CN103408288A - 一种管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法。铁氧体纳米微粒包覆于粘土矿物的天然纳米管中，首先将管状粘土矿物通过有机改性使其纳米管内部呈疏水性；随后将管状粘土矿物与一定比例的金属有机复合物混合；最后通过高温热分解在粘土矿物纳米管内原位合成铁氧体纳米微粒，得到管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。由于铁氧体纳米微粒位于粘土矿物的纳米管内，该材料具有许多独特的物理化学性质，在难降解废水处理、电磁波吸收、药物载体、磁性共振成像等领域具有潜在的用途。本发明提出的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法，工艺流程简单，材料结构新颖，潜在用途广泛，具有很强的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备方法，尤其涉及一种管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
管状粘土矿物是指具有天然存在的具有纳米管状结构（如埃络石）或隧道孔结构（如坡缕石和海泡石）的粘土矿物。粘土矿物的储量巨大，主要成分为镁铝硅酸盐，因其耐高温的特性而普遍被用于陶器制作。甚至管状粘土矿物由于其独特的纳米管状或隧道孔结构，在药物载体和可控释放、磁性复合材料等领域具有较佳的应用前景。
尖晶石型铁氧体的化学结构式为AB2O4（A为Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+，B为Fe3+或Mn3+），是世界上产量最大、应用最广的软磁性铁氧体之一。除了在高频变压、磁性记录、磁共振等领域具有广泛应用之外，尖晶石型铁氧体还是一种常见的催化剂，可以用于催化合成氨，乙苯、丁烯等的脱氢反应，CO2、SO2和NO2等的还原反应，以及有机污染物的催化降解反应等。此外，尖晶石型铁氧体还是一种常见的磁性电磁波吸收剂，具有吸收强、频带宽等优点。因此，尖晶石型铁氧体的制备与应用得到了普遍的关注和研究。
基于管状粘土矿物与尖晶石型铁氧体的潜在应用前景，目前研究人员制备了多种的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。然而，由于管状粘土矿物在改性之前内外表面均为亲水性，现有的研究中尖晶石型铁氧体均位于管状粘土矿物的外表面，而没有进入粘土矿物纳米管内。因此，这些研究仅是将管状粘土矿物与尖晶石型铁氧体物理地复合在一起，也未能达到铁氧体与粘土矿物协同作用的效果。此外，位于管状粘土矿物外表面的尖晶石型铁氧体粒径分布不均，这也限制了相关研究的发展。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法。
本发明创新性地采用有机改性的方法使管状粘土矿物的内表面成为疏水性，而外表面仍为亲水性，同时采用金属有机物作为铁氧体前驱体，从而制备了具有独特结构的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。铁氧体纳米微粒位于粘土矿物纳米管的内部，与粘土矿物紧密结合。这种新型的结构具有粒径均一、结构稳定、过程可控等优点。该纳米复合材料在难降解废水处理、电磁波吸收、药物载体、磁性共振成像等领域具有潜在的用途。
一种管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料，它是一种主要由管状粘土矿物和铁氧体纳米微粒组成的纳米复合材料，铁氧体纳米微粒位于粘土矿物纳米管的内部；所述的管状粘土矿物是指天然存在的具有管状或隧道孔结构的粘土矿物，所述的铁氧体的结构通式为AB2O4，A为Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+，B为Fe3+或Mn3+。
优选地，所述的管状粘土矿物为埃络石、坡缕石或海泡石。
一种所述的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料的制备方法，步骤如下：
1）将管状粘土矿物清洗、除杂、烘干，破碎；
2）将管状粘土矿物进行表面改性，使纳米管内部从亲水性改为疏水性；
3）金属有机物进入管状粘土矿物的纳米管内部，并原位合成为铁氧体纳米微粒得到管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。
优选地，所述管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料的制备方法，步骤如下：
1) 将所述的管状粘土矿物用去离子水清洗，去除杂质后在60～150℃条件下烘干，然后破碎至50～2000目；
2) 取100克步骤1）的产物，加入到1～5升 0.5～10克/升的表面活性剂溶液中，混合搅拌反应0.5～5小时；将产物过滤，60～150 ℃条件下烘干；
3) 将0.05～0.5摩尔的二价金属有机物与0.1～1摩尔的三价金属有机物以摩尔比为1:2加入到0.1～2升有机溶剂中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4) 将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌0.5～5小时；所得产物60～150 ℃烘干后置于炉中，450～900℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。
优选地，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基磺酸钠、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯中的一种或几种。
优选地，所述的二价金属有机物为商业或自制的Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
优选地，所述的三价金属有机物为商业或自制的Fe3+或Mn3+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
优选地，所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中的一种或几种。
本发明的有益效果：本发明提出的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法充分利用了管状粘土矿物为原材料，得到的复合材料中，铁氧体纳米微粒位于粘土矿物的纳米管内；其具有许多独特的物理化学性质，在难降解废水处理、电磁波吸收、药物载体、磁性共振等领域具有潜在的用途。本发明提出的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法，工艺流程简单，材料结构新颖，潜在用途广泛，具有很强的应用价值。
附图说明
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
图1为本发明实施例1制备得到的埃络石-铁酸锰纳米复合材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提出了一种管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料及其制备方法。具体实施方式包括以下步骤：
制备的第一步是将管状粘土矿物如埃络石、坡缕石或海泡石等除杂破碎。天然存在的粘土矿物含有石英等杂质，将粘土矿物用去离子水彻底清洗，去除其中的杂质后烘干，采用研磨或粉碎等方法将其破碎至50～2000目，从而得到纯度较高、颗粒较细的管状粘土矿物。
制备的第二步将经过除杂破碎的管状粘土矿物进行表面改性。天然粘土矿物的纳米管内部及外部均为亲水性，金属有机物因而难以进入粘土矿物纳米管内部。对粘土矿物进行有机改性可以使其纳米管内部成为疏水性，从而有利于金属有机物进入纳米管内部。本发明采用表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基磺酸钠、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯对粘土矿物进行表面改性，改性时间为0.5～5小时。产物过滤烘干后得到经过表面改性的管状粘土矿物。
制备的第三步是将金属有机物进入粘土矿物的纳米管内部，并将其原位合成为铁氧体纳米微粒。将一定量的二价金属有机物与三价金属有机物按摩尔比为1:2加入到有机溶剂如乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体。选用的金属有机物包括金属的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐，这些金属有机物分解可以产生粒径均一的金属氧化物纳米微粒。将经过表面改性的管状粘土矿物加入到此铁氧体前驱体中，混合搅拌0.5～5小时，金属有机物将倾向于进入疏水性的粘土矿物纳米管内部。将产物烘干后置于炉中，450～900 ℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)将埃络石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在60 ℃条件下烘干，将产物破碎至50目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到1升 10克/升的十二烷基苯磺酸钠溶液中，充分混合搅拌反应5小时；将产物过滤，60 ℃条件下烘干；
3)将0.05摩尔的油酸锰与0.1摩尔的油酸铁加入到0.1升乙醇中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌0.5小时；所得产物150 oC烘干后置于炉中，450 ℃煅烧3小时，冷却后取出，即得埃络石-铁酸锰纳米复合材料。如图1所示，为本实施例制得的埃络石-铁酸锰纳米复合材料的SEM图，从图中可以看出，铁酸锰纳米微粒位于埃络石纳米管内，其粒径为20 nm左右。这表明通过本发明成功地制备了新型的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。
实施例2
1)将坡缕石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在150℃条件下烘干，将产物破碎至2000目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到5升 0.5克/升的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，充分混合搅拌反应0.5小时；将产物过滤，150 ℃条件下烘干；
3)将0.5摩尔的油酸镍与1摩尔的油酸铁加入到2升丙酮中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌5小时；所得产物60 ℃烘干后置于炉中，900 ℃煅烧0.5小时，冷却后取出，即得坡缕石-铁酸镍纳米复合材料。
实施例3
1)将海泡石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在70 ℃条件下烘干，将产物破碎至100目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到2升 8克/升的十八烷基三甲基氯化铵溶液中，充分混合搅拌反应1小时；将产物过滤，140℃条件下烘干；
3)将0.1摩尔的硬脂酸钴与0.2摩尔的硬脂酸锰（III）加入到0.2升四氢呋喃中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌1小时；所得产物70 ℃烘干后置于炉中，500 ℃煅烧2.5小时，冷却后取出，即得海泡石-锰钴铁氧体纳米复合材料。
实施例4
1)将埃络石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在80℃条件下烘干，将产物破碎至200目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到3升 5克/升的十二烷基磺酸钠溶液中，充分混合搅拌反应2小时；将产物过滤，120 ℃条件下烘干；
3)将0.2摩尔的柠檬酸锌与0.4摩尔的柠檬酸铁加入到0.4升氯仿中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌1.5小时；所得产物80 ℃烘干后置于炉中，600℃煅烧2小时，冷却后取出，即得埃络石-铁酸锌纳米复合材料。
实施例5
1)将坡缕石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在90 ℃条件下烘干，将产物破碎至500目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到4升 2克/升的脂肪酸山梨坦溶液中，充分混合搅拌反应3小时；将产物过滤，110 ℃条件下烘干；
3)将0.3摩尔的油酸铜与0.6摩尔的油酸铁加入到0.6升二甲基甲酰胺中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌2小时；所得产物90 ℃烘干后置于炉中，650℃煅烧2小时，冷却后取出，即得坡缕石-铁酸铜纳米复合材料。
实施例6
1)将海泡石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在100 ℃条件下烘干，将产物破碎至750目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到5升 1克/升的聚山梨醇溶液中，充分混合搅拌反应4小时；将产物过滤，100 ℃条件下烘干；
3)将0.4摩尔的油酸亚铁与0.8摩尔的油酸铁加入到1升正己烷中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌2.5小时；所得产物100 ℃烘干后置于炉中，700 ℃煅烧1.5小时，冷却后取出，即得海泡石-四氧化三铁纳米复合材料。
实施例7
1)将埃络石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在110 ℃条件下烘干，将产物破碎至1000目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到2升 6克/升的十二烷基苯磺酸钠溶液中，充分混合搅拌反应1.5小时；将产物过滤，90 ℃条件下烘干；
3)将0.25摩尔的硬脂酸镍与0.5摩尔的硬脂酸铁加入到1.5升乙醇中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌3小时；所得产物110 ℃烘干后置于炉中，750 ℃煅烧1.5小时，冷却后取出，即得埃络石-铁酸镍纳米复合材料。
实施例8
1)将坡缕石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在120 ℃条件下烘干，将产物破碎至1500目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到2.5升 3克/升的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，充分混合搅拌反应2.5小时；将产物过滤，80 ℃条件下烘干；
3)将0.15摩尔的油酸锰与0.3摩尔的油酸铁加入到0.5升丙酮中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌3.5小时；所得产物120 ℃烘干后置于炉中，800 ℃煅烧1小时，冷却后取出，即得坡缕石-铁酸锰纳米复合材料。
实施例9
1)将海泡石用去离子水清洗，去除其中的杂质后在140 ℃条件下烘干，将产物破碎至500目；
2)取100克步骤1）的产物，加入到1.5升 4克/升的十八烷基三甲基氯化铵溶液中，充分混合搅拌反应3.5小时；将产物过滤，70 ℃条件下烘干；
3)将0.35摩尔的柠檬酸钴与0.7摩尔的柠檬酸铁加入到0.9升正己烷中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌4小时；所得产物140℃烘干后置于炉中，850 ℃煅烧1小时，冷却后取出，即得海泡石-铁酸钴纳米复合材料。
Claims (8)
1.一种管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料，其特征在于，它是一种主要由管状粘土矿物和铁氧体纳米微粒组成的纳米复合材料，铁氧体纳米微粒位于粘土矿物纳米管的内部；所述的管状粘土矿物是指天然存在的具有管状或隧道孔结构的粘土矿物，所述的铁氧体的结构通式为AB2O4，A为Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+，B为Fe3+或Mn3+。
2.根据权利要求1所述的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料，其特征在于，所述的管状粘土矿物为埃络石、坡缕石或海泡石。
3.一种根据权利要求1所述的管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）将管状粘土矿物清洗、除杂、烘干，破碎；
2）将管状粘土矿物进行表面改性，使纳米管内部从亲水性改为疏水性；
3）金属有机物进入管状粘土矿物的纳米管内部，并原位合成为铁氧体纳米微粒得到管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤如下：
1) 将所述的管状粘土矿物用去离子水清洗，去除杂质后在60～150℃条件下烘干，然后破碎至50～2000目；
2) 取100克步骤1）的产物，加入到1～5升 0.5～10克/升的表面活性剂溶液中，混合搅拌反应0.5～5小时；将产物过滤，60～150 ℃条件下烘干；
3)将0.05～0.5摩尔的二价金属有机物与0.1～1摩尔的三价金属有机物以摩尔比为1:2加入到0.1～2升有机溶剂中，混合搅拌均匀后得到铁氧体前驱体；
4)将步骤2）的产物加入到步骤3）所得的铁氧体前驱体中，混合搅拌0.5～5小时；所得产物60～150 ℃烘干后置于炉中，450～900℃煅烧0.5～3小时，冷却后取出，即得管状粘土矿物-铁氧体纳米复合材料。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基磺酸钠、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的二价金属有机物为商业或自制的Mn2+、Fe2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Zn2+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的三价金属有机物为商业或自制的Fe3+或Mn3+的油酸盐、硬脂酸盐或柠檬酸盐中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中的一种或几种。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131127 |