CN102630230A - 一种生产低纤维化葡聚糖纤维的工艺 - Google Patents

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Abstract

提供了一种采用干喷湿法纺丝技术生产低纤维化葡聚糖纤维的工艺。采用一种特定的溶剂基离子液体将葡聚糖处理后，生产的所述纤维具有的纤维化指数小于或等于3。

Description

一种生产低纤维化葡聚糖纤维的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备非纤维化葡聚糖纤维的工艺及由该工艺制备的葡聚糖纤维。
定义
术语“粘胶工艺”是一种用来从葡聚糖中制备人造葡聚糖纤维的工艺，包括使用氢氧化钠(碱)、二硫化碳和酸性溶液等溶剂，以及纤维湿法纺丝。
术语“莱赛尔工艺”是生产葡聚糖纤维的工艺，包括直接用N-甲基吗啉氧化物(NMMO)等溶剂来溶解葡聚糖及纤维干喷湿法纺丝。
本说明书中的术语“湿法纺丝工艺”是一种在液体槽内直接进行高分子原液纺丝的工艺。
本说明书中的术语“干喷湿法纺丝工艺”是一种纺丝工艺，包括高分子原液穿过气隙进入液体槽的纺丝过程。
术语“离子液体”是指稳定的盐水，具有极低的饱和蒸气压及良好的热稳定性。
背景技术
棉花、人造丝、莱赛尔等葡聚糖纤维用于生产纺织品及无纺布。
商业制备葡聚糖纤维的传统方法是粘胶工艺。在一种生产葡聚糖纤维的传统工艺中，采用浆料制备的葡聚糖经氢氧化钠和二硫化碳处理后，成为黄酸葡聚糖。由此形成的黄酸葡聚糖溶解于氢氧化钠稀溶液中，得到称为粘胶的粘稠液。粘胶然后受挤压穿过吐丝器的细孔，进入酸液中凝固成细股纤维。在湿法纺丝方法中的工艺包括在液体槽内直接进行高分子原液纺丝。从粘胶工艺中得到的葡聚糖纤维具有强度低的非纤维化特征。而且，粘胶工艺包括使用二硫化碳和硫酸等有害液体，使整个工艺不环保。
在另一种生产葡聚糖纤维的传统工艺中，葡聚糖溶于铜铵液，形成的溶液受挤压穿过浸入式吐丝器，进入作为凝固剂的硫酸稀溶液后成为纤维。该工艺的主要缺点是，难以取得高的氨回收率且成本高于粘胶人造丝工艺。
大家也都知道，葡聚糖/莱赛尔纤维是使用N-甲基吗啉氧化物水溶液并应用干喷湿法纺丝技术获得。尽管与传统湿法纺丝工艺相比，干喷湿法纺丝工艺能够显著提高纤维的韧性和模量，使用NMMO并不可取，因为事实上，NMMO的热稳定性差且高温下易爆，致使其降解并生成有色化合物，影响纤维的白度和增加纤维的成本，并且从上述工艺制备的纤维表现出高纤维化倾向，从而影响这种纤维制品的外观。而且，为减少纤维化倾向，需用交联剂或机械、化学方法或酶法对传统纤维做进一步加工，而这又会增加整个工艺的成本。
于2009年5月22日公布的巴斯夫公司专利WO 2009/062723涉及纺丝工艺，并公开了EMIM辛酸盐和二烷基咪唑磷酸盐的使用。
TITK的专利WO 2006/000197和WO 2007/128268公开了在离子液体中葡聚糖的纺丝工艺。
日清纺工业公司的专利WO 2008/133269公开了几种离子液体，其中阳离子(包括咪唑盐)至少有一个烷氧基烷基团，阴离子是二甲基磷酸盐，具有良好的葡聚糖溶解性，专利中对于所述纤维并未提供详细描述或实施例。
巴斯夫公司的专利WO2007076979公开了一种溶液体系，用于碳水化合物形式的生物聚合物，对含有熔融离子液体的溶液体系(也可选择在溶液体系加入添加剂)做了描述。这种溶液体系包含一种质子溶剂或几种质子溶剂的混合物，在质子溶剂只是水的情况下，它在溶液体系中的含量约大于5％重量百分比。该专利提供了一种再生葡聚糖非纤维化纺丝纤维的工艺。
因此，需要开发一种制备非纤维化葡聚糖纤维的工艺，该工艺简单、成本低、环保，能够克服传统工艺的缺点，且无需使用有害溶剂。本说明书描述一种生产低纤维化葡聚糖纤维的工艺，该工艺在特定纺丝条件下使用干喷湿法纺丝，并使用离子液体作为葡聚糖的溶剂。
发明目的
本发明的一个目的是，提供一种简单、高效及低成本制备非纤维化葡聚糖纤维的工艺。
本发明的另一个目的是，提供一种无污染地制备非纤维化葡聚糖纤维的工艺。
本发明的另一个目的是，提供一种制备高强度、高拉伸性非纤维化葡聚糖纤维的工艺。
本发明还有一个目的就是，提供一种采用耐高温且在高温下无降解物产生的溶剂来制备非纤维化葡聚糖纤维的工艺。
本发明还有一个目的就是，提供一种采用可回收及可重复使用的溶剂来制备非纤维化葡聚糖纤维的工艺。
本发明还有另外一个目的就是，提供一种采用干喷湿法纺丝技术来制备非纤维化葡聚糖纤维的工艺。
发明内容
据此，本发明提供的一种采用干喷湿法纺丝技术生产低纤维化葡聚糖纤维的工艺包括下列步骤：
a.将葡聚糖溶解于含有至少一种离子液体(重量百分比至少50％)的溶剂体系中，以形成零剪切粘度为100至1000000泊的高分子溶液，离子液体中的阳离子为包含一个或两个氮原子的杂环结构，每个这样的氮原子被具有1至20个碳原子的烷基团所取代，阴离子至少是羧酸盐阴离子(分子式Ra-COO-)与磷酸盐阴离子(分子式Rb-Rc-PO4 -)两者之一，其中Ra是具有1至20个碳原子(最好是7至9个碳原子)的烷基团，而Rb和Rc则是具有1至20个碳原子(最好是1至5个碳原子)的烷基团，在阴离子和阳离子烷基团中的碳原子总数不少于5个(多于7个更好，多于9个最好)；
b.从吐丝器中所述溶液吐出的纤维丝穿过2-50毫米的气隙，进入含有0.01％-60％所述离子液体的凝固槽，并保持温度-50℃-60℃；以及
c.冲洗并干燥在步骤b中得到的纤维。
通常，离子液体的浓度不小于70％溶剂体系的重量。
通常，离子液体是一种具有如下结构式I的1，3-二取代咪唑盐：
Figure BDA0000152594520000041
其中：
R1和R3是各自具有1至20个碳原子的有机基团；
R2、R4和R5均为一个氢原子或者是各自具有1至20个碳原子的有机基团；
X是阴离子，至少是羧酸盐阴离子(分子式Ra-COO-)与磷酸盐阴离子(分子式Rb-Rc-PO4 -)两者之一，其中Ra是具有1至20个碳原子(最好是6至9个碳原子)的烷基团，而Rb和Rc则是具有1至20个碳原子(最好是1至5个碳原子)的烷基团，n等于1、2或3；
阴离子和阳离子烷基团中的碳原子总数最多30个(少于26个更好，少于22个最好)。
通常，X是二乙基磷酸盐。
溶剂体系还含有至少下列一种溶剂：水、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其混合物。
凝固槽内还包含至少40％重量的质子溶剂，选自水、甲醇、乙醇、甘油、正丙醇、异丙醇及其混合物。
在本发明的一个首选实施例中，离子液体至少是下列一种：二丁基咪唑醋酸盐、二戊基咪唑醋酸盐、二己基咪唑醋酸盐、二丁基咪唑辛酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑庚酸盐、二丙基咪唑辛酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑辛酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑壬酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑癸酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑十一酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑十二酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸盐、二乙基咪唑辛酸盐、及1-癸基-3-甲基咪唑醋酸盐。
通常，根据本发明生产的纤维具有纤维化指数小于或等于3。
发明详述
一种生产低纤维化葡聚糖纤维的工艺包括使用一种溶剂体系来处理葡聚糖，溶剂体系含有至少一种离子液体，使葡聚糖溶解于溶剂体系中，形成一种高分子溶液(葡聚糖在高分子溶液中的浓度范围是6％-20％)，高分子溶液的纺丝穿过气隙并进入凝固槽内。凝固槽内的溶剂含有达70％的离子液体。凝固槽的温度保持在-5℃-60℃。从吐丝器挤出的纤维丝与空气或惰性气体进行接触。吐丝器与凝固槽之间气隙的距离范围是2-150毫米，空气绝对湿度小于75克/立方米。气隙温度保持在-5℃-50℃。溶剂体系还含有至少下列一种溶剂：水、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其混合物。
凝固槽内还包含至少30％重量的质子溶剂，选自水、甲醇、乙醇、甘油、正丙醇、异丙醇及其混合物。
在本发明的一个首选实施例中，离子液体的阳离子是包含至少一个氮原子的杂环结构，离子液体包括但不限于咪唑盐、吡啶盐、吡唑盐，每个氮原子被烷基团C]-C2o所取代，在阳离子和阴离子烷基团中的碳原子总数不少于5个。阴离子和阳离子烷基团中的碳原子总数最多30个(少于26个合宜，少于22个更好)。
离子液体具有一般结构式I：
R1和R3是各自具有1至20个碳原子的有机基团；
R2、R4和R5均为一个氢原子或者是各自具有1至20个碳原子的有机基团；
X是阴离子
n等于1、2或3。
最好，离子液体是1，3-二取代咪唑盐，离子液体中的阴离子至少是羧酸盐阴离子(分子式Ra-COO-)与二烷基磷酸盐阴离子(分子式Rb-Rc-PO4 -两者之一，其中Ra是具有1至20个碳原子(最好是6至12个碳原子)的烷基组，而Rb和Rc则是具有1至20个碳原子(最好Rb和Rc各自具有1-5个碳原子)的烷基组。
阳离子和阴离子烷基团中的碳原子总数不少于5个。阴离子和阳离子烷基团中的碳原子总数最多30个(最好不超过22个)。
在一个首选实施例中，阴离子是二乙基磷酸盐。
在本发明的一个首选实施例中，离子液体选自：二丁基咪唑醋酸盐、二戊基咪唑醋酸盐、二己基咪唑醋酸盐、二丁基咪唑辛酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑庚酸盐、二丙基咪唑辛酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑辛酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑壬酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑癸酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑十一酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑十二酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸盐、二乙基咪唑辛酸盐、及1-癸基-3-甲基咪唑醋酸盐。
根据本发明制备的葡聚糖纤维是低纤维化纤维。
实施例
葡聚糖溶解于一种特定的离子液体(如表1中所列)以形成12％高分子溶液，从吐丝器60微米孔吐出的纤维丝穿过气隙(如表1中所列)，进入具有特定的离子液体浓度(如表1中所列)的凝固槽并保持设定的温度(如表1中所列)以形成纤维。测量纤维的粗度及纤维化性质。表1中的总数是在溶剂体系中，离子液体的阴离子和阳离子烷基团中的碳原子总数。
表1：溶剂、纺丝参数和纤维性质等纺丝实验数据
Figure BDA0000152594520000071
纤维化：
取约0.003克20毫米长的刀切纤维和5毫升蒸馏水，置于内径1.5厘米、高度10厘米的聚丙烯试管内。将试管装在振荡器上，使纤维在80赫兹频率、12厘米振幅下振荡90分钟。将经过振荡的纤维放在玻璃片上并在显微镜下观察。纤维化指数就是在光学显微镜下观察到的100微米纤维长度上原纤的数目。纤维化指数大于3属高纤维化，小于或等于3属低纤维化。
技术先进性
根据本发明的工艺取得的葡聚糖纺丝纤维属非纤维化型，广泛应用于生产纺织品和无纺布等。在本发明工艺中使用的离子液体可以回收和重复使用，使整个工艺高效经济。本文所公开的工艺不会产生有害废弃物，因此对环境无污染。
尽管本文着重强调首选实施例的特征及其具体实施，容许在不脱离本发明原则下对首选实施例进行各种修改。业内技术人员将从本文所公开的发明中清楚地知道，可以在本发明范畴内进行上述和其他修改，为此应完全理解，以上所描述的事情只能诠释为对本发明的说明而非一种限制。

Claims (10)

1.一种采用干喷湿法纺丝技术生产低纤维化葡聚糖纤维的工艺包括下列步骤：
a.将葡聚糖溶解于含有一种离子液体重量百分比至少50％的溶剂体系中，以形成零剪切粘度为100至1000000泊的高分子溶液，离子液体中的阳离子为包含一个或两个氮原子的杂环结构，每个这样的氮原子被具有1至20个碳原子的烷基团所取代，阴离子至少是羧酸盐阴离子(分子式Ra-COO-)与磷酸盐阴离子(分子式Rb-Rc-PO4 -)两者之一，其中Ra是具有1至20个碳原子(最好是7至9个碳原子)的烷基团，而Rb和Rc则是具有1至20个碳原子(最好是1至5个碳原子)的烷基团，在阴离子和阳离子烷基团中的碳原子总数不少于5个(多于7个更好，多于9个最好)；
b.从吐丝器中所述溶液吐出的纤维丝穿过2-50毫米的气隙，进入含有0.01％-70％重量所述离子液体的凝固槽，并保持温度-5℃-60℃；以及
c.冲洗并干燥在步骤b中得到的纤维。
2.在权利要求1所述的工艺中，阴离子和阳离子烷基团中的碳原子总数最多30个(少于26个更好，少于22个最好)。
3.在权利要求1所述的工艺中，离子液体是一种具有如下结构式I的1，3-二取代咪唑盐：
其中：
R1和R3是各自具有1至20个碳原子的有机基团，最好具有1到4个碳原子；
R2、R4和R5均为一个氢原子或者是各自具有1至20个碳原子的有机基团，最好R2、R4和R5均为一个氢原子；
X是阴离子，阴离子至少是羧酸盐阴离子(分子式Ra-COO-)与磷酸盐阴离子(分子式Rb-Rc-PO4 -)两者之一，其中Ra是具有1至20个碳原子(最好是5至9个碳原子)的烷基团，而Rb和Rc则是具有1至20个碳原子(最好是1至5个碳原子)的烷基团；以及
n等于1、2或3。
4.在权利要求3所述的工艺中，R1与R3相同。
5.在权利要求3所述的工艺中，X是二乙基磷酸盐。
6.在权利要求1所述的工艺中，离子液体的浓度不小于溶剂体系重量的70％。
7.在权利要求1所述的工艺中，溶剂体系还含有至少下列一种溶剂：水、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及其混合物。
8.在权利要求1所述的工艺中，凝固槽内还包含至少40％重量的质子溶剂，选自水、甲醇、乙醇、甘油、正丙醇、异丙醇及其混合物。
9.在上述任何一个权利要求所述的工艺中，离子液体至少是下列一种：
二丁基咪唑醋酸盐，
二戊基咪唑醋酸盐，
二己基咪唑醋酸盐，
二丁基咪唑辛酸盐，
1-乙基-3-甲基咪唑庚酸盐，
二丙基咪唑辛酸盐，
1-乙基-3-甲基咪唑辛酸盐
1-乙基-3-甲基咪唑壬酸盐，
1-乙基-3-甲基咪唑癸酸盐，
1-乙基-3-甲基咪唑十一酸盐，
1-乙基-3-甲基咪唑十二酸盐，
1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸盐，
二乙基咪唑辛酸盐；以及
1-癸基-3-甲基咪唑醋酸盐。
10.根据权利要求1生产的纤维具有纤维化指数小于或等于3。
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