具体实施方式
(本发明的基本原理)
首先,对本发明的基本原理进行说明。图1A~图1E是表示本发明的基本原理的剖面图。
在本发明中,例如,如图1A所示,在由α-γ相变系的Fe系金属(Fe或Fe合金)形成的母材金属板1的至少一个表面上形成含有铁素体形成元素的金属层2。作为母材金属板1,使用例如实施了在99.8%左右的非常高的压下率下的冷轧的纯铁板。此外,作为金属层2,例如形成Al层。
接着,将母材金属板1及金属层2加热到母材金属板1的材料(纯铁)的A3点为止。在该加热中,如图1B所示,金属层2中的铁素体形成元素即Al扩散到母材金属板1中,形成铁素体相(α相)的合金区域1b。母材金属板1的剩余部分在即将达到A3点之前为止为α相的未合金区域1a。伴随着该加热,在合金区域1b及未合金区域1a内发生再结晶。此外,由于通过冷轧产生了大的变形,因此,通过再结晶生成的晶粒的与母材金属板1的表面(轧制面)平行的面容易向{100}取向。因此,在合金区域1b及未合金区域1a两者中大量产生与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒。这里,本发明的要点是,在温度达到A3点之前为止,向{100}取向的α相晶粒通过铁素体形成元素即Al的扩散而包含在合金区域1b中,进而成为α单相系的合金成分。
然后,将母材金属板1及金属层2进一步加热到纯铁的A3点以上的温度为止。其结果是,如图1C所示,由纯铁形成的未合金区域1a进行γ相变而成为奥氏体相(γ相),另一方面,含有作为铁素体形成元素的Al的合 金区域1b仍为α相。在低于A3点时形成的向{100}取向的α相晶体即使在A3点以上的温度下也不发生γ相变,维持其晶体取向。进而,在合金区域1b内,与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒3优先成长。伴随着{100}晶粒的成长,向其他方位取向的晶粒消失。例如,与轧制面平行的面向{111}取向的晶粒减少。因此,合金区域1b中的α相的{200}面聚集度增加,{222}面聚集度降低。
然后,若将母材金属板1及金属层2保持在纯铁的A3点以上的温度下,则金属层2中的Al进一步向母材金属板1中扩散,如图1D所示,α相的合金区域1b扩大。也就是说,伴随着作为铁素体形成元素的Al的扩散,作为γ相的未合金区域1a的一部分变成为作为α相的合金区域1b。在发生该变化时,由于发生该变化的区域的与金属层2侧邻接的区域即合金区域1b已经向{100}取向,因此,发生该变化的区域接着合金区域1b的晶体取向而向{100}取向。其结果是,与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒3进一步成长。并且,伴随着晶粒3的成长,α相的{200}面聚集度进一步增加,{222}面聚集度进一步降低。
接着,将母材金属板1冷却到低于纯铁的A3点的温度为止。其结果是,如图1E所示,由纯铁形成的未合金区域1a发生α相变而成为α相。在发生该相变时,发生相变的区域的与金属层2侧邻接的区域即合金区域1b已经向{100}取向,因此,发生该相变的区域接着合金区域1b的晶体取向而向{100}取向。其结果是,与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒3进一步成长。于是,伴随着晶粒3的成长,α相的{200}面聚集度进一步增加,{222}面聚集度进一步降低。也就是说,在未合金区域1a中也能得到高的α相的{200}面聚集度。
另外,在金属层2厚、在A3点以上的温度下保持的时间长的情况下,Al充分扩散,在冷却时母材金属板1的温度成为低于A3点之前,有时未合金区域1a消失。在该情况下,不发生未合金区域1a的相变,但是,整体已经成为合金区域1b,因此,可保持冷却开始时的状态。
因此,在经过这些处理而制造的Fe系金属板(Fe或Fe合金板)中,α相的{200}面聚集度非常高、{222}面聚集度非常低。因此,可得到高的磁通密度。
这里,对本发明中的各条件进行说明。
“母材金属板”
作为母材金属板的材料,使用α-γ相变系的Fe系金属(Fe或Fe合金)。Fe系金属含有例如70质量%以上的Fe。此外,α-γ相变系是例如在约600℃~1000℃的范围内具有A3点,在低于A3点的情况下α相成为主相,在为A3点以上的情况下γ相成为主相的成分系。这里,所谓的主相是指体积比率超过50%的相。通过使用α-γ相变系的Fe系金属,伴随着铁素体形成元素的扩散及合金化,能形成具有α单相系的组成的区域。作为α-γ相变系的Fe系金属,可举出纯铁及低碳钢等。可以使用例如C含量为1质量ppm~0.2质量%、剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的纯铁。也可以使用以C含量为0.1质量%以下、Si含量为0.1质量%~2.5质量%作为基本成分的α-γ相变系成分的硅钢。此外,也可以使用在它们中添加了各种元素的金属。作为各种元素,可举出Mn、Ni、Cr、Al、Mo、W、V、Ti、Nb、B、Cu、Co、Zr、Y、Hf、La、Ce、N、O、P及S等。其中,Mn及Ni由于存在使磁通密度降低的担忧,因此优选不含有。
作为母材金属板,例如使用导入了变形的金属板。这是为了在母材金属板的再结晶时,使与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒大量产生,使α相的{200}面聚集度提高。例如,优选导入有位错密度为1×1015m/m3以上且1×1017m/m3以下的加工变形。使这样的变形产生的方法没有特别限定,例如,优选以高的压下率、特别是97%以上且99.99%以下的压下率实施冷轧。此外,通过冷轧使0.2以上的剪切变形产生。剪切变形例如只要在冷轧时使上下的轧制辊以互相不同的速度旋转就能产生。此时,上下的轧制辊的旋转速度的差越大,剪切变形越大。剪切变形的大小可由轧制辊的直径与旋转速度的差算出。
变形不需要在母材金属板的厚度方向的整体生成,只要在合金化区域开始形成的部分、即母材金属板的表层部存在变形即可。因此,可以通过喷丸处理导入加工变形,也可以将利用冷轧的加工变形的导入或剪切变形的导入、与利用喷丸处理的加工变形的导入进行组合。在将冷轧与喷丸处理组合的情况下,冷轧的压下率设为50%以上且99.99%以下即可。在将剪切变形的导入与喷丸处理组合的情况下,剪切变形设为0.1以上即可。在通 过喷丸处理导入了加工变形的情况下,能使晶粒的{100}面的方位在与Fe系金属板的表面平行的面内均等。
作为母材金属板,例如可以使用预先在表层部形成有向{100}取向的织构的金属板。在该情况下,也能使合金区域中的α相的{200}面聚集度增加、使{222}面聚集度降低。这样的母材金属板例如可以通过对包含大的变形的金属板进行再结晶退火而得到。
详细情况如后所述,但是只要使用在加热到A3点为止时可形成α相的{200}面聚集度为25%以上、且α相的{222}面聚集度为40%以下的α相的合金区域的母材金属板即可。
母材金属板的厚度例如优选为10μm以上且5mm以下。如后所述,Fe系金属板的厚度优选大于10μm且为6mm以下。若考虑到形成金属层,则在母材金属板的厚度为10μm以上且5mm以下的情况下,容易使Fe系金属板的厚度大于10μm且为6mm以下。
“铁素体形成元素及金属层”
作为铁素体形成元素,优选使用Al、Cr、Ga、Ge、Mo、Sb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W及Zn等。若使用这些元素,则容易形成具有α单相系的组成的区域,能有效地使α相的{200}面聚集度提高。
形成含有铁素体形成元素的金属层的方法没有特别限定,例如可举出热浸镀法及电镀法等镀覆法、物理气相沉积(PVD:physical vapor deposition)法及化学气相沉积(CVD:chemical vapor deposition)法等干法、轧制包覆法、以及粉末的涂布等。其中,特别是在工业上实施的情况下,优选镀覆法及轧制包覆法。这是因为容易有效地形成金属层。
金属层的厚度优选为0.05μm以上且1000μm以下。若金属层的厚度低于0.05μm,则难以充分地形成合金区域,有时无法得到充分的α相的{200}面聚集度。此外,若金属层的厚度超过1000μm,则有时在冷却到低于A3点后金属层较厚地残存,有时无法得到高的磁特性。
“使金属层合金化的比例”
金属层的与母材金属板合金化的部分的比例优选设为厚度方向的10%以上。若该比例低于10%,则难以充分形成合金区域,有时无法得到充分的α相的{200}面聚集度。另外,该比例(合金化比例)在将与母材金属板的表面垂直的截面中的加热前的金属层的面积设为S0、将加热及冷却后的金属层的面积设为S时,可以由式(3)表示。
合金化比例=((S0-S)/S0)×100…(3)
“α单相区域的比例”
通过铁素体形成元素与Fe的合金化而具有α单相系的组成的区域在加热及冷却后主要成为铁素体的单相(α单相区域)。另一方面,母材金属板的未合金化的区域在加热及冷却后主要成为α-γ相变系区域。因此,α单相区域几乎与合金化区域相等。并且,α单相区域相对于母材金属板的比例优选将厚度方向截面中的面积率设为1%以上。若该比例低于1%,则合金区域无法充分地形成,有时无法得到充分的α相的{200}面聚集度。为了得到更高的α相的{200}面聚集度,优选该比例为5%以上。
进而,由于在铁素体形成元素合金化了的α单相区域中电阻增高,因此可得到使铁损特性提高的效果。作为得到该效果的优选的条件,相对于厚度方向的α单相区域的金属板的比例为1%以上。若低于1%,则{200}面聚集度不够高,难以得到优异的铁损特性。
进而,为了得到优异的铁损特性,厚度方向的α单相区域相对于金属板的比例优选为5%以上且80%以下。若为5%以上,则{200}面聚集度显著增高,随之,铁损特性提高。在80%以下的情况下,α单相区域的电阻变得更高,通过{200}面聚集度提高的效果和协同效果,铁损显著降低。
这里,若α单相区域的比例在将加热及冷却后的Fe系金属板的垂直于表面的截面的面积设为T0、将加热及冷却后的α单相区域的面积设为T,则可由式(4)表示。这里,在例如铁素体形成元素为Al的情况下,α单相区域为浓度为0.9质量%以上且10质量%以下的区域。该范围根据铁素体形成元素的不同而不同,为在Fe系合金状态图等中所示的范围。
α单相区域的比例=(T/T0)×100…(4)
“Fe系金属板的面聚集度”
相对于Fe系金属板的表面(轧制面)的α相的{200}面聚集度设为30%以上。若α相的{200}面聚集度低于30%,则无法得到充分高的磁通密度。为了得到更高的磁通密度,α相的{200}面聚集度优选为50%以上。但是,若α相的{200}面聚集度超过99%,则磁通密度饱和。此外, 使α相的{200}面聚集度高于99%在制造上是困难的。因此,α相的{200}面聚集度优选为99%以下,更优选为95%以下。
相对于Fe系金属板的表面(轧制面)的α相的{222}面聚集度设为30%以下。若α相的{222}面聚集度超过30%,则无法得到充分高的磁通密度。为了得到更高的磁通密度,α相的{222}面聚集度优选为15%以下。但是,若α相的{222}面聚集度低于0.01%,则磁通密度饱和。此外,使α相的{222}面聚集度低于0.01%在制造上是困难的。因此,α相的{222}面聚集度优选为0.01%以上。
这些面聚集度的测定可通过利用MoKα射线的X射线衍射来进行。详细来说,对于各试样,测定相对于试样表面平行的α相晶体的11种方位面({110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}、{420}、{332}、{521}及{442})的积分强度,将该测定值分别除以随机方位的试样的理论积分强度后,以百分率求出{200}或{222}强度的比率。
此时,例如,α相的{200}面聚集度由式(1)表示,{222}面聚集度由式{2)表示。
{200}面聚集度=[{i(200)/I(200)}/∑{i(hkl)/I(hkl)}]×100…(1)
{222}面聚集度=[{i(222)/I(222)}/∑{i(hkl)/I(hkl)}]×100…(2)
这里,i(hkl)为该Fe系金属板或母材金属板的表面的{hkl}面的实测积分强度,I(hkl)为具有随机方位的试样的{hkl}面的理论积分强度。另外,代替具有随机方位的试样的理论积分强度,也可以使用利用试样得到的实测的结果(实测值)。
另外,以伴随着电阻的增加的铁损的降低为目的,即使使钢板中含有Al及Si,因磁致伸缩的影响,仅靠其难以使铁损充分降低。α相的面聚集度在上述范围内的情况下能得到非常良好的铁损。认为这是因为晶粒间的磁致伸缩的差极小。此外,该效果特别是在向与Fe系金属板的表面垂直的方向延伸的柱状晶多的情况下变得显著。
“Fe系金属板的厚度”
Fe系金属板的厚度优选大于10μm且为6mm以下。若厚度为10μm以下,则在层叠制作磁心时需要使用非常多的Fe系金属板,伴随着层叠的空隙的产生频率增高。其结果是,难以得到高磁通密度。此外,若厚度超过6mm,则难以广泛地形成合金化区域,难以使α相的{200}面聚集度充分地提高。
“加热及冷却后的金属层的状态”
伴随着加热及冷却,可以是金属层整体扩散到母材金属板中,也可以是金属层的一部分残留在母材金属板的表面和/或背面。此外,在加热及冷却后残留金属层的一部分的情况下,也可以通过蚀刻等将残留的部分除去。在母材金属板的表面和/或背面残留的金属层通过其组成能提高Fe系金属板的表层部的化学稳定性,使耐腐蚀性提高。以提高耐腐蚀性为目的而使金属层残留的情况下,优选其厚度设为0.01μm以上且500μm以下。若厚度低于0.01μm,则在金属层中产生裂纹等缺陷,铁损易变得不稳定。若厚度超过500μm,则易发生金属层的剥离等缺陷,耐腐蚀性易变得不稳定。
“α相的面聚集度的迁移”
在母材金属板及金属层的加热时,在达到A3点时合金区域中的α相的{200}面聚集度设为25%以上,{222}面聚集度设为40%以下。在α相的{200}面聚集度低于25%的情况下及{222}面聚集度超过40%的情况下,难以使Fe系金属板的α相的{222}面聚集度为30%以下、难以使{200}面聚集度为30%以上。此外,在达到A3点时合金区域中的α相的{200}面聚集度优选成为50%以下,{222}面聚集度优选成为1%以上。即使α相的{200}面聚集度超过50%,{222}面聚集度低于1%,Fe系金属板的磁通密度也容易饱和。此外,在制造上,难以使α相的{200}面聚集度高于50%或使{222}面聚集度低于1%。
此外,在母材金属板及金属层的加热及冷却时,在开始冷却时合金区域中的α相的{200}面聚集度优选成为30%以上,α相的{222}面聚集度优选成为30%以下。在α相的{200}面聚集度低于30%的情况下及{222}面聚集度超过30%的情况下,容易变得难以使Fe系金属板的α相的{222}面聚集度为30%以下、难以使{200}面聚集度为30%以上。此外,在开始冷却时合金区域中的α相的{200}面聚集度优选成为99%以下,{222}面聚集度优选成为0.01%以上。即使α相的{200}面聚集度超过99%,{222} 面聚集度低于0.01%,Fe系金属板的磁通密度也易饱和。此外,在制造上,难以使α相的{200}面聚集度高于99%或使{222}面聚集度低于0.01%。
进而,在开始冷却时合金区域中的α相的{200}面聚集度更优选成为50%以上,α相的{222}面聚集度更优选成为15%以下。此外,在开始冷却时,合金区域中的α相的{200}面聚集度更优选成为95%以下。
在开始冷却时存在未合金区域的情况下,如上所述,未合金区域在A3点由γ相相变成α相。在该相变后的未合金区域中,也优选α相的{200}面聚集度为30%以上且99%以下。在α相的{200}面聚集度低于30%的情况下,容易变得难以使Fe系金属板的α相的{222}面聚集度成为30%以下。α相的{200}面聚集度即使超过99%,Fe系金属板的磁通密度也易饱和。此外,在制造上,难以使α相的{200}面聚集度高于99%。
“升温速度及冷却速度”
到A3点的温度为止的加热及到A3点以上的温度为止的加热可连续进行,它们的升温速度优选为0.1℃/sec以上且500℃/sec以下。在该范围的升温速度中,在再结晶时,容易产生与母材金属板的表面平行的面向{100}取向的晶粒。
升温后的保持温度优选为A3点以上且1300℃以下。即使保持在超过1300℃的温度,效果也饱和。此外,保持时间没有特别限定,也可以在达到规定的温度后立即开始冷却。此外,如果保持36000sec(10小时),则能使金属层中的铁素体形成元素充分扩散。
向低于A3点的温度冷却时的冷却速度优选为0.1℃/sec以上且500℃/sec以下。若在该温度范围中冷却,则α相的{200}面聚集度容易提高。
升温时的气氛及冷却时的气氛没有特别限定,但是,为了抑制母材金属板及金属层的氧化,优选设为非氧化气氛。例如,优选设为Ar气体或N2气体等不活泼性气体与H2气体等还原性气体的混合气体气氛。此外,也可以在真空下进行升温和/或冷却。
(第1实施方式)
接着,对第1实施方式进行说明。图2A~图2D是按工序的顺序表示本发明的第1实施方式的Fe系金属板的制造方法的剖面图。
在第1实施方式中,首先,如图2A所示,在存在变形且由纯铁形成的 母材金属板11的表面及背面形成含有Al的金属层12。
接着,将母材金属板11及金属层12加热到纯铁的A3点(911℃)为止,使金属层12中的铁素体形成元素扩散到母材金属板11中,形成α相的合金区域。母材金属板11的剩余部分在即将达到A3点之前为α相的未合金区域。伴随着该加热,在母材金属板11内发生再结晶。此外,由于母材金属板11中存在变形,因此,通过再结晶生成的晶粒的与母材金属板11的表面(轧制面)平行的面容易向{100}取向。因此,在母材金属板11中大量产生与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒。
然后,进一步将母材金属板11及金属层12加热到纯铁的A3点以上的温度为止。其结果是,如图2B所示,由α-γ相变系的纯铁形成的未合金区域11a发生γ相变而成为γ相,另一方面,含有作为铁素体形成元素的Al的合金区域11b仍为α相。此外,金属层12中的Al进一步向母材金属板11中扩散,α相的合金区域11b扩大。进而,在合金区域11b内,与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒13优先成长,合金区域11b中的α相的{200}面聚集度增加,{222}面聚集度降低。
然后,若将母材金属板11及金属层12保持在纯铁的A3点以上的温度,则金属层12中的Al进一步向母材金属板11中扩散,如图2C所示,α相的合金区域11b扩大。即,伴随着Al的扩散,γ相的未合金区域11a的一部分变成α相的合金区域11b。在该变化时,发生该变化的区域的与金属层12侧邻接的区域即合金区域11b已经向{100}取向,因此,发生该变化的区域接着合金区域11b的晶体取向而向{100}取向。其结果是,与轧制面平行的面向{100}取向的晶粒13进一步成长。并且,随着晶粒13的成长,向其他方位取向的晶粒消失。例如,与轧制面平行的面向{111}取向的晶粒减少。其结果是,α相的{200}面聚集度进一步增加,{222}面聚集度进一步降低。
接着,将母材金属板11冷却到低于纯铁的A3点的温度为止。其结果是,如图2D所示,未合金区域11a发生α相变而成为α相。在进行该相变时,发生相变的区域的与金属层12侧邻接的区域即合金区域11b已经向{100}取向,因此,发生该相变的区域接着合金区域11b的晶体取向而向{100}取向。其结果是,晶粒13进一步成长。然后,随着晶粒13的成长, 向其他方位取向的晶粒进一步消失。其结果是,α相的{200}面聚集度进一步增加,{222}面聚集度进一步降低。即,在未合金区域11a中也可得到高的α相的{200}面聚集度。
然后,在金属层12的表面形成绝缘被膜。如此能制造Fe系金属板。另外,也可以在形成绝缘被膜前除去金属层12。
(第2实施方式)
接着,对第2实施方式进行说明。图3是表示本发明的第2实施方式的Fe系金属板的制造方法的剖面图。
在第2实施方式中,首先,与第1实施方式同样,进行将母材金属板11及金属层12加热到纯铁的A3点的温度为止的处理(图2A~图2B)。然后,将母材金属板11及金属层12保持在纯铁的A3点以上的温度。此时,进行比第1实施方式更长时间的保持,或者提高保持温度,如图3所示,使金属层12中的Al全部扩散到母材金属板11中。此外,使晶粒13显著地成长,使向除{100}以外的方位取向的晶粒基本消失,使母材金属板11整体成为α相。
然后,与第1实施方式同样,进行母材金属板11的冷却及绝缘被膜的形成。如此可制造Fe系金属板。
(第3实施方式)
接着,对第3实施方式进行说明。图4是表示本发明的第3实施方式的Fe系金属板的制造方法的剖面图。
在第3实施方式中,首先,与第1实施方式同样,进行将母材金属板11及金属层12加热到纯铁的A3点的温度为止的处理(图2A~图2B)。但是,比第1实施方式厚地形成金属层12。然后,将母材金属板11及金属层12保持在纯铁的A3点以上的温度。此时,进行比第1实施方式更长时间的保持,或提高保持温度,如图4所示,使Al扩散到母材金属板11的整体中。即,使母材金属板11整体成为合金区域11b。
然后,与第1实施方式同样,进行母材金属板11的冷却及绝缘被膜的形成。如此能制造Fe系金属板。
实施例
(第1实验)
在第1实验中,对27种制造条件(条件No.1-1~条件No.1-27)与{200}面聚集度及{222}面聚集度的关系进行了调查。
在第1实验中使用的母材金属板含有C:0.0001质量%、Si:0.0001质量%、Al:0.0002质量%、及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。通过真空熔解将钢锭熔炼后进行热轧及冷轧来制作母材金属板。在热轧中,将加热到1000℃的厚度为230mm的钢锭进行薄壁化直到50mm的厚度为止,得到热轧板。然后,从热轧板通过机械加工切出各种厚度的板材,对板材按照表1所示的压下率进行冷轧。将得到的母材金属板(冷轧板)的厚度示于表1。
接着,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。在该测定中,制作能观察与母材金属板的表面垂直的截面的组织的薄膜试样,观察从母材金属板的表面到厚度方向的中心之间的区域。然后,对该区域内的数个位置拍摄组织照片,从位错线的数目求出位错密度。将得到的位错密度的平均值示于表1。
在观察母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在20%~26%的范围内,{222}面聚集度在18%~24%的范围内。
然后,除了条件No.1-1之外,在各母材金属板的表面及背面通过离子镀(IP)法或热浸镀法形成Al层作为金属层。金属层的厚度(两面合计)示于表1。厚度(两面合计)为0.01μm~0.4μm的金属层通过IP法形成,厚度(两面合计)为13μm~150μm的金属层通过热浸镀法形成。两面合计的厚度是将在各单面测定的厚度合计而得到的值。
接着,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。热处理中使用镀金聚焦炉,通过程序控制来控制各种升温速度、保持时间。在抽真空到10-3Pa水平为止的气氛内进行升温及保持。以1℃/sec以下的冷却速度进行冷却时,在真空中通过炉功率控制来进行温度控制。以10℃/sec以上的冷却速度进行冷却时,导入Ar气体通过调整流量来控制冷却速度。如此制造了27种Fe系金属板。
此外,在热处理时,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段 中,测定α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。
对于1个试样(第1试样),除了条件No.1-2之外,从室温至A3点(911℃)以表1所示的升温速度进行加热,以100℃/sec的冷却速度立即冷却到室温为止。在条件No.1-2中,加热到900℃为止,以100℃/sec的冷却速度立刻冷却到室温为止。然后,测定α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。将这些结果示于表1。
对于另1个试样(第2试样),除了No.1-2之外,从室温至1000℃以与第1试样相同的升温速度进行加热,在1000℃下仅保持表1所示的时间,以100℃/sec的冷却速度冷却到室温为止。在条件No.1-2中,加热到900℃为止,在900℃下保持表1所示的时间,以100℃/sec的冷却速度冷却到室温为止。然后,测定α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。将这些结果示于表1。
对于剩余的另1个试样(第3试样),与第2试样同样,进行加热及900℃或1000℃的保持,然后,以表1所示的冷却速度冷却到室温。然后,测定α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。将这些结果示于表1。在第3试样的α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度的测定中,在Fe系合金板的整体合金化的情况下,以厚度方向的中心区域作为评价对象,在Fe系合金板中存在未合金区域的情况下,将该未合金区域作为评价对象。将这些评价对象离Fe系合金板的表面的距离示于表1(“距离”的栏)。在制作试验片时,以使评价对象显现的方式将其上方的部位除去。
进而,如下所述测定各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。首先,通过EPMA(Electron Probe Micro-Analysis,电子探针微区分析)法测定与Fe系金属板的表面垂直的截面中的Fe含量的面分布及Al含量的面分布。此时,对于视野,将与Fe系金属板的表面平行的方向(轧制方向)的尺寸设为1mm、将厚度方向的尺寸设为该Fe系金属板的厚度。然后,将Fe含量为0.5质量%以下、且Al含量为99.5质量%以上的区域作为合金层,根据上述式(3)求出合金化比例。此外,将Al含量为0.9质量%以上的区域作为合金区域,根据上述式(4)求出α单相区域的比例。将这些结果示于表2。
此外,测定相对于5000A/m的磁化力的磁通密度B50及饱和磁通密度Bs。在磁通密度B50的测定中,使用SST(Single Sheet Tester,单片测试仪),将测定频率设为50Hz。在饱和磁通密度Bs的测定中,使用VSM(Vibrating Sample Magnetometer,振动样品磁强计),施加0.8×106A/m的磁化力。然后,计算磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。将这些结果示于表2中。
表2
如表1所示,在本发明例(条件No.1-3~No.1-27)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度高。此外,如表2所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例高。并且,如表2所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上且99%以下、并且α相的{222}面聚集度为0.01%以上且30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.87以上。即,根据本发明例,可得到优异的磁特性。
另一方面,在条件No.1-1的比较例中,由于未形成金属层,因此,即使在母材金属板中位错以高密度存在,也无法得到高的α相的{200}面聚集度,无法得到良好的磁特性。在条件No.1-2的比较例中,由于加热温度低于A3点(911℃),因此,不产生基于γ-α相变的α相的{200}面聚集 度的提高,无法得到良好的磁特性。
(第2实验)
在第2实验中,使用组成不同的6种母材金属板,将各种材料用于金属层,对73种条件(条件No.2-1~No.2-73)与α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度的关系进行了调查。
将在第2实验中使用的6种母材金属板中所含的成分示于表3。母材金属板的剩余部分为Fe及不可避免的杂质。在表3中也示出了各母材金属板的A3点的实测值。通过真空熔解将钢锭熔炼后进行热轧及冷轧来制作母材金属板。在热轧中,将加热到1000℃的厚度为230mm的钢锭进行薄壁化直至50mm的厚度为止,得到热轧板。然后,从热轧板通过机械加工切出各种厚度的板材,对板材以表4所示的压下率进行冷轧,或进行喷丸处理,或进行这两者。在喷丸处理中,使直径为1mm~3mm的铁珠向母材金属板两面各连续地冲撞10秒钟。将喷丸处理的有无及得到的母材金属板(冷轧板)的厚度示于表4及表5。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面50μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表4及表5。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在19%~27%的范围内,{222}面聚集度在18%~25%的范围内。
然后,除了条件No.2-1、No.2-13、No.2-25、No.2-37、No.2-43、No.2-49、No.2-55、No.2-61及No.2-67,在各母材金属板的表面及背面通过IP法、热浸镀法、溅射法、或蒸镀法形成了金属层。金属层的厚度(两面合计)示于表4及表5中。Si层通过IP法形成,Sn层通过热浸镀法形成,Ti层通过溅射法形成。此外,Ga层通过蒸镀法形成,Ge层通过蒸镀法形成,Mo层通过溅射法形成,V层通过溅射法形成,Cr层通过溅射法形成,As层通过蒸镀法形成。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对于每种条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中测定α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。将这些结果示于表4及表5。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,在求出α单相区域的比例时,如下所示确定合金区域。在金属层中使用了Si的条件No.2-2~No.2-12中,将Si含量为1.9质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Sn的条件No.2-14~No.2-24中,将Sn含量为3.0质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Ti的条件No.2-26~No.2-36中,将Ti含量为1.2质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Ga的条件No.2-38~No.2-42中,将Ga含量为4.1质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Ge的条件No.2-44~No.2-48中,将Ge含量为6.4质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Mo的条件No.2-50~No.2-54中,将Mo含量为3.8质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了V的条件No.2-56~No.2-60中,将V含量为1.8质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Cr的条件No.2-62~No.2-66中,将Cr含量为13.0质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了As的条件No.2-68~No.2-73中,将As含量为3.4质量%以上的区域作为合金区域。这些结果示于表6及表7。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,计算磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。这些结果示于表6及表7。
表6
表7
如表4及表5所示,在本发明例(条件No.2-3~No.2-12、No.2-15~No.2-24、No.2-27~No.2-36、No.2-39~No.2-42、No.2-45~No.2-48、No.2-51~No.2-54、No.2-57~No.2-60、No.2-63~No.2-66及No.2-69~No.2-73)中,在热处理的各阶段中,α相的{200}面聚集度高。此外,如表6及表7所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例高。并且,如表6及表7所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上且99%以下、并且α相的{222}面聚集度为0.01%以上且30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。即,根据本发明例,可得到优异的磁特性。
另一方面,在条件No.2-1、No.2-13、No.2-25、No.2-37、No.2-43、No.2-49、No.2-55、No.2-61及No.2-67的比较例中,由于未形成金属层,因此,即使在母材金属板中位错以高密度存在,也无法得到高的α相的{200}面聚集度,无法得到良好的磁特性。在条件No.2-2、No.2-14、No.2-26、No.2-38、No.2-44、No.2-50、No.2-56、No.2-62及No.2-68的比较例中,由于加热温度低于A3点,因此,未发生基于γ-α相变的α相的{200}面聚集度的提高,未得到良好的磁特性。
(第3实验)
在第3实验中,使用组成不同的6种母材金属板,将各种材料用于金属层中,对42种条件(条件No.3-1~No.3-42)与{200}面聚集度及{222}面聚集度的关系进行了调查。
将在第3实验中使用的6种母材金属板中所含的成分示于表8中。母材金属板的剩余部分为Fe及不可避免的杂质。在表8中示出各母材金属板的A3点的实测值。母材金属板在通过真空熔炼将钢锭熔炼之后进行热轧及冷轧来制作。在热轧中,将加热到1000℃的厚度为230mm的钢锭进行薄壁化直至50mm的厚度为止,得到热轧板。然后,从热轧板通过机械加工切出各种厚度的板材,对板材以表9所示的压下率进行冷轧,使剪切变形发生。剪切变形在冷轧时使上下的轧制辊以不同的速度进行旋转而发生。对于一部分母材金属板,也与第2实验同样地进行喷丸处理。将喷丸处理的有无、剪切变形的大小及得到的母材金属板(冷轧板)的厚度示于表9中。另外,剪切变形的大小由轧制辊的直径及轧制辊的速度的差算出。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,在通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在19%~27%的范围内、{222}面聚集度在18%~25%的范围内。
然后,除了条件No.3-13、No.3-19、No.3-25、No.3-31及No.3-37之外,在各母材金属板的表面及背面通过IP法、热浸镀法、溅射法、或轧制包覆法形成了金属层。金属层的厚度(两面合计)示于表9。厚度为0.7μm的Al层通过IP法形成,厚度为7μm~68μm的Al层通过热浸镀法形成,厚度为205μm或410μm的Al层通过轧制包覆法形成。Sb层及W层通过溅射法形成,Zn层、Al-Si合金层及Sn-Zn合金层通过热浸镀法形成。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施了热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些的结果示于表9。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,在求出α单相区域的比例时,如下所示来确定合金区域。在金属层中使用了Al的条件No.3-1~No.3-12中,将Al含量为0.9质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Sb的条件No.3-14~No.3-18中,将Sb含量为3.6质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了W的条件No.3-20~No.3-24中,将W含量为6.6质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Zn的条件No.3-26~No.3-30中,将Zn含量为7.2质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Al-Si合金的条件No.3-32~No.3-36中,将Al含量为0.9质量%以上、且Si含量为0.2质量%以上的区域作为合金区域。在金属层中使用了Sn-Zn合金的条件No.3-38~No.3-42中,将Sn含量为2.9质量%以上、且Zn含量为0.6质量%以上的区域作为合金区域。这些结果示于表10。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。这些结果示于表10。
表10
如表9所示,在本发明例(条件No.3-3~No.3-12、No.3-15~No.3-18、No.3-21~No.3-24、No.3-27~No.3-30、No.3-33~No.3-36及No.3-39~No.3-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度高。此外,如 表10所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例高。并且,如表10所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上且99%以下、并且α相的{222}面聚集度为0.01%以上且30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。即,根据本发明例,可得到优异的磁特性。
另一方面,在条件No.3-1及No.3-2的比较例中,即使形成金属层,剪切变形及压下率也小,不满足“在加热到A3点为止时α相的{200}面聚集度为25%以上且α相的{222}面聚集度为40%以下”的要件,因此,得不到高的α相的{200}面聚集度,得不到良好的磁特性。在No.3-13、No.3-19、No.3-25、No.3-31及No.3-37的比较例中,由于未形成金属层,因此即使存在大的剪切变形,也无法得到高的α相的{200}面聚集度,无法得到良好的磁特性。在条件No.3-14、No.3-20、No.3-26、No.3-32及No.3-38的比较例中,由于加热温度低于A3点,因此,不发生基于γ-α相变的α相的{200}面聚集度的提高,无法得到良好的磁特性。
(第4实验)
在第4实验中,对42种制造条件(条件No.4-1~条件No.4-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第4实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成N的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。通过真空熔解将钢锭熔炼后进行热轧及冷轧来制作母材金属板。在热轧中,将加热到1200℃的厚度为230mm的钢锭进行薄壁化直到10.0mm、5.0mm、4.0mm及2.0mm的厚度为止,得到4种热轧板。另外,在第4实验中使用的母材金属板(硅钢板)的成为γ单相的A3点的实测值为1010℃。
表11
冷轧在下述条件下进行。在条件No.4-1~4-7中,将厚度为2.0mm的热轧板酸洗而除去氧化皮后,轧制到0.1mm的厚度为止。此时的压下率为95%。在条件No.4-8~4-14中,将厚度为4.0mm的热轧板酸洗而除去氧化皮后,轧制到0.1mm的厚度为止。此时的压下率为97.5%。在条件No.4-15~4-21中,对厚度为2.0mm的热轧板的两面实施作为表面强化加工的喷丸处理后,轧制到0.1mm的厚度为止。此时的压下率为95%。在该喷丸处理中,使直径为1mm~3mm的铁珠向母材金属板的两面各连续地冲撞10秒钟,。在条件No.4-22~4-28中,将厚度为5.0mm的热轧板酸洗而除去氧化皮后,轧制到0.25mm的厚度为止。此时的压下率为95%。在条件No.4-29~4-35中,将厚度为10.0mm的热轧板酸洗而除去氧化皮后,轧制到0.25mm的厚度为止。此时的压下率为97.5%。在条件No.4-36~4-42中,对厚度为5.0mm的热轧板的两面实施作为表面强化加工的喷丸处理后,冷轧到0.25mm的厚度为止。此时的压下率为95%。在该喷丸处理中,使直径为1mm~3mm的铁珠向母材金属板的两面各连续地冲撞10秒钟。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表12中。
观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.4-1、No.4-8、No.4-15、No.4-22、No.4-29及No.4-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过蒸镀法形成之外金属层的Al层。Al层的厚度(两面合计)示于表12。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。将这些结果示于表12中。
进而,与第1实验同样,测定各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Al含量为0.9质量%以上的区域作为α单相区域,由上述的式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表13。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表13。
表13
如表12所示,在本发明例(条件No.4-2~No.4-7、No.4-9~No.4-14、No.4-16~No.4-21、No.4-23~No.4-28、No.4-30~No.4-35及No.4-37~No.4-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表13所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表13所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85 以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持在更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第5实验)
在第5实验中,对42种制造条件(条件No.5-1~条件No.5-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第5实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成O的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第5实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1005℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.5-1~条件No.5-42中,分别进行与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,因此,测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表14。
观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内、{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.5-1、No.5-8、No.5-15、No.5-22、No.5-29及No.5-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过蒸镀法形成作为金属层的Si层。Si层的厚度(两面合计)示于表14。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表14。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Si含量为1.9质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表15。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表15。
表15
如表14所示,在本发明例(条件No.5-2~No.5-7、No.5-9~No.5-14、No.5-16~No.5-21、No.5-23~No.5-28、No.5-30~No.5-35及No.5-37~No.5-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表15所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表15所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集度为30%以 下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持在更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第6实验)
在第6实验中,对42种制造条件(条件No.6-1~条件No.6-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第6实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成P的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第6实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1010℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.6-1~条件No.6-42中,分别进行与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表16。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.6-1、No.6-8、No.6-15、No.6-22、No.6-29及No.6-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过电镀法形成了作为金属层的Sn层。Sn层的厚度(两面合计)示于表16。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表16。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Sn含量为3.0质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表17。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表17。
表17
如表16所示,在本发明例(条件No.6-2~No.6-7、No.6-9~No.6-14、No.6-16~No.6-21、No.6-23~No.6-28、No.6-30~No.6-35及No.6-37~No.6-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表17所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表17所示,根据本发明例,可得到 α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持在更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第7实验)
在第7实验中,对42种制造条件(条件No.7-1~条件No.7-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第7实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成Q的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第7实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1020℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.7-1~条件No.7-42中,分别进行与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。将得到的位错密度的平均值示于表18。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.7-1、No.7-8、No.7-15、No.7-22、No.7-29及No.7-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过溅射法形成作为金属层的Mo层。将Mo层的厚度(两面合计)示于表18。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表18。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Mo含量为3.8质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表19。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表19。
表19
如表18所示,在本发明例(条件No.7-2~No.7-7、No.7-9~No.7-14、No.7-16~No.7-21、No.7-23~No.7-28、No.7-30~No.7-35及No.7-37~No.7-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表19所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表19所示,根据本发明例,可得到 α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持在更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第8实验)
在第8实验中,对42种制造条件(条件No.8-1~条件No.8-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第8实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成R的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第8实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1010℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.8-1~条件No.8-42中,分别进行与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表20。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.8-1、No.8-8、No.8-15、No.8-22、No.8-29及No.8-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过溅射法形成作为金属层的V层。V层的厚度(两面合计)示于表20。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表20。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将V含量为1.8质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表21中。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表21。
表21
如表20所示,在本发明例(条件No.8-2~No.8-7、No.8-9~No.8-14、No.8-16~No.8-21、No.8-23~No.8-28、No.8-30~No.8-35及No.8-37~No.8-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表21所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表21所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集度为30%以 下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第9实验)
在第9实验中,对42种制造条件(条件No.9-1~条件No.9-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第9实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成S的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第9实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1080℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.9-1~条件No.9-42中,分别进行了与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定了各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表22。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.9-1、No.9-8、No.9-15、No.9-22、No.9-29及No.9-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过电镀法形成作为金属层的Cr层。Cr层的厚度(两面合计)示于表22。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施了热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表22。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Cr含量为13.0质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表23。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表23。
表23
如表22所示,在本发明例(条件No.9-2~No.9-7、No.9-9~No.9-14、No.9-16~No.9-21、No.9-23~No.9-28、No.9-30~No.9-35及No.9-37~No.9-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表23所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表23所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第10实验)
在第10实验中,对42种制造条件(条件No.10-1~条件No.10-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第10实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成T的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。第10实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1020℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.10-1~条件No.10-42中,分别进行与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表24。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.10-1、No.10-8、No.10-15、No.10-22、No.10-29及No.10-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过溅射法形成作为金属层的Ti层。Ti层的厚度(两面合计)示于表24。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表24。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Ti含量为1.2质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表25。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表25。
表25
如表24所示,在本发明例(条件No.10-2~No.10-7、No.10-9~No.10-14、No.10-16~No.10-21、No.10-23~No.10-28、No.10-30~No.10-35及No.10-37~No.10-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表25所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。然后,如表25所示,根据本发明 例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第11实验)
在第11实验中,对42种制造条件(条件No.11-1~条件No.11-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第11实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成U的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第11实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1000℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.11-1~条件No.11-42中,分别进行与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表26。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.11-1、No.11-8、No.11-15、No.11-22、No.11-29及No.11-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过蒸镀法形成了作为金属层的Ga层。Ga层的厚度(两面合计)示于表26。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表26。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Ga含量为4.1质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表27。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表27。
表27
如表26所示,在本发明例(条件No.11-2~No.11-7、No.11-9~No.11-14、No.11-16~No.11-21、No.11-23~No.11-28、No.11-30~No.11-35及No.11-37~No.11-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表27所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表27所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集 度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第12实验)
在第12实验中,对42种制造条件(条件No.12-1~条件No.12-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第12实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成V的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第12实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1000℃。母材金属板与第4的实验同样地制作。在条件No.12-1~条件No.12-42中,分别进行了与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定了各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,因此,测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表28。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.12-1、No.12-8、No.12-15、No.12-22、No.12-29及No.12-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过溅射法形成了作为金属层的Ge层。Ge层的厚度(两面合计)示于表28。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表28。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将Ge含量为6.4质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表29。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表29。
表29
如表28所示,在本发明例(条件No.12-2~No.12-7、No.12-9~No.12-14、No.12-16~No.12-21、No.12-23~No.12-28、No.12-30~No.12-35及No.12-37~No.12-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表29所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表29所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集 度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
(第13实验)
在第13实验中,对42种制造条件(条件No.13-1~条件No.13-42)下的{200}面聚集度及{222}面聚集度与铁损的关系进行了调查。
在第13实验中使用的母材金属板(硅钢板)含有表11所示的组成W的成分及不可避免的杂质,剩余部分为Fe。在第13实验中使用的母材金属板的成为γ单相的A3点的实测值为1010℃。母材金属板与第4实验同样地制作。在条件No.13-1~条件No.13-42,分别进行了与条件No.4-1~条件No.4-42同样的冷轧。
接着,与第1实验同样,使用透射型电子显微镜测定了各母材金属板的位错密度。其中,对于实施了喷丸处理的母材金属板,在距离表面30μm的区域中观察到了位错密度高的组织,从而测定了该区域中的位错密度。得到的位错密度的平均值示于表30。
在观察了母材金属板的常温下的组织后,主相为α相。此外,通过上述方法测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度后,在轧制的状态下,各母材金属板的α相的{200}面聚集度在17%~24%的范围内,{222}面聚集度在17%~24%的范围内。
然后,除了条件No.13-1、No.13-8、No.13-15、No.13-22、No.13-29、及No.13-36之外,在各母材金属板的表面及背面通过溅射法形成了作为金属层的W层。W层的厚度(两面合计)示于表30。
接着,与第1实验同样,对形成了金属层的母材金属板在各种条件下实施了热处理。此外,与第1实验同样,对每个条件准备3个试样,在热处理的3个阶段中,测定了α相的{200}面聚集度及{222}面聚集度。这些结果示于表30。
进而,与第1实验同样,测定了各Fe系金属板的金属层的合金化比例及α单相区域的比例。其中,在求出合金化比例时,将Fe含量为0.5质量%以下、且铁素体形成元素的含量为99.5质量%以上的区域作为合金层。此外,将W含量为6.6质量%以上的区域作为α单相区域,由上述式(4)求出α单相区域的比例。这些结果示于表31。
此外,与第1实验同样,测定磁通密度B50及饱和磁通密度Bs,算出磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs。进而,测定了磁通密度为1.0T时的频率1000Hz下的铁损W10/1k(W10/1000)。这些结果示于表31。
表31
如表30所示,在本发明例(条件No.13-2~No.13-7、No.13-9~No.13-14、No.13-16~No.13-21、No.13-23~No.13-28、No.13-30~No.13-35及No.13-37~No.13-42)中,在热处理的各阶段中α相的{200}面聚集度在本发明的范围内。此外,如表31所示,在本发明例中,合金化比例及α单相区域的比例在本发明的优选的范围内。并且,如表31所示,根据本发明例,可得到α相的{200}面聚集度为30%以上、且α相的{222}面聚集 度为30%以下的Fe系金属板。此外,本发明例的Fe系金属板的比率B50/Bs为0.85以上。
在本发明例中,若α单相区域的比例为1%以上、{200}面聚集度为30%以上,则不仅磁通密度B50,铁损W10/1k也维持更高的特性水平。进而,若α单相区域的比例为5%以上且80%以下,则确认了铁损W10/1k成为更良好的特性水平。
产业上的可利用性
本发明能在例如铁芯等磁性材料相关产业中利用。