CN102585712A - 光学粘合剂组合物、光学粘合剂膜和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于OCA膜的光学粘合剂膜、用于所述粘合剂膜的光学粘合剂组合物和包括该粘合剂膜的装置。更具体地，本发明提供一种用于OCA膜的光学粘合剂膜和用于所述光学粘合剂膜的光学粘合剂组合物，所述光学粘合剂膜包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物以改善再加工性，并解决气泡产生及增加的制造成本。

Description

光学粘合剂组合物、光学粘合剂膜和装置
技术领域
本发明涉及一种用于OCA膜的光学粘合剂膜、用于所述光学粘合剂膜的组合物、以及包括所述粘合剂膜的装置。
背景技术
随着用于触摸屏手机的市场持续增长，人们也日益关注用于粘合手机的视窗玻璃片和触摸屏传感器的玻璃面板的粘合剂材料。通常，光学透明粘合剂(OCA)膜用作粘合剂材料。
图1和2示出了用于手机视窗玻璃片和触摸屏面板之间的OCA膜。图1示出了玻璃型电容触摸面板的实例，其中视窗玻璃片1和ITO膜4通过OCA膜2粘合。图2示出了膜/膜/钢化玻璃型的电阻触摸面板的实例，其中OCA膜2粘合视窗玻璃片1和透明导电膜5，且透明导电膜5与ITO膜4粘合。
然而，常规的OCA膜基本为固体透明带。因此，当OCA膜即使通过精细工艺布置在视窗玻璃片和触摸屏之间以将它们粘合在一起时，也会由于空气的瞬间内流形成大量气泡。
为了解决这种气泡问题，可在可视窗玻璃片和触摸面板之间使用液体光学透明粘合剂代替OCA膜。然而，液体光学透明粘合剂不能完全解决上述问题，并且在沉积在视窗玻璃片和触摸面板之间的液体粘合剂固化时会导致缺陷。因此，上述粘合剂要求具有再加工性，从而在产生缺陷时容易分离和再加工。当OCA膜存在故障时，用刀或薄金属线将其从视窗的上膜或下ITO膜分离。如果再加工失败或不能再加工，需要大量时间来去除固化的树脂，且这些材料不能再使用。
发明内容
本发明的一个方面提供一种光学粘合剂膜，所述光学粘合剂膜由包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物、反应性单体和引发剂的粘合剂组合物形成，并在固化后在500μm的厚度具有1至70gf/mm2的抗拉强度。
在一个实施方式中，所述光学粘合剂膜固化后在500μm的厚度可具有50％至400％的伸长率。
在一个实施方式中，所述粘合剂膜对玻璃基板可具有10kgf至50kgf的粘结强度。
在一个实施方式中，所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物可由聚氨酯多元醇与具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体获得。
本发明的另一方面提供一种光学粘合剂组合物，所述光学粘合剂组合物包括通过聚氨酯多元醇与具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯共聚获得的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物、反应性单体和引发剂，并具有10°至60°的表面接触角。
在一个实施方式中，所述聚氨脂(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括由多元醇、亚烷基二异氰酸酯环状三聚体、二异氰酸酯化合物以及具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体共聚获得的共聚物。
本发明的又一个方面提供一种包括所述光学粘合剂膜或所述光学粘合剂组合物的装置。
附图说明
图1示出了玻璃型电容触摸面板的实例；
图2示出了膜/膜/钢化玻璃型电阻触摸面板的实例；和
图3为光学粘合剂膜中的气泡发生实例。
1：视窗玻璃片，2：OCA膜，3：BM印刷区域，4：ITO膜，
5：透明导电膜，6：空气层，7：粘合剂层
具体实施方式
根据本发明的一个方面，光学粘合剂膜由包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物、反应性单体和引发剂的组合物形成，并在固化后在500μm的厚度具有1至70gf/mm2的抗拉强度。
保持抗拉强度为1gf/mm2或更高可有助于确保膜在固化后不会太软，从而具有足够的强度。保持抗拉强度为70gf/mm2或更低可有助于确保膜在固化后的强度不会过高，从而确保充分的抗冲击性。具体地，上述抗拉强度可大于10gf/mm2且小于70gf/mm2，或者4gf/mm2至70gf/mm2，且优选4gf/mm2至30gf/mm2。
固化可以3000mJ/cm2至5000mJ/cm2进行，但不限于此。
抗拉强度可用根据ASTM D368的样品评价。具体地，将上述用于膜的组合物沉积在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜上并以3000mJ/cm2固化，随后用Instron系列1X/s自动材料试验机3343测量500μm厚的膜断裂时的力。
上述光学粘合剂膜固化后在500μm的厚度可具有50％至400％的伸长率。具体地，上述光学粘合剂膜可具有245％至400％的伸长率。固化可以3000mJ/cm2至5000mJ/cm2进行，但不限于此。伸长率可使用样品以与测量抗拉强度相同的方法测定，但可用样品断裂时的距离定义。
上述光学粘合剂膜对玻璃基板可具有10kgf至50kgf的粘结强度。测定粘结强度的方法没有特定限制。例如，将上述光学粘合剂膜在1.5cm×1.5cm×1mm上玻璃片和2cm×2cm×1mm下玻璃片之间沉积至500μm的厚度，并在25℃下以200kgf的力从水平侧推动上玻璃片时测定上玻璃片分离的力。在此范围内，上述粘合剂膜可粘合视窗玻璃片。该膜对玻璃基板的粘结强度可为10至30kgf。
上述光学粘合剂组合物可包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物。
上述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物可包含羟基和乙烯基。
聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物可为通过聚氨酯多元醇与具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体共聚获得的共聚物。此外，聚氨酯多元醇可为通过多元醇、亚烷基二异氰酸酯环状三聚体和二异氰酸酯化合物共聚获得的共聚物。
例如，聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物可通过由多元醇、亚烷基二异氰酸酯环状三聚体和二异氰酸酯化合物聚合制备聚氨酯多元醇，然后将该聚氨酯多元醇与具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体共聚获得。
在聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物中，聚氨酯多元醇具有氨基甲酸乙酯键和羟基末端。因为聚氨酯多元醇由过量的多元醇与较少量的亚烷基二异氰酸酯环状三聚体和二异氰酸酯化合物共聚来制备，因此该聚氨酯多元醇同时具有氨基甲酸乙酯键和羟基末端。上述聚氨酯多元醇的羟基末端与具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体聚合以形成氨基甲酸乙酯键，使得聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物最终具有羟基和乙烯基。
上述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物可具有5000至40000g/mol的重均分子量。
聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物在光学粘合剂组合物中的含量可为45至93.45％。在此范围内，可呈现出高伸长率、低抗拉强度和低固化收缩率。具体地，上述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物的含量可为50％至89.45％。
为了制备聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物，上述亚烷基二异氰酸酯环状三聚体可具有通式1表示的结构：
Figure BDA0000123503970000041
其中R1、R2和R3各自独立地表示直链或支链的C1至C20亚烷基。
具体地，R1、R2和R3各自独立地表示直链或支链的C1至C10亚烷基。
更具体地，上述亚烷基二异氰酸酯环状三聚体可为六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体。
亚烷基二异氰酸酯环状三聚体衍生的重复单元在聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物中的含量可为0.4wt％至1wt％。在此范围内，能获得良好的再加工性，并且不产生气泡。具体地，亚烷基二异氰酸酯环状三聚体的含量可为0.5wt％至0.8wt％。
在聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物中，可适当调整多元醇、亚烷基二异氰酸酯环状三聚体、二异氰酸酯化合物以及具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体的当量比。例如，多元醇、亚烷基二异氰酸酯环状三聚体、二异氰酸酯化合物以及具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体可以1∶0.02∶0.76∶0.2的当量比聚合。在此范围内，聚氨酯粘结剂可具有如高伸长率、低抗拉强度和低收缩率等主要性能。
多元醇可包括选自由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇、四亚甲基二醇(tetramethylene glycol)、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇和1，4-环己烷二甲醇组成的组中的至少一种，但不限于此。
二异氰酸酯化合物可包括选自由异佛尔酮、六亚甲基和甲苯二异氰酸酯化合物组成的组中的至少一种，但不限于此。例如，二异氰酸酯化合物可包括选自由异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯，如2，6-甲苯二异氰酸酯和2，4-甲苯二异氰酸酯组成的组中的至少一种。
具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体可包括选自由2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯(MOI)和3-异氰酸酯基丙基(甲基)丙烯酸酯组成的组中的至少一种，但不限于此。
多元醇、亚烷基二异氰酸酯环状三聚体、二异氰酸酯化合物及具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体的聚合可用任何普通聚合方法进行，例如本体聚合、乳液聚合或悬浮聚合，但不限于此。聚合可在40℃至80℃下进行2至24小时。
聚合可在催化剂不存在或催化剂存在下进行，优选在催化剂存在下进行以制备上述共聚物。催化剂可包括选自由二月桂酸二丁锡(DBTDL)、三亚乙基二胺(TEDA)和1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷组成的组中的至少一种，但不限于此。基于100重量份的多元醇，上述催化剂的量可为0.05至2重量份。
光学粘合剂组合物可包括反应性单体。
反应性单体可包括选自由含羟基的单体、含烷基的单体、含脂环基的单体、含杂脂环基的单体和含羧基的单体组成的组中的至少一种。具体地，反应性单体可包括含羟基的单体、含脂环基的单体和含杂脂环基的单体。
上述反应性单体在光学粘合剂组合物中的含量可为5wt％至45wt％。在此范围内，材料的粘度可调节至提供适宜的加工性，并呈现出低收缩率。具体地，反应性单体的含量可为5wt％至40wt％。
上述含羟基的单体可为具有羟基的乙烯基单体，优选在末端或在结构中包括羟基并具有C1至C20烷基的含羟基的(甲基)丙烯酸酯。例如，含羟基的单体可包括选自由(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟己酯、1，4-环己烷二甲醇单(甲基)丙烯酸酯、1-氯-2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇单(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇单(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羟基环戊基(甲基)丙烯酸酯、4-羟基环己基(甲基)丙烯酸酯和环己烷二甲醇单(甲基)丙烯酸酯组成的组中的至少一种，但不限于此。含羟基的单体在光学粘合剂组合物中的含量可为1至20wt％，或4至15wt％。在此范围内，固化后可获得理想的抗拉强度。
含烷基的单体可为具有烷基的乙烯基单体，包括具有C1至C20直链或支链的非环状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。例如，含烷基的单体可包括选自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯和(甲基)丙烯酸月桂酯组成的组中的至少一种，但不限于此。含烷基的单体在光学粘合剂组合物中的含量可为2至20wt％，或4至13wt％。在此范围内，可有利于涂布，并且能在固化中获得低固化收缩率。
含脂环基的单体可为具有脂环的乙烯基单体，包括具有C4至C20单脂环或多脂环的(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸单体。例如，含脂环基的单体可包括(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环戊酯和(甲基)丙烯酸环己酯，但不限于此。含脂环基的单体在光学粘合剂组合物中的含量可为1至10wt％，优选3至8wt％。在此范围内，可有利于涂布，并且在固化中可获得较低的固化收缩率。
含杂脂环的单体可为具有在脂环的(甲基)丙烯酸单体，其可包括具有C4至C6杂环的(甲基)丙烯酸单体，该杂环包括选自由氮、氧和硫组成的组中的至少一个原子。例如，含杂脂环的单体可包括丙烯酰基吗啉(ACMO)，但不限于此。上述含杂脂环的单体在光学粘合剂组合物中的含量可为1至10wt％，优选1至5wt％。在此范围内，可有利于涂布，并且在固化中可获得较低的固化收缩率。
含羧基的单体可为具有羧基的乙烯基单体，该乙烯基单体可包括选自由(甲基)丙烯酸-β-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、乙酸乙烯酯、丙烯酸和甲基丙烯酸组成的组中的至少一种，但不限于此。含羧基的单体在光学粘合剂组合物中的含量可为1至6wt％，或1至5wt％。在此范围内，可有利于涂布，并且在固化中可获得较低的固化收缩率。
上述光学粘合剂组合物可包括引发剂。
引发剂可包括在150至500nm的UV波长范围内进行优异的光反应的任何化合物。例如，上述引发剂可包括选自由α-羟基酮和苯基乙醛酸化合物组成的组中的至少一种，但不限于此。引发剂的实例可包括1-羟基环己基苯基酮、2-[2-氧代-2-苯基乙酰氧基乙氧基]乙基羟苯基乙酸酯、二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、丙烯酸酯化二苯甲酮、4，4′-双(二甲氨基)二苯甲酮、4，4′-双(二乙胺基)二苯甲酮、2，2′-二乙氧基苯乙酮、2，2′-二丁氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮、2，4，6-三氯-s-三嗪、2-苯基-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(3′，4′-二甲氧基苯乙烯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、噻吨酮、2-甲基噻吨酮、安息香或安息香甲基醚。
上述引发剂在光学粘合剂组合物中的含量可为1wt％至10wt％。在此范围内，膜可呈现出高伸长率、低抗拉强度和低固化收缩率。具体地，引发剂的含量可为4wt％至10wt％。
光学粘合剂组合物可进一步包括选自由UV吸收剂和抗氧化剂组成的组中的至少一种。
UV吸收剂改善粘合剂膜的光学稳定性。UV吸收剂可包括但不限于选自由苯并三唑、二苯甲酮和三嗪化合物组成的组中的至少一种。具体地，可使用羟苯基苯并三唑UV吸收剂。UV吸收剂的实例可包括3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-(1，1-二甲基乙基)-4-羟基-苯丙酸C7至C9直链或支链烷基酯、2-(苯并三唑-2-基)-4-(2，4，4-三甲基戊烷-2-基)苯酚、2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑、2-[2′-羟基-3′，5′-双(α，α-二甲基苄基)苯基]苯并三唑、2-(2′-羟基-3′，5′-二-叔丁基苯基)苯并三唑、2，4-二羟基二苯甲酮、2，4-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，4-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2，4-二苯基-6-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-1，3，5-三嗪、2，4-二苯基-6-(2-羟基-4-乙氧基苯基)-1，3，5-三嗪、2，4-二苯基-6-(2-羟基-4-丙氧基苯基)-1，3，5-三嗪或2，4-二苯基-6-(2-羟基-4-丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪。
上述UV吸收剂在光学粘合剂组合物中的含量可为0.1wt％至5wt％。在此范围内，膜在固化后可防止在其表面上黄变。具体地，UV吸收剂的量可为0.1wt％至1wt％。
抗氧化剂防止光学粘合剂膜氧化，从而改善热稳定性。抗氧化剂可包括选自由苯酚、醌、胺和亚磷酸盐化合物组成的组中的至少一种，但不限于此。抗氧化剂的实例可包括季戊四醇四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
上述抗氧化剂在光学粘合剂组合物中的含量可为0.01wt％至5wt％。在此范围内，膜在固化后可防止分解并可呈现出优异的热稳定性。具体地，抗氧化剂的量可为0.01wt％至1wt％。
光学粘合剂膜可通过将如下文描述的光学粘合剂组合物沉积在PET离型膜等上并干燥溶剂来获得。
根据本发明的另一个方面，光学粘合剂组合物包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物、反应性单体和引发剂，并具有10°至60°的表面接触角。
保持表面接触角为约10°或更高可有助于防止组合物扩展过快，从而有助于防止涂布中溶液溢流。保持表面接触角为约60°或更低可有助于防止上述组合物扩展过慢，从而确保良好涂布。具体地，表面接触角可为15至40°。
测定接触角的方法没有特定限制。例如，接触角可通过用注射器将组合物的液滴滴到平面固体基板如玻璃片上，，随后用CCD相机拍摄其图像来测定。
上述光学粘合剂组合物可具有2％或更小的固化收缩率。固化收缩率可用液态粘合剂组合物固化前的比重与将光学粘合剂组合物沉积在PET离型膜上并以3000至5000mJ/cm2固化获得的200μm厚的光学粘合剂膜的比重计算。
[通式1]
固化收缩率(％)＝(液态粘合剂组合物固化前的比重-固态粘合剂组合物固化后的比重)/液态粘合剂组合物固化前的比重×100。
具体地，上述固化收缩率可为1.1至1.3％。
光学粘合剂组合物在25℃可具有500至30000cps的粘度。
光学粘合剂组合物可进一步包括选自由UV吸收剂和抗氧化剂组成的组中的至少一种。上文已描述了聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物、反应性单体、引发剂、UV吸收剂和抗氧化剂。
光学粘合剂组合物可进一步包括常用于制备光学粘合剂组合物的溶剂。该溶剂可作为残留量的粘合剂组合物存在。
根据本发明的又一个方面，装置包括上述光学粘合剂膜或上述光学粘合剂组合物。上述装置的实例可包括手机。例如，上述光学粘合剂膜或光学粘合剂组合物可用于粘合手机的视窗玻璃片和触摸屏面板。
接着，将参照以下实施例更详细地解释本发明的结构和功能。提供这些实施例仅用于说明性目的，并不以任何方式理解成限制本发明。
在此省略对本领域技术人员为明显的细节说明。
制备例1：聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物的制备
将80g聚丙二醇和10g的1，4-丁二醇置于2L四口烧瓶中，该烧瓶一侧装有回流冷却系统、另一侧装有温度计，第三侧装有滴液漏斗。加热烧瓶中的溶液至60℃，并对其加入1.3g以10％浓度溶解在甲苯中的二月桂酸二丁锡(DBTDL)。向烧瓶依次加入6g异佛尔酮二异氰酸酯和0.7g六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体(HDI三聚体，DESMODUR N-330，拜耳)，并在75℃反应。在用IR确定残留的异氰酸酯消失后，将烧瓶冷却至50℃，并对其加入1g的2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯(MOI)。在50℃保持该烧瓶2小时，随后用IR确定残留的异氰酸酯消失，从而制得聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物。
制备例2：聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物的制备
将89.45g聚丙二醇置于2L四口烧瓶中，该烧瓶一侧装有回流冷却系统、另一侧装有温度计，第三侧装有滴液漏斗。加热烧瓶中的溶液至60℃，并对其加入1.3g以10％浓度溶解在甲苯中的二月桂酸二丁锡(DBTDL)。向烧瓶依次加入9.15g异佛尔酮二异氰酸酯和0.7g六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体(HDI三聚体，DESMODUR N-330，拜耳)，并在75℃反应。反应3小时后达到理论NCO％时，冷却该烧瓶至60℃，并对其添加3.37g丙烯酸-2-羟乙酯。在60℃保持该烧瓶2小时，随后用IR确定残留的异氰酸酯消失，从而制得聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物。
实施例1至3和对比例1中所用各组分的细节说明如下。
(1)聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物：制备例1至2中制备的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯
(2)反应性单体：丙烯酸-4-羟丁酯(4-HBA)、甲基丙烯酸-2-羟乙酯(2-HEMA)、丙烯酸异冰片酯(IBXA)、丙烯酰基吗啉(ACMO)
(3)引发剂：Irgacure 184、Irgacure 754
(4)UV吸收剂：Tinuvin 384-2
(5)抗氧化剂：Irganox 1010
实施例1至3：光学粘合剂组合物的制备
根据表1所列组成混合各组分并搅拌该混合物1小时或更久来制备光学粘合剂组合物。
对比例1：光学粘合剂组合物的制备
根据表1所列组成混合各组分并搅拌该混合物1小时或更久来制备光学粘合剂组合物。
表1
Figure BDA0000123503970000111
实验：光学粘合剂组合物的性能评价
对实施例和对比例的各光学粘合剂组合物评价以下性能，其结果示于表2中。
<评价方法>
1.表面接触角
用注射器从3cm高度向平面玻璃片表面滴加各组合物的液滴2μl，随后用CCD照相机拍取它们的图片以测定表面接触角。
2.抗拉强度
根据ASTM D638制备并评价样品。将各粘合剂组合物沉积在PET离型膜上并以3000mJ/cm2固化，随后用Instron系列1X/s自动材料试验机3343测量500μm厚的膜断裂时的力。
3.再加工性
肉眼评价再加工性。若再加工后表面无残留物残留，则表示为O，若再加工后表面有残留物残留，则表示为X。
4.气泡形成
用光学显微镜从顶部对以3000mJ/cm2固化的各组合物的前侧面拍照，以观察是否形成气泡。气泡如图3所示。若形成气泡，则表示为O，若未形成气泡，则表示为X。
5.固化收缩率
固化实施例和对比例中制备的各光学粘合剂组合物。在用数字固体密度测量仪(DME-220E，Shinko Denshi有限公司)测定各液态粘合剂组合物固化前的比重和将该粘合剂组合物沉积在PET离型膜上并以3000mJ/cm2固化获得200μm厚的光学粘合剂膜的比重后，用等式1计算固化收缩率：
固化收缩率(％)＝(液态粘合剂组合物固化前的比重-固态粘合剂组合物固化后的比重)/液态粘合剂组合物固化前的比重×100。
6.粘结强度
测定玻璃片之间的粘附力。在25℃以200kgf的力从水平侧推动上玻璃片，同时用胶接试验机(Dage系列4000PXY)测定分离力。
使用1.5cm×1.5cm×1mm上玻璃片和2cm×2cm×1mm下玻璃片，且粘合剂膜具有500μm的厚度。
7.伸长率
根据ASTM D638制备并评价样品。将各粘合剂组合物沉积在PET离型膜上并以3000mJ/cm2固化，随后用Instron系列1X/s自动材料试验机3343测量500μm厚的膜断裂时的距离。
8.折射率
根据ASTM D1218制备并评价样品。将各粘合剂组合物在PET离型膜上沉积至200μm的厚度，并以3000mJ/cm2固化。用ABBE5(Bellingham/Stanley有限公司)测定制得膜的折射率。
9.可见光透过率
用Lambda 950(Perkin-Elmer)测定400至800nm范围内的可见光透过率。
表2
  实施例1   实施例2   实施例3   对比例1
  表面接触角(°)   40   15   25   65
  再加工性   ○   ○   ○   ×
  气泡形成   ×   ×   ×   ○
  固化收缩率(％)   1.3   1.4   1.1   1.4
  粘附力(kgf)   15   14   15   27
  伸长率(％)   250   245   260   210
  抗拉强度(gf/mm2)   10   30   4   85
  折射率   1.47   1.47   1.47   1.45
  可见光透过率(％)   94   94   94   93
如表2所示，根据实施例1至3的光学粘合剂膜未产生气泡并具有良好的再加工性。然而，由包含用常规方法制备的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯聚合物的组合物形成的光学粘合剂膜具有缺陷，如不适合的再加工性和气泡形成。
尽管文中已公开了一些实施方式，应理解的是这些实施方式仅以说明的方式提供，并可进行各种修改、变化和替换而不背离本发明的精神和范围。因此，本发明的范围应仅由所附权利要求及其等价物限制。

Claims (21)

1.一种光学粘合剂膜，由粘合剂组合物形成，所述粘合剂组合物包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物、反应性单体和引发剂，且所述粘合剂膜固化后在500μm的厚度具有1gf/mm2至70gf/mm2的抗拉强度。
2.根据权利要求1所述的光学粘合剂膜，其中所述抗拉强度大于10gf/mm2且小于70gf/mm2。
3.根据权利要求1所述的光学粘合剂膜，其中所述光学粘合剂膜固化后在500μm的厚度具有50％至400％的伸长率。
4.根据权利要求1所述的光学粘合剂膜，其中所述固化以3000至5000mJ/cm2进行。
5.根据权利要求1所述的光学粘合剂膜，其中所述光学粘合剂膜对1.5cm×1.5cm玻璃片具有10kgf至50kgf的粘结强度。
6.根据权利要求1所述的光学粘合剂膜，其中所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物包含羟基和乙烯基。
7.根据权利要求1所述的光学粘合剂膜，其中所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物通过聚氨酯多元醇与具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体共聚获得。
8.根据权利要求7的光学粘合剂膜，其中所述聚氨酯多元醇包含羟基。
9.根据权利要求7所述的光学粘合剂组合物，其中所述聚氨酯多元醇由多元醇、由通式1表示的异氰酸酯化合物和二异氰酸酯化合物共聚获得：
[通式1]
Figure FDA0000123503960000011
其中R1、R2和R3各自独立地表示直链或支链的C1至C20亚烷基。
10.根据权利要求9所述的光学粘合剂膜，其中所述异氰酸酯化合物包括六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体。
11.根据权利要求10所述的光学粘合剂膜，其中由所述六亚甲基二异氰酸酯环状三聚体衍生的重复单元在所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物中的含量为0.4至1wt％。
12.一种光学粘合剂组合物，包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物、反应性单体和引发剂，并具有10°至60°的表面接触角，所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物由聚氨酯多元醇与具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体共聚获得。
13.根据权利要求12所述的光学粘合剂组合物，其中所述聚氨酯(甲基)丙烯酸酯共聚物包含羟基和乙烯基。
14.根据权利要求12所述的光学粘合剂组合物，其中所述聚氨酯多元醇由多元醇、由通式1表示的异氰酸酯化合物和二异氰酸酯化合物共聚获得：
[通式1]
Figure FDA0000123503960000021
其中R1、R2和R3各自独立地表示直链或支链的C1至C20亚烷基。
15.根据权利要求14所述的光学粘合剂组合物，其中所述多元醇包括选自由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇、四亚甲基二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯多元醇和1，4-环己烷二甲醇组成的组中的至少一种。
16.根据权利要求14所述的光学粘合剂组合物，其中所述二异氰酸酯化合物包括选自由异佛尔酮二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯组成的组中的至少一种。
17.根据权利要求12所述的光学粘合剂膜，其中所述具有异氰酸酯基和乙烯基的(甲基)丙烯酸酯单体包括选自由甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯和3-异氰酸酯基丙基(甲基)丙烯酸酯组成的组中的至少一种。
18.根据权利要求12所述的光学粘合剂组合物，其中所述光学粘合剂组合物进一步包括选自由UV吸收剂和抗氧化剂组成的组中的至少一种。
19.根据权利要求12所述的光学粘合剂组合物，其中所述反应性单体包括选自由包括羟基并具有C1至C20烷基的(甲基)丙烯酸酯、具有C4至C20脂环的(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸酯单体以及具有包含选自由氮、氧和硫组成的组中至少一个原子的C4至C6杂脂环的(甲基)丙烯酸单体组成的组中的至少一种。
20.根据权利要求12所述的光学粘合剂组合物，其中所述光学粘合剂组合物具有2％或更小的固化收缩率。
21.一种装置，包括权利要求1至11中任意一项所述的光学粘合剂膜或权利要求12至20中任意一项所述的光学粘合剂组合物。
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