CN102512339A - 一种日化用有机硅凝胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种日化用有机硅凝胶组合物及其制备方法，具体地说是一种日化用有机硅凝胶及其制备方法。它公开了包括以下述物质混合反应后得到，有机氢聚硅氧烷、不饱和化合物、催化剂、载体流体和抗团聚剂。它可直接制备目标固含量的有机硅凝胶，所得有机硅凝胶外观均一，肤感细腻，无需与额外的载体流体再混合，也无需特殊的高速剪切混合设备，工艺简单，生产效率高，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝胶的制备方法，尤其涉及一种日化用有机硅凝胶及其制备方法。
背景技术
有机硅凝胶可视为分散在载体流体内的离散的交联硅氧烷弹性体凝胶颗粒，可作为低分子量硅氧烷流体的有效流变增稠剂。由于有机硅凝胶可提供低分子量硅氧烷温和的初始感觉，保持高黏度产物，同时具有成膜感，故被广泛地应用于护肤品及彩妆等领域。
传统的有机硅凝胶的制备工艺主要如下：先制备出高固含量的硅氧烷弹性体初生凝胶，然后剪切最初弹性体凝胶，机械粉粹获得小的粒度，再用额外载体流体稀释到所选的弹性体含量，经过高速混合或剪切力作用而获得均匀凝胶。其剪切的方法有均化、超声处理等，其涉及的设备包括三辊式研磨机、二辊式研磨机、沙研磨机、胶体磨、Ultra-Turax混合器、Gaulin均化器、RossTM混合机等。
该制备工艺具有以下不足之处：
1、 工艺繁琐，需要先对初生凝胶进行高速剪切处理，再与额外的载体流体混合；
2、 对剪切设备的要求高，必须使初生有机硅弹性体粉碎至足够细度，才能使其与额外的载体流体混合时均匀溶胀，使产物涂抹时无颗粒感；
3、 剪切设备长时间使用易发热，会导致追加的载体流体易挥发，造成固含量偏高，影响产物肤感。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，提供一种日化用有机硅凝胶的制备方法，利用该制备方法可直接制备目标固含量的有机硅凝胶，所得有机硅凝胶外观均一，肤感细腻，无需与额外的载体流体再混合，也无需特殊的高速剪切混合设备，工艺简单，生产效率高，易于工业化生产。
本发明的技术解决方案为以下系统方案步骤：
本发明涉及一种凝胶组合物，其包括由下述物质反应得到的有机硅凝胶：
A）有机氢聚硅氧烷
B）不饱和化合物
C）催化剂
D）载体流体
E）抗团聚剂
所述有机氢聚硅氧烷分子内具有至少两个硅氢键，其含氢量为0.1~1.5%；
所述不饱和化合物分子内具有至少两个双键，其可以是每分子至少含2个链烯基的聚二甲基硅氧烷，乙烯基含量为0.1~3%，也可以是α，ω—二烯化合物；
所述催化剂为可用于硅氢加成反应的任何催化剂，可以是氯铂酸的异丙醇溶液，也可以是乙烯基铂络合物，用量为1~100ppm（按铂原子质量分数计）；
所述载体流体是聚二甲基硅氧烷，可以是环硅氧烷，也可以是黏度较低的线性聚二甲基硅氧烷，其用量为60~95%；
所述抗团聚剂为可抑制氢化硅烷化催化剂活性的物质，可以是乙烯基环硅氧烷，其用量为0.1~4%。
本发明所述的有机硅凝胶组合物的针入度为8~13mm。
本发明涉及一种日化用有机硅凝胶的制备方法，所述方法包括：
将载体流体和不饱和化合物加入到反应器中，将催化剂和有机氢聚硅氧烷混合均匀后，边搅拌边滴加到带分散和搅拌功能的反应器中；滴加完升温至80~110℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的速度为20~100r/min，快速分散的速度为500~1200r/min，反应1~6小时，反应完后加入抗团聚剂，快速分散5~20min使抗团聚剂分散均匀，然后压滤得到呈均一凝胶状的有机硅弹性体。
本发明的优点在于：
本发明采用边慢速搅拌边快速分散的工艺制备有机硅弹性体，使得体系边反应边分散，反应物一经交联，即刻均匀分散在载体流体中，这使得反应完体系可直接呈均一凝胶状，经过简单的真空脱泡即得外观均一的弹性体产品，无需再用额外的载体流体溶胀，生产工艺简单，对设备要求低，产品稳定性高。
具体实施方式
实施例1
将637.5 g粘度为10mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷与405 g质量分数为0.2%的乙烯基封端的聚有机硅氧烷加入到液液二相连续搅拌式反应器中，将铂催化剂与20 g活性氢质量分数为0.15%的有机氢聚硅氧烷混合均匀后边搅拌边滴加到反应器中，催化剂用量为1ppm（按铂原子质量分数计）；滴加完升温至80℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的转速为30 r/min，快速分散的转速为600 r/min，反应6小时，反应完后加入10.6 g抗团聚剂，快速分散10min使抗团聚剂分散均匀，反应产物为呈均一凝胶状的有机硅凝胶，产物针入度为8.71 mm。
实施例2
将918 g粘度为10mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷与276 g质量分数为1.35%的乙烯基封端的聚有机硅氧烷加入到反应器中，将铂催化剂与30 g活性氢质量分数为0.46%的有机氢聚硅氧烷混合均匀后边搅拌边滴加到反应器中，催化剂用量为30ppm（按铂原子质量分数计）；滴加完升温至100℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的转速为65 r/min，快速分散的转速为800 r/min，反应4小时，反应完后加入6 g抗团聚剂，快速分散5min使抗团聚剂分散均匀，反应产物为呈均一凝胶状的有机硅凝胶，产物针入度为9.86 mm。
实施例3
将975 g粘度为5mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷与162 g质量分数为2.5%的乙烯基封端的聚有机硅氧烷加入到反应器中，将铂催化剂与10 g活性氢质量分数为1.5%的有机氢聚硅氧烷混合均匀后边搅拌边滴加到反应器中，催化剂用量为70ppm（按铂原子质量分数计）；滴加完升温至80℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的转速为90 r/min，快速分散的转速为1000 r/min，反应5小时，反应完后加入1.2 g抗团聚剂，快速分散5min使抗团聚剂分散均匀，反应产物为呈均一凝胶状的有机硅凝胶，产物针入度为10.56 mm。
实施例4
将1116 g粘度为5mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷与44 g 1，7-辛二烯加入到反应器中，将铂催化剂与80 g活性氢质量分数为1%的有机氢聚硅氧烷混合均匀后边搅拌边滴加到反应器中，催化剂用量为90ppm（按铂原子质量分数计）；滴加完升温至100℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的转速为80 r/min，快速分散的转速为1100 r/min，反应1小时，反应完后加入24.8 g抗团聚剂，快速分散10min使抗团聚剂分散均匀，反应产物为呈均一凝胶状的有机硅凝胶，产物针入度为9.02 mm。
实施例5
将800 g十甲基环戊硅氧烷与150 g质量分数为1.8%的乙烯基封端的聚有机硅氧烷加入到反应器中，将铂催化剂与50 g活性氢质量分数为0.2%的有机氢聚硅氧烷混合均匀后边搅拌边滴加到反应器中，催化剂用量为15ppm（按铂原子质量分数计）；滴加完升温至110℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的转速为40 r/min，快速分散的转速为900 r/min，反应3小时，反应完后加入30 g抗团聚剂，快速分散20min使抗团聚剂分散均匀，反应产物为呈均一凝胶状的有机硅凝胶，产物针入度为8.33 mm。
实施例6
将542 g粘度为15mPa.s的甲基封端聚二甲基硅氧烷与222 g质量分数为0.85%的乙烯基封端的聚有机硅氧烷加入到反应器中，将铂催化剂与10 g活性氢质量分数为0.7%的有机氢聚硅氧烷混合均匀后边搅拌边滴加到反应器中，催化剂用量为50ppm（按铂原子质量分数计）；滴加完升温至90℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的转速为75 r/min，快速分散的转速为950 r/min，反应5小时，反应完后加入31 g抗团聚剂，快速分散20min使抗团聚剂分散均匀，反应产物为呈均一凝胶状的有机硅弹性体，产物针入度为8.54 mm。
应用检测情况：
1、有机硅弹性体通过GB/T 4985-1998进行测定。
2、将实施例1制备的有机硅凝胶用于配制眼影，并与未添加有机硅凝胶的眼影进行肤感比较，眼影配方见表1，肤感对比评价的结果见表2。
表1：眼影配方
表2：评价结果
（注：1—很差；2—差；3—一般；4—好；5—很好）
在眼影中添加实施例1制备的有机硅凝胶后，相比于未添加有机硅凝胶的眼影，其光泽度高，更易在皮肤上均匀涂覆，肤感滑爽细腻。
3、将实施例4制备的有机硅凝胶用于配制保湿面霜，并与未添加有机硅凝胶的保湿面霜进行肤感比较，保湿面霜配方见表3，对比评价的结果见表4。
表3：保湿面霜配方
保湿面霜的制备工艺为：先将卡波340和汉生胶用去离子水分散，再加入A相其它原料，混合均匀后将A相加热至80℃；B相混合均匀后加热至75℃；将B相加入A相中，均质15min；边搅拌边降温，温度降至60℃时依次加入C相和D相，均质5 min；最后加入E相，搅拌均匀。
表4：评价结果
（注：1—很差；2—差；3—一般；4—好；5—很好）
在保湿面霜中添加实施例4制备的有机硅凝胶后，相比于未添加有机硅凝胶的保湿面霜，其光滑感和光亮感都有提高，肤感更加丝滑干爽，在皮肤上具有感觉良好的成膜感。
Claims (3)
1.一种日化用有机硅凝胶组合物，其特征在于包括以下述物质混合反应后制得：有机氢聚硅氧烷、不饱和化合物、催化剂、载体流体和抗团聚剂；
所述有机氢聚硅氧烷分子内具有至少两个硅氢键烷烃，其含氢量为0.1~1.5%；
所述不饱和化合物为分子内具有至少两个双键烷烃的每分子至少含2个链烯基的聚二甲基硅氧烷或α，ω—二烯化合物，乙烯基含量为0.1~3%；
所述催化剂为用于硅氢加成反应的催化剂的氯铂酸的异丙醇溶液或乙烯基铂络合物，用量为1~100ppm（按铂原子质量分数计）；
所述载体流体是聚二甲基硅氧烷的环硅氧烷或黏度较低的线性聚二甲基硅氧烷，其用量为60~95%；
所述抗团聚剂为抑制氢化硅烷化催化剂活性的物质的乙烯基环硅氧烷，其用量为0.1~4%。
2.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅凝胶组合物，其特征在于所述的有机硅凝胶组合物的针入度为8~13mm。
3.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅凝胶组合物的制备方法，其特征在于将载体流体和不饱和化合物加入到反应器中，将催化剂和有机氢聚硅氧烷混合均匀后，边搅拌边滴加到反应器中；滴加完升温至80~110℃，同时开启慢速搅拌与快速分散，慢速搅拌的速度为20~100r/min，快速分散的速度为500~1200r/min，反应1~6小时，反应完后加入抗团聚剂，快速分散5~20min使抗团聚剂分散均匀，然后压滤得到呈均一凝胶状的有机硅弹性体。
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