CN102576680A - 用于在背侧处理时保护前侧电路的耐划涂层 - Google Patents

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Abstract

用于在提供背侧处理时保护微电机械装置和半导体装置的前侧的耐划涂层，以及使用该耐划涂层的方法。所述涂层为非光敏性、可去除的涂层，能耐受高处理温度。这些涂层还使得在装置设计中可以取消独立的蚀刻停止层。所述涂层由包含溶解或分散在溶剂体系中的组分的组合物形成。该组分选自苯乙烯-丙烯腈共聚物和芳族砜聚合物。

Description

用于在背侧处理时保护前侧电路的耐划涂层
相关申请交叉参考
本申请要求2009年9月16日提交的美国专利临时申请序列第61/242846号(用于在背侧处理时保护前侧电路的耐划涂层(SCRATCH-RESISTANT COATINGSFOR PROTECTING FRONT-SIDE CIRCUITRY DURING BACKSIDEPROCESSING))的权益和优先权，该文献通过参考结合于此。
发明背景
发明领域
本发明提供用于在背侧制作和封装处理时保护脆弱的前侧电路以免损坏的有机、旋涂、耐划涂层。
现有技术描述
深度反应性离子蚀刻(deep reactive ion etching，DRIE)制作用于许多微电机械制作过程中。例如，对要求高结构设计的挠性微电机械系统(MEMS)的需求以及对集成电路(IC)工业提高密度和性能的期待都促使需要在MEMS和半导体装置应用中将DRIE用于形成硅的深各向异性蚀刻。但是，在处理过程中，晶片前侧上已经构建的脆弱、蚀刻敏感性电路容易发生损坏，发生损坏的原因包括与蚀刻室卡盘直接接触产生的物理损坏以及在蚀刻过程中发生的化学损坏。
通常已经使用标准光致抗蚀剂作为DRIE保护涂层。但是这种材料无法提供必需的等离子体耐受性或耐划性，而且已经这种材料对于材料除气和应力相关事项存在问题。另外，光致抗蚀剂一般无法承受DRIE必需的110℃操作温度。现有的技术还依赖于装置设计中独立的铝、SiO2或氧化铝蚀刻停止层，但是随后无法从装置上除去这些材料，因此必须被结合到整体装置设计中。它们还会影响下面的层，导致装置收率损失。
因此，在本领域中需要能提供要求的耐划性同时避免现有涂层的缺点的保护涂层。这些材料应当不会污染蚀刻室或蚀刻工具，避免在蚀刻过程中除气，具有足够的硬度以抵抗物理划擦，避免在蚀刻过程的温度条件下产生任何再流动倾向，能充分覆盖装置电路并使其形貌平面化而不会对装置元件产生任何应力。在蚀刻过程之后应当能轻易地除去这种材料，而不会损坏电路或基板本身或者对其产生负面影响。最后，这种材料还应当适于用作蚀刻停止层，从而使得装置设计中不需要独立层。
发明概述
本发明通过提供一种利用符合以上要求的保护涂层在背侧处理时保护前侧装置元件的方法克服了这些问题。所述方法包括提供一种基板，该基板包括装置表面和背侧表面。可以任选地在装置表面上形成一个或多个中间层。如果存在中间层，则在该中间层上形成非光敏保护层，或者，如果不存在中间层，则在装置表面上形成非光敏保护层，对背侧表面进行背侧处理。所述保护层由包含分散或溶解在溶剂体系中的组分的组合物形成，其中该组分选自苯乙烯-丙烯腈共聚物和芳族砜聚合物。
本发明还提供了一种结构，该结构包括一种基板，所述基板包括装置表面和背侧表面，其中，所述装置表面包括装置元件。可除去的非光敏保护层与该装置表面相邻，在装置表面和保护层之间不存在中间层。所述保护层由包含分散或溶解在溶剂体系中的组分的组合物形成，其中该组分选自苯乙烯-丙烯腈共聚物和芳族砜聚合物。
附图简要描述
图1(A)-(C)是说明在背侧处理过程中利用保护涂层保护前侧装置元件的流程示意图；
图2是表示对实施例4中的苯乙烯-丙烯腈共聚物涂层进行玻璃化转变温度测试的曲线图；
图3是实施例5的热重分析(TGA)结果的曲线图；
图4是实施例5的真空除气测试的曲线图；
图5是实施例5的真空下除气物质的曲线图；
图6是表示实施例5的膜离子水平的表格；
图7是实施例9的聚醚砜涂层的TGA结果的曲线图；
图8是表示实施例13的聚醚砜涂层的透过率％的曲线图；
图9是表示实施例13的聚醚砜涂层的折射率的曲线图。
发明详述
耐划保护涂层组合物包含分散或溶解在溶剂体系中的组分。在一种实施方式中，该组分是苯乙烯-丙烯腈共聚物，因此，所述组合物包含分散或溶解在溶剂体系中的苯乙烯-丙烯腈共聚物。优选的共聚物是热塑性聚合物，包含具有以下结构式的重复单体：
Figure BPA00001528075100031
其中：
各R1独立选自-H和C1-C8(优选C1-C4)烷基，优选甲基；且
各R2独立选自-H、C1-C8(优选C1-C4)烷基、和C1-C8(优选C1-C4)烷氧基。
以该共聚物总重量为100重量％为基准计，该共聚物优选包含至少约50重量％的单体(I)，较优选约50-80重量％的单体(I)，甚至更优选约65-78重量％的单体(I)。以该共聚物总重量为100重量％为基准计，该共聚物优选包含至少约15重量％的单体(II)，较优选约15-45重量％的单体(II)，甚至更优选约20-35重量％的单体(II)。在一些方面，该共聚物优选基本由(或甚至全部由)重复单体(I)和(II)组成。即，该共聚物可能基本不含其他共聚单体。苯乙烯和丙烯腈的共聚物(其中一些被称为SAN工程热塑性材料)是用于形成保护涂层的最佳候选之一。该共聚物的数均分子量优选约为30000-400000道尔顿，更优选约为120000-180000道尔顿。
在另外的方面，需要时该共聚物中还可以存在除单体(I)和(II)以外的单体。存在其他单体时，以该共聚物总重量为100重量％为基准计，该共聚物中单体(I)和(II)的重量之和优选至少约为60重量％，更优选约为60-99重量％。合适的其他共聚单体的例子包括(甲基)丙烯酸烷基酯(如(甲基)丙烯酸甲酯或(甲基)丙烯酸丁酯)、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、马来酸酐、及其组合。一些示例性的共聚单体选自下组：
Figure BPA00001528075100041
Figure BPA00001528075100042
及其组合。
其中：
各R1如上文所定义；
各R3独立选自-H、C1-C10(优选C1-C4)烷基(如甲基、乙基、丁基、2-乙基己基、异癸基、异冰片基)、烷基芳基(如苄基)、和芳基(如苯基)；且
各R4独立选自-H和烷基(优选C1-C4)。
在官能团衍生自羧酸如酯或酸酐的情况中，重要的是，热塑性共聚物中相应单体的浓度小于约20重量％，优选小于约10重量％，从而限制保护涂层因为碱性蚀刻剂而发生水解并随后溶解或溶胀的可能性。美国专利第7316844号中揭示了其他合适的基于苯乙烯-丙烯腈的共聚物组合物，该文献通过参考结合于此，不至于与本文描述不符的程度。
保护性组合物通过将共聚物分散或溶解在溶剂体系中形成。所述组合物中所用的溶剂体系应当具有约100-220℃、优选约140-180℃的沸点。以该组合物总重量为100重量％为基准计，所述溶剂体系的用量约为60-95重量％，优选约为65-90重量％，更优选约为70-85重量％。以该组合物总重量为100重量％为基准计，所述组合物中的固体总量优选约为5-40重量％，较优选约为10-35重量％，甚至更优选约为15-30重量％。合适的溶剂体系包括选自下组的溶剂：酮、酯、二醇醚、芳族烃、醚、及其混合物。这些类别中特别优选的溶剂包括环己酮、环戊酮、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、苯甲醚、二甲苯和更高级的芳族溶剂、乳酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯(EEP)、二亚乙基二醇二甲醚、甲基异戊基酮(MIAK)、乙酰乙酸乙酯(EAA)、及其混合物。以该组合物总重量为100重量％为基准计，该共聚物在该组合物中的含量应当约为5-40重量％，优选约为10-35重量％，甚至更优选约为15-30重量％。人们将会认识到，该共聚物固体的含量可以根据共聚物分子量、所需的溶液粘度、和溶剂种类而变化。虽然可以有其他组分与共聚物一起分散或溶解在溶剂体系中，但是在一些方面，优选该组合物基本由(或甚至全部由)溶剂体系中分散或溶解的共聚物组成。因此，以该组合物中全部固体为100重量％为基准计，该组合物优选包含约90-98重量％的共聚物，较优选包含约99重量％的共聚物，甚至更优选包含约100重量％的共聚物。即，该组合物优选基本不含其他组分与该共聚物一起分散或溶解在溶剂体系中。
在另一种实施方式中，用于形成保护性组合物的组分是一种芳族砜聚合物。因此所述组合物包含分散或溶解在溶剂体系中的芳族砜聚合物。合适的芳族砜聚合物选自聚砜、聚醚砜、聚苯基砜、及其组合。优选的芳族砜聚合物包含具有以下结构式的重复单体：
Figure BPA00001528075100051
其中x是0或1，各R5选自下组：
Figure BPA00001528075100052
所述芳族砜聚合物优选具有大于约30000道尔顿、更优选约为50000-200000道尔顿的重均分子量。在一些实施方式中，该聚合物基本由(或甚至全部由)具有结构式(VI)的重复单体组成。因此，该聚合物优选基本不含其他共聚单体。
所述保护性组合物通过将芳族砜聚合物分散或溶解在溶剂体系中而形成。在这种实施方式中，用于所述组合物的溶剂体系应当具有约100-220℃、优选约140-180℃的沸点。以该组合物总重量为100重量％为基准计，该溶剂体系的用量应当约为60-95重量％，优选约为65-90重量％，更优选约为70-85重量％。以该组合物总重量为100重量％为基准计，该组合物中的固体总量优选约为5-40重量％，较优选约为10-35重量％，甚至更优选约为15-30重量％。合适的溶剂体系包括选自下组的溶剂：酮、极性非质子溶剂、及其混合物。这些类别中特别优选的溶剂包括环戊酮、四甲基脲、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)、和二甲基甲酰胺(DMF)。可以通过在溶剂体系中包括助溶剂而改变涂层性质。合适的助溶剂选自下组：芳族溶剂、EAA、及其混合物。以该组合物总重量为100重量％为基准计，该组合物中芳族砜聚合物的含量应当约为5-40重量％，优选约为10-35重量％，甚至更优选约为15-30重量％。人们将认识到，可以根据共聚物分子量、所需的溶液粘度、和溶剂种类，改变砜聚合物固体的含量。
虽然可以将其他组分与芳族砜聚合物一起分散或溶解在溶剂体系中，但是在一些方面，优选该组合物基本由(或甚至全部由)芳族砜聚合物分散或溶解在溶剂体系中组成。因此，以该组合物总固体重量为100重量％为基准计，该组合物优选包含约90-98重量％的芳族砜聚合物，较优选包含约99重量％的芳族砜聚合物，甚至更优选包含约100重量％的芳族砜聚合物。即，该组合物优选基本不含其他组分与芳族砜聚合物一起分散或溶解在溶剂体系中。
不考虑实施方式，保护性组合物优选是不可交联的。即，虽然人们将认识到，在组合物烘焙(固化)过程中可能发生痕量交联，例如因为膜氧化和随后的副反应而发生交联，但是优选尽可能地避免交联。更优选该组合物基本不含交联剂和促进交联的化合物，例如乙烯基醚、甘脲、三聚氰胺、环氧化物、和丙烯酸酯。此外，优选由该组合物形成的层是非导电性的。该保护层还应当是非光敏性的(即，曝光时不发生物理或化学变化)。更特别的是，使该层暴露于约1焦/平方厘米的条件时，优选不会在该层中形成图案。因此，还优选该层由基本不含光致生酸剂(photoacid generator)和光引发剂的组合物形成。本文使用的所谓“基本不含”表示，以该组合物或聚合物总重量为100重量％为基准计，该组合物或聚合物中的组分或共聚单体含量小于约0.05重量％，较优选小于约0.01重量％，甚至更优选约为0重量％。该保护涂层还应当是非碱溶性(即耐碱性)的，意味着该保护涂层在pH大于约8、优选大于约10的水溶液中是基本不溶的(即，溶解小于约0.5重量％)。
在使用中，优选通过以约500-5000rpm(优选约500-1500rpm)的转速旋涂约30-90秒，将保护性组合物施涂于基板表面。所述基板可包括一个或多个任选的中间层，例如蚀刻停止层、掩模层、底漆层等，在这种情况中，将保护性组合物施涂于中间层。优选的基板包括装置晶片。该基板优选包括装置表面和背侧表面。这些基板的装置表面通常包括装置元件(高低形貌(topography)，例如凸起的结构和线条)。有利的是，可以通过旋涂方式施涂基于溶剂的组合物，在保护层的形成过程中，在装置元件上产生极小应力或不产生应力。所述装置元件包括由一种或多种以下材料在基板表面中和基板表面上形成的结构：硅、多晶硅、二氧化硅、氮(氧)化硅、金属(如铜、铝、金、钨、钽、焊料合金)、低k介电材料、聚合物介电材料、以及各种金属氮化物和硅化物。示例性的装置元件包括凸起的结构和电路，例如焊料凸块和连接点、接线桩、接线柱、以及由导电材料形成的线条(如图案化的导电材料，例如铜)。优选用于这种过程的基板包括选自下组的基板：Si基板、SiO2基板、Si3N4基板、硅上SiO2基板、硅上Si3N4基板、玻璃基板、石英基板、陶瓷基板、半导体基板、和金属微电子基板。
得到的层在约80-150℃(优选约120-150℃)的温度下软性烘焙约60-180秒以蒸发溶剂。然后对干燥的层在约130-250℃(优选约170-225℃)的温度下最终烘焙约60-180秒(优选约90-120秒)以获得保护涂层或保护层。对基于苯乙烯-丙烯腈的涂层进行烘焙的优选方法是在约140℃的温度下烘焙约120秒，然后在约205℃的温度下烘焙约60秒。对基于芳族砜的涂层进行烘焙的优选方法是在约100℃的温度下烘焙约120秒，然后在约230℃的温度下烘焙约120秒。在任何一种实施方式中，保护涂层的厚度(通过超过5个不同点的椭球偏光计测量)优选约为5-20微米，优选约为10-15微米，具体取决于装置元件上要求的覆盖程度和基板上的形貌。保护涂层的施涂厚度优选足以显著覆盖并以这些厚度使基板形貌平面化。更特别的是，保护性组合物的施涂厚度优选足以在凸起的装置元件上提供至少约3微米、优选约5-10微米的保护涂层。在约10000微米的距离上，涂层厚度的变化优选小于约20％，更优选小于约10％。不需要使用底漆层，保护涂层与基板表面将具有极好的粘着性。因此，使用该保护涂层形成的结构可以不需要任何中间层，如底漆层。
然后可以对涂覆的基板进行背侧处理。背侧处理的例子包括干蚀刻(如DRIE)，湿蚀刻(如通过湿法形成透硅通孔(through-silicon-vias，TSV)或除去背侧硬掩模)，湿清洁(如除去光致抗蚀剂和相关的残余物)，晶片薄化(如背研磨)，化学机械抛光(CMP)，平版印刷图案化钝化和退火(如烘焙至270℃以上从而使结构固态化)，金属和介电材料沉积，其包括化学气相沉积(CVD)，物理气相沉积(PVD)，电镀(特别是镀铜)，以及涂覆和固化聚合物介电材料如苯并环丁烯(BCB)和聚酰亚胺。也可采用以上处理方式的组合。特别是，可以将基板固定于卡盘，使保护层与卡盘表面相邻。可以通过包括真空吸力、静电力、粘合剂等的任何合适方式，将基板固定就位。然后如上所述对基板背侧进行处理。
图1(A)-(C)说明了保护性组合物在干处理过程中的一般使用；但是，人们将会认识到，相同的一般使用过程可以应用于任何种类的背侧处理。DRIE处理步骤如下所述。提供基板10，该基板10包括装置表面12和背侧表面14。在基板10的前(装置)表面12上形成装置元件16，例如互补金属氧化物半导体(CMOS)或MEMS电路，还包括任选的蚀刻停止层18。在装置表面12上施涂保护性涂层材料的层20，该层20覆盖装置元件16并使基板10的形貌平面化。有利的是，保护层20还起到蚀刻停止层的作用，从而不需要在装置设计中使用独立的蚀刻停止层18。另外，与单独使用蚀刻停止层的情况不同，如果干蚀刻剂因为过度蚀刻而穿透蚀刻停止层18，保护层20还提供了以免击穿收率损失的防护优势。保护层20形成之后，反转基板10。向基板10的背侧14施涂任选的掩模层22。将基板10置于DRIE工具中，使保护层20与DRIE卡盘(未示出)相邻。然后采用DRIE在基板10的背侧14中形成通孔或沟槽元件24。DRIE特别适于形成透硅通孔(TSV)。
保护层也适用于CVD或PVD处理。在CVD处理中使用保护涂层与就DRIE详细描述的情况类似。将装置晶片面朝下置于反应器系统中的卡盘上，使保护涂层与卡盘相邻，在非常低的压力条件下在背侧上进行沉积。可以在反应室中产生等离子体以帮助沉积。结果经常导致装置晶片的温度升高超过反应室温度。例如，在将二氧化硅背侧沉积到TSV中的过程中，即使反应室温度可能固定在较低的温度如180℃，晶片表面温度也会升高到约250-280℃。经常通过CVD沉积的材料包括二氧化硅、氮化硅、和相关氮氧化物。
PVD处理包括溅射和蒸发处理，在可以利用晶片卡盘的反应室系统中，在非常低的压力下进行。对于溅射，用高能原子或分子轰击由金属或介电材料制成的靶，使得靶材料蒸发，然后沉积到装置基板的背侧上。对于蒸发沉积，通常用电子束加热填充有金属如铝的坩埚，使其蒸发，然后沉积到装置基板上。PVD(溅射)是在TSV内侧沉积铜种晶层的一种主要方式。然后从种晶层电镀铜，以填充TSV，形成电连接。在这两种处理中，保护涂层对装置表面元件进行保护以免发生损坏。
不考虑所采用的处理，保护涂层将能耐划擦，优选具有至少3H、较优选至少约5H、甚至更优选约7H-9H的铅笔硬度，所述硬度通过本文所述的ASTM方法D3363测量。保护涂层还将能耐受化学蚀刻剂和掀举操作(lift off)。保护涂层还将能良好地承受超过300℃的温度，例如在背侧DRIE蚀刻过程中经历的那些温度。即，保护涂层在约100-300℃、优选在约200-280℃的温度下将不会发生除气/升华(分解)。保护涂层也不会在这些温度下再流动。这样避免了在处理过程中与保护层熔融相关的问题，还避免了与卡盘发生粘着的问题。类似地，保护涂层在这些温度下也不会发生任何副反应，能保持其初始的溶剂溶解度，从而能轻易地除去。保护涂层优选具有至少约100℃、较优选约110-250℃、甚至更优选约115-230℃的玻璃化转变温度。该涂层还优选包含小于约50ppb的离子，如Fe、Na、K、Ca和Cu离子。
此外，厚度约为5-20微米的固化的涂层或膜在约400-700纳米的波长下的透过率百分比至少约为85％、优选至少约为90％、甚至更优选约为95-98％。
不考虑该实施方式，背侧处理完成之后，可以使用溶剂轻易地从装置表面除去保护涂层。该保护涂层优选与溶剂接触约10-60分钟，更优选约20-30分钟，直到将保护涂层除去。对于除去过程而言，溶剂浴是特别合适的。可以利用手动搅拌和加热浴从而帮助除去涂层。合适的溶剂选自下组：酮、酯、芳族溶剂、非质子极性溶剂、和商用光致抗蚀剂剥除剂(如包含N-甲基吡咯烷酮(NMP)的那些溶剂等)、及其混合物。有利的是，在不损坏基板表面上任何装置元件的情况下，可以轻易地从该表面除去保护涂层。
实施例
以下实施例列出根据本发明的优选方法。但是应该理解，这些实施例是通过说明的方式提供的，其中的任何内容都不应理解为对本发明总体范围的限制。
实施例1
使用苯乙烯和丙烯腈的共聚物(SAN)的涂层组合物的配制
通过将25克SAN30(聚(苯乙烯-共聚-丙烯腈)，Mw＝185000，30％(w/w)丙烯腈含量；美国密苏里州圣路易斯市阿德里奇公司(Aldrich，St.Louis，MO))溶解在37.5克乙酸2-(1-甲氧基)丙酯(PGMEA)(美国加利福尼亚州卡斯托韦尔市超纯溶液公司(Ultra Pure Solutions Inc.，Castroville，CA))和37.5克乙酰乙酸乙酯(EAA；美国堪萨斯州堪萨丝城的哈克罗斯化学品公司(Harcros Chemicals Inc.，Kansas City，KS))中，配制保护涂层组合物。用0.2/0.45微米聚丙烯过滤器将制得的SAN溶液过滤两次。
实施例2
在装置制作过程中使用保护涂层
使用Sokudo/DNS系统，将实施例1的保护涂层旋涂在硅晶片上，步骤如下：
1.100rpm转速，1000rpm/s加速，旋涂2秒。
2.100rpm转速，1000rpm/s加速，旋涂9秒(手动分配)。
3.1000rpm转速，1000rpm/s加速，旋涂45秒。
得到的膜的厚度为14微米(拟合度＝0.98)。
将晶片在轨道系统中以140℃烘焙(近似模式)120秒，然后以205℃烘焙60秒。在三个不同的蚀刻工具(LAM；Pegasus；和AVIZA)上使用相同的条件对晶片进行DRIE处理，以确定材料性能是否受不同工具设定的影响。每种工具的蚀刻条件(BOSCH处理)都相同，如下所示：
Figure BPA00001528075100101
保护涂层能耐受DRIE反应室中的划擦。在蚀刻过程中没有背侧装置受到影响。在不同的蚀刻工具中，保护涂层都起到蚀刻停止层的作用。
通过使用甲基异戊基酮浴(在手动搅拌情况下浸泡20-30分钟)并随后用异丙醇冲洗，除去涂层。照片和粗糙度测量显示，在除去过程之后，没有保护涂层残余物残留。
实施例3
SAN保护涂层的硬度测试
在这个实施例中，对SAN保护涂层组合物进行铅笔硬度测试。通过将SAN30共聚物溶解在70％/30％w/w的PGMEA和EAA的溶剂体系中，然后进行过滤，制备25％固体含量的SAN制剂。
将涂层静态分配到两个硅晶片上，然后以1000rpm转速、10000rpm/s加速的条件旋涂60秒。然后将涂层以140℃烘焙2分钟，随后以205℃烘焙1分钟。按照ASTM D3363测试制得的膜的铅笔硬度。ASTM测试套件包括从6B(最软)到9H(最硬)的不同硬度水平的铅笔。对于各个测试，将铅笔装入测试机中，使用约300克的力划过保护涂层的表面。然后根据在膜中形成划痕的最软的铅笔，确定该膜的硬度。该涂层的ASTM D3363铅笔硬度为大于9H，套件中的铅笔都不能在膜上产生划痕。
实施例4
SAN保护涂层的玻璃化转变温度
以1500rpm的转速旋涂90秒，将实施例3制备的组合物旋涂到硅晶片上。然后将制得的层以100℃烘焙2分钟，以150℃烘焙2分钟，然后以205℃烘焙1分钟。然后从晶片上剥下制得的保护涂层，采用DSC 2920(TA仪器公司(TAInstruments))进行热分析。采用以下测试参数：(1)从室温开始，以10℃/分钟升温至250℃，然后以10℃/分钟冷却至-30℃。(2)重复这种加热和冷却循环，在第二个加热和冷却循环过程中分析样品的玻璃化转变温度。涂层的玻璃化转变温度为117.4℃(参见图2)，远超过典型的DRIE处理温度，表明该材料不会发生再流动或与DRIE卡盘粘着。
实施例5
SAN保护涂层的热重分析(TGA)
使用环球(Universal)V3.1E(TA仪器公司)分析实施例3制备的保护性组合物的除气情况。通过以下方式将保护性组合物旋涂在两个硅晶片上：分配到晶片上，然后以1000rpm转速、10000rpm/s加速的条件旋涂60秒。采用以下条件对样品进行TGA分析：N2气氛，以10℃/分钟升温至400℃，然后在400℃保持20分钟。在整个过程中测量每个样品的重量损失。如图3中所示，在最高到315℃的范围内重量损失极小(0.52％)。所有样品都在400℃发生蒸发。
对于真空除气测试，以1500rpm的转速旋涂90秒，将实施例3制备的保护性组合物旋涂到硅晶片上。然后将该涂层以100℃烘焙2分钟，以150℃烘焙2分钟，以205℃烘焙1分钟。然后将晶片切割成7×7平方厘米的正方形，从而适用于除气卡盘。使用空白硅晶片的除气率作为对照。确定保护性涂层的除气率是温度的函数，测试条件为：40升的除气真空室，0-200MKS质谱仪，质谱仪的灵敏度为10e-14毫巴。放入各样品时，真空室为1.7e-7毫巴。每90秒进行全采集(0-200原子质量单位)。将在各温度台阶(每90秒)进行的所有分压测量求和，获得各样品除气的总压力。如图4的结果所示，保护涂层具有随温度变化的非常低的除气率。总压力仅仅从1.84e-11毫巴增大到2.7e-11毫巴。在环境温度下没有明显的除气。如图5所示，到最高185℃，只注意到很少的除气物质。只对12、18、和44原子质量单位观察到可见的分压增大。
图6的表格中显示了保护涂层的离子水平。
实施例6
SAN三元共聚物的制备以及从该三元共聚物配制保护性组合物
在这个实施例中制备苯乙烯、丙烯腈和丙烯酸丁酯的三元共聚物。使苯乙烯通过氧化铝柱，进行纯化。依次用5重量％的H2SO4溶液、5重量％的NaOH溶液、和水洗涤丙烯腈来纯化丙烯腈，以除去抑制剂和胺杂质，它们可能导致聚合物交联。在无水氯化钙、然后在4埃分子筛上干燥。使丙烯酸丁酯通过氧化铝柱，进行纯化。
将包括30克苯乙烯、15克丙烯腈和5克丙烯酸丁酯的纯化的单体的混合物在PGMEA中聚合，使用0.2/0.45微米聚丙烯过滤器回收聚合物。这个体系的转化率或聚合产率约为80％。这种聚合物的GPC分子量(Mw)约为99600克/摩尔(相对于聚苯乙烯标样)。
将15克回收的干聚合物溶解在76.5克PGMEA和8.5克乳酸乙酯中，制备保护性组合物(15％固体含量)。使用0.2/0.45微米聚丙烯过滤器过滤两次。
实施例7
聚醚砜保护性组合物的配制
将30克RADEL
Figure BPA00001528075100121
A-704聚醚砜(现在能以商标VERADEL
Figure BPA00001528075100122
获得；美国佐治亚州阿弗瑞塔市索韦先进聚合物公司(Solvay Advanced Polymers，Alpharetta，GA))加入125毫升琥珀色塑料瓶中，同时加入70毫升DMAC，配制保护涂层组合物。将混合物在转轮机上混合过夜。使用Meisner 0.2微米先驱泡沫过滤器(vanguard bubble filter)过滤制得的混合物。
实施例8
使用聚醚砜组合物旋涂晶片
如实施例7所述制备30％固体含量的RADEL
Figure BPA00001528075100123
A-704在DMAC中的样品。然后以800rpm转速旋涂60秒，将这种组合物旋涂到4英寸硅晶片上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟。涂层质量很好，获得的膜厚度为16.87微米。然后以230℃烘焙晶片2分钟，得到的膜厚度为14.14微米。没有烟雾产生。
如实施例7所述制备第二个30％固体含量的RADEL
Figure BPA00001528075100124
A-704在DMAC中的样品。然后以1000rpm转速旋涂60秒，将这种组合物旋涂到4英寸硅晶片上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟。然后以230℃烘焙晶片2分钟，得到的最终膜厚度为11.16微米。
实施例9
聚醚砜涂层的热重分析
如实施例7所述制备30％固体含量的RADEL
Figure BPA00001528075100125
A-704在DMAC中的样品。以1000rpm转速旋涂60秒，将这种组合物旋涂到4英寸硅晶片上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟。然后对该晶片进行热重分析。图7中的图表显示了得到的数据。膜在约220℃的玻璃化转变温度附近发生重量损失，但是随后保持稳定，直到约440℃，一直到500℃之后才发生主要的重量损失。这种热稳定性使得该涂层能承受蚀刻过程中的高温。
实施例10
硅晶片对干燥的聚醚砜涂层的粘着性分析
如实施例7所述制备30％固体含量的RADEL
Figure BPA00001528075100131
A-704在DMAC中的样品。以1000rpm转速旋涂60秒，将这种组合物旋涂到4英寸硅晶片上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟。然后将晶片加热到200℃，将干净的测试晶片放置在涂覆的晶片的顶上。晶片没有互相粘着。
如实施例7所述制备第二个30％固体含量的RADEL
Figure BPA00001528075100132
A-704在DMAC中的样品。以1000rpm转速旋涂60秒，将这种组合物旋涂到4英寸硅晶片上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟。然后将该晶片加热到230℃，将干净的测试晶片放置在涂覆的晶片的顶上。晶片之间仅仅略微粘着。
实施例11
聚醚砜涂层的硬度测试
如实施例7所述制备30％固体含量的RADEL
Figure BPA00001528075100133
A-704在DMAC中的样品。以800rpm转速旋涂60秒，将这种组合物旋涂到4英寸硅晶片上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟。然后以230℃烘焙晶片2分钟。涂层质量很好，得到的膜厚度为16.87微米。使用ASTM方法D3363测试涂层的硬度。在7H条件下没有发生损坏。
实施例12
透过率％和折射率
制备RADEL
Figure BPA00001528075100134
A-704在DMSO中的11％固体含量的溶液，用1.0微米过滤器过滤。以1000rpm转速、1000rpm/分钟加速的条件旋涂1分钟，将得到的混合物旋涂到2英寸玻璃基板上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟，然后以145℃烘焙3分钟。制备RADEL
Figure BPA00001528075100135
A-704在DMAC中的25％固体含量的溶液，用1.0微米过滤器过滤。以1000rpm转速、1000rpm/分钟加速的条件旋涂1分钟，将得到的混合物旋涂到2英寸玻璃基板上，然后在热板上以100℃烘焙2分钟，然后以145℃烘焙3分钟。然后使用分光光度计(瓦里安Cary500型(Varian ModelCary 500))和棱镜耦合器(Metricon Model 2010)测量制得的各膜的透过率％和折射率。结果如图8和9所示。
实施例13
聚醚砜的溶解度测试
在这个实施例中，使用不同的溶剂和不同的固体含量水平测试RADELA-704的溶剂溶解度。结果如下表1中所示。
表1.溶解度研究
  10％固体含量   20％固体含量   30％固体含量
  丙酮   -   不溶   -
  MIAK   -   不溶   -
  DMAC   好   好   好
  DMSO   好   好   好
  EAA   -   不溶   -
  甲基异丁基酮   -   不溶   -
  环戊酮   好   凝胶   凝胶
  PGME   不溶   -   -
  乳酸乙酯   不溶   -   -

Claims (21)

1.一种保护装置表面的方法，所述方法包括：
提供基板，所述基板具有装置表面和背侧表面；
任选地在所述装置表面上形成一个或多个中间层；
若存在中间层，则在所述中间层上形成非光敏性保护层，或者，若不存在中间层，则在所述装置表面上形成非光敏性保护层，所述保护层由包含分散或溶解在溶剂体系中的组分的组合物形成，所述组分选自下组：苯乙烯-丙烯腈共聚物和芳族砜聚合物；和
对所述背侧表面进行背侧处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述背侧处理选自下组：干蚀刻，湿蚀刻，湿清洁，晶片薄化，化学机械抛光，金属和介电材料沉积，平版印刷图案化钝化和退火，及其组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括通过溶剂除去法从所述装置表面除去所述保护层。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述装置表面包括选自下组的装置元件：由硅、多晶硅、二氧化硅、氮(氧)化硅、金属、低k介电材料、聚合物介电材料、金属氮化物和硅化物、及其组合形成的结构。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述保护层以足以覆盖所述装置元件的厚度在所述装置表面上形成。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护层的铅笔硬度至少约为3H。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护层的玻璃化转变温度至少约为110℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述背侧处理选自下组：深度反应性离子蚀刻，化学气相沉积，物理气相沉积，及其组合。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述组分是包含具有以下结构式的重复单体的苯乙烯-丙烯腈共聚物：
Figure FPA00001528075000021
其中：
各R1独立选自-H和C1-C8烷基；且
各R2独立选自-H、C1-C8烷基、和C1-C8烷氧基。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述共聚物基本不含其他共聚单体。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括选自下组的溶剂：酮、酯、二醇醚、芳族烃、醚、及其混合物。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述组分是包含具有以下结构式的重复单体的芳族砜聚合物：
Figure FPA00001528075000022
其中x是0或1，各R5选自下组：
Figure FPA00001528075000023
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述聚合物基本由具有结构式(VI)的重复单体组成。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述溶剂体系包含选自下组的溶剂：酮、极性非质子溶剂、芳族溶剂、乙酰乙酸乙酯、及其混合物。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述组合物总重量为100重量％为基准计，该组合物包含约5-40重量％的所述组分。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述组合物基本由分散或溶解在所述溶剂体系中的所述组分组成。
17.一种微电子结构，其包括：
基板，该基板具有装置表面和背侧表面，所述装置表面包括装置元件；和
与所述装置表面相邻的可除去的非光敏性保护层，所述保护层由包含分散或溶解在溶剂体系中的组分的组合物形成，所述组分选自下组：苯乙烯-丙烯腈共聚物和芳族砜聚合物，其中在所述装置表面和所述保护层之间不存在中间层。
18.如权利要求17所述的结构，其特征在于，所述保护层的厚度约为5-20微米。
19.如权利要求17所述的结构，其特征在于，所述装置元件选自下组：由硅、多晶硅、二氧化硅、氮(氧)化硅、金属、低k介电材料、聚合物介电材料、金属氮化物和硅化物、及其组合形成的结构。
20.如权利要求17所述的结构，其特征在于，所述装置元件是凸起的结构和电路，选自下组：焊料凸块和连接点、接线桩、接线柱、由导电材料形成的线路、及其组合。
21.如权利要求20所述的结构，其特征在于，所述保护层的厚度足以覆盖所述凸起的结构和电路。
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