JP3017237B2 - Fe―Si―Al合金軟磁性薄板の製造方法 - Google Patents

Fe―Si―Al合金軟磁性薄板の製造方法

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JP3017237B2 JP2024857A JP2485790A JP3017237B2 JP 3017237 B2 JP3017237 B2 JP 3017237B2 JP 2024857 A JP2024857 A JP 2024857A JP 2485790 A JP2485790 A JP 2485790A JP 3017237 B2 JP3017237 B2 JP 3017237B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は,Fe中に0.1〜4.5%のSiおよび2〜19%のAl
を含有する磁気特性の優れたFe−Si−Al合金軟磁性薄板
の工業的製造法に関するものである。
〔従来の技術と問題点〕
Fe−Si−Al系合金が優れた磁気特性を示すことが知ら
れている。例えばFe−9.5%Si−4.5%Alを中心組成とす
るいわゆるセンダスト合金は磁気特性が非常に良好であ
る。また杉原によればFe−3%Si−9%Alを中心とした
組成付近にも磁気特性の優れた領域が存在することが明
らかにされている(例えば特公昭36−20559号公報)。
しかしこれらのFe−Si−Al合金は製造上の困難さのため
に大規模に実用化されるに至っていないのが実状であ
る。すなわち,Fe−Si−Al合金は非常に硬く脆いので冷
間圧延がほとんど不可能な上,その組成によっては熱間
圧延も非常に困難である。したがって薄板への加工がで
きず,優れた磁気特性にもかかわらず広く工業的に利用
されるに至っていない。
従来,かような加工性の悪さを解決する手段として,
液体急冷法により直接極薄のFe−Si−Al合金を得る方法
(例えば特開昭60−70161号公報)や,Fe−Si−Al合金に
微量のGa,In,Tl等を添加して加工性を改善する方法(例
えば特開昭59−35981号公報)が提案されているが,前
者の方法では形状性の優れた板製品を得ることが困難で
あり,また特殊な製造装置を用いる必要があるので大量
生産が困難で且つ必然的にコストが高くなるという問題
があった。また,後者の微量元素を添加する方法でもい
ぜんとして工業的レベルでの製造は困難であった。
〔発明の目的〕
本発明の目的とするところは,難加工材であるFe−Si
−Al合金軟磁性薄板をクラッド圧延にて製造したSi含有
鋼−Al板の積層圧接板を拡散焼鈍することにより,大量
にしかも安価なコストで製造することにある。さらに本
製造法において,鋼層とAl層との界面付近にクラックの
発生がなく,またボイドの生成の少ない良品質のFe−Si
−Al合金薄板を製造することを目的としている。
なお,本発明は鋼板のSi含有量を0.1〜4.5%に限定し
ており,いわゆるセンダスト合金(Fe−9.5%Si−4.5%
Al)ではなく,Fe−3%Si−9%Alを中心組成とする磁
気特性に優れたFe−Si−Al合金軟磁性薄板の製造を目的
としたものである。
本発明は,前記のような問題を解決することを目的と
したもので,Fe(Si含有鋼)−Alのクラッド板を素材と
してこれを拡散焼鈍する処法によって良品質のFe−Si−
Al系合金薄板を生産性よく製造しようとするものであ
る。本発明者らはこの目的において種々の試験研究を重
ねてきたが,かような処法による場合には,拡散焼鈍時
に鋼層とAl層の界面付近にボイドやクラックが生成しや
すく,良品質のFe−Si−Al合金軟磁性薄板を得ることに
多くの困難を伴った。したがって本発明は,特にこの問
題の解決を図ることを本旨とするものである。なお,本
発明では,いわゆるセンダスト合金(Fe−9.5%Si−4.5
%Al)の高Si組成までを意図するのではなく,Si≒3%
付近,Al≒9%付近を中心組成とする磁気特性の優れたF
e−Si−Al合金軟磁性薄板の工業的製造を意図するもの
である。
〔発明の構成〕
前記の目的を達成せんとする本発明の要旨とするとこ
ろは,重量%で,C:0.02%以下,N:0.01%以下,S:0.03%
以下,Si:0.1〜4.5%,およびTi,Nb,Zrの1種もしくは2
種以上の合計量:0.8%以下を含有し,且つ下記の(1)
式を満足するようにこれらの元素の含有量が調整され,
残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼板と,製品薄
板中に2〜19重量%の範囲内で含有させるべきAl量に相
当する厚さをもつAl板とを重ね合わせ, これをロール間に通板して30%以上に圧下して積層圧
接板としたうえ, (1)得られた積層圧接板を600〜1300℃の温度範囲に
おいてAl層が溶融せずに合金化する条件で拡散焼鈍を施
すか, (2)得られた積層圧接板をさらに圧延し,そのさい,
この圧延の前または途中において250〜550℃の温度範囲
で中間焼鈍を施し,ついで,600〜1300℃の温度範囲にお
いてAl層が溶融せずに合金化する条件で拡散焼鈍を施す
か,または, (3)得られた積層圧接板を250〜550℃の温度範囲で焼
鈍を施したあと所望の形状に成形加工または打抜き加工
を施し,ついで600〜1300℃の温度範囲においてAl層が
溶融せずに合金化する条件で拡散焼鈍を施す, ことを特徴とする磁気特性の優れたFe−Si−Al合金軟磁
性薄板の製造方法を提供するものである。
本発明法によれば,後記実施例に示すように極めて磁
気特性の優れたFe−Si−Al合金軟磁性材料が通常の鋼板
製造と同様の生産設備を用いて有利に製造できる。
〔発明の詳述〕
Si含有鋼板とAl板との積層圧接板(クラッド材料)を
拡散焼鈍したさいにその鋼層とAl層との界面付近に発生
するクラックやボイドは,鋼中に適切な炭窒化物形成元
素を適切な量で含有させるならば抑制できること,そし
てこれによってFe−Al相互拡散が容易となり,ひいては
磁気特性に優れた高品質のFe−Si−Al合金軟磁性薄板が
得られることがわかった。本発明はこの知見に基づいて
なされたものである。
本発明は,Si含有鋼板とAl板とをAl量が全体の2〜19
重量%の範囲となるような厚み比で重ね合わせてロール
間に通板し,30%以上に圧下して積層圧接板を先ず製造
するものであるが,このクラッドの一方の素材である鋼
板の成分を適正に選定することが最終薄板製品の磁気特
性の改善に重要な役割を果している。この鋼中の各成分
の作用は次のとおりである。
鋼中に固溶するCは磁気特性を劣化させ且つ圧接板の
拡散焼鈍時におけるFe−Al相互拡散を阻害する。鋼にT
i,Nb,Zrを単独あるいは複合添加してCを固定すると,Fe
−Al相互拡散を容易ならしめ,また磁気特性を改善でき
ることがわかった。しかし,鋼中のCが0.02%を超える
とTiC等の析出物が多くなり,かえって磁気特性を劣化
させる。このため鋼中のC含有量の上限は0.02%とす
る。
Fe−Si−Al系合金の合金元素であるSiは本発明ではそ
の主たる含有量を素材鋼板側に予め含有させておくもの
であるが,鋼中へのSiの添加量が0.1%未満ではSiを添
加した効果が認められず,また4.5%を超えて含有する
と素材鋼板の加工性が著しく劣化し,素材鋼板の製造が
著しく困難になるため上限値を4.5%とする。
Ti,NbおよびZrは上述のように鋼板中のCを固定してF
e−Al相互拡散を容易ならしめ,良好な磁気特性を得る
ために添加されるものであるが,Ti,NbおよびZrの含有量
を, Ti等量=Ti+(48/93)Nb+(48/91)Zr で現した場合に,このTi等量が, (48/12)C+(48/14)N+(48/32)S より少ないとCを固定するに不十分となり,前記の作用
効果が発揮できない。すなわち,前記の(1)式の関係
が満たされることが必要である。しかしTi,Nb,Zrの総量
が0.8%を超えて含有するとかえって磁気特性が劣化す
るようになるので,これらの合計量は0.8%以下にしな
ければならない。SおよびNは,鋼の製錬時に不可避的
に不純物として含有されるものであるが鋼中のTiと結合
してTiS,TiNとして析出し,Cを固定するのに有効なTi量
を減少させる。したがって,できるだけ低くすることが
望ましいが,Sは0.03%まで,またNは0.01%まで許容さ
れ得る。
このように成分調整された鋼板に対し,最終製品中の
Al量が2〜19%範囲内の或る目標値となるように厚み比
を調整してAl板を重ね合わせるのであるが,Al量の調整
にさいしてAl量が2%未満ではクラッド圧延時に鋼板の
板厚に対してAlの板厚が小さくなりすぎてクラッド圧延
が困難となるし,また19%を超えた量となっても最終製
品の磁気特性はかえって劣化するので,Al量が2〜19%
範囲内となるように厚み比を調整することが必要であ
る。
両板を重ね合わせたうえ,これをロール間に通板して
積層圧接板とするのであるが,そのさいの圧下率が30%
未満では両板同士の接合が不十分となり,圧接板を取り
扱う際に両者が剥離したりするので圧下率は30%以上す
る。また,前記(2)および(3)のように,このクラ
ッド板をさらに冷間圧延または成形加工することができ
るが,そのさいに接着面に剥離が発生することがあり,
これを防止するために中間焼鈍を施すのが有利となる。
この中間焼鈍は250℃以上の温度を採用しないと効果が
認められない。しかし,550℃を超えると鋼板とAlとの界
面に金属間化合物が厚く発達して冷間圧延または成形加
工する際に剥離が生じる原因となる。そのため中間焼鈍
は250〜550℃で行なう必要がある。この中間焼鈍の雰囲
気としてはH2ガス,真空中あるいはAr等の不活性ガス中
が好ましい。
以上のようにしてクラッド板製造工程を終えたクラッ
ド板もしくは焼鈍クラッド材を次に拡散処理する。この
拡散処理は鋼層とAl層とを相互に拡散させる処理であ
り,600〜1300℃の温度範囲で施す必要がある。下限を60
0℃としたのは,600℃未満ではAlの拡散が十分に進行せ
ず,均一拡散までの時間が長時間になりコスト高となる
し,場合によっては均一拡散に至らないこともあるため
である。また上限を1300℃としたのは,1300℃を超える
と拡散合金層において溶融が生じるためである。なお,
この拡散処理時の加熱速度を速くして,Alの融点以上の
高温まで急速加熱すると約700℃付近でAlが溶融するこ
とがある。Al層が溶融すると,垂れや集積によってAlの
板厚方向での濃度変化を発生する原因となる。従って,
このようなAlの溶融は防止することが必要であり,この
ためにAlの融点以下の温度で加熱して,例えば600〜660
℃の温度範囲に所定時間(例えば1分以上)保持してAl
層を融点の高い合金層にさせてから(予備拡散処理を施
してから),さらに高温に加熱して充分な拡散処理を施
すのがよい。本発明において「Al層が溶融せずに合金化
する条件下で拡散処理を施す」とは,このような内容を
言う。なお,これらの拡散処理はH2ガス,真空中あるい
はAr等の不活性ガス中で行った方が磁気特性上好まし
い。
以下に本発明の代表的な実施例を示す。
〔実施例〕
第1表に示した化学組成(wt.%)の鋼板(板厚:0.47
〜3.0mm)を芯材とし,Al板(JIS合金番号:1050)を皮材
として厚み比を変えながら積層して両面クラッド圧延を
圧下率50%で行った。得られたクラッド材を真空中で30
0℃×10hの中間焼鈍を施した後,第2表に示したような
トータル冷延率で表示の板厚:0.05〜0.30mmまで冷間圧
延した。その後,均一拡散のために660℃×2minの予備
拡散に引き続いて1000℃×8hまたは1200℃×1hの拡散焼
鈍を施し,Al,Si含有量の異なるFe−Si−Al合金薄板を得
た。なお拡散焼鈍の雰囲気はAr雰囲気とした。
得られたFe−Si−Al合金薄板の磁気特性を第2表に示
した。なお,第2表の備考に示したようにAl含有量が15
%の合金については,拡散処理の冷却過程において550
℃まで徐冷しついで水冷処理した。
第2表の結果に見られるように,均一拡散焼鈍後の磁
気特性は,本発明例ではいずれも良好である。これに対
して,C含有量の高いE鋼を使用した比較例Eでは磁気特
性に劣り,また,Ti,Nb,Zrを含有しないD鋼を使用した
比較例Dも磁気特性は著しく劣っている。
本発明例Aの製品および比較例Dの製品の断面写真
(拡散焼鈍後の断面写真)を第1図および第2図に示し
た。第2図の比較例Dの製品では当初の鋼層とAl層の界
面付近に剥離が生じていることが認められ,これが磁気
特性を劣化させる原因となっていることが明らかであ
る。これに対して本発明例Aの製品では拡散焼鈍時にボ
イドやクラックの発生が認められず,これによって良好
な磁気特性のFe−Al合金薄板が製造できたことがわか
る。
〔効果〕 以上のように本発明によれば,拡散焼鈍時に鋼層とAl
層との界面に磁気特性を劣化させるボイドやクラックの
発生を抑制することができるので高品質のFe−Si−Al合
金軟磁性板が得られ,しかもこれまで薄板化が困難であ
ったFe−Si−Al合金薄板の製造が既存の大量生産ライン
を用いることにより容易に且つ安価なコストで行えるの
でFe−Si−Al系軟磁性材料の汎用化に大きく貢献でき
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明製品の薄板断面の金属組織を示す金属顕
微鏡写真(倍率500倍),第2図は比較例製品の薄板断
面の金属組織を示す金属顕微鏡写真(倍率500倍)であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C21D 8/12 C23C 10/50 H01F 1/16

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】重量%で,C:0.02%以下,N:0.01%以下,S:
    0.03%以下,Si:0.1〜4.5%以下,およびTi,Nb,Zrの1種
    もしくは2種以上の合計量:0.8%以下を含有し,且つ下
    記の(1)式を満足するようにこれらの元素の含有量が
    調整され,残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼板
    と,製品薄板中に2〜19重量%の範囲内で含有させるべ
    きAl量に相当する厚さをもつAl板と,を重ね合わせ,こ
    れをロール間に通板して30%以上に圧下して積層圧接板
    とし,得られた積層圧接板を600〜1300℃の温度範囲に
    おいてAl層が溶融せずに合金化する条件で拡散焼鈍を施
    すことからなる磁気特性の優れたFe−Si−Al合金軟磁性
    薄板の製造方法。
  2. 【請求項2】重量%で,C:0.02%以下,N:0.01%以下,S:
    0.03%以下,Si:0.1〜4.5%以下,およびTi,Nb,Zrの1種
    もしくは2種以上の合計量:0.8%以下を含有し,且つ下
    記の(1)式を満足するようにこれらの元素の含有量が
    調整され,残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼板
    と,製品薄板中に2〜19重量%の範囲内で含有させるべ
    きAl量に相当する厚さをもつAl板と,を重ね合わせ,こ
    れをロール間に通板して30%以上に圧下して積層圧接板
    とし,得られた積層圧接板をさらに圧延し,そのさい,
    この圧延の前または途中において250〜550℃の温度範囲
    で中間焼鈍を施し,ついで600〜1300℃の温度範囲にお
    いてAl層が溶融せずに合金化する条件で拡散焼鈍を施す
    ことからなる磁気特性の優れたFe−Si−Al合金軟磁性薄
    板の製造方法。
  3. 【請求項3】重量%で,C:0.02%以下,N:0.01%以下,S:
    0.03%以下,Si:0.1〜4.5%以下,およびTi,Nb,Zrの1種
    もしくは2種以上の合計量:0.8%以下を含有し,且つ下
    記の(1)式を満足するようにこれらの元素の含有量が
    調整され,残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼板
    と,製品薄板中に2〜19重量%の範囲内で含有させるべ
    きAl量に相当する厚さをもつAl板と,を重ね合わせ,こ
    れをロール間に通板して30%以上に圧下して積層圧接板
    とし,得られた積層圧接板を250〜550℃の温度範囲で焼
    鈍処理したあと所望の形状に成形加工または打抜き加工
    を施し,ついで600〜1300℃の温度範囲においてAl層が
    溶融せずに合金化する条件で拡散焼鈍を施すことからな
    る磁気特性の優れたFe−Si−Al合金軟磁性薄板加工品の
    製造方法。
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