JP6203473B2 - 高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、電動機、発電機、変圧器の磁心等の用途に好適であり、これらの磁心の小型化やエネルギー損失低減に貢献できる高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法に関する。
従来から電動機、発電機、変圧器等の磁心にはケイ素鋼板が用いられている。ケイ素鋼板に求められる特性は、交番磁界中で磁気的なエネルギー損失（鉄損）が少ないこと、実用的な磁界中で磁束密度が高いこと、の２つである。これらを実現するには、電気抵抗を高め、かつ、磁化容易方向であるα−Ｆｅ相の＜１００＞軸を、使用する磁界方向に集積させることが有効とされている。
特に、圧延面内にα−Ｆｅ相の｛１００｝面を高集積化すると、＜１００＞軸が圧延面内に集積するようになるため、同じ磁界を印加された場合により高い磁束密度が得られるため、ケイ素鋼板の板面に平行に｛１００｝面を高集積化することを目的とした技術が種々開発されている。
特に、圧延面内にα−Ｆｅ相の｛１００｝面を高集積化すると、＜１００＞軸が圧延面内に集積するようになるため、同じ磁界を印加された場合により高い磁束密度が得られるため、ケイ素鋼板の板面に平行に｛１００｝面を高集積化することを目的とした技術が種々開発されている。
本発明者らも、先に特許文献１として次のような技術を提案している。
（ａ）α−γ変態系のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着する工程と、
（ｂ）該母材金属板を、室温から母材金属板のＡ３点まで加熱して母材金属板内にフェライト生成元素を拡散させ、一部を母材に合金化させるとともに、合金化された領域でのα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を２５％以上５０％以下とし、かつ、｛２２２｝面集積度を４０％以下とする工程と、
（ｃ）母材金属板をＡ３点以上の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素と合金化されたα−Ｆｅ相の面集積度について、｛２００｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を高めて、｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が３０％以下となるようにする工程とを有することを特徴とする高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（ａ）α−γ変態系のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着する工程と、
（ｂ）該母材金属板を、室温から母材金属板のＡ３点まで加熱して母材金属板内にフェライト生成元素を拡散させ、一部を母材に合金化させるとともに、合金化された領域でのα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を２５％以上５０％以下とし、かつ、｛２２２｝面集積度を４０％以下とする工程と、
（ｃ）母材金属板をＡ３点以上の温度に加熱、保持して、フェライト生成元素と合金化されたα−Ｆｅ相の面集積度について、｛２００｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させる工程と、
（ｄ）母材金属板をＡ３点未満の温度へ冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を高めて、｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が３０％以下となるようにする工程とを有することを特徴とする高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
特許文献１で開示した上記の方法では、フェライト生成元素が付着した母材金属板を加熱処理して、フェライト生成元素を内部に拡散させて、母材成分と合金化させる。その加熱の昇温過程において、その後の板内の｛２００｝面集積度を高めるための芽となる｛１００｝に配向したα粒を形成し、ついで、そのα粒の結晶方位を引き継ぐ形で板内に変態を進行させる。
その方法の一つの形態では、母材金属板のフェライト生成元素の拡散領域に、高度に歪みが蓄積された領域を形成して、母材金属板を加熱する昇温過程において｛２００｝面集積度が増加するようにしている。
その方法の一つの形態では、母材金属板のフェライト生成元素の拡散領域に、高度に歪みが蓄積された領域を形成して、母材金属板を加熱する昇温過程において｛２００｝面集積度が増加するようにしている。
高度に歪みが蓄積された領域を形成する手段として、特許文献１では、（ｉ）母材金属板を製造する際の冷間圧延を、圧下率を９７％超９９．９９％以下の非常に高い圧下率で実施する方法、（ii）母材金属板に、ショットブラスト処理を施す方法や冷間圧延とショットブラスト処理を併用した処理を施す方法、（iｉi）冷間圧延の際に異周速圧延によってせん断歪みを０．２以上付与する方法、を開示している。
これらの方法では、何れも金属板の圧延ラインで通常に実施するのは困難であるという問題がある。また、非常に高い圧下率での冷間圧延では、厚い板の製造には圧下率を十分に取ることが困難であるなどの問題があり、ショットブラスト処理では、圧延された金属板の広い面積の全面を連続的に処理することは非常にコストや時間がかかることや処理後の表面粗さが悪化するなどの問題もある。
これらの方法では、何れも金属板の圧延ラインで通常に実施するのは困難であるという問題がある。また、非常に高い圧下率での冷間圧延では、厚い板の製造には圧下率を十分に取ることが困難であるなどの問題があり、ショットブラスト処理では、圧延された金属板の広い面積の全面を連続的に処理することは非常にコストや時間がかかることや処理後の表面粗さが悪化するなどの問題もある。
そこで、特許文献１に記載された技術において、フェライト生成元素の拡散領域に歪みが蓄積された領域を形成して、母材金属板を加熱する昇温過程において再結晶粒の｛１００｝配向度を高めるようにする際、母材金属板に歪みを付与する手段として、通常の圧延ラインに適用ができ、種々の板厚の金属板に適用できるような手段を開発することが必要である。
本発明者らは、種々の板厚の金属板に適用できるような歪みの付与手段として、板厚を変えないで母材金属板に歪みを付与する手段が有利であると考え、種々検討した結果、レベラーのように、金属板をロールにより一方向に曲げ、次いで他方向に曲げる操作を繰り返すことにより、金属板に引張歪みと圧縮歪みを交互に繰返し付与することを着想した。
そして、その着想の基になされた本発明の要旨は、以下のとおりである。
そして、その着想の基になされた本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１） α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から熱間圧延及び冷間圧延によって厚みを減少させて母材金属板を得る工程と、
冷間圧延後の加工歪みを有する母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程と、
フェライト生成元素が付着した母材金属板を、Ａ３点まで加熱して、フェライト生成元素を母材金属板に拡散させ、合金化させる工程と、
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱し、６００分以下の時間保持してフェライト生成元素を拡散させ、合金化された領域のα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させる工程と、
母材金属板をＡ３点未満の温度へ０．１℃/sec以上４００℃/sec以下の速度で冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該領域の｛２００｝面集積度を高めて、母材金属板の｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにする工程とを有し、
さらに、前記熱間圧延後、母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程までの間に、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮歪みを交互に繰返し付与する歪み付与工程を有し、
前記歪み付与工程で付与される累積の歪みが、真歪みで０．５以上４．５以下であり、前記冷間圧延及び前記歪み付与工程で付与される歪みの合計が、真歪みで５以上９以下であることを特徴とする高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（２） 前記歪み付与工程が、熱間圧延と冷間圧延の間に行われることを特徴とする（１）に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（３） 前記歪み付与工程が、冷間圧延の途中で行われることを特徴とする（１）に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（４） 前記歪み付与工程が、冷間圧延の後に行われることを特徴とする（１）に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（５） 前記歪み付与工程において、複数のロールを、母材金属板を上下で挟むように母材金属板の移動方向に沿って互い違いに配置し、母材金属板を上下のロール間を通して移動させることにより、母材金属板の表層に引張ひずみと圧縮ひずみを交互に付与することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（６） 前記歪み付与工程において、複数のロール１を、距離を置いて互い違いに配置して、先のロールで母材金属板の進行方向と反対方向に曲げ、ついで、後のロールで進行方向に曲げ戻すことにより、母材金属板の表層に引張ひずみと圧縮ひずみを交互に付与することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（７） 前記歪み付与工程が、引張ひずみと圧縮ひずみの付与を１回で行うかまたは複数回繰り返して行うものであることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
冷間圧延後の加工歪みを有する母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程と、
フェライト生成元素が付着した母材金属板を、Ａ３点まで加熱して、フェライト生成元素を母材金属板に拡散させ、合金化させる工程と、
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱し、６００分以下の時間保持してフェライト生成元素を拡散させ、合金化された領域のα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させる工程と、
母材金属板をＡ３点未満の温度へ０．１℃/sec以上４００℃/sec以下の速度で冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該領域の｛２００｝面集積度を高めて、母材金属板の｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにする工程とを有し、
さらに、前記熱間圧延後、母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程までの間に、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮歪みを交互に繰返し付与する歪み付与工程を有し、
前記歪み付与工程で付与される累積の歪みが、真歪みで０．５以上４．５以下であり、前記冷間圧延及び前記歪み付与工程で付与される歪みの合計が、真歪みで５以上９以下であることを特徴とする高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（２） 前記歪み付与工程が、熱間圧延と冷間圧延の間に行われることを特徴とする（１）に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（３） 前記歪み付与工程が、冷間圧延の途中で行われることを特徴とする（１）に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（４） 前記歪み付与工程が、冷間圧延の後に行われることを特徴とする（１）に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（５） 前記歪み付与工程において、複数のロールを、母材金属板を上下で挟むように母材金属板の移動方向に沿って互い違いに配置し、母材金属板を上下のロール間を通して移動させることにより、母材金属板の表層に引張ひずみと圧縮ひずみを交互に付与することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（６） 前記歪み付与工程において、複数のロール１を、距離を置いて互い違いに配置して、先のロールで母材金属板の進行方向と反対方向に曲げ、ついで、後のロールで進行方向に曲げ戻すことにより、母材金属板の表層に引張ひずみと圧縮ひずみを交互に付与することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
（７） 前記歪み付与工程が、引張ひずみと圧縮ひずみの付与を１回で行うかまたは複数回繰り返して行うものであることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
なお、引張歪みと圧縮歪みは正と負の異なる符号で表現されるが、本発明では、累積歪みは引張歪みと圧縮歪みのそれぞれの絶対値の和とする。
本発明によれば、歪みの付与の前後でＦｅ系金属板の板厚が変わらないので、何度でも繰り返して歪みを付与できる。また、表層のフェライト生成元素金属を拡散させる部分に集中して歪みを付与できるので、効率がよい。さらに、コイルの状態を介して金属板を連続的に処理することができる。
この結果、種々の板厚を有し、圧延面内にα−Ｆｅの｛２００｝面が高集積化したＦｅ系金属板を、効率よく製造することができる。
この結果、種々の板厚を有し、圧延面内にα−Ｆｅの｛２００｝面が高集積化したＦｅ系金属板を、効率よく製造することができる。
まず、先の特許文献１で開示されている高い｛２００｝面集積度が得られる方法の基本原理を図１に基づいて説明する。なお、図１では一方側での現象のみを模式的に示している。
（ａ）母材金属板の準備
α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなり、予め母材表層部に高い加工歪みを付与された母材金属板を準備し、その金属板の片面あるいは両面に、フェライト生成元素を蒸着法などを利用して付着させる。（図１−ａの状態参照）
以下、母材金属板として純鉄板を、フェライト生成元素としてＡｌを用いた場合を例に説明する。
α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなり、予め母材表層部に高い加工歪みを付与された母材金属板を準備し、その金属板の片面あるいは両面に、フェライト生成元素を蒸着法などを利用して付着させる。（図１−ａの状態参照）
以下、母材金属板として純鉄板を、フェライト生成元素としてＡｌを用いた場合を例に説明する。
（ｂ）集合組織の芽の形成
フェライト生成元素としてＡｌの付着した母材純鉄板を、母材のＡ３点まで加熱して再結晶させるとともに、純鉄板内の一部または全体にＡｌを拡散させ母材に合金化させる。
母材表層部に高い加工歪みが付与されている場合には、再結晶後に母材表層部に｛１００｝に配向した集合組織が形成される。また、昇温につれてＡｌは鉄板内部に拡散して鉄と合金化されるが、合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、再結晶の過程で形成された｛１００｝集合組織の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１００｝に配向した組織が形成される。（図１−ｂの状態）
フェライト生成元素としてＡｌの付着した母材純鉄板を、母材のＡ３点まで加熱して再結晶させるとともに、純鉄板内の一部または全体にＡｌを拡散させ母材に合金化させる。
母材表層部に高い加工歪みが付与されている場合には、再結晶後に母材表層部に｛１００｝に配向した集合組織が形成される。また、昇温につれてＡｌは鉄板内部に拡散して鉄と合金化されるが、合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、再結晶の過程で形成された｛１００｝集合組織の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１００｝に配向した組織が形成される。（図１−ｂの状態）
（ｃ）集合組織の保存、高集積化
純鉄板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
Ｆｅ−Ａｌ合金化してα単相成分となっている領域は、γ変態しないα−Ｆｅ相であるために、｛１００｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛１００｝粒が優先成長して｛２００｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はα相からγ相に変態する。
保持時間を長くすると、｛１００｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、｛２００｝面集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに｛１００｝に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛２００｝面集積度がさらに増加する。（図１−ｃの状態参照）
純鉄板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
Ｆｅ−Ａｌ合金化してα単相成分となっている領域は、γ変態しないα−Ｆｅ相であるために、｛１００｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛１００｝粒が優先成長して｛２００｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はα相からγ相に変態する。
保持時間を長くすると、｛１００｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、｛２００｝面集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに｛１００｝に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛２００｝面集積度がさらに増加する。（図１−ｃの状態参照）
（ｄ）集合組織の成長
純鉄板をＡ３点未満の温度へ冷却する。この時、合金化していない内部の領域のγ−Ｆｅ相は、α−Ｆｅ相へ変態する。この内部の領域は、Ａ３点以上の温度域において既に｛１００｝に配向したα粒となっている領域に隣接しており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継いで変態する。このため、その領域でも｛２００｝面集積度が増加する。（図１−ｄの状態参照）
この現象によって、合金化していない領域でも高い｛２００｝面集積度が得られるようになる。
前の（ｃ）の段階で、板全体にわたり合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板全体にわたりすでに高い｛２００｝面集積度の組織が形成されているので、冷却開始時の状態を保持したまま冷却される。
純鉄板をＡ３点未満の温度へ冷却する。この時、合金化していない内部の領域のγ−Ｆｅ相は、α−Ｆｅ相へ変態する。この内部の領域は、Ａ３点以上の温度域において既に｛１００｝に配向したα粒となっている領域に隣接しており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継いで変態する。このため、その領域でも｛２００｝面集積度が増加する。（図１−ｄの状態参照）
この現象によって、合金化していない領域でも高い｛２００｝面集積度が得られるようになる。
前の（ｃ）の段階で、板全体にわたり合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板全体にわたりすでに高い｛２００｝面集積度の組織が形成されているので、冷却開始時の状態を保持したまま冷却される。
以上のような工程で高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板が得られるが、本発明では、α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から熱間圧延及び冷間圧延によって厚みを減少させて母材金属板を得る工程において、前記熱間圧延後、母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程までの間に繰返し加工による歪み付与工程を設けるようにして、加工歪みを付与された母材金属板を準備する。（図１−ａの状態参照）
歪み付与工程では、図３−ａ、ｂに示すように、金属板をロールにより一方向に曲げ、次いで他方向に曲げる操作を繰り返す加工を行うことにより、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮歪みを交互に繰返し付与する。
歪み付与工程では、図３−ａ、ｂに示すように、金属板をロールにより一方向に曲げ、次いで他方向に曲げる操作を繰り返す加工を行うことにより、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮歪みを交互に繰返し付与する。
歪み付与工程では、付与される累積の歪みを真歪みで０．５以上４．５以下とし、母材金属板にフェライト生成元素を付着させる工程前に付与された累積の歪みが、冷間圧延で付与された歪みとの合計で、真ひずみで５以上９以下となるようにする。
このように冷間圧延で付与された歪みと繰返し加工で付与された表層の歪みが重畳することにより、再結晶後の母材金属板の｛１００｝配向度がより向上するようになる。
このように冷間圧延で付与された歪みと繰返し加工で付与された表層の歪みが重畳することにより、再結晶後の母材金属板の｛１００｝配向度がより向上するようになる。
以上、本発明の基本的な原理について説明したが、さらに、本発明の製造方法を規定する個々の条件の限定理由及び本発明を実施するに当たり好ましい条件について説明する。なお、以下の記載において、元素の含有量の％は質量％を意味するものとする。
母材となるＦｅ系金属板
（Ｆｅ系金属の基本的要件）
本発明では、まず、加工組織を有するＦｅ系金属よりなる母材金属板の表層部あるいは板内に、｛２００｝面集積度を高めるための芽となる｛１００｝に配向した結晶粒を形成し、ついで、最終的には、その芽となるα粒の結晶方位を引き継ぐ形で板内にγ−α変態を進行させて、板全体の｛２００｝面集積度を高める。
このため、母材金属板に用いるＦｅ系金属は、α−γ変態成分系の組成を有する必要がある。母材金属板に用いるＦｅ系金属が、加工組織を有しておれば、加熱によって回復・再結晶する際にき、また、α−γ変態系の成分であれば、フェライト生成元素を板内に拡散合金化することによって、α単相系成分の領域を形成することができる。
なお、α−γ変態系は、例えば、約６００℃〜１０００℃の範囲内にＡ３点を有し、Ａ３点未満ではα相が体積比率で５０％を超える主相となり、Ａ３点以上ではγ相が主相となる成分系である。
（Ｆｅ系金属の基本的要件）
本発明では、まず、加工組織を有するＦｅ系金属よりなる母材金属板の表層部あるいは板内に、｛２００｝面集積度を高めるための芽となる｛１００｝に配向した結晶粒を形成し、ついで、最終的には、その芽となるα粒の結晶方位を引き継ぐ形で板内にγ−α変態を進行させて、板全体の｛２００｝面集積度を高める。
このため、母材金属板に用いるＦｅ系金属は、α−γ変態成分系の組成を有する必要がある。母材金属板に用いるＦｅ系金属が、加工組織を有しておれば、加熱によって回復・再結晶する際にき、また、α−γ変態系の成分であれば、フェライト生成元素を板内に拡散合金化することによって、α単相系成分の領域を形成することができる。
なお、α−γ変態系は、例えば、約６００℃〜１０００℃の範囲内にＡ３点を有し、Ａ３点未満ではα相が体積比率で５０％を超える主相となり、Ａ３点以上ではγ相が主相となる成分系である。
（母材金属板の組成）
本発明は、原理的に、α−γ変態系の成分を有する純鉄やＦｅ合金に適用可能であり、特定の組成範囲のＦｅ系金属に限定されるものではない。
α−γ変態系の成分代表的なものとして、純鉄（工業的に生産される比較的純度の高い鉄であって、純度が９９．９％以上のものも含むものとする。）や普通鋼などの鋼などが例示される。
例えば、Ｃ：１ｐｐｍ〜０．２％、残部Ｆｅ及び不可避不純物よりなる純鉄や鋼を基本とし、適宜、添加元素を含有させたものである。
その他、Ｃ：０．１％以下、Ｓｉ：０．１〜２．５％を基本成分とするα−γ変態系成分のケイ素鋼でもよい。
また、その他の不純物としては、微量のＭｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどが含まれる。
本発明は、原理的に、α−γ変態系の成分を有する純鉄やＦｅ合金に適用可能であり、特定の組成範囲のＦｅ系金属に限定されるものではない。
α−γ変態系の成分代表的なものとして、純鉄（工業的に生産される比較的純度の高い鉄であって、純度が９９．９％以上のものも含むものとする。）や普通鋼などの鋼などが例示される。
例えば、Ｃ：１ｐｐｍ〜０．２％、残部Ｆｅ及び不可避不純物よりなる純鉄や鋼を基本とし、適宜、添加元素を含有させたものである。
その他、Ｃ：０．１％以下、Ｓｉ：０．１〜２．５％を基本成分とするα−γ変態系成分のケイ素鋼でもよい。
また、その他の不純物としては、微量のＭｎ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｂ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎ、Ｏ、Ｐ、Ｓなどが含まれる。
（母材金属板の厚み）
本発明における歪み付与の工程では、後述のように、冷間圧延の圧下率に依存しない。そのため非常に薄い母材金属板から板厚の厚い母材金属板にわたって歪を付与できるので、母材金属板の厚みは特に限定されるものではない。
しかし、例えば本発明によって製造されたＦｅ系金属板を積層させて磁心として使用する場合には、１０μｍ以上５ｍｍ以下が望ましい。厚みが１０μｍ未満であると、積層枚数が増加して隙間が多くなり高い磁束密度が得られない。また、厚みが５ｍｍ超であると、拡散処理後の冷却後に｛１００｝集合組織を十分に成長させられず、高い磁束密度が得られない。
本発明における歪み付与の工程では、後述のように、冷間圧延の圧下率に依存しない。そのため非常に薄い母材金属板から板厚の厚い母材金属板にわたって歪を付与できるので、母材金属板の厚みは特に限定されるものではない。
しかし、例えば本発明によって製造されたＦｅ系金属板を積層させて磁心として使用する場合には、１０μｍ以上５ｍｍ以下が望ましい。厚みが１０μｍ未満であると、積層枚数が増加して隙間が多くなり高い磁束密度が得られない。また、厚みが５ｍｍ超であると、拡散処理後の冷却後に｛１００｝集合組織を十分に成長させられず、高い磁束密度が得られない。
繰返し加工による歪みの付与
本発明では、フェライト生成元素が付着した母材金属板を、加熱して再結晶させるとともに、母材金属板内の一部または全体にフェライト生成元素を拡散させ母材に合金化させる。その際、母材金属板に予め高い加工歪みを付与しておき、再結晶後に｛１００｝に配向した集合組織が形成されるようにする。
冷間圧延のみで高い加工歪みを付与するためには、９７％超９９．９９％以下の非常に高い圧下率で圧延する必要がある。
これに対し、本発明では、熱間圧延後、母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程までの間に、冷間圧延とは別に、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮歪みを交互に付与する歪み付与工程を設け、その工程で付与される歪と冷間圧延で付与される歪によって高い加工歪みが得られるようにする。
本発明では、フェライト生成元素が付着した母材金属板を、加熱して再結晶させるとともに、母材金属板内の一部または全体にフェライト生成元素を拡散させ母材に合金化させる。その際、母材金属板に予め高い加工歪みを付与しておき、再結晶後に｛１００｝に配向した集合組織が形成されるようにする。
冷間圧延のみで高い加工歪みを付与するためには、９７％超９９．９９％以下の非常に高い圧下率で圧延する必要がある。
これに対し、本発明では、熱間圧延後、母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程までの間に、冷間圧延とは別に、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮歪みを交互に付与する歪み付与工程を設け、その工程で付与される歪と冷間圧延で付与される歪によって高い加工歪みが得られるようにする。
歪み付与工程では、母材金属板をロールにより一方向に曲げ、次いで反対方向に曲げ戻す操作を１回あるいは２回以上繰り返す加工を行う。
母材金属板を曲げることにより、一方の面の表層に引張り歪みが、他方の面の表層に圧縮歪みが付与されるため、１回の曲げと曲げ戻しで、金属板のそれぞれの面の表層に集中して圧縮歪みと引張り歪みを交互に付与することができる。母材金属板のぞれぞれの面の表層に、圧縮歪みと引張り歪みが重畳した歪みが必要な量蓄積されるまで曲げと曲げ戻す操作を１回あるいは複数回繰り返すようにする。
母材金属板を曲げることにより、一方の面の表層に引張り歪みが、他方の面の表層に圧縮歪みが付与されるため、１回の曲げと曲げ戻しで、金属板のそれぞれの面の表層に集中して圧縮歪みと引張り歪みを交互に付与することができる。母材金属板のぞれぞれの面の表層に、圧縮歪みと引張り歪みが重畳した歪みが必要な量蓄積されるまで曲げと曲げ戻す操作を１回あるいは複数回繰り返すようにする。
このようなロールによる加工歪みの付与を連続的に行うには、図３−ａに示すように、複数のロール１を、レベラーと同様に、母材金属板を上下で挟むように母材金属板の通板ラインに沿って互い違い（ジグザグ状）に配置し、母材金属板を上下のロール間を通して移動させることにより、母材金属板のそれぞれの面に連続的に圧縮歪みと引張り歪みの両方を付与する方法（この方法をレベラータイプという場合がある。）と、図３−ｂに示すように、複数のロール１を、ルーパーと同様に、距離を置いて互い違いに配置して、先のロールで母材金属板の進行方向と反対方向に曲げ、ついで、後のロールで進行方向に曲げ戻し、この操作を以降のロールで順次繰り返すことにより、母材金属板のそれぞれの面に連続的に圧縮歪みと引張り歪みの両方を付与する方法（この方法をルーパータイプという場合がある。）がある。
それぞれの方法において付与される累積歪みは、ロールごとに付与される歪みの絶対値を求め、それらの合計値として求められる。具体的には真歪みで次のように計算される。
（ｉ）レベラータイプの場合（図４参照）
累積歪みは、入側ロール１ａ及び出側ロール１ｂによりそれぞれ付与される歪みε１と、入側ロール１ａと出側ロール１ｂの間の中間ロール１ｃにより付与される歪みε２の合計であり、ロール個数をｎとすると次の１式で表される。
ε＝２・ε１＋（ｎ−２）・ε２ ・・・（１）
金属板の板厚ｔ、金属板２の通板ライン３に対する入側と出側ロールの突出量（ギャップ）ｈ１、金属板の通板ラインに対する中間ロールの突出量（ギャップ）ｈ２、ロール間隔Ｌとすると、１式は次の２式で表される。
ここで、Ｒ１＝Ｌ２／８ｈ１、Ｒ２＝Ｌ２／８ｈ２である。
累積歪みは、入側ロール１ａ及び出側ロール１ｂによりそれぞれ付与される歪みε１と、入側ロール１ａと出側ロール１ｂの間の中間ロール１ｃにより付与される歪みε２の合計であり、ロール個数をｎとすると次の１式で表される。
ε＝２・ε１＋（ｎ−２）・ε２ ・・・（１）
金属板の板厚ｔ、金属板２の通板ライン３に対する入側と出側ロールの突出量（ギャップ）ｈ１、金属板の通板ラインに対する中間ロールの突出量（ギャップ）ｈ２、ロール間隔Ｌとすると、１式は次の２式で表される。
（ｉｉ）ルーパータイプの場合
ロールの半径をｒ、ロール個数をｎとすると、次の３式で表される。
ここで、Ｒ３＝ｒ／２である。
ロールの半径をｒ、ロール個数をｎとすると、次の３式で表される。
このような繰返し加工で付与する累積歪みを真歪みで０．５以上４．５以下とする。累積歪みが０．５未満では冷間圧延の圧下率が従来と同様に高くなり過ぎすぎるため、歪付与工程を付加する効果が得られない。また、４．５超では拡散熱処理後の｛２００｝面集積度が飽和するので好ましくない。好ましい範囲は２．７以上３．７以下である。
なお、個々のロールによる歪みは、０．００２超とする。０．００２以下では弾性域であるために、ロールの本数を増加しても歪みの蓄積ができない。
なお、個々のロールによる歪みは、０．００２超とする。０．００２以下では弾性域であるために、ロールの本数を増加しても歪みの蓄積ができない。
歪み付与工程による歪みは、最終的に、冷間圧延による歪みに加算される。そのため歪み付与工程は、熱間圧延後、母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程までの間に実施すればよく、冷間圧延の前、冷間圧延の途中、あるいは、冷間圧延の後のいずれの時期に行ってもよい。
ただし、繰返し加工は、母材金属板の再結晶温度未満で行う必要がある。繰返し加工により歪みを付与しても、再結晶すると歪みを蓄積することができない。好ましい温度は回復の段階よりも低い４００℃以下である。
ただし、繰返し加工は、母材金属板の再結晶温度未満で行う必要がある。繰返し加工により歪みを付与しても、再結晶すると歪みを蓄積することができない。好ましい温度は回復の段階よりも低い４００℃以下である。
以上のように、母材金属板にロールによる繰返し加工を加えることにより、母材金属板の表層に集中してひずみを付与できる。また、この方法では、加工の前後で板厚が変わらないので、何度でも繰返してひずみを付与することができる。
さらに、冷間圧延の歪みに加え、繰返し加工による表層の歪みを付加できるので、再結晶後に｛１００｝配向した集合組織を得るために必要な冷延圧下率を低減できる。このため冷間圧延の負荷を低減することができる。また、高い冷間圧延率を必要としないので、板厚が厚い母材金属板にも歪みを付与することができる。
さらに、冷間圧延の歪みに加え、繰返し加工による表層の歪みを付加できるので、再結晶後に｛１００｝配向した集合組織を得るために必要な冷延圧下率を低減できる。このため冷間圧延の負荷を低減することができる。また、高い冷間圧延率を必要としないので、板厚が厚い母材金属板にも歪みを付与することができる。
母材金属板に付与される累積歪み量
母材金属板に付与される累積歪み量は、冷間圧延による歪み量と歪み付与工程での繰返し加工による歪み量の合計で表される。母材金属板を加熱して再結晶させる際に母材表層部に｛１００｝に配向した集合組織を形成させるためには、累積歪み量が真歪みで５以上必要である。また、その歪み量は大きい方が好ましいが、あまり大きくても｛１００｝集合組織の形成に対する効果が飽和するため、上限は真歪みで９あれば十分である。
なお、冷間圧延による歪みεｃは、冷間圧延前の板厚をｔ０、冷間圧延後の板厚をｔ１とすると、次の４式で計算される。
εｃ＝ｌｎ（ｔ０／ｔ１） ・・・（４）
母材金属板に付与される累積歪み量は、冷間圧延による歪み量と歪み付与工程での繰返し加工による歪み量の合計で表される。母材金属板を加熱して再結晶させる際に母材表層部に｛１００｝に配向した集合組織を形成させるためには、累積歪み量が真歪みで５以上必要である。また、その歪み量は大きい方が好ましいが、あまり大きくても｛１００｝集合組織の形成に対する効果が飽和するため、上限は真歪みで９あれば十分である。
なお、冷間圧延による歪みεｃは、冷間圧延前の板厚をｔ０、冷間圧延後の板厚をｔ１とすると、次の４式で計算される。
εｃ＝ｌｎ（ｔ０／ｔ１） ・・・（４）
フェライト生成元素
（フェライト生成元素の種類）
上記のようにして歪みが蓄積された母材金属板に、Ｆｅ以外のフェライト生成元素を拡散させ、鋼板厚み方向へ｛１００｝化領域を増加させる。
そのために、α−γ変態系成分のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を第二層として層状に付着させ、その元素が拡散して合金化した領域をα単相系の成分にして、α相に変態した領域以外にも、板内の｛２００｝面集積度を高めるための｛１００｝配向の芽として保存できるようにする。
そのようなフェライト生成元素として、Ａｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎの少なくとも１種を単独であるいは組み合わせて使用できる。
（フェライト生成元素の種類）
上記のようにして歪みが蓄積された母材金属板に、Ｆｅ以外のフェライト生成元素を拡散させ、鋼板厚み方向へ｛１００｝化領域を増加させる。
そのために、α−γ変態系成分のＦｅ系金属よりなる母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を第二層として層状に付着させ、その元素が拡散して合金化した領域をα単相系の成分にして、α相に変態した領域以外にも、板内の｛２００｝面集積度を高めるための｛１００｝配向の芽として保存できるようにする。
そのようなフェライト生成元素として、Ａｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎの少なくとも１種を単独であるいは組み合わせて使用できる。
（フェライト生成元素の付着方法）
フェライト生成元素を層状で母材金属板の表面に付着させる方法としては、溶融めっきや電解めっきなどのめっき法、圧延クラッド法、ＰＶＤやＣＶＤなどのドライプロセス、さらには粉末塗布など種々の方法を採用することができる。工業的に実施するための効率的にフェライト生成元素を付着させる方法としては、めっき法あるいは圧延クラッド法が適している。
フェライト生成元素の加熱前の付着厚みは、０．０５μｍ以上、１０００μｍ以下であることが望ましい。厚みが０．０５μｍ未満では十分な｛２００｝面集積度を得ることができない。また、１０００μｍ超であると、付着したフェライト生成元素を表面に残留させる場合でもその厚みが必要以上に厚くなる。
フェライト生成元素を層状で母材金属板の表面に付着させる方法としては、溶融めっきや電解めっきなどのめっき法、圧延クラッド法、ＰＶＤやＣＶＤなどのドライプロセス、さらには粉末塗布など種々の方法を採用することができる。工業的に実施するための効率的にフェライト生成元素を付着させる方法としては、めっき法あるいは圧延クラッド法が適している。
フェライト生成元素の加熱前の付着厚みは、０．０５μｍ以上、１０００μｍ以下であることが望ましい。厚みが０．０５μｍ未満では十分な｛２００｝面集積度を得ることができない。また、１０００μｍ超であると、付着したフェライト生成元素を表面に残留させる場合でもその厚みが必要以上に厚くなる。
加熱拡散処理
フェライト生成元素として例えばＡｌを付着させた母材金属板を、母材のＡ３点まで加熱して再結晶させるとともに、母材金属板内の一部または全体にＡｌを拡散させ母材に合金化させる。
母材金属板が再結晶する際、高い加工歪みが付与されている場合には、再結晶後に｛１００｝に配向した集合組織が形成される。また、昇温につれてＡｌは金属板内部に拡散して鉄と合金化されるが、合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、表層部に形成された｛１００｝集合組織の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１００｝に配向した組織が形成される。
この結果、合金化された領域では、α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が２５％以上５０％以下となり、それに応じて｛２２２｝面集積度が１％以上４０％以下となった組織が形成される。
フェライト生成元素として例えばＡｌを付着させた母材金属板を、母材のＡ３点まで加熱して再結晶させるとともに、母材金属板内の一部または全体にＡｌを拡散させ母材に合金化させる。
母材金属板が再結晶する際、高い加工歪みが付与されている場合には、再結晶後に｛１００｝に配向した集合組織が形成される。また、昇温につれてＡｌは金属板内部に拡散して鉄と合金化されるが、合金化した領域ではα単相成分となり、その領域ではγ相からα相に変態していく。その際、表層部に形成された｛１００｝集合組織の配向を引き継いで変態するため、合金化した領域でも｛１００｝に配向した組織が形成される。
この結果、合金化された領域では、α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が２５％以上５０％以下となり、それに応じて｛２２２｝面集積度が１％以上４０％以下となった組織が形成される。
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱、保持する。
すでに合金化されている領域ではγ変態しないα単相の組織となるため、｛１００｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛１００｝粒が優先成長して｛２００｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はγ変態する。
保持時間を長くすると、｛１００｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、｛２００｝面集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに｛１００｝に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛２００｝面集積度が増加する。また、その結果として｛２２２｝面集積度は低下する（図２ａの状態）。
すでに合金化されている領域ではγ変態しないα単相の組織となるため、｛１００｝結晶粒はそのまま保存され、その領域の中で｛１００｝粒が優先成長して｛２００｝面集積度が増加する。また、α単相成分でない領域はγ変態する。
保持時間を長くすると、｛１００｝結晶粒は粒の食い合いによって優先的に粒成長する。この結果、｛２００｝面集積度はさらに増加する。また、Ａｌの拡散に伴い、Ｆｅ−Ａｌ合金化した領域ではγ相からα相に変態していく。その際、変態する領域に隣接する領域ではすでに｛１００｝に配向したα粒となっており、γ相からα相に変態する際に、隣接するα粒の結晶方位を引き継ぐかたちで変態する。これらにより、保持時間が長くなるとともに｛２００｝面集積度が増加する。また、その結果として｛２２２｝面集積度は低下する（図２ａの状態）。
なお、最終的に５０％以上の高い｛２００｝面集積度とするためには、保持時間を調整して、この段階において、α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上で、かつ、｛２２２｝面集積度が３０％以下とするのが好ましい。
また、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板中心部までα単相組織となり、｛１００｝に配向した粒組織が板中心に到達する。（図２ｃの状態）
また、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持された場合には、板中心部までα単相組織となり、｛１００｝に配向した粒組織が板中心に到達する。（図２ｃの状態）
昇温後の保持温度は、Ａ３点以上１３００℃以下とするのが好ましい。１３００℃を超える温度で加熱しても磁気特性に対する効果は飽和する。また、加熱保持時間は、保持温度に到達後直ちに冷却を開始（その場合、実質的には０．０１秒以上保持される）してもよいし、６００分以下の時間で保持して冷却を開始してもよい。６００分を超えて保持しても効果が飽和する。
この条件を満たすと、｛２００｝面配向の芽の高集積化がより進行し、より確実に冷却後にα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を３０％以上とすることができる。
この条件を満たすと、｛２００｝面配向の芽の高集積化がより進行し、より確実に冷却後にα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を３０％以上とすることができる。
なお、上記方位面の面集積度の測定は、ＭｏＫα線によるＸ線回折で行うことができる。
詳細に述べると、各試料について、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛１１０｝あるいは｛２２２｝強度の比率を百分率で求める。
詳細に述べると、各試料について、試料表面に対して平行なα−Ｆｅ結晶の１１ある方位面（｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝、｛３１０｝、｛２２２｝、｛３２１｝、｛４１１｝、｛４２０｝、｛３３２｝、｛５２１｝、｛４４２｝）の積分強度を測定し、その測定値それぞれを、ランダム方位である試料の理論積分強度で除した後、｛１１０｝あるいは｛２２２｝強度の比率を百分率で求める。
その際、例えば、｛１１０｝強度比率では、以下の式４で表される。
｛200｝面集積度＝［｛i（110）／I（110）｝／Σ｛i（hkl）／I（hkl）｝］×100
・・・ （４）
ただし、記号は以下のとおりである。
ｉ（ｈｋｌ）： 測定した試料における｛ｈｋｌ｝面の実測積分強度
Ｉ（ｈｋｌ）： ランダム方位をもつ試料における｛ｈｋｌ｝面の理論積分強度
Σ： α−Ｆｅ結晶の１１の方位面についての和
ここで、ランダム方位を持つ試料の積分強度は、試料を用意して実測して求めてもよい。
｛200｝面集積度＝［｛i（110）／I（110）｝／Σ｛i（hkl）／I（hkl）｝］×100
・・・ （４）
ただし、記号は以下のとおりである。
ｉ（ｈｋｌ）： 測定した試料における｛ｈｋｌ｝面の実測積分強度
Ｉ（ｈｋｌ）： ランダム方位をもつ試料における｛ｈｋｌ｝面の理論積分強度
Σ： α−Ｆｅ結晶の１１の方位面についての和
ここで、ランダム方位を持つ試料の積分強度は、試料を用意して実測して求めてもよい。
加熱拡散処理後の冷却
拡散処理後、Ａｌが合金化されていない領域が残った状態で、冷却すると、合金化していない領域では、γからαへの変態の際に、すでに｛１００｝に配向したα粒となって領域の結晶方位を引き継ぐかたちで変態し、｛２００｝面集積度が増加し、α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織を有する金属板が得られる（図２ｂの状態）。
また、図２ｃのように、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持され、｛１００｝に配向した粒組織が板中心に到達した場合には、そのまま冷却して｛１００｝に配向した粒組織が板中心まで到達した集合組織を得る。（図２ｄの状態）
拡散処理後、Ａｌが合金化されていない領域が残った状態で、冷却すると、合金化していない領域では、γからαへの変態の際に、すでに｛１００｝に配向したα粒となって領域の結晶方位を引き継ぐかたちで変態し、｛２００｝面集積度が増加し、α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織を有する金属板が得られる（図２ｂの状態）。
また、図２ｃのように、板全体が合金化されるまでＡ３点以上で保持され、｛１００｝に配向した粒組織が板中心に到達した場合には、そのまま冷却して｛１００｝に配向した粒組織が板中心まで到達した集合組織を得る。（図２ｄの状態）
これにより、フェライト生成元素が板全体に合金化され、α−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下で、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下の集合組織を有する金属板が得られる。
｛２００｝面集積度の値や母材金属板表面のフェライト生成元素の残留の状態は、Ａ３点以上の保持時間や保持温度により変化し、図２ｂでは、｛１００｝に配向した粒組織が板中心までは到達せず、フェライト生成元素も表面に残留した状態にあるが、板中心まで｛１００｝に配向した粒組織とし、表面の第二層の全部を合金化することもできる。
｛２００｝面集積度の値や母材金属板表面のフェライト生成元素の残留の状態は、Ａ３点以上の保持時間や保持温度により変化し、図２ｂでは、｛１００｝に配向した粒組織が板中心までは到達せず、フェライト生成元素も表面に残留した状態にあるが、板中心まで｛１００｝に配向した粒組織とし、表面の第二層の全部を合金化することもできる。
拡散処理後の冷却の際、冷却速度は０．１℃／ｓｅｃ以上５００℃／ｓｅｃ以下が好ましい。この温度範囲で冷却すると、｛２００｝面配向の芽の成長がより進行する。なお、特許請求の範囲では、冷却速度の上限を、実施例で確認されている４００℃／ｓｅｃ以下とした。
以下、実施例により、本発明の実施可能性及び効果について具体的に示す。
この実施例では、母材金属板として、質量％でＣ：０．０００１％、Ｓｉ：０．０００１％、Ａｌ：０．０００２％、および残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなる鋼板を用い、歪み付与工程における繰り返し加工を図３−ａに示すレベラータイプの加工装置を用いて実施し、歪み付与工程の実施時期ごとに製造条件と｛２００｝面集積度の関係について調べた結果を示す。
（実施例１−１）
この実施例では、歪み付与工程を熱間圧延と冷間圧延の間に実施した。
上記組成の鋼素材を用い、それを熱間圧延して２〜３０の厚みの熱延板に仕上げた。
次にこの熱延板を、レベラータイプの加工装置を用いて繰り返し歪付与加工を行った。
加工装置のロールの間隔Ｌ、入側ロールのギャップｈ１、中間ロールのギャップｈ２を変化させて、入側と出側のロールで付与される歪量ε１と中間ロールで付与される歪量ε２を調整し、加工ロールの本数ｎを変化させて、１パスあたりの累積歪量を調整し、加工装置を通す繰り返しのパス数を調整して、繰返し加工による全体の累積歪み量εを調整した。
この実施例では、歪み付与工程を熱間圧延と冷間圧延の間に実施した。
上記組成の鋼素材を用い、それを熱間圧延して２〜３０の厚みの熱延板に仕上げた。
次にこの熱延板を、レベラータイプの加工装置を用いて繰り返し歪付与加工を行った。
加工装置のロールの間隔Ｌ、入側ロールのギャップｈ１、中間ロールのギャップｈ２を変化させて、入側と出側のロールで付与される歪量ε１と中間ロールで付与される歪量ε２を調整し、加工ロールの本数ｎを変化させて、１パスあたりの累積歪量を調整し、加工装置を通す繰り返しのパス数を調整して、繰返し加工による全体の累積歪み量εを調整した。
次に、繰返し加工によって歪が付与された熱延板を冷間圧延して、板厚が０．１０〜１．００ｍｍの冷延板を得た。
表１−１に、熱延板の板厚と繰返し加工の加工条件、冷間圧延後の板厚と冷間圧延により付加された歪み、及び繰返し加工と冷間圧延による累積の歪みを真歪みで示す。
なお、それぞれの歪みは前述のように計算して求めたが、以下の実施例でも同様とする。
表１−１に、熱延板の板厚と繰返し加工の加工条件、冷間圧延後の板厚と冷間圧延により付加された歪み、及び繰返し加工と冷間圧延による累積の歪みを真歪みで示す。
なお、それぞれの歪みは前述のように計算して求めたが、以下の実施例でも同様とする。
以上のように歪が付与された冷延板の表面に、第二層として、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ａｓ、Ｎｉ層を形成した。Ｓｎは電気めっき法、Ｚｎ、Ａｌは溶融めっき法によって皮膜した。その他はイオンプレーティング（以下ＩＰ法）で行なった。
次に第二層を付着させた母材金属板に各種条件で熱処理を施す実験を行なった。熱処理にはゴールドイメージ炉を用い、プログラム制御により各種昇温速度、保持時間を制御した。昇温、保持の間は１０-3Ｐａレベルまで真空引きした雰囲気中で行なった。母材金属板の冷却時には、Ａｒガスを導入して流量の調整によって冷却速度を制御した。
合金化されてない位置の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を評価するため、合金化されていない位置が評価面となるように、作製した試料の表面から所定の距離までの層を除去した試験片を作製した。板全体に合金化されている場合は、板厚の１／２ｔの位置とした。
集合組織の測定は前述したＸ線回折法による方法で行い、Ｘ線は、試験片の表面と、層を除去された試験片の所定の面からそれぞれ照射し、それぞれのα−Ｆｅ相の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
集合組織の測定は前述したＸ線回折法による方法で行い、Ｘ線は、試験片の表面と、層を除去された試験片の所定の面からそれぞれ照射し、それぞれのα−Ｆｅ相の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を求めた。
表１−２に、母材金属板の条件や熱処理の条件、製造後において測定した｛２００｝面集積度と｛２２２｝面集積度を示した。
表１−２に示すように、本発明例では、いずれもα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上、および、｛２２２｝面集積度が３０％以下の製品金属板が得られていることが確認できる。
表１−２に示すように、本発明例では、いずれもα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上、および、｛２２２｝面集積度が３０％以下の製品金属板が得られていることが確認できる。
また、そのような金属板は、表１−１に示すように、繰返し加工による累積歪みが、真歪みで０．５以上４．５以下であり、母材金属板にフェライト生成元素を付着させる工程前に付与された累積の歪みが真ひずみで５以上９以下である。
これに対し、繰返し加工を行わなかった比較例１や、繰返し加工による累積歪み量と全累積歪み量がともに低い比較例２〜４では、本発明例のような高い｛２００｝面集積度の金属板は得られなかった。また、フェライト生成元素による第二層を形成しなかった比較例５やフェライト生成元素でないＮｉにより第二層を形成した比較例６でも、高い｛２００｝面集積度の金属板は得られなかった。さらに、加熱拡散処理時の保持温度が適当でない比較例７、加熱拡散処理終了時の冷却速度が適当でない比較例１０、１１も高い｛２００｝面集積度の金属板は得られなかった。
これに対し、繰返し加工を行わなかった比較例１や、繰返し加工による累積歪み量と全累積歪み量がともに低い比較例２〜４では、本発明例のような高い｛２００｝面集積度の金属板は得られなかった。また、フェライト生成元素による第二層を形成しなかった比較例５やフェライト生成元素でないＮｉにより第二層を形成した比較例６でも、高い｛２００｝面集積度の金属板は得られなかった。さらに、加熱拡散処理時の保持温度が適当でない比較例７、加熱拡散処理終了時の冷却速度が適当でない比較例１０、１１も高い｛２００｝面集積度の金属板は得られなかった。
（実施例１−２）
この実施例では、歪み付与工程を冷間圧延の途中に実施した。
板厚２．５〜３０ｍｍの熱延板を、冷間圧延して０．１〜１０ｍｍの中間の冷延板にした後、実施例１−１と同様に繰返し加工を実施し、さらに冷間圧延して、０．０３〜１ｍｍの冷延板に仕上げた。表２−１に、繰返し加工の条件、それぞれの段階での歪み量を示す。
その後、冷延板の表面に第二層として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ａｓ、Ｎｉ層を形成し、加熱拡散処理を行い、加熱拡散処理後の母材金属板の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を評価した。なお、Ｚｎ、Ａｌの皮膜は溶融めっき法によって行い、その他の皮膜はイオンプレーティング（以下ＩＰ法）で行なった。
表２−２に、母材金属板の条件や熱処理の条件、製造後において測定した｛２００｝面集積度と｛２２２｝面集積度を示した。
この実施例おいても、発明例では実施例１−１と同様の結果が得られた。また、比較例も実施例１−１と同様の結果となった。
この実施例では、歪み付与工程を冷間圧延の途中に実施した。
板厚２．５〜３０ｍｍの熱延板を、冷間圧延して０．１〜１０ｍｍの中間の冷延板にした後、実施例１−１と同様に繰返し加工を実施し、さらに冷間圧延して、０．０３〜１ｍｍの冷延板に仕上げた。表２−１に、繰返し加工の条件、それぞれの段階での歪み量を示す。
その後、冷延板の表面に第二層として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ａｓ、Ｎｉ層を形成し、加熱拡散処理を行い、加熱拡散処理後の母材金属板の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を評価した。なお、Ｚｎ、Ａｌの皮膜は溶融めっき法によって行い、その他の皮膜はイオンプレーティング（以下ＩＰ法）で行なった。
表２−２に、母材金属板の条件や熱処理の条件、製造後において測定した｛２００｝面集積度と｛２２２｝面集積度を示した。
この実施例おいても、発明例では実施例１−１と同様の結果が得られた。また、比較例も実施例１−１と同様の結果となった。
（実施例１−３）
この実施例では、歪み付与工程を冷間圧延後に実施した。
板厚２．５〜３０ｍｍの熱延板を、冷間圧延して０．０５〜１ｍｍの冷延板に仕上げた後、実施例１−１と同様に繰返し加工を実施した。表３−１に、繰返し加工の条件、それぞれの段階での歪み量を示す。
その後、冷延板の表面に第二層として、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ａｓ、Ｎｉ層を形成し、加熱拡散処理を行い、加熱拡散処理後の母材金属板の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を評価した。なお、Ｚｎ、Ａｌの皮膜は溶融めっき法によって行い、その他の皮膜はイオンプレーティング（以下ＩＰ法）で行なった。
表３−２に、母材金属板の条件や熱処理の条件、製造後において測定した｛２００｝面集積度と｛２２２｝面集積度を示した。
この実施例おいても、発明例では実施例１−１と同様の結果が得られた。また、比較例も実施例１−１と同様の結果となった。
この実施例では、歪み付与工程を冷間圧延後に実施した。
板厚２．５〜３０ｍｍの熱延板を、冷間圧延して０．０５〜１ｍｍの冷延板に仕上げた後、実施例１−１と同様に繰返し加工を実施した。表３−１に、繰返し加工の条件、それぞれの段階での歪み量を示す。
その後、冷延板の表面に第二層として、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｒ、Ａｓ、Ｎｉ層を形成し、加熱拡散処理を行い、加熱拡散処理後の母材金属板の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を評価した。なお、Ｚｎ、Ａｌの皮膜は溶融めっき法によって行い、その他の皮膜はイオンプレーティング（以下ＩＰ法）で行なった。
表３−２に、母材金属板の条件や熱処理の条件、製造後において測定した｛２００｝面集積度と｛２２２｝面集積度を示した。
この実施例おいても、発明例では実施例１−１と同様の結果が得られた。また、比較例も実施例１−１と同様の結果となった。
この実施例では、母材金属板として、実施例１と同じ組成の鋼板を用い、歪み付与工程における繰り返し加工を、図３−ｂに示すルーパータイプの加工装置を用いて実施し、歪み付与工程の実施時期ごとに製造条件と｛２００｝面集積度の関係について調べた結果を示す。なお、繰り返し加工以外の条件は、実施例１と同様とした。
歪み付与工程を冷間圧延前に実施した場合を〔表４−１〕、〔表４−２〕に、歪み付与工程を冷間圧延途中に実施した場合を〔表５−１〕、〔表５−２〕に、歪み付与工程を冷間圧延後に実施した場合を〔表６−１〕、〔表６−２〕にそれぞれ示す。
この実施例おいても、発明例では実施例１−１と同様の結果が得られた。また、比較例も実施例１−１と同様の結果となった。
歪み付与工程を冷間圧延前に実施した場合を〔表４−１〕、〔表４−２〕に、歪み付与工程を冷間圧延途中に実施した場合を〔表５−１〕、〔表５−２〕に、歪み付与工程を冷間圧延後に実施した場合を〔表６−１〕、〔表６−２〕にそれぞれ示す。
この実施例おいても、発明例では実施例１−１と同様の結果が得られた。また、比較例も実施例１−１と同様の結果となった。
この実施例では、母材にさまざまな組成のＦｅ系金属を用い、製造条件と｛２００｝面集積度の関係について調べた結果を示す。
この実施例では、表７に示す成分からなる板厚３０ｍｍの熱延板を用い、それを冷間圧延して５ｍｍの中間の冷延板にした後、実施例１の発明例３５と同じ条件で繰返し加工による歪み付与工程を実施し、さらに冷間圧延して、０．５ｍｍの冷延板に仕上げた。その後、冷延板に第２層としてＳｉをめっきした後、実施例１の発明例８と同じ条件で加熱拡散熱処理を実施した。表８に繰返し加工と冷間圧延によって付与した累積の歪み量を示す。
加熱拡散処理後の金属板の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を評価した結果、表８に示すように、いずれの例でもα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上、および、｛２２２｝面集積度が３０％以下の製品金属板が得られており、本発明が、α−γ変態系の様々なＦｅ系金属で実現できることが確認できる。
この実施例では、表７に示す成分からなる板厚３０ｍｍの熱延板を用い、それを冷間圧延して５ｍｍの中間の冷延板にした後、実施例１の発明例３５と同じ条件で繰返し加工による歪み付与工程を実施し、さらに冷間圧延して、０．５ｍｍの冷延板に仕上げた。その後、冷延板に第２層としてＳｉをめっきした後、実施例１の発明例８と同じ条件で加熱拡散熱処理を実施した。表８に繰返し加工と冷間圧延によって付与した累積の歪み量を示す。
加熱拡散処理後の金属板の｛２００｝、｛２２２｝面集積度を評価した結果、表８に示すように、いずれの例でもα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度が３０％以上、および、｛２２２｝面集積度が３０％以下の製品金属板が得られており、本発明が、α−γ変態系の様々なＦｅ系金属で実現できることが確認できる。
本発明のＦｅ系金属板は、ケイ素鋼板が使用されるような変圧器などの磁心等へ好適であり、これらの磁心の小型化やエネルギー損失低減に貢献できる。
Claims (7)
- α−γ変態成分系のＦｅ系金属よりなる鋳片から熱間圧延及び冷間圧延によって厚みを減少させて母材金属板を得る工程と、
冷間圧延後の加工歪みを有する母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程と、
フェライト生成元素が付着した母材金属板を、Ａ３点まで加熱して、フェライト生成元素を母材金属板に拡散させ、合金化させる工程と、
母材金属板をさらにＡ３点以上１３００℃以下の温度に加熱し、６００分以下の時間保持してフェライト生成元素を拡散させ、合金化された領域のα−Ｆｅ相の｛２００｝面集積度を増加させるとともに｛２２２｝面集積度を低下させる工程と、
母材金属板をＡ３点未満の温度へ０．１℃/sec以上４００℃/sec以下の速度で冷却し、合金化していない領域のγ−Ｆｅ相がα−Ｆｅ相へ変態する際に、該領域の｛２００｝面集積度を高めて、母材金属板の｛２００｝面集積度が３０％以上９９％以下となり、かつ、｛２２２｝面集積度が０．０１％以上３０％以下となるようにする工程とを有し、
さらに、前記熱間圧延後、母材金属板の片面あるいは両面にフェライト生成元素を付着させる工程までの間に、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮歪みを交互に繰返し付与する歪み付与工程を有し、
前記歪み付与工程で付与される累積の歪みが、真歪みで０．５以上４．５以下であり、前記冷間圧延及び前記歪み付与工程で付与される歪みの合計が、真歪みで５以上９以下であることを特徴とする高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。 - 前記歪み付与工程が、熱間圧延と冷間圧延の間に行われることを特徴とする請求項１に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
- 前記歪み付与工程が、冷間圧延の途中で行われることを特徴とする請求項１に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
- 前記歪み付与工程が、冷間圧延の後に行われることを特徴とする請求項１に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
- 前記歪み付与工程において、複数のロールを、母材金属板を上下で挟むように母材金属板の移動方向に沿って互い違いに配置し、母材金属板を上下のロール間を通して移動させることにより、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮ひずみを交互に付与することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
- 前記歪み付与工程において、複数のロールを、距離を置いて互い違いに配置して、先のロールで母材金属板の進行方向と反対方向に曲げ、ついで、後のロールで進行方向に曲げ戻し、この操作を以降のロールで順次繰り返すことにより、母材金属板の表層に引張歪みと圧縮ひずみを交互に付与することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
- 前記歪み付与工程が、引張ひずみと圧縮ひずみの付与を１回で行うかまたは複数回繰り返して行うものであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の高い｛２００｝面集積度を有するＦｅ系金属板の製造方法。
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