀法，首先将原料0.005mol的BaCl2·2H2O、0.005mol的MnCl2·2H2O、0.005mol的MgCl2·6H2O、 0.078mol 的FeCl3·6H2O和0.002mol的AlCl3加入NaOH-Na2CO3缓冲溶液中，静置沉淀，其中n(BaCl2·2H2O)：n(MnCl2·2H2O)：n(MgCl2·6H2O)：n(AlCl3)：n(FeCl3·6H2O) =1：1：1：0.4：15.6，然后将沉淀转移至烧杯中，经水洗、过滤和干燥，制得纳米铁氧体原粉；
（2）将0.3克水溶性高分子硅烷偶联剂滴加到100克去离子水中，用质量百分含量为15%的盐酸溶液调节体系pH值为5，制得水溶性高分子硅烷偶联剂水解液，然后加入6克纳米凹凸棒土，升温至90℃，再加入6克步骤（1）中所制得的纳米铁氧体原粉，保温搅拌1小时后进行真空抽滤并烘干；
（3）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到220℃，升温速率为4℃/min，并维持220℃半小时；从220℃加热到380℃，升温速率为6℃/min，并维持380℃半小时；从380℃加热到550℃，升温速率为2℃/min，维持550℃半小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料。
Claims (1)
1.一种纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于制备步骤为：首先采用共沉淀法制备出纳米铁氧体原粉，然后将该纳米铁氧体原粉加入到纳米凹凸棒土水溶液中，并进行分散﹑洗涤和干燥，最后在氮气氛围下进行高温焙烧，具体制备步骤如下：
（1）采用共沉淀法，首先将原料BaCl2·2H2O、FeCl3·6H2O、MnCl2·2H2O、AlCl3和MgCl2·6H2O加入NaOH-Na2CO3缓冲溶液中，静置沉淀，其中n(BaCl2·2H2O)：n(MnCl2·2H2O)：n(MgCl2·6H2O)：n(AlCl3)：n(FeCl3·6H2O) =1：1：1：x：16-x，0≤x＜0.4，然后将沉淀转移至烧杯中，经水洗、过滤和干燥，制得纳米铁氧体原粉；
（2）将水溶性高分子硅烷偶联剂滴加到去离子水中，用质量百分含量为5%~15%的酸性溶液调节体系pH值为4～5，制得水溶性高分子硅烷偶联剂水解液，其中水溶性高分子硅烷偶联剂与去离子水质量之比为(0.001~0.003):1，然后加入纳米凹凸棒土，升温至60~90℃，然后再加入步骤(1)中所制得的纳米铁氧体原粉，保温搅拌1小时后进行真空抽滤并烘干；其中纳米凹凸棒土与硅烷偶联剂质量之比为（10~20):1；所述纳米铁氧体原粉的质量与纳米凹凸棒土的质量比为（1~4）：1；
（3）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热到220℃，升温速率为4℃/min，并维持220℃半小时；从220℃加热到380℃，升温速率为6℃/min，并维持380℃半小时；从380℃加热到550℃，升温速率为2℃/min，维持550℃半小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米凹凸棒土/纳米铁氧体复合材料；
步骤（2）所述的水溶性高分子硅烷偶联剂的化学结构式为：
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